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Paient l'objet d'un première demande de brevet déposée
La présente invention a pour objet un dispositif de mine en oeuvre en continu de réactions chimique compor- tant au moins une phase liquide, dispositif constitué par au moins un tube réactionnel incliné par rapport à lfhori- zontale, qui ont subdivisé en des chambres de réaction
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séparées par des déversoirs, ainsi que par des dispositifs d'agitation servant à mélanger les ingrédients de la réaction dans les diverses chambrent
De tels dispositifs ou appareils, qu'on appelle des réacteurs chimiques et qui reposent sur le principe des cascades, sont connus.
Pour assurer le mélange complet dans les creux constitues par les diverses cham- bres, ces réacteurs comportent en général des mécanismes d'agitation montés à l'intérieur. Le montage de tels agita- teurs exige cependant des moyens constructifs qui influen- oent d'une manière défavorable la construction des appa- reils. Surtout pour des réacteurs constituée par des matériaux résistant a la corrosin, qui sont généralement difficiles à travailler, il est donc souhaitable, sinon indispensable, de trouver un mode de construction simple et approprié.
Le dispositif conforme à l'invention est carac- térisé par le fait que le tube réactionnel ont logé de manière à pouvoir tourner et que les dispositifs d'agita- tion servant au mélange des ingrédients sont reliée de manière fixe au tube réactionnel dans les divers comparti- ments ou chambres*
De cette façon, on évite conformément à l'inven- tion un mécanisme d'agitation monté dans le réacteur, de façon à tourner sur lui-même. Les paliers et les passages d'un arbre tournant à l'intérieur du réacteur sont ainsi rendus superflus. Le réacteur peut lui-môme constituer un ensemble rigide, ce qui permet des modes de construc- tion particulièrement simplifiés.
A part des avantagea constructifs, le dispositif
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conforme à l'invention comporte également des perfection-
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nemente concernant le précède z mettre en oeuvre. En effet, le mouvement rotatif du tube rationnel ftme sur
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la paroi intérieure de celui-ci une pellicule de liquide
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qui se renouvelle oonatamraent, Dans des réactions qui
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sont accompagnée* d'une ébullition vigoureuse ou d'un dégagement de gaz, la vaporisation ou le dégagement de
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gaz c'effectuent principalement à partir de la pellicule de liquide, ce qui permet de mieux oontrelet' de tft&Mi réactions, Sn outre, la surface ttlatlve8eftt t tmte obtenue est favorable à l'échange de cabal..... 0 m au si constate que pendant la réaction dois Mt!.......U,' I précipitées d'.ll..-mtm..
ou 1ntrodu1 peuvent pawaer sans difficulté à l'état de auspmalm k trav r le tube réactionnels Ce fait provient prlncipal.-t du *'1.,. quasi-idéal ayant lieu dans les cavît4o 4.. #agMKrtimen-bs, La Mise en oeuvre de l1 invention nn th1*u3c comprît* à l'aide du destin annexe, tur I lu"4 - la fige 1 représente un premter =40 ** rh- litatlon de l'appareil oonftr à 1.1....t1 - la t1S. 2 un deuxième dt dt 14*Uautlm -Ou réacteur conforme à 1 invention, eai m 1*4*1 - les tîgt 3 à 5 indiquant ....
ï> rtï<3WiHwrlté pour la oonatrusticn de,* déversoirs et tes itw&eta D*Cîî
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en perspective
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Selon les t11- 1 et tg 1 mttmxtwm le tube réactionnel cohorte une partie OYIUWWÏqU'4,2 ainsi que deux fonde 4 et 6 fixés etr hl aUmm 4te cotez partie cylindrique, Le tube rêut1.1 'Mt IQ4 1tane <tetoc coussinets 8 et 10 de t&901\ a pouvoir tMttïW 't" 4fnt!'a1rPtw
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ment se fait au moyen d'un moteur 12, par exemple par
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l'effet 4e deux pignons 14 et 16. L'espace intérieur du tube est subdivisé en plusieurs chambres de réaction 20 au moyen de déversoirs 180 Selon le dessin, ces dévier- noire sont constituée par des plaques annulaires sondées dans le tube.
