BE641677A - - Google Patents

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BE641677A
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isoprene
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  PROCEDE D f OBTENII01f 1)' ISO:P.RDE J. MTIR DE PaATIONB Bt Ce 
 EMI1.2 
 La présente invention se rapporte à l'1lolation d'isoprène a partir de fractions en Ce contenant de l'iso-   prène   en tant qu'un des composée. 



   Dans le   oracking   thermique   (pyrolyse)   des huiles minérales, spécialement des huiles brutes et de leurs frac-   tions, &   des températures supérieures à   600 0,   on obtient, conjointement avec les produite gazeux de scission, une fraction d'essence appelée essence de   cracking-   Cette essen- ce de cracking est riche en hydrocarbures insaturée, prin- 
 EMI1.3 
 cipalement dioléfiniques, parmi lesquels l'isoprène présente un intérêt particulier.

   A partir de cette essence de crac- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 kinp- on C>OU"; obtenir do manière connue, en séparant les 
 EMI2.2 
 paraffinée et les oléfines, un mélange de dioléfines dans 
 EMI2.3 
 1 '.intervalle d'ébullition des hydrocarbures en 0,- Lee ho dre '1rb'ren concernas ici, en plus de 1 t11opfine,  ont le cvclopcncrWi.;a4 at le cia- et tro.nc...1,3...pentadi&n.. Le mué- 1.c":[(> de dioléfines en Ce peut en outre contenir du oyolo- pentanc et du cyclopentène ainsi que de petites quantités d'cty10noD on Ce. On sait qu'on ne parvient pas à obtenir Oc l'isoprno de grande pureté par des méthodes 418t111atoi- re? 4 partir d'un mélange cyclopent8din.-i.oprèn.. 
 EMI2.4 
 



  On vient présentement de découvrir que l'on peut 
 EMI2.5 
 obtenir de l'iooprône à partir de fractions en Oc contenant de? qv 1nt UAo :nojeures de dioléfines en Ce et de petites c.-.t L t de cyclopentane et de c1clopentèhe, en soumettant ce.) iélaiirci hydrocarbonée à une distillation extractive# en utilieant de la N-méthylpyrro11done comme solvant sélec- 
 EMI2.6 
 tif. 
 EMI2.7 
 



  Coiane matières premières on peut employer dans le procédé conforme à l'invention les fractions au Ce pré- oitccs, obtenuec per exemple dans le traitement des produits 
 EMI2.8 
 de pyrolyse des huiloo minérales ou de leurs fraotions, 
 EMI2.9 
 Dec le- procédé do l'invention, l'isoprène peut ttre séparé de ; arA; x r1mrlc des autres dioléfines en Ce comme le cis- . tt>cnt-1,5-pentodiôno et le cyclopentadiène. Les produits de ;,¯"  - :-1 c.h("Q en icoprène de la distillation extractive 
 EMI2.10 
 peuvent être traités de manière conventionnelle pour obte- 
 EMI2.11 
 nir de l'icoprène pur, par exemple par une distillation. 
 EMI2.12 
 La figure 1 illustre une forme d'exécution du 
 EMI2.13 
 procédé conforme à l'invention.

   Une fraction  n Ce  obtenue 
 EMI2.14 
 par distillation à partir d'une essence de cracking brute 
 EMI2.15 
 eu à psrtir d'une fraction d'essence de ortoking brute 1, CH'< 1:-;3..:-t:C' de manière connue en 2 en une fraction pentane- pcn ana¯ ; et an une fraction consistant substantiellement 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 en dioléfines en Ce  désignée par 4. La fraction dioléfines contenant de l'isoprène ainsi obtenue passeaprès évapora- tion, dans la partie centrale d'une   colonne de   distillation extraotive A.

   La   N-méthylpyrrolidone   employée comme solvant sélectif est alimentée à la tête de cette   colonne   par la conduite   5.   Pour augmenter la   sélectivité   et pour abaisser le polnt d'ébullition, le solvant est mélangé à une quanti- té d'eau pouvant atteindre 15%, de préférence d'environ 5%. 



   Une fraction gazeuse d'isoprèns brute   est   reti- rée en tête de la colonne par la conduite   6 , pouvant   conte- nir jusqu'à 20% en poids de cyclopentane et/ou de cyclopen- tène.   On   condense cette fraction et une portion du produit liquide est alimentée à la tête de la colonne A   comme   reflux. 



  La   N-méthylpyrrolidone   fournie par la conduite 5 est alimen- trie en des quantités représentant   approximativement   trois fois le volume du reflux. La portion   restant   du produit de tête passe à l'état liquide dans une   colonne   de   rectiti-        cation B à la tête de laquelle on peut retirer de l'isoprène      à 99,5% de pureté par la conduite 7. Le mélange de cyclopen- tane et de   oyolopentène   est soutiré au bas de cette colonne   B   par la conduite 8. 



