BE640072A - - Google Patents

Description

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  0 Procédé de tobr1cstioL de produite trîtt,44',', ' - à base d'oxydes réfractaires ou ultra-r6tr.ct.l..: et produits ainsi obtenus*1 f' . ,,}.: . 



  . 'Í.. 
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  L'invention a pour objet un procède pour cb" tention de produits frittes à base d'oxydée ri'ratt.aia ou ultra-réfractaires et de liants, lesguelt 4 ot3, tues par un mélange d'aicoolatea ou deustere têpî:dbzàt à la formule générale ke(0R)x, dans laquelle kt 44*îgne un métal du deuxième et du troisième groupe pr4,nbîptlt ou du qubtrît'me sous-groupe du système pr,ad$ua, ou le sili. cium. L'invention concerne également les p"duitrf'$'frîttdt 
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 susceptibles d'être ainsi obtenus. 
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  Four lier les oxydes rêtractaires ou ultn-r6trectairent ou leurs mélanges, on procède tîn4r*ltmont à un frittage à haute température (1700 à ±000*0)* h* aec*" dition préalable pour obtenir un procutfe fritte de Ienne 

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 qualité est que le   matériau &   base d'oxyde  utilisa   se prése te   tout   la forme de grains   troc     fins,   De   bons produit    sont obtenue si   l'on   utilise des oxydes de grendlométrie égale ou inférieure à 5   microns.   Les   produite   sinsi prépare*   possèdent   un degré de pureté particulièrement élevé.

   Par contre dans le cas où l'on ne se   préoccupa   pas de   réaliser   un degré de pureté élevé, il est possible d'abaisser la   tem-   pérature de frittage par des additions de   fondante,   par exemple de silicate de soude, de fluorure de celeium ou de composés analogues. L'emploi de ces fondants, toutefois, a toujours   entraîné   jusqu'à présent une réduction des pro-   priétés   physiques avantageuses des produits frittes. 



   Le silicate éthylique est également connu comme liant pour la fabrication d'objets frittes réfractaires ou ultra-réfractaires, auxquels il confère des qualités de résistance mécanique meilleures que ne la fait l'argile. 



  Un objet fritte ainsi réalisé résiste par contre beaucoup moins bien à certaines contraintes mécaniques que les objets fabriqués normalement. C'est ainsi que le charge de rupture à la flexion mesurée sur un certain nombre   de pièces   obtenues par ce procédé s'est avérée inférieure à 50 kg/cm2. 



   On a trouvé à présent qu'il est possible   d'abaisser   la température de frittage tout en conservant aux produits leurs bonnes propriétés mécaniques, en   utilisant,     dôme   liant des oxydes réfractaires ou ultra-réffactaires, un mélange d'alcoolates ou d'esters répondant à la formule générale ke(OR)x, dans laquelle Ke peut   être     un   métal du deuxième ou du troisième groupe principal ou du   quatrième   sousgroupe du système périodique,ou encore le silicium.

     Dans   

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 la formule, e0) désigna un radical #Icôyld, cyûlo- * alceylet aryle ou eraleOyIe* 
Il a été   constata   en outre que l'on   pouvait!   obte-   nir   une augmentation supplémentaire de   la     résistance   après 
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 cuisson,

   en ajoutent aumélonse d'alcoolat* ou d'esters une proportion d'eau de il'ordre de t3'1 à 1t noie d'eau par mole d'aleoolate ou d'ester Les liaisons réalisées de cette manière sont   supérieures     pratiquerez     du doubla   à celles de l'argile et bien meilleures qu'une   liaison   ef-   fectuée   à l'aide de silicate   éthylique*   
Dans le procédé de   l'invention   la   température   de frittage peut être comprise entre 1300 et 1450 C. 



     Un   autre avantage apporté par   l'invention* réside   en ce que l'utilisation de ce nouveau liant permet de febriquer des produits frittes qui, malgré la température de frittage réduite,   possèdent   une charge de   rupture &   la flexion comprise entre 260 et 340   kg/cm .   
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  Des mélanges typiques dialcooloteo ou d'esters tels que le prévoit la présente invention sont, entre autres : 
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 10) butylate secondaire d'aluminium/silicate ithylique (rapport moléculaire 1/1) 2 ) butylate secondaire   d'aluminium/ silicate     éthylique/   titanate isopropylique (rapport   moléculaire   1/1/1). 
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  En dehors des combinaisons diolocclotto et 4'ee" fers précitées, on peut également mettre en oeuvre des mélangée d'aleoolates ou d'esters du 1l1911ëul du eel" oium, du etrontium, du baryum, du béryllium) de l'alumi- 

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 n.um du eiliciwn, du titane et du zirconiuo. Les propor-   tion     moléculaires   des   alcoolates   ou   esters     peuvent     varier   
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 entre de larges limites La seule limite l f?àïfÛ3?e "à re$  pectr est, dans le ces d'un mélange binairet un rapport   moléculaire   de 0,1 mole   d'elcoolate   A ou   d'ester     A pour   
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 une mole d'alooolate 8 ou d'ester B.