Dans les diverses chambres ou compartiments sont placés des organes d'agitation qui sont reliée selon
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l'invention de façon rigide au tube r4.ot1o.1. Selon le dessin, *on organes d'agitation sont constituée dans les diverses chambres ou compartiment.
par plusieurs tôles 22 portant des trouât ces tôles étant de préférence répar- liée uniformisent et placées approximativement dans le sens radial, cet tôles étant fixées solidairement sur un
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anneau inséré %*un pression dans le tube réaotionn14 De préférence, deux de ces tôles sont placées face à tac*# a'est-à-dire approximativement dans le même plan radial.
L'introduction des composante de la réaction
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ae fait par exemple par trois conduites 240 26 et 286 Tandis que les conduites 24 et 26 aboutissent dans le premier compartiment, la conduite 28 traverse axialement tout).
'appareil et comporte dans chaque compartiment une
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ouverture 30* Les conduites 24 et 26 permettent d#etteo- tuer des réactions en un courant unidirectionnel ou con- jointement avec la conduite 28 un fonctionnement du réac-
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teur selon le principe de,$ courante croisés si le compo- sant à introduire à titre de courant croisé est un gaz ou un mélange gazeux, il suffit généralement de l'injecter simplement dans l'espace réservé au gaz du premier oompartiment, car il se répartit ensuite dans les autre..
Bien entendu, on peut aussi disposer Plusieurs Conduit$$
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supplémentaires qui aboutissent au besoin dans le même compartiment ou dans plusieurs compartiments différents, .Le nombre et la forme des conduites sont déterminés par les réactions à effectuer. A l'extrémité inférieure du réacteur, se trouve une conduite de sortie 32 qui est fixée sur le tube tournant du réaoteur au moyen d'un joint étanche 34, Un siphon 36 fixé dans la conduite de sortie 32 peut servir au @esoin à empêcher la sortie des gaz ou vapeurs contenus dans le réacteur à travers la conduite 32, ces gaz circulant à contre-courant par rapport au liquide.
La phase gazeuse peut alors se dégager du réacteur à travers une conduite spéciale 38, qui aboutit par exemple dans une colonne de fractionnement non représentée..La conduite 38 est également raccordée de façon étanohe par un joint 40 au tube tournant du réacteur.
On assure le maintien d'une température déter- minée dans un tel réacteur, avantageusement par ruissel- lement d'un agent de transfert de chaleur, par exemple d'huile chauffée à une température déterminée.
Selon la fig. 1, l'agent de transfert de chaleur' est maintenu à la température désirée dans un échangeur 42, puis pompé à l'aide d'une pompe 44 à travers un conduit 46 dans le tube de ruissellement 48 qui est placé au- dessus du tube-réacteur, .cet agent tombant alors sur ce dernier. L'agent de transfert de chaleur, qui s'égoutte dans le bas du réacteur, est capté dans une cuvette 50 et retourne à travers une conduite 52 dans l'échangeur de chaleur.
Eventuellement, le tube de ruissellement peut être subdivisé en plusieurs zones, qui sont alimentées
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par un agent de transfert de chaleur se trouvant à des températures différentes. Cela est surtout avantageux si l'on veut maintenir tout au long du réacteur un profil particulier des températuresA cet effet, le réacteur représenté à titre d'exemple sur la fige 2 comporte trois systèmes de ruissellement. Chacun de ces systèmes ne couvre qu'une partie du tube-réacteur et comporte essen- tiellement chaque fois un éohangeur de chaleur 42a, 42b,
42c et une pompe 44a, 44b, 44o. qui sont raccordes par des conduites 46a, 46b, 46c à des distributeurs 54, 56,
58 en forme de déversoirs. De préférence (voir fige 1), les diverses zones de chauffage sont séparées sur la surface du tube-réacteur 2 par des parois de séparation 60 annu- laires.
Le dispositif de refroidissement peut aussi être organisé de façon a comporter plusieurs systèmes de tubes de ruissellement 54, 56, 58, dont chacun correspond à un profil de chauffage différent au long du tube-réacteur, tout en permettant de passer à volonté de l'un des systèmes à un autre.
En outre, il est possible d'utiliser pour l'en- semble du dispositif de ruissellement 54, 56, 58 un échan- geur de chaleur commun, qui porte l'agent de transfert de chaleur à la température la plus basse qui est prévue pour les diverses zones et de produire les températures des autres zones plus chaudes,par le fait qu'on réchauffe de manière différente les parties de l'agent de transfert destinées à ces zones après son passage dans l'échangeur de chaleur commun.
