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C'ram1qu8 â'.lua1De Y1tr1t1".
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La prirsnte invention conC8rn8 uni ex- position perfectionné, 31 base d'oxyde d'alua1DiU8t #* plus part1culitr...nt une co.polition 1 haute teueur tA alumine contenaut une petite quantité d'oxydl d'yt- tzo1wa.
Cettl composition à bail d'alua1n1 p'' ttrt utilité coM< parti. c6ram1qu' dis joint* o6raa1-
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que-.étal, comme récipient pour un sel fondu pour le raffinage électrolytique du plutonium métal et comme matière pour constituer des récipients pour différente autres métaux et alliages du type nucléaire.
Cette composition a été étudiée pour répondre à la nécessité d'obtenir une inhibition plus sûre du grossissement de grain et pour aider le frit- tage des compositions à haute teneur en alumine. L'oxyde de magnésium a été précédemment utilisé comme inhibi- teur, et il n'a pas été trouvé satisfaisant en raison de sa volatilité lorsqu'il ont fritte en atmosphère d'hydrogène. De même, l'oxyde de magnésium n'est pas satisfaisant parce qu'il cet hygroscopique et que par suite le coulis doit être utilisé peu d'heures après l'addition de cet agent d'inhibition.
En outre, l'oxyde d'aluminium laines beaucoup à désirer en tant qu'adju- vant efficace de frittage car il nécessite au moins une température de 1750 C pour atteindre la vitrification an atmosphère d'hydrogène ou en atmosphère oxydante aile des additions en pourcentage de poids comparables.
La prenante invention a pour but de réa- liser une composition à haute teneur en alumine compre- nant un additif empêchant le grossissement du grain et se comportant comme adjuvant de frittage.
Un autre but de l'invention est de réali- ser une pièce en céramique à teneur élevée en alumine ayant comme propriétés physiques d'être translucide, imperméa- ble aux Saut chimiquement inerte et ayant une température de cuisson relativement basse et un retrait relativement réduit.
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D'autres bute de l'invention ressortiront de la description qui suit
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L'invention concerne une nouvelle oomposi- tion comprenant de l'alumine et de l'oxyde d'yttrium for- mant des articles en céramique à base d'alumine renfermant
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de 0, 5 i z en poids d'oxyde d'yttrium. L'oxyde d'yttrium additionné à l'alumine agit comme inhibiteur efficace et sûr du grossissement du grain et comme adjuvant de frit- tage permettant la vitrification de la céramique crue à
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des températures pouvant ne pas dépasser 162500, Quand la forme désirée est telle que le procédé de formage par cou- lage de la pite n'apparaît pas comme étant le plus utili- sable,
la pâte d'alumine et d'oxyde d'yttrium avec addi- tion d'une cire à point de fusion élevé telle que du polyéthylène-glycol, peut être séché* par pulvérisation
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et être ensuite comprimée isostatiquement ou de façon classique. De plus# les composition$ alumine-oxyde 4'". r
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trlunt selon la présente invention ont cornai propriétés physiques l'imperméabilité aux gai, un retrâit à la cuisson d'environ 10%, uns longue durée do 0094$rV&tioa en magasin, et l'inertie chimique* Une compétition préférée .111.... à imita vention est une composition di pâte p6uf 4oultg4 dat4m nant 2% en poids d'oxyde d'yttrium tt 90% dû pôtèb dtaliié minet La composition est formée de la t.4 suivante.
Un broyeur pour la fabrication de porcelaine d'alumine de densité élevée d'une capacité de 4,75 litre* est chargé
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de 2.000 g de A1203 en particule* d'une dimension moyenne de 7,5 microns avec 580 cm3 d'eau distillée, 2,6' 1 de métaaîliente de sodium, 3.3 B d'alginate d'ammonium, 1,0 1
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de formaldéhyde et 4*200 g de boulets de broyeur pour porcelaine d'alumine à densité élevée ayant des diamètres
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de 19 au et 25 nm.
Après broyage de cette charge pendant une durée totale de 26 heures à 50-52 tours par minute, le broyeur est ouvert et 40 g de Y2O3 ayant une pureté
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de 99, et un sol de sodium d'un polyélectrolyte carbo- xylaté utilisé comme agent de dispersion sont ajoutée dans le broyeur, après quoi le broyage est poursuivi peu dant une durée totale de 30 heures, la pâte broyée ayant finalement des particules de dimensions comprises entre 3,0 et 3,5 microns. La pâte est ensuite coulée dans des moules classiques en plâtre de Paris, et la cuisson est effectuée à une température de 1625*C pendant 20 heures en atmosphère oxydante.