   Ls quantité du mi- langé additionnel d'alcoolates et   d'esters   à   mettre   en oeuvre n'est pas   critique  pour des   motifs de     rentabilité   de l'opération, cette quantité ne dépasse   cependant   pas environ 20 % en poids, rapportée au poids du ou des   oxydes*   
Un autre avantage du procédé de   l'invention   est qu'il permet de préparer des produits   frittes en   partant d'oxydes se présentant sous la forme de   grains plus   grossiers,

   do diamètre supérieur à 5   microns*   Ces   grains   gros-   siers   peuvent être utilisés lorsque l'oxyde   possède   un certain pourcentage de granulométrie plus fine, 
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 Parmi les oxydes réfractairés ou ultrâ-rac.. taires utilisables selon la présente invention,   il,   faut citer :

  le corindon   ([alpha]-Al2O3),     l'oxyde   de magnésium   (MgO),   
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 l'oxyde de calcium (Cao), l'oxyde de béryllium'(BÏO)l l'oxyde de zirconium (ZrO2), l'oxyde de tooriuw (h0j, le spinell (kgO.Al2O3), le silicate de zirconium ' (ZrO2.SiO2), les oxydes mixtes du magnésium, du calcium, du chrome et du fer, l'oxyde mixte des "pierres de forstérite" (2MgO.SiO2), ainsi que les oxydes mixtes d'aluminium et de silicium (par exemple Al2O3,2SIG2); 
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 la sillimanite AI. 0368ÎO2; la mullite 3Al<.0%t8âiO la Nullité de ziroonium, le apinell de fer et d'aluminium t. le   epinell   de fer et de chromo, ou leurs   combinaisons   

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 susceptibles d'être obtenues par fusions mi"" ivTÎ *. 



  1I\o\"t{.,,-"\'H...1.. n ""'1-'1" i \ "",,,-\J1. 'Ir"''' Pour faciliter sa mise en   oeuvrer     on peut     ajouter   
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 au mélange formé des oxydes refreetaires eut ultra-réfrto* taires et des mélanges d'edoolstes .t:4Ô$ti.'e osent$' lubrifiante liquides ou solides* parmi les uels les plus convenables sont les paraffines ou leo subotances   cireuses,   
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 ou des mélanges de ces substances. Comme &8.À'ïubr1tlantl il est possible d'utiliser également   des glycol$,      tels   que 
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 l' 4thyUneSlycol, le dl-4thylèntglyool ou 7.e,*'s;t'ïiue  glyool, ainsi que dos polydtbylêneglycole de poids $01' 1.1-   leires   varias.

   La présence   d'eau   dans ces   glycol      n'est   pas gênante pour leur utilisation   comme   egents lubrifisantest 
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 nécessite seulement un séchage pr'11'llt..,.'plëO" t i c qc brutes oompri#êo.. Les sels d #aluminium, de  aloiutti dut   lino,   de Magnésium eu de titane et   d'acide*     gras   aupérieurs 
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 ... \ 1 PI'" \ peuvent également faire fonction d'agents lubrifiants. 



   Ces additions lubrifiantes assurent une plastification   @   très poussée de la massequi facilite le   glissement   des 
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 grains d'oxyde pendant le Compression ou 1.'\r..;.m'. U  additions de ces agents lubrifiants   peuvent être   effectuées 
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 '\ t . '1 <t dans une proportion atteignent $ # en poi4-:rap R,tl. à la quantité totale du mélange formé de 1'oxyde $ des aleooletes ou esters et du lubrifient  #.#-.  .. tiktt 'l: 'Il Le façonnage de la masse brute en pièces consti. tuées de l'oxyde, de l'alooolate ou de   rester   et de l'a- 
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 gent lubrifiant peut être exécuté sur 'une presse "OU sur un appareil du genre des machines à   mouler   par   infection.        



  La transformation de la matière première   sur une   ..chine 
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 t.'.t.. ... ).t. 4'''''!r de ce dernier type peut être réalisée aveo' unl''è1l'Pâ01t' 

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 1..f application oo=t% 04poe P It PPaèff#M kWf "présente invention ave.o''-j !S('ii|i |i$èPj&ntf îft( trouver application comm éè$po±tC>i$ 'Mf'f'-'wèaeè'j} de remplissage pour appareils chimiques( briques rérr8. toïrest filtres ou cartouches filtrâtes, etc.. 