   Dans la portion inférieure de la colonne d'extrac- tion A, quelques plateaux au-dessus du bas de la colonne, la fraction cyclopentadiène est éliminée sous forme de va- peur par la conduite 9. 



   Le produit liquide du fond de la   colonne     d'extrao-'   tion A est alimenté par la conduite 10 à une colonne de dis- tillation   0   pour l'élimination des hydrocarbures résiduai- res par la conduite   11.   Le solvant ainsi purifié est ropris au fond de la colonne 0 par la conduite 13 et il est   renvo-   yé en tâte de la colonne d'extraction par la conduite 5. 



  Une petite portion du courant de solvant peut être traitée dans une colonne de régénération D. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



  Exemple 
 EMI4.1 
 La fraction contenant des dioldrinest consistant principalement en hydrocarbures en 0 et ayant la compooi- tion indiquée plus bas, est chargée dans un appareillage correspondant à la figure 1. 



    Composition du mélange : cyclopentane 2,36% en poids cis-pentène-2 0,1 %    
 EMI4.2 
 2-mth,ylpantàne-2 0,1 %   cyclopentène   7,03% isoprène   38,73%   
 EMI4.3 
 trans-1,3-pentadiêne 13, 6296 cjs-1,3-pentadiène 7,33% cyclopentadiène   24,92%   hydrocarbures supérieurs 3,66% acétylène   0,15%   " 
Après évaporation, ce courant de produit est introduit dans une colonne de 50 mm de diamètre munie de 70 plateaux. Le point d'introduction de la charge est situé au 40e plateau. Le rapport de reflux R/F est de 4. On utili- se de la N-méthylpyrrolidone contenant 5% d'eau comme sol- vant. La concentration de solvant sur les plateaux de la colonne est de   75%.   La température du fond est de   135*0   et la température de tête est de 40 C.

   La pression est de 1000 mm   Hg.   Le courant riche en isoprène prélevé en tête de cet- te colonne A par la conduite 6 présente la composition sui-   vante : cyclopentane 5,04% en poids cis-pentène-2 0,22%     2-méthylpentène-2     0,22%   " cyclopentène 13,95% " isoprène   79,16%   "   trans-1,3-pentadiène 1,08%   
 EMI4.4 
 Cie-lt3-pentadiène 0,22% cyclopentadiène 0,11% " Uno fraction cyclopentadiène est prélevée au 5e plateau au-dessus du fond de la colonne, de composition suivante   cyclopentène 1,06% en poids isoprène 2,98% "   
 EMI4.5 
 tranc-1,3-rentadifene 32,17% cii-1,3-pontadiène 't5,3?6 1 

 <Desc/Clms Page number 5> 

   cyclopentadiène 48,10% en poids acétylène 0,

  32% "   
La régénération du solvant est effectuée de la manière déjà décrite dans la colonne 0.   L'isoprène   brut venant, de la tête de la colonne A est introduit, en   phase   liquide, dans une colonne à empilages B, à une distance do 2   meures   au-dessus du fond. Cette colonne est remplie   d'anneaux   do treillis métallique de 4 x 4 mm et elle possè- de un   diamètre   de 30 mm et une longueur de 6 mètres. Le rapport de reflux R/F est de 15. La température de tête est de 42,5 C, la pression est de 1000 mm   Hg   et la tempéra-   ture   de fond est; do 55 C.

   L'isoprène pur prélevé en tête de la colonne E a la composition suivante t 
2-méthylpentène-2 0,143% en poids isoprène 99,786% "   cyclopentadiène     0,071%   " 
Cet ioopréne de grande pureté convient'pour la polymérisation en polyisoprène, sans autre traitements 
Le produit de fond riche en cyclopentène retiré de la colonne B par la conduite 8 contient les   constituants   suivants :

   cyclopentane 21,402%   en poids     cyclopentène     59,248%   " isoprène 13,661% "   trans-1,3-pentadiène     4,553%   " cis-1,3-pentadiène   0,910%   " cyclopontadiène 0,226% "   REVENDICATIONS   
1.- Procédé d'obtention d'isoprène à partir de fractions en Ce consistant essentiellement en dicléfines en Ce qui peuvent contenir des quantités mineures de cyclo- pentane et de cyclopentène, caractérisé en ce qu'on soumet ces fractions en Ce à une distillation   extractive   an utili- sant de le   N-ciéthylpyrrolidone   comme solvant    électif.  

Claims (1)

  1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caracté- <Desc/Clms Page number 6> risé en ce qu'on utilise des fractions en Ce qui sont obte- nues dans la pyrolyse d'huiles minérales ou de leurs trac- tione, à partir desquelles les paraffines et oléfines ont ése substantiellement éliminées par des procédé$ connus.
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