Il est admis que les différente ingré- dients agissent de la façon suivante
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Y2 03 agit comme fondant et comroa inhi- biteur de grossissement de grain.
Le #el de sodium d'un polieotx4yt carboxylaté agit somme agent de dispersion ca jolaier avec le wétaailicate dt godia. i Lwr sait aesMe agent dé 8ulplbl'ln favorisant la f'I1I'IftO. , 1..'al 41%# L'eau distillée agit obâtë vehteule dt oouléet Le formaidihyde agit oome agent de enz 8'M'ltloD.
La teneur en oxyde d'yttrium peut varitr de bzz à 6jt en poids dans la composition sans différence appréciable des propriétés observées en dehors des ca-
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,.",,1.,1qu.. "t'O"1r... L'oxyde 4'yFtM 9 m iiui un fondant et il agi aussi oojms agent 44 rrbi,rasa empêchant la .ori,ual1i.at1oA àl lta1uaint. Let 001"'1tions dans les proportions précités fournissent dil air- tioles vitrifié!, translucides et chimiquement inertes Arts un retrait faible à la cuisson (approximativement 10%).
La principe avantage est la température de cuisson Pila
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tivement basse (1625*0 à 1?00*C) dans un tour classique chauffé au gaz et à l'air. Les articles fabriquée ne lais*
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tant apparattre pratiquement aucun grossissaatnt du grain et ont une densité raisonnable (approximativement 94% de la densité théorique)* Il apparaît de plus que cette com- position peut être utilisé* comme ciment pour coller des articles coulés individuellement ensemble afin de former une pièce monolithe complexe.
La température maximale
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d' utilisation de l'article ainsi produit apparaît comme étant approximativement 1800 C dans des atmosphères oxy- dantes. Quand la forme de la pièce désirée est telle que le procédé de formage par coulage de la pâte ne soit pas possible, l'addition de 100 g de polyéthylène-glycol à 2040 g de pâte d'alumine et d'oxyde d'yttrium permet le séchage par pulvérisation du mélange. Lorsque ce mélange a été séché par pulvérisation, il est comprimé isosta- tiquement ou de façon classique, et la pièce en céramique résultante est cuite à une température de 1600*0 en at- mosphère oxydante.
Bien que le polyéthylène-glycol ait été utilisé comme agent de liaison pour la poudre d'alumins-
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oxyde d'yttriua pour la compression à sec, n'importe quelle cire qui ne soit pas volatilisé* pendant le liehags par pulvérisation peut 4tre utilisée 00'" agent de 1'"",,
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il #et évident que différant ! Mtitigâtions peuvent ttrt âpperteaa au Mda de miM mi tll1
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décrit ci-dessus sans que l'on sotte de l'..ptit Ail du cadre de l'invention, et par suite la description qui précède ne doit pas atre considérée come limitât ire.
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C'ram1qu8 â'.lua1De Y1tr1t1 ".
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The present invention conC8rn8 an improved disclosure, 31 aluminum oxide base # * plus part1culitr ... nt a high-grade alumina co.polition contains a small amount of yt-tzo1wa oxide.
This composition on lease of alua1n1 p '' very utility coM <party. c6ram1qu 'say joint * o6raa1-
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que-.étal, as a receptacle for a molten salt for the electrolytic refining of plutonium metal and as a material for constituting receptacles for various other metals and alloys of the nuclear type.
This composition has been designed to meet the need for safer inhibition of grain growth and to aid the sintering of high alumina compositions. Magnesium oxide has previously been used as an inhibitor, and it has not been found satisfactory due to its volatility when sintered in a hydrogen atmosphere. Likewise, magnesium oxide is not satisfactory because it is hygroscopic and therefore the grout must be used a few hours after the addition of this inhibiting agent.
Further, aluminum oxide wools much to be desired as an effective sintering aid because it requires at least a temperature of 1750 C to achieve vitrification in a hydrogen atmosphere or in an oxidizing atmosphere. comparable weight percentage.
The object of the present invention is to provide a composition with a high alumina content comprising an additive preventing grain enlargement and behaving as a sintering aid.
Another object of the invention is to provide a high alumina ceramic part having the physical properties of being translucent, chemically inert impermeable and having a relatively low firing temperature and relatively low shrinkage. .
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Other objects of the invention will emerge from the following description
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The invention relates to a novel composition comprising alumina and yttrium oxide forming ceramic articles based on alumina comprising.
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0.5% by weight of yttrium oxide. Yttrium oxide added to alumina acts as an effective and safe grain coarsening inhibitor and as a frying aid allowing the vitrification of green ceramic to.
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temperatures which may not exceed 162500, When the desired shape is such that the pite casting forming process does not appear to be the most useful,
the paste of alumina and yttrium oxide with the addition of a high melting point wax such as polyethylene glycol, can be spray dried *
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and then be compressed isostatically or conventionally. In addition # the compositions $ alumina-oxide 4 '". R
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Trlunts according to the present invention have physical properties of impermeability to gai, a cooking retreat of about 10%, a long life of $ 0094 in store, and chemical inertia * A preferred competition .111 ... In imitation this is a composition of pulp p6uf 4oultg4 dat4m nant 2% by weight of yttrium oxide and 90% due to minet dtaliié The composition is formed from the following t.4.
A crusher for the production of high density alumina porcelain with a capacity of 4.75 liter * is loaded
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of 2,000 g of particulate A1203 * with an average size of 7.5 microns with 580 cm3 of distilled water, 2.6 '1 of sodium metallient, 3.3 B of ammonium alginate, 1.0 1
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of formaldehyde and 4 * 200 g of high density alumina porcelain grinder balls with diameters
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from 19 to 25 nm.
After crushing this charge for a total duration of 26 hours at 50-52 revolutions per minute, the mill is opened and 40 g of Y2O3 having a purity
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of 99, and a sodium sol of a carbon-xylated polyelectrolyte used as a dispersing agent are added to the mill, after which the milling is continued shortly for a total of 30 hours, the mill paste finally having particles of size between 3.0 and 3.5 microns. The paste is then poured into conventional plaster of Paris molds, and the baking is carried out at a temperature of 1625 ° C. for 20 hours in an oxidizing atmosphere.
It is accepted that the different ingredients act as follows
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Y203 acts as a flux and comroa inhibitor of grain growth.
The sodium salt of a carboxylated polieotx4yt acts as a ca jolaier dispersing agent with the wetaailicate of godia. i Lwr knows how to act as a de 8ulplbl'ln agent for f'I1I'IftO. , 1 .. 'al 41% # Distilled water acts obâtë vehteule dt oouléet Formaidihyde acts oome agent of enz 8'M'ltloD.
The content of yttrium oxide can vary from bzz to 6% by weight in the composition without appreciable difference in the properties observed outside the limits.
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,. ",, 1., 1qu .." t'O "1r ... The oxide 4'yFtM 9 m iiui a flux and it also acts oojms agent 44 rrbi, rasa preventing .ori, ual1i.at1oA tol Let 001 "1tions in the aforementioned proportions provide translucent and chemically inert vitrified airtioles with low firing shrinkage (approximately 10%).
The principle advantage is the Pila cooking temperature
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very low (1625 * 0 to 1? 00 * C) in a classic tower heated with gas and air. Articles manufactured do not *
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both appear to have virtually no grain growth and have a reasonable density (approximately 94% of theoretical density) * It further appears that this composition can be used * as a cement to glue individually cast articles together to form a monolithic part complex.
Maximum temperature
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Use of the article so produced appears to be approximately 1800 ° C in oxidizing atmospheres. When the shape of the desired part is such that the dough casting forming process is not possible, the addition of 100 g of polyethylene glycol to 2040 g of alumina yttrium oxide paste allows spray drying the mixture. When this mixture has been spray dried, it is compressed isostatically or in a conventional manner, and the resulting ceramic piece is fired at a temperature of 1600 ° 0 in the oxidizing atmosphere.
Although polyethylene glycol was used as a binding agent for alumina powder-
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yttriua oxide for dry compression, any wax which is not volatilized during spraying can be used 00 '"1'" "agent,
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it #and obvious that differing! Mtitigâtions can be early apperteaa to Mda of miM mi tll1
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described above without being fooled by the .. garlic within the scope of the invention, and therefore the above description should not be considered as limiting.