  Exemples , # ., ##/ ' .. # -### # #fiWftiïfflMÈÊÈMM 1 ) Le mélange de base mis en oe V ait un corindon granulé comprenant 44 % de çrginp.  liant de 0 à ,c',' ;1V'\1:"l';1\ltli.jÜilt H\WH\J -'jU,j'i; 0,1 mm, Otl Ote tll.1n 1.S dH"C. ith1,.,.àfl' : mélange granuleux a été humidifié au moyen de 8 % d'un mê* lanire onhydvoleo6 d'entée t, d t st,,111Ît.tIittd,,, "*" d'aluminium, obtenu à partir d'une mole de silioate 'th1- lique avec uné noie de but4,tê 94'6 et t. 
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 en procédant ensuite à l'hydrolyse avec une môle d'eau* 
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 Le mélange tra'nuleux' 'ii' hÚ\ïrt"1"Ú11'WJbi i!"!t,\}t; la presse en tllments. qui ont été séohêa- à.l'tlr et cal- cinés à 140060 (Bk 14). Là 'oharge 'dJ' 'rÓ M ,qUIrlé,*1Ô"\ des éléments ainsi obtenue était ",uR=e1\W;lP.,/OCl;:. . 



  20) Le mette mélange de corindon qu'à l'exemple 10 a été hufitiditié ! l'slde, ';S"  tÜï' ,1 "'> 'Oßl":h:l 
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 d'alcoolato et d'ester d'aluminium, de silicium et de ti- 
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 \. fane, obtenu en m61!\J'lg,ef1 6 th, '1! 
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 avec une mole de butylate secondaire d'aluminium et une 
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 . mole de titanate isopropyliaue, puis en. procédant à l'on- 
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 hydrolyse au moyen de 3 moles d'eau.

   Les éléments sèches 
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 et calcinés à 155O C (Sic i±)k possédaient une charge de rupture à la flexion de l'ordre de c.40 kg/cm . 

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 était le   même     qu'à   l'exemple 1 ), a été humidifié au moyen 
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 ",Ae e % d'un mélange a1;1pydro11sé dt81coO8tfLt 4.lea.e d'a-, #';iwinium et de silicium addi<ii3iii²rtwSpWw*î' (point de fusion . 70 C), Les éléments humidifiés à   l'aide     .. de   ce   mélange     d'estoc     présentaient avent   
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 ::" stabilité de; formeâ notablmantUJ'gi.kß{U1tUI ,. - 1lHil;t!\ epria calcination à 1400 0 (SK 14) était la mame qu'à l'txem-

Claims (1)

1. EMI8.1

   VE!ïDICATION3 - (belgique) Procédé pour 'l'obtention de 'pX:6dit\r\)!lt!'êk*' à base d'oxydes réfractaires ou u1 Fa:,:ré1'rJf,?\t1Rf\\'I: leurs mélanges et de liants caractérisé en ç0t flu<4<fr i3$ftn.t .<* utilisé est un mélange d1 alcool ateV- ou d'estQT8*;±épamit<.nv à la formule générale Me(OR).,, dans laquelle 0 ês't métal du deuxième ou du troisième groupe PfÇR',h.\\,, "'Í'1" quatrième sous-groupe du système périodique .0 lettS'iJi'cium, tandis que R désigne un radical alcoyle, cyclo-UïylWJ 'ryle ou aralcoyle. - - -.-.4...-....., -,;r,, 2 - Procédé selon revendication 1, car>Botij&Fi'aéj ea ce que le lient formé d'un mélnge d'alcoolatea éf1d/YtêrB ' répondant à le formule générale 1,!e(OR), est eddd:1)j)&rs'él'de \, '0,1 à 1,5 mole d'eau par mole de composé métaÏque' o silioié. #"# ** <..-...,.

   3 - Procédé selon revendications 1 et ô 'oarèris6 en ce que le liant comporte une addition BUtt{)lé'nrentsl'Nud 'un - lubrifiant liquide ou .solide. ,1 -..,i4, , EMI8.2 4 - Procédé selon revendication 3 caractérisé en EMI8.3 ce que le lubrifiant utilisé est .la paretin$ \q1' mXânge à base de paraffine. #'#'#'i"(i '1" 5 - Produite frittes & base d'oxY4'r:ràê'rès\ ou ulcra-réfractaires, susceptibles d'Strc .obtenus ;p;air:i le .procédé selon l'une au mpins des rvendlcdÍàs prc'o'éntos, et possédant une charge dIe rupture à la .fPi,9A. tJ,.V" " ainsi que leurs applications à titre de supporsdô $a?fa- " lyoeuroq masses de remplit3sage, briques 'fê1r²t\\\'tP:l'i;';'1"''' très ou cartouches filtrentes, etc. - v , :. :T';w...r'..