Bien entendu, le chauffage ou, respectivement, le refroidissement du tube-réacteur peut également se
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faire d'une Manière différente. On peut, par -t8Plet entourer le tube-réacteur d'une enveloppe otMMffentw ou d'un* enveloppe de retro1d1a...ent.
Selon un autre ode de toiew m de 1-"'" vention, les organes d'agitation weot ttaf. 80114811t tout au moins 1 l'un des déversoir , lA fig, 3 tintais un tel mode de construotton, le tube 1'6MtC'8'., adt. z dans oe cas en verre, étant ddui&nd pir ,4. t8 11 soirs 104 sont fixés dans le tiobe 1024 de pt4ltr i'1IZ' fusion et IOudlg1J,et pr4tmt t .1.. tmwm çft ttt4m annulaires Come <MfMt!e< 4 "qI.""-- - \11Itt plaques bzz$, qui sont dttp 4 1t1I:rtmtt * na wae ton* radiale par rtpport eu a a çt4ea*a 4>K4m z%n4tift angle autour du plan radial, t'Rit à 4toft Ilmb bzz daireiient a\lt4"r.ctN M4, Selon WNt a.t' 't.I"U t.''ltil., les divers 'd'q.1Ns et a1Ml à''$tt%%&0n 1;1a d'un 41***nt rd. '1M'è1''t1.- 1'4i'a .t tMMtîtM ;3 414 nte imt ipwtMt ?1' 4t! g'. 24 * !!).. 1IMI t"76ux md4fi de OlCMtNOtt- '!'% twmnrjeg .'txh bzz 1. 'tU1," \M\lqt P" :
La ÎUW mutuqmubm <?? qrdgalim 4'ql.t.\;t-.. La fï, z 'tli'8 lm te 'Ntwttt (Ë%Ulwrztem i&!pM"% 4 1 à 1t1J.<t1J1 ayfe t 33 . :3.5 un .1.t 1M' iec=. 'rt '<fMa ''Wismn -ÏOé ¯fin\; H fais JNI.'U:. 114&r1t "ctmtk z wU1m tiN' ctt. |3faï t.WJ1tP 'vlilMWq&, M oj b t\\1 .L'7 '3iGVÎlf7i.l..'10 P1't ic'Y'G'a ilV't4D 'P "C?"' ' t1Mt un 11'b f>'11ft.. 'I,1'élit i\fl'11m-., 1ns'rtt J111 htm refttmilt d''&im'a<6 Utfe 1Q)Ue faut ct1'41h fttw u, "ut ttt-6 t1ftlt 'IL \'I-1;-I1\lWtt qs.u }\, 1D.
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friction produisant en même temps une liaison suffi samment rigide entre l'élément d'insertion et le tube.
Si née&- saire, on peut bien entendu utiliser des moyens de fixa. tion supplémentaires* Ortee k un simple échange d'61â mente du genre précité, on peut effectuer avec l'appareil des essais en utilisant des organes d'agitation d'une for-
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me variable, ou modifier l'eûartement entre les déversoirs Bien entendu, la présente invention n'est auou-
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nement limitée aux exemples décrits ci-deeeus.
On peut en effet imaginer de nombreuses autres formes pour les organes d'agitation en les remplaçant par exempte, par
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des 'l'menti individuel. en forme de pelle, qui sont ré* partis de préférence régulièrement sur les parois inté- rieur** des compartiments. Selon les propriétés des
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composant* et* du produit rlat10nn.l, l'une ou l'autre forme sera plue avantageuse pour obtenir un bon mélange des
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produits traités.
a' n, l'invention les organes d'agitation sont *6p dant toujours fixés solidairement au tUM-J'''a4tWJf, de façon à participer au mouvement tour- nant de lui-ci. Une telle liais= rigide n'exolut cependant pas 1 Utilisation d'une fixation amovible, par exemple au moyen de vis.
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On mode de oonttruot1on rira avantageux du rigo- teur conforme à l'invention aomsiste à former 4haque COMA partiment au moyen d'un tronçon tubulaire de longueur appro-
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priée portant aux extrémités des ao11êtl, oes tronçons étant assemblé$ :atr vlogage avee insertion de déversoirs en forme de disques annulaires, On peut utiliser dans ce cas des tube. portant des nervures dirigées vers l'inté-
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rieur, nervures qui Oon4tiu nt alors les Organes d'agi*
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tation. On peut cependant aussi assembler des tronçons tubulaires à colleta qui ont une paroi lisse à l'inté- rieur,avec insertion de disques annulaires munis d'organes d'agitation, comme ils sont représentés, par exemple, sur la fig. 3.
En outre, on peut aussi se servir d'un élé- ment d'insertion du type indiqué sur les fig. 4 et 5, lee disque@ annulaires 104 devant alors pouvoir coulisser sur des barres passantes 106, car autrement l'assemblage des divers tronçons tubulaires aveo insertion des disques 104 ne serait pas possible.
Pour les éléments d'insertion à monter dans un tube.'réacteur en une seule pièce, tels que représentes sur les fig, 4 et 5, les barres 106 et les disques annu- laires 104 sont naturellement non ooulissables, c'st-à- dire que toutes les pièces sont assemblées rigidement, en particulier par soudage ou vissage. Dans ce cas 'sale- ment, les barres 106 sont de préférence non interrompues, c'est-à-dire qu'elles passent à travers les disques annulaires 104, ces derniers devant être bien entendu @ munis a cet effet de fentes appropriées.
La Mise en oeuvre de l'invention et ses résul- tata avantageux seront mieux compris à l'aide des deux exemples décrits ci-après à titre non limitatif, toutes les quantités indiquées en % étant des quantités en poids,
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EXEMPLE Procédé d'oxydation en continu:
Dans un réacteur en verre conforme à l'inven- tien, diamètre 10 cm, longueur 165 om, capacité utile 3,8 litres (mesure dynamique) contenant 11 compartiments et 3 chicanes d'agitation par compartiment, on oxyde de la 6-hydroxy-4,7-phénanthroline de qualité technique, dissoute dans de l'acide sulfurique oonoentré, soue forme d'une solution à 16,2% (I) en présence d'acide nitrique fumant à 98% (II) pour obtenir de la 4,7-phénanthroline- 5,6-quinone. La température de 1'huile servant à chauffer le réacteur est de 120 C et le nombre de tours du réac leur de 100.min-1. On pompe les deux courants d'alimenta- tion 1 et II à un débit en poids de 40 kg.h-1 (I) ou, respectivement* de 6,2 kg.h-1 (II) dans l'appareil. Le temps de séjour moyen de la substance est de 8 minutes.
On traite le mélange réactionnel (1 partie) résultant qui s'écoule à chaud,en le diluant aveo refroidissement en dessous de 38 C avec 1,6 partie d'eau, puis avec environ 1,5 partie de solution d'hydroxyde de sodium à 30% pour un pH = 2 et finalement avec environ 0,7 partie d'une solution d'acétate de sodium à 30% pour porter le pH à 4,5. On obtient dans ce cas la quinone brute, en général avec un rendement de 96% et avec une pureté de 99%.
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EXEMPLE 2 Procédé de réduction en continu
On effectue dans un modèle de laboratoire d'un réacteur en verre à 10 compartimenter d'une capacité utile d'environ 500 cm3,dont les compartiments ont un diamètre de 9 cm et une longueur de 4 cm et contenant dans chaque compartiment 3 chicanes d'agitation, une réduction selon Béohamp avec un nombre de tours de 200.min-1.
On pompe une solution aqueuse à 19,6% d'acide m-nitro- benzènesulfonique (I) à un débit de 300 cm3.h-1 dans le troisième compartiment. Dans le premier compartiment, on introduit 160 om.h"1 d'acide chlorhydrique à 2% (II) et 70 g.h-1 de fer en poudre (III). Les deux premiers oompar- timents sont chauffés avec de l'huile h 100% C et à partir du cinquième compartiment la température de l'huile est également de 100 C. On dirige le produit sortant du réac- teur dans une marmite à agitateur d'un contenu de 1 litre, où on règle le pH à 9 avec une solution de carbonate de sodium. Le temps de séjour moyen de la suspension dans le tube à cascade est de 40 minutes.
Les échantillons pré- levés indiquent une réduction de 100%. Le rendement en. aminé titrable se monte en moyenne h 99% de la théorie.
Après traitement de la solution réactionnelles on obtient en moyenne 82% de la théorie en acide métanilique d'un titre de 100%.
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Pay the subject of a first patent application filed
The present invention relates to a mine device for continuously carrying out chemical reactions comprising at least one liquid phase, a device consisting of at least one reaction tube inclined with respect to the horizontal, which have been subdivided into reaction chambers.
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separated by weirs, as well as by stirring devices for mixing the reaction ingredients in the various chambers
Such devices or apparatus, which are called chemical reactors and which are based on the principle of cascades, are known.
To ensure complete mixing in the hollows formed by the various chambers, these reactors generally include stirring mechanisms mounted inside. However, the assembly of such agitators requires constructive means which adversely influence the construction of the apparatus. Especially for reactors made of materials resistant to corrosin, which are generally difficult to work, it is therefore desirable, if not essential, to find a simple and appropriate method of construction.
The device according to the invention is charac- terized by the fact that the reaction tube is housed so as to be able to turn and that the stirring devices serving for mixing the ingredients are fixedly connected to the reaction tube in the various compartments or rooms *
In this way, according to the invention, a stirring mechanism mounted in the reactor, so as to rotate on itself, is avoided. The bearings and passages of a rotating shaft inside the reactor are thus made superfluous. The reactor itself can constitute a rigid assembly, which allows particularly simplified construction methods.
Apart from the constructive advantages, the device
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according to the invention also comprises improvements
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nemente concerning the above z implement. In fact, the rotary motion of the rational tube is measured on
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the inner wall of it a film of liquid
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which renews itself oonatamraent, In reactions which
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are accompanied * by vigorous boiling or gas evolution, vaporization or evolution of
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gas are mainly carried out from the film of liquid, which allows better oontrelet 'of tft & Mi reactions, Sn besides, the ttlatlve8eftt t tmte surface obtained is favorable to the exchange of cabal ..... 0 m at si finds that during the reaction must Mt! ....... U, 'I precipitate from.ll ..- mtm ..
or 1ntrodu1 can easily spread to the state of auspmalm k through the reaction tube This fact comes prlncipal.-t from * '1.,. quasi-ideal taking place in the cavît4o 4 .. # agMKrtimen-bs, The implementation of the invention nn th1 * u3c includes * with the help of the annex destiny, tur I read "4 - the fig 1 represents a premter = 40 ** rh- litatlon of the apparatus oonftr at 1.1 .... t1 - the t1S. 2 a second dt dt 14 * Uautlm -Or reactor according to the invention, eai m 1 * 4 * 1 - tîgt 3 to 5 indicating ....
ï> rtï <3WiHwrlté for the oonatrusticn of, * weirs and your itw & eta D * Cîî
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in perspective
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According to t11- 1 and tg 1 mttmxtwm the reaction tube cohorts a part OYIUWWÏqU'4,2 as well as two founds 4 and 6 fixed etr hl aUmm 4te dimension cylindrical part, The tube rut1.1 'Mt IQ4 1tane <tetoc bearings 8 and 10 of t & 901 \ a can tMttïW 't "4fnt!' A1rPtw
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ment is done by means of a motor 12, for example by
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the 4th effect two gears 14 and 16. The interior space of the tube is subdivided into several reaction chambers 20 by means of weirs 180 According to the drawing, these black outlets are formed by annular plates probed in the tube.
In the various chambers or compartments are placed stirring members which are connected according to
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the invention rigidly to the tube r4.ot1o.1. According to the drawing, * one agitation bodies are formed in the various chambers or compartments.
by several sheets 22 carrying holes, these sheets being preferably distributed uniformly and placed approximately in the radial direction, this sheet being fixed integrally on a
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ring inserted% * a pressure in the reaction tube Preferably, two of these sheets are placed facing tac * # a, that is to say approximately in the same radial plane.
The introduction of the reaction components
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ae made for example by three pipes 240 26 and 286 While the pipes 24 and 26 end in the first compartment, the pipe 28 axially crosses everything).
device and has in each compartment a
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opening 30 * The conduits 24 and 26 allow reactions in a unidirectional current to be stopped or together with the conduit 28 an operation of the reaction.
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If the component to be introduced as a cross-current is a gas or a gas mixture, it is generally sufficient to simply inject it into the space reserved for the gas of the first compartment, because it is then distributed among the others ..
Of course, you can also have Several Conduits $$
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which end up, if necessary, in the same compartment or in several different compartments,. The number and shape of the pipes are determined by the reactions to be carried out. At the lower end of the reactor, there is an outlet pipe 32 which is fixed to the rotating tube of the reactor by means of a seal 34. A siphon 36 fixed in the outlet pipe 32 can be used as needed to prevent the outlet of the gases or vapors contained in the reactor through line 32, these gases circulating in countercurrent with respect to the liquid.
The gaseous phase can then be released from the reactor through a special pipe 38, which ends for example in a fractionation column not shown. The pipe 38 is also etanically connected by a seal 40 to the rotating tube of the reactor.
Maintaining a determined temperature in such a reactor is ensured, advantageously by the flow of a heat transfer agent, for example oil heated to a determined temperature.
According to fig. 1, the heat transfer agent 'is maintained at the desired temperature in an exchanger 42, then pumped with the aid of a pump 44 through a duct 46 in the trickle tube 48 which is placed above the. tube-reactor, .cet agent then falling on the latter. The heat transfer agent, which drips down the bottom of the reactor, is captured in a trough 50 and returns through a line 52 into the heat exchanger.
Optionally, the drip tube can be subdivided into several zones, which are fed
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by a heat transfer agent at different temperatures. This is especially advantageous if one wishes to maintain a particular temperature profile throughout the reactor. For this purpose, the reactor shown by way of example in fig 2 comprises three trickle systems. Each of these systems covers only a part of the tube-reactor and essentially comprises each time a heat exchanger 42a, 42b,
42c and a pump 44a, 44b, 44o. which are connected by pipes 46a, 46b, 46c to distributors 54, 56,
58 in the form of weirs. Preferably (see figure 1), the various heating zones are separated on the surface of the reactor tube 2 by annular partition walls 60.
The cooling device can also be organized in such a way as to include several systems of run-off tubes 54, 56, 58, each of which corresponds to a different heating profile along the length of the tube-reactor, while allowing the passage of the flow at will. one of the systems to another.
Furthermore, it is possible to use for the whole of the trickling device 54, 56, 58 a common heat exchanger, which brings the heat transfer agent to the lowest temperature which is expected. for the various zones and to produce the temperatures of the other hotter zones, by the fact that the parts of the transfer medium intended for these zones are heated in a different way after it has passed through the common heat exchanger.
Of course, the heating or, respectively, the cooling of the tube-reactor can also be
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do it in a different way. We can, by -t8Plet surround the tube-reactor with an otMMffentw envelope or a * retro1d1a ... ent envelope.
According to another ode by toiew m from 1- "'" vention, the organs of agitation weot ttaf. 80114811t at least 1 one of the weir, lA fig, 3 tintais such a mode of construotton, the tube 1'6MtC'8 '., Adt. z in this glass case, being deduced & nd pir, 4. t8 11 evenings 104 are set in tiobe 1024 of pt4ltr i'1IZ 'fusion and IOudlg1J, and pr4tmt t .1 .. tmwm çft ttt4m annular Come <MfMt! e <4 "qI." "- - \ 11Itt bzz plates $, which are dttp 4 1t1I: rtmtt * na wae ton * radial by rtpport eu aa çt4ea * a 4> K4m z% n4tift angle around the radial plane, t'Rit at 4toft Ilmb bzz daireiient a \ lt4 "r.ctN M4 , According to WNt at '' tI "U t. '' Ltil., The various' d'q.1Ns and a1Ml at '' $ tt %% & 0n 1; 1a of a 41 *** nt rd. '1M' è1''t1.- 1'4i'a .t tMMtîtM; 3 414 nte imt ipwtMt? 1 '4t! g'. 24 * !!) .. 1IMI t "76ux md4fi de OlCMtNOtt- '!'% twmnrjeg. ' txh bzz 1. 'tU1, "\ M \ lqt P":
The ÎUW mutuqmubm <?? qrdgalim 4'ql.t. \; t- .. La fï, z 'tli'8 lