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Procédé de fabrication d'objets frittes, objet' fabriquât suivant ce procédé, et dispositif pour sa mise en ceuvre.
Intimation concerne un procéda de fabrication d'objets frittes cane lequel on part de substances pulvérulentes à point de fusion élevé, tel que la Poudre d'oxydes, de carbura , ou de mélanges de ceux-ci, de métaux à point de fusion élevé et d'allia- Ces de ces métaux, ces substances pulvérulentes étant soumises dans une matrice, entre deux poinçons, à une pression et subît- tant pendant au mina une partie du processus un traitement ther- nique nécessaire au frittage pendant la compression,
L'invention concerne de même un objet obtenu par la mise en oeuvre du procédé, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé,
La frittage sous pression de substances pulvérulentes
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est connu et peut être utilisé pour la fabrication d'objets à grande densité. Ce procédé réduit la température et le temps de
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frittage d'objets comprimés d'avance. De plue, il permet d'ému* la croissance de graine.
On peut partir par exemple d'oxydes, de
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carbures et de métaux à point de fusion élevée à l'état pulvérulente par exemple l'oxyde d'aluminium, le dioxyde d'uranium, le Utanat. de baryum, le carbure de tungstène, le molybdène, le tungstérie eto#i ainsi que des mélanges de ces substances*
Les procédés connus requièrent de grandes forces pour éjecter de la matrice l'objet fritte sous pression* Cette éjection
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peut provoquer la rupture de l'objet fritte ou l' endommageaient de la paroi de la matrice. Ces grandes force* peuvent être ndots- saires par suite des réactions chimiques entre la paroi de la matrice et 1objets fritter et par suite de la différence de coefficient de dilatation de l'objet à fritter et de la paroi de la matrice.
De plus, la matière à fritter peut s'imprégner dans les pores de la paroi de la matrice. On peut éviter la réaction chimique en rev&tant la paroi de la matrice,, par exemple, d'une mince couche de platine.
Outre les frais élevés que cela entraîne,
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il se produit, après une ou quelques compressions déjà# un sérieux enaommaement du revêtements car la.résistance mécanique de celui-ci est assez faible. ;
Fait étonnant, on a trouvé que l'on peut éliminer l'inconvénient mentionné lorsque, conformément à l'invention, on
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fait glisser la poudre soumise à compression , travers la matrice, opération au cours de laquelle elle subit le traitement thermique désiré pendant le passage d'une zone de chauffage* Il s'est avéré que l'éjection de l'objet ne présente alors aucune difficulté* Etant donné que la pouare glisse à travers la matrice,
la zone de chauffage peut être très étroite.
Le procédé connu ne permet que de réaliser des objets : dont la dimension dans le sens de la compression est limitée par rapport à la dimension perpendiculaire au sens de compression. Si
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le rapport de ce* dimensions est trop grand, il se produit, pensant la compression, un grand frottement de paroi et les forces de , compression requises sont plus grandes ce qui entraîne une plus grande contrainte dans la.paroi de la matrice; de plus, la densité de l'objet n'est pas homogène. Le procédé conforme a l'invention se prête par excellence à la fabrication d'objets d'une longueur quelconque désirée.
A cet effet, conformément à l'invention, après que le contenu de la matrice a passé partiellement la zone de chauffage, on soulève un poinçon et la cavité de la matrice est à nouveau remplie de poudre qui subit un même traitement de frittage nous pression alors que la surface terminale de la partie déjà frittée fait office de poinçon pour la contre-pression, ce procès aux étant poursuivi jusqu'à l'obtention d'un objet fritte de la longueur désirée, Au besoin, le matériau pulvérulent peut être introduit dans la matrice à l'état précomprimé, par exemple sous forme de tablettes, La poudre amenée dans la matrice est supportée par la partie déjà frittée de l'objet, de sorte qu'un poinçon, normalement le poinçon inférieur,
peut se déplacer de plus en plus loin de la matrice* Etant donné que pour chaque remplissage le rapport de la hauteur à la section transversale est limite, on obtient un objet à très bonne répartition de la densité, tandis que la pression utilisée peut rester limitée. Etant donné que toute la pouare d'un remplissage précédent n'a pas encore traversa la zone de chauffage, et n'est donc pas encore frittée, le frittage en un tout de remplissages successifs s'effectue facilement. On peut donc réaliser ainsi ces objets frittes a'une section trans- versale quelconque, à grande densité homogène, et de toute on- gueur désirée. Les dimensions de l'objet dans le sens transversal sont en outre fixes.
Les poinçons ne sont pas introduits dans la zone de chauffage et ne sont donc pas sujets à grande usure.
Un dispositif pour la mise en oeuvre du procède comprend une matrice et doux poinçons, des organes de chauffage étant prévus pour obtenir une température désirée dans la matrice; il est carac-
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térisé en ce que l'un des poinçons est muni d'organes d'entraîne- ment qui déplacent ce poinçon, pendant le frittage tous pression, dans un sens encartant de la matrice, tandis que l'autre poinçon est muni d'organes d'entraînement qui exercent,
pendant l'opéra- tion de frittage une pression désirée sur le remplissage de la matrice et qui peuvent déplacer le poinçon jusqu'au dehors de la cavité de .La matrice. Cotit ainsi qu'un poinçon inférieur peut être déplacé, entre autres à l'aide d'un accouplement par vis, lentement dans un sens écartant de la matrice. Le poinçon supé- rieur peut être, par exemple, à commande hydraulique.
Dans les dispositifs connus, les poinçons doivent épouser très exactement la paroi de la matrice pour réaliser des objets en forme de tablette présentant la forme requise. Toutefois, de la poudre s'infiltre entre les poinçons et la matrice, poudre qui est soumise à une pression très élevée et qui peut donc se fritter, mime à des températures assez basses. De ce fait, dans les dis- positifs connus, il se produit un très grand frottement entre les poinçons et la paroi de la matrice* Dans une forme de réalisation préférée selon l'invention, les deux poinçons ont beaucoup do jeu dans la cavité de la matrice.
Dans le cas d'une matrice disposée verticalement, on peut poser sur le poinçon inférieur une mince plaquette de fermeture en matériau réfractaire en vue d'empêcher l'écoulement vers le bas de la poudre au débat du processus. Etant donné qu'un objet à réaliser à l'aide de plusieurs remplissages ne doit pas nécessairement présenter une surface terminale de forme rigoureusement déterminée, il n'est pas nécessaire que le poinçon supérieur s'adapte exactement dans la cavité de la matri- ce, De plus, comme le poinçon supérieur ne se déplace pas jusque dans la zone de chauffage et que, par suite du grand jeu, la poudre se trouvant entre la paroi de la matrice et le poinçon supé- rieur n'est pas comprimée à une pression très élevée, le frottement est faible* Aussi,
la matrice et les poinçons peuvent-ils être d'une réalisation bon marché. Au cours d'un second remplissage
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l'on obtient dans celle-ci une zone de chaînage de longues réduite. '
Un poinçon supérieur 17, qui peut @raverser la bague de centrage 3, est fixé à une tige de piston 18 d'un cylindre hydraulique 19, @e poinçon supérieur 17 peut être soulevé jusqu'au-dessus de la plaque 8. Un poinçon inférieur 20 repose sur une tige filetée 21 qui pénètre dans une douille taraudée 22. La douille 22 est bloquée contre tout déplacement axial.
Sur. la douille 22 est fixé un engrenage 23 pouvant être entraîne par un pignon 24 dont l'axe 25 est accouplé a un moteur, non représenté sur le dessin. Lorsque le moteur fait tourner la douille 22 par l'intermédiaire du pignon 24 et de l'engrenage 23, la tige filetée 21 se déplace vers le haut ou vers le bas dans la douille et transmet ce mouvement au poinçon inférieur 20.
Le poinçon supérieur et le poinçon inférieur s'adaptent avec un grand jeu dans la matrice. C'est ainsi que pour une matrice à cavité de 19 mm de diamètre, on peut utiliser des poinçons de 17 mm de diamètre.
Le dispositif décrit fonctionne de la manière suivante.
Après que le poinçon supérieur 17 a été soulevé jusqu'au dessus de la plaque 8 et que le poinçon inférieur 20 a été amené dans la zone ce chauffage, on remplit partiellement de poudre la cavité de la matrice. Une plaquette réfractaire 26, par exemple une plaquette d'amiante, disposée sur le poinçon inférieur, em- pêche la poudre de s'écouler entre le poinçon inférieur et la matrice* La poudre peut être constituée par exemple par un ferrite au nickel-zinc que l'on peut utiliser pour la fabrication d'une tige de ferroxeube. a matrice peut alors avantageusement être faite en oxyde d'aluminium.
A l'aide du cylindre hydraulique 19, le poinçon supérieur est introduit dans la cavité de matrice et la poudre est comprimée; en déplaçant ensuite lentement vers le bas le poinçon inférieur et le poinçon supérieur, la poudre de ferrite au nickel-zinc glisse à travers la zone de chauffage et est frittée sous pression. Avant que tout le remplissage de la ma-
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et de remplissages suivant , la partie déjà frittée de l'objet fait office de poinçon inférieur. Pans une presse ayant servi pour des essais, la matrice avait un diamètre de 19 mm et le poings un diamètre de 17 mm.
Dans une autre forme do réalisation de l'invention, les organes de chauffage ne sont disposée que sur une partie de la longueur de la matrice, Le chauffage, qui peut s'effectuer par . exemple à l'aide de tiges résistantes, peut donc être réalise d'une manière simple et bon marche, tandis que, par le déplacement des poinçon., on obtient néanmoins un bon traitement thermique de l'objet entier.
La description du dessin annexa, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisa les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant, bien entendu partie de l'invention.
La dispositif comprend une matrice 1 disposée entre des bagues de centrage 2 et 3. La bague de centrage 2 traverse par une extrémité 4 une ouverture ménagée dans une plaque inférieure
5 et s'applique par un fiasque 6 contre la plaque intérieure, La bague de centrage 3 traversa, par l'extrémité 7, une plaque supé- rieure 8 et s'appliquer par un flasque 9, contre la plaque supé- rieur.. La plaque inférieure % repose sur des supports 10 qui sont portés par un châssis 11 du dispositif* Pans la plaque intérieurs 5 sont fixées des brochas 12 qui traversent des ouvertures ménagées dans la plaque supérieure 8.
Entre la plaque supérieure 8 et les cuvettes 13, fixées de manière réglable autour de chacune des broches 12, on a prévu des ressorts 14 qui exercent une pression sur la plaque supérieure 8 et font en sorte que la matri- ce 1 soit serrée entre les bagues de centrage 2 et 3.
La matrice 1 est entourée d'un tour 15 à éléments chauf- fants 16 qui peuvent être constitués par des tiges de résistances électriques ou par un fil électrique; on peut également recourir au chauffage par Induction, Les éléments chauffants 16 ne sont disposes que sur une partie limitée de la matrice, de sorte que
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triée soit amené dans la zone de chauffage on soulève le poinçon 17 et on remplit à nouveau la .matrice de poudre. Le poinçon supérieur est ensuite ramené dans la matrice et le fritta- ge sous pression se poursuit.
Etant donné que le premier remplis sage n'était pas encore entièrement fritte, le frittage en un tout de chargea successives s'effectue très facilement. On répète le processus jusque l'obtention d'une tige ayant la longueur désirée. Le poinçon inférieur 20 peut se déplacer jusqu'à l'extérieur de la matrice et au-aelà de la plaque inférieure 5.
La partie déjà frittée sous pression de l'objet à réaliser et se trouvant à l'intérieur de la matrice fait alors office de poinçon inférieur.
Le déplacement continu au remplissage au travers de la matrice ne demande pas de grandes forces. Aucun endommagament de la paroi de la matrice et du produit fritte sous pression ne se produit pas pendant la fabrication. Seul le poinçon inférieur 20 se déplace, pendant un court instante jusque dans la zone de chauf- fage; les poinçons ne sont donc pratiquement pas soumis à usure.
Etant donna que les poinçons s'adaptent avec un grand jeu dans la cavité de la matrice, jour fabrication est bon marché. La pouqre qui s'infiltrerait entra la paroi de la matrice et le poinçon supérieur n'y subit pas, par suite du grand jeu, de grande compres- sion, n'est en outre pas chauffée ot ne se fritte donc pas en cet endroit, de sorte que le frottement de paroi reste faible. Ce n'est qu'a titre d'exempte que la disposition de la presse a été choisie verticale.
Le procédé décrit permet de réaliser par frittage sous pression des objets de longueur quelconque et de section quelconque.
La section dépend uniquement de la forme de .La matrice et des poinçons. De plus, on atteint une grande uniformité de dimensions de la section de l'objet. ;
Comme il a déjà été mentionna, par suite de sa grande résistance à des températures inférieures à 1300 C, l'oxyda d'alu-
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minium constitue un matériau très approprie pour la matrice, entre autres aussi par sa grande dureté et par sa grande capacité d'absorption de tensions thermiques. Pour des températures de frittage élevées, la matrice peut être constituée par exemple . par de la stellite ou du carbure de silicium.
Une matrice en carbure de silicium peut avantageusement être utilisée pour le frittage sous pression de tungstène et de molybdène. bon tiges en ces matériaux, réalisées suivant le procédé décrit, ont une répartition de densité très avantageuse et les pressions utilisées peuvent être limitées* fanai les matériaux de départ les plus importants pour la fabrication d'objets suivant le processus décrite il y a lieu de mentionner l'oxyde d'aluminium, le bioxyde d'uranium et le titanate de baryum. four les deux derniers maté- riaux mentionnés, on a atteint des densités de 95 à 99%.
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Process for manufacturing sintered objects, object 'manufactured according to this process, and device for its implementation.
Intimation relates to a process for the manufacture of sintered objects cane which start from powdery substances with a high melting point, such as powder of oxides, carbura, or mixtures thereof, of metals with a high melting point and of alloys of these metals, these pulverulent substances being subjected in a matrix, between two punches, to a pressure and undergoing during at least part of the process a heat treatment necessary for sintering during compression,
The invention likewise relates to an object obtained by implementing the method, as well as a device for implementing the method,
Pressure sintering of powdery substances
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is known and can be used for making high density objects. This process reduces the temperature and time of
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sintering of pre-compressed objects. In addition, it helps to stimulate the growth of seeds.
We can start for example from oxides,
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high melting point metals and carbides in powder form, eg aluminum oxide, uranium dioxide, Utanat. of barium, tungsten carbide, molybdenum, tungsten eto # i as well as mixtures of these substances *
The known methods require great forces to eject the sintered object under pressure from the die. * This ejection
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may cause the sintered object to break or damage the die wall. These large forces may be necessary as a result of chemical reactions between the die wall and the sintered objects and as a result of the difference in coefficient of expansion of the object to be sintered and the die wall.
In addition, the material to be sintered can soak into the pores of the wall of the die. The chemical reaction can be avoided by coating the wall of the matrix, for example, with a thin layer of platinum.
In addition to the high costs that this entails,
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after one or a few compressions already # a serious damage to the coverings occurs because the mechanical resistance thereof is quite low. ;
Surprisingly, it has been found that the mentioned disadvantage can be eliminated when, according to the invention, one
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causes the powder subjected to compression to slide through the die, an operation during which it undergoes the desired heat treatment during the passage of a heating zone * It turned out that the ejection of the object then presents no difficulty * Since the pouare slides through the matrix,
the heating area can be very narrow.
