BE636201A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé en vue d'augmenter la stabilité de l'acide   L-ascorbique   solide". 



    L'acide L-ascorbique est relativement instable vie-à-vis des influences chimiques, comme par exemple l'air, les agents d'oxydation et les traces de métaux, en par- ticulier à température élevée et en présence d'humidité. C'est pourquoi, depuis longtemps déjà, on a envisagé de revêtir l'acide L-ascorbique de substances protectrices au moyen de procédés connus. Ces procédés sont décrits en détails dans le brevet allemand n    1.051.858.   



   Toutefois, les matières de revêtement connues jusqu'à présent, comme par exemple l'éthyl-cellulose, l'alcool stéarylique, les matières synthétiques et les résines, présentent d'importants inconvénients,   comme     par   exemple une   résorption   difficile de la vitamine par suite des substance de revêtement pouvant être fortement attaquées par les   fa@n   monts de aigestion, de même qu'une odeur ou un goût désagréa- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 ble, limitant l'utilisation dans les produits alimentaires. 



  On a trouvé que l'on pouvait riviteif les inconvénients f'rait63 en recouvrant l'acide L-ascorbique suivant des procédés connus en aoi, pur des graisse. dures de préférence des '1-lycérides d'acides gras d'origine yAg6&&%9 I" ou animale, éventuellement, hydratas et solides 6 la tompra-4, ture normale, Un conséquence, la pr6uente invention a pour 
 EMI2.2 
 objet un procédé en vue d'élever la stabilité de l'acide 
 EMI2.3 
 L-uscorbiaue solide vis-'-vis dos influencer chimiques et pY<3iquu ", ce proc>'d* (t\nt caractérisé en ce que, suivant de? |Too'-d''5 connus .n uoi, on recouvra, de râruissea dures, l'acide L-ascorbioue cristallisa at ventuax3.crment broyh, A cet  'L,., on emploie, de pr-'-f France, des II'u15ses inodores et an5 'oui, ayant un point do fusion compris entre 35 et 800 C, comme p. r exemple colles employées dans l'industrie de la !:,,r,::;<:

  ..rino, not- Tment l'huile de ricin durcie, l'huile de noyu durcie, lue suif, la r....ib8o de coco, le beurre de c4.cr.o, le mono-, le di- et le tristéurate de .;ly06r1no. le >i.1:i;:" c'os, l'huile de poisson durcie, "etc. ,. Ces matières sont ppliqu{e8 comme revôtements sur l'acide ascorbique, de préférence dans des quantités comprises entre 3 et 25 ;. 



  Dans ce cas, il ne faut pas de solvants, bien que les revue- tements puissent 4videTment être appliques au moyen de sol- VIl'1t6. La résorption de l'acide ascorbique ainsi revêtu n'est vus rendue difficile, car les revête7.ùnts peuvent si  d6compo. 



  S,,' dans de matières grasses, Cette propa- 
 EMI2.4 
 gation possède une lus haute stabilité dans les produits alimentaires, les fourraces ou les produits pharmaceutiques; de plus, elle est inodore, d'une préparation facile et d'un 
 EMI2.5 
 prix int!'res36i1.nt. 
 EMI2.6 
 



  Comte on le sait, la plupart des matières de revêtement employées jusqu'à présent, comme par exemple 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 l'alcool 5t'arylique, possèdent une forte activité superfi- cielle, les rendant   aptes à   la formation de minces couches 
 EMI3.2 
 de quelques molécules seulement et à laquelle on peut attri- buer la bonne aptitude de ces matières à la formation de 
 EMI3.3 
 minces revêtements.

   Cette activité superficielle fait d1f ,'ut. uUX ;ruà.aae duras et il est d'autant plus surprenant que prâciS'''TeîïL des :;r..'io8e 3018nt part1Qul1èrQ!!tlnt j,paz'a'; 'H):' comma revêtements, On peut avantageusement effectuer le #.;;*>#> c'dé do 1- présente invention en m41un,,,,oaà,lt l'acide L-)J.$cor.. b.uebi, ua, ac.ns un m;..lanli)ur à soc de charrue waurz.:zt ra- pidement at pouvant 5tre chauffé, avec la graisse aoiidle pi # '4.. labloltH.mt. broyco.

   Ensuite, tout en faisant tourner les 1.'. monta :nBlan-.:;eu2'. on chauffe à la température da fusion d  1 , ,...rui'3o, on laisse tourner pendant 5 à 10 minutes, puis on refroidit   rapidement,     Evidemment,   on peut également   effec-   tuer le   procédé   avec tout autre'dispositif approprié de mé-   lane   et de malaxage, permettant d'obtenir un mélange intime de la graisse fondue avec l'acide   L-ascorbique.   Afin d'as- surer l'effet protecteur, l'absence d'eau est particulière- ment importante lors du revêtement de l'acide L-ascorbique. 



   Un autre procédé consiste a dissoudre la graisse dans un solvant organique volatil, imprégner l'acide L-ascorbique de cette solution et évaporer le solvant tout en agitant. 



   Grâce à un mince film constitué de l'agent de   revêtement   chaque fois employé, l'acide L-ascorbique ainsi 
 EMI3.4 
 truiti est parfaitement protêt contre les influences chimi- ques et physiques néfastes, en particulier lors du traitement ultérieur. 



   Suivant un procédé   rapide, on   a comparé la stabilité de l'acide L-ascorbique stabilisé' suivant la 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 présente invention avec celle d'un acide ascorbique non-   stabilisé   et celle d'un acide ascorbique revêtu d'alcool   etéarylique   (produit   commercial).   Dans ce procède, comme mesure de l'activité du revêtement et, par conséquent, de la stabilisation, on a pris la   dure   pendant laquelle 100 mg 
 EMI4.1 
 d'acide L-aaoorbiqua ont décolore une solution de 2,6-dtohlorô- ph*inol lndophé'rifrw0 de sodium, Dans un ballon de mesure de 1 litre, un a dissous 1,45 ë: de ,6..dichloX'oph(nol...indoph6M1&tf de sodium dans au l'eau, jusqu'A ce qu'on atteigne le repère, puis on z"9..tr:

   i.t.)r3 12 neuaerA On a ohlique fois Introduite au asoyon d'unu pipette, 100 ml do cette solution dans un bêcher Js 00 1 et l'on L chaque fois ajouté 00 Btl d'eau. On a tarais* l'acide L"8corbi',,uo à contrôler, at, pour la d.Óterll1i.. nation, on a employa la fraction à grains d'un  Grosseur oom  prise entre 0,2 et   0,3   mm, Tout en agitant   à   un nombre de tours   déterminé,   on a introduit, dans l'eau, une prise d'es- sai correspondant à   100 ;   d'acide L-ascorbique pur, puis on a mesuré la durée jusqu'à la décoloration de la solution indi.. catrice.

   La solution a   été   décolorée dans les intervalles de temps suivants : Acide L-ascorbique   non-revôtu   11 secondes Acide L-ascorbique revêtu de 3 % d'alcool stéarylique (produit commercial) 16 secondes Acide L-ascorbique suivant exemple 1 42 secondes Acide L-ascorbique suivant exemple 2 75 secondes Acide L-ascorbique suivant exemple 3 29 secondes 
On constate dès lors que les revêtements de graisse sont supérieurs au revêtement d'alcool stéarylique qui, jusqu'à présent, était considéré comme particulièrement 
 EMI4.2 
 actif. C'est ainsi que, par application de .3 d'alcool stéarylique, la durée de décoloration de l'acide L-ascorbique augmente de 45 %, tandis que, par application de 5 % de graisse 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 (exemple 3), elle augmenta de plus de   160,.   



   De plus, dans une série   d'essais     d'appli-   cation, on a comparé la stabilité de l'acide L-ascorbique stabilisa suivant l'invention avec celle de l'acide ascorbique non.revêtu. 



   Par exemple, on a   mêlant   uniformément 100 g d'une préparation de lait séché, employée   Clans   l'alimenta- tion des nourrissons et constituée de lait   séch6,   de céréales et de substances minérales, avec chaque fois 200 mg d'acide   L-aocorbique   non-revêtu ou comportant un revêtement de 10 % d'huile de soya durcie et on a conserva le mélange pendant 
 EMI5.1 
 une période prolonge à la température ambiante. On a doter- miné la teneur en acide L-ascorbique après ,, 8, 12, 16 ot 24 semaines.

   Les valeurs trouvées sont   reprises.dans   le tableau suivant 
 EMI5.2 
 
<tb> Dur6e <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> acide <SEP> L-ascorbique <SEP> en <SEP> mg/100 <SEP> g <SEP> de
<tb> 
<tb> préparation <SEP> sèche
<tb> 
 
 EMI5.3 
 Sans r e v 5t e '; entAve c revêtement 
 EMI5.4 
 
<tb> 4 <SEP> semaines <SEP> 198 <SEP> 201
<tb> 
 
 EMI5.5 
 8 acmuined 192 193 12 uem.inus 182 194 16 semu1nu::; 146 192 24 C4!":ain 104 ide 
 EMI5.6 
 On '. 3ffoctu<5 un essai correspondant avec une nourriture n1(lUú eOj,er1ale de poulfes pondeus e L ase da :r,r. ru3é ae fourrée, de concentré de blancs dt;uf8:

   VI..44wrn -,'... at ",0; -..civière JIIInt'éMiY standard* iiYvi se ?a5, .;.... ..ww .le '.zi.^... pour seules .pondeuses, on a Ohâ.U8 foi ajoute 500 x.j .acia.a L-us.arbi çuc ou décide L-asoorbique coupon :.: un revêtement '}...; 20 .' d'huile oie ricin durcie, Aprèo une conservation de 12 semaines, la teneur en acide L-<l.8::1orbi .U\:l pur 'tiQi revenue à 345 :n;/kg, tanais que la 1ir'.!tJ....r, *,ion coraport   V :':'e l'acide L-ascorbique revêtu contenait nncorM 4$* ::,,,%k, Enfin, on a préparé des comprimas de sucre 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 de rt&tr. cont.er-.mt.- chm;uo fois, pur comprima de 4 g, 40 mg d'addition d'aciue L..a;acorb.ciuQ ou décide L-ascorbique revé- tu de ,rs,i .s: dure hydratée A 10 ,, }.luit. on les h conservas A la tump 'rature ambiante dunes un récipient forni6.

   Déjà après 
 EMI6.2 
 une conservation de 8 semaines, les comprimas préparés avec 
 EMI6.3 
 de l'acide L-uscorbiuue pur prdsontuient une coloration brune, tandis que les comprimas prú'arÓs avec de l'acide L-uucorbique revêtu étaient dans un 'tc.t parfait. 



  JXJ'L 1.- On rîpo 15 kz, d'huile de ricin hydratée, \y;>i.t un point, de fusion de 79 - 80  C et on les verso avec lf d'acide L-ascorbiquo cristalliaô dans un m11..Ingeur , préc ",:.ù.l'; z',, 90  C eu T.oycn d'eau chaude. On m '.14nLo jusque ce que out lu produit .it uttoint uno tunpr,4ture d'environ $0  J. Ensuite, on à "ß.,¯ce l'eau chaude par de l'eau froide  t, tout en continuant à ,,"itar, on la refroidit à environ 40  Ce Ensuite, on 6v"cue le m'lc.l.l1:o, on l'':,l1ène À un tamis ;- vt.G0ltûSQâ et on lu laisse refroidir complètement. 



  I: ,..<- On rftpe ,0 k, d'huile de soya durcie, ,'/ ,;.: un oint do i'ud.on ,"0 65 # 68" C ot on les trhitt avec 1')0 ke d'acide 14*ascorbique cri:.t1.1liÓ suivant le procède :r:.\.t :t l'exemple 1. 1. do trevail 8:;1; de 75. 0. 



  J.;P .3..- Conr.0 décrit llexetplo 1, on traite ., - da uir d'un point de fusion de 38   .4' 0, 00 me. que 1.....;- 1: ..t(.cia L-.corbique. La tomp'l'at'.1re de travail est , *C* 3,  Vaut, -'évacuation, on refroidit à environ 150 C, ..:.,.,..i L,. ..::U..:. 



  On dissout 15 ka de beurre de cacuo dÊspdo- i{: d'un point de fusion je 36 - 36* C dans du chlorure de t.11 YI ù n eOn i#pr'Vrne 135 Xi: d'acide L-a6corblquf; Je cette 1 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 volution.wt on les m 'lange intimement avec cette derniers, , tout m prenant les mesure? de sécurité habituelles. Ensuite, ! on .;1irr.in'J le solvant sous vide à environ ,5 C. 



  - R E V N DIe A T I 0 a .- -------------------------- 1,- Procédé an vue d # aumeintor la st,'a.l t de l'acide I.-ascorbique solide vis-ft-vis des ini'lUt.'m:\"H:' chimirU'j;: et nhy3wu:a, caractérisé on ce que, suivant ces * procédas connus en Hoi, on revêt do l'acide L"'..4soorb1G.1.+ t cristallisa et éventuellement broy', avec ues bruisses 801i... des, ae préférence des graisses dures inodores et aunes ;oo.t. 



  ;y;.;nt un point de fusion supérieur A 10  C, en une c,us.rzü. ;, , de 3 - 25 en poids, de préference 5 10 ;.', calcul'' sur le *      poids de l'acide L-ascorbique,

Claims (1)

1. EMI7.2 2.- liroc,'d6 suivant la revendication 1, caractérisa en ce qu'on mélange l'acide L-uscorbique avec la graisse dure préalablement broyée, on chauffe jusqu'à la température de fusion de la graisse, on continue à mélan- @ ger jusqu'à ce que la graisse soit repartie uniformément, puis on laisse refroidir rapidement.

   3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisa en ce qu'on dissout l'agent de revêtement dans un @ solvant inerte, de préférence dans du chlorure de m@thylène ou de l'éther de pétrole, en absence d'eau, en ce qu'on imprègne' ou intimement l'acide L-ascorbique avec cette solu- tion et en ce qu'on évapore le uolvant.

   @