The known method only makes it possible to produce objects: the dimension of which in the direction of compression is limited with respect to the dimension perpendicular to the direction of compression. Yes
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the ratio of this dimension is too large, there occurs, thinking the compression, a large wall friction and the required compressive forces are greater which results in a greater stress in the wall of the die; moreover, the density of the object is not homogeneous. The method according to the invention lends itself par excellence to the manufacture of articles of any desired length.
For this purpose, according to the invention, after the contents of the die have partially passed the heating zone, a punch is lifted and the die cavity is again filled with powder which undergoes the same sintering treatment. while the end surface of the part already sintered acts as a punch for the back pressure, this process being continued until a sintered object of the desired length is obtained, If necessary, the powder material can be introduced in the die in the precompressed state, for example in the form of tablets, The powder fed into the die is supported by the already sintered part of the object, so that a punch, normally the lower punch,
can move farther and farther from the matrix * Since for each filling the ratio of the height to the cross section is limited, we obtain an object with very good distribution of density, while the pressure used can remain limited . Since all of the pouare from a previous filling has not yet passed through the heating zone, and is therefore not yet sintered, sintering as a whole of successive fillings is easily accomplished. These sintered articles can therefore be produced in this way with any cross-section, with high homogeneous density, and with any desired length. In addition, the dimensions of the object in the transverse direction are fixed.
The punches are not introduced into the heating zone and are therefore not subject to great wear.
A device for carrying out the process comprises a die and soft punches, heaters being provided to obtain a desired temperature in the die; he is charac-
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terized in that one of the punches is provided with drive members which move this punch, during all pressure sintering, in a direction away from the die, while the other punch is provided with dies. 'workout who exercise,
during the sintering operation a desired pressure on the die fill and which can move the punch out of the die cavity. Cotit and a lower punch can be moved, among other things by means of a screw coupling, slowly in a direction away from the die. The upper punch can be, for example, hydraulically controlled.
In the known devices, the punches must match the wall of the die very exactly in order to produce tablet-shaped objects having the required shape. However, powder infiltrates between the punches and the die, which powder is subjected to a very high pressure and which can therefore sinter, even at fairly low temperatures. As a result, in the known devices, there is a very great friction between the punches and the wall of the die. In a preferred embodiment according to the invention, the two punches have a lot of play in the cavity of the die. the matrix.
In the case of a die arranged vertically, a thin closure plate of refractory material can be placed on the lower punch in order to prevent the downward flow of the powder during the process debate. Since an object to be produced using several infills does not necessarily have to have an end surface of strictly determined shape, it is not necessary for the upper punch to fit exactly in the cavity of the die. In addition, since the upper punch does not move into the heating zone and, due to the large clearance, the powder between the die wall and the upper punch is not compressed to an extent. very high pressure, friction is low * Also,
can the die and the punches be inexpensive. During a second filling
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in this one obtains a reduced long chaining zone. '
An upper punch 17, which can pass through the centering ring 3, is attached to a piston rod 18 of a hydraulic cylinder 19, the upper punch 17 can be lifted to the top of the plate 8. A punch lower 20 rests on a threaded rod 21 which enters a threaded sleeve 22. The sleeve 22 is blocked against any axial displacement.
Sure. the sleeve 22 is fixed a gear 23 which can be driven by a pinion 24, the axis 25 of which is coupled to a motor, not shown in the drawing. When the motor rotates the socket 22 through the pinion 24 and the gear 23, the threaded rod 21 moves up or down in the socket and transmits this movement to the lower punch 20.
The upper punch and the lower punch fit with a large clearance in the die. Thus, for a 19 mm diameter cavity die, punches 17 mm in diameter can be used.
The device described operates as follows.
After the upper punch 17 has been lifted to the top of the plate 8 and the lower punch 20 has been brought into the zone for heating, the die cavity is partially filled with powder. A refractory plate 26, for example an asbestos plate, placed on the lower punch, prevents the powder from flowing between the lower punch and the die * The powder can consist for example of a nickel-zinc ferrite which can be used for the manufacture of a ferroxeub rod. the matrix can then advantageously be made of aluminum oxide.
Using the hydraulic cylinder 19, the upper punch is introduced into the die cavity and the powder is compressed; by then slowly moving the lower punch and the upper punch downward, the nickel-zinc ferrite powder slides through the heating zone and is sintered under pressure. Before all the filling of the ma-
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and subsequent fillings, the already sintered part of the object acts as a lower punch. In a press used for testing, the die had a diameter of 19 mm and the fist a diameter of 17 mm.
In another embodiment of the invention, the heaters are only disposed over a part of the length of the die. Heating, which can be effected by. example using strong rods, can therefore be achieved in a simple and inexpensive manner, while, by moving the punches., a good heat treatment of the entire object is nevertheless obtained.
The description of the appended drawing, given by way of non-limiting example, will make it clear how the invention can be achieved by the particularities which emerge both from the text and from the drawing which, of course, forms part of the invention.
The device comprises a die 1 arranged between centering rings 2 and 3. The centering ring 2 passes through an end 4 through an opening made in a lower plate.
5 and is applied by a flange 6 against the inner plate, The centering ring 3 passes through, by the end 7, an upper plate 8 and is applied by a flange 9, against the upper plate .. The lower plate% rests on supports 10 which are carried by a frame 11 of the device * In the internal plate 5 are fixed brochas 12 which pass through openings made in the upper plate 8.
Between the upper plate 8 and the cups 13, fixed in an adjustable manner around each of the pins 12, springs 14 are provided which exert pressure on the upper plate 8 and ensure that the die 1 is clamped between the pins. centering rings 2 and 3.
The matrix 1 is surrounded by a tower 15 with heating elements 16 which can be constituted by rods of electric resistances or by an electric wire; Induction heating can also be used, The heating elements 16 are only arranged on a limited part of the matrix, so that
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sorted is brought into the heating zone, the punch 17 is lifted and the powder matrix is again filled. The upper punch is then returned to the die and pressure sintering continues.
Since the first fill was not yet fully sintered, the sintering into a whole of successive charges takes place very easily. The process is repeated until a rod of the desired length is obtained. The lower punch 20 can move to the outside of the die and beyond the lower plate 5.
The part already sintered under pressure of the object to be produced and located inside the die then acts as the lower punch.
The continuous movement during filling through the die does not require great forces. No damage to the die wall and the pressurized sintered product occurs during fabrication. Only the lower punch 20 moves, for a short time, into the heating zone; the punches are therefore practically not subject to wear.
Since the punches fit with a large clearance into the die cavity, manufacture is inexpensive. The pouqre which would infiltrate entered the wall of the die and the upper punch does not undergo there, as a result of the great play, great compression, is moreover not heated and therefore does not sinter in this place. , so that the wall friction remains low. It was only as an example that the layout of the press was chosen vertical.
The method described makes it possible to produce, by sintering under pressure, objects of any length and of any section.
The section depends only on the shape of the die and the punches. In addition, a great uniformity of dimensions of the section of the object is achieved. ;
As already mentioned, due to its great resistance to temperatures below 1300 C, aluminum oxide
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Minium constitutes a very suitable material for the matrix, among other things also by its great hardness and by its great capacity to absorb thermal stresses. For high sintering temperatures, the die can be made, for example. by stellite or silicon carbide.
A silicon carbide matrix can advantageously be used for the pressure sintering of tungsten and molybdenum. good rods in these materials, made according to the described process, have a very advantageous density distribution and the pressures used can be limited * in the case of the most important starting materials for the manufacture of articles following the described process it is necessary to mention aluminum oxide, uranium dioxide and barium titanate. In the last two materials mentioned, densities of 95 to 99% have been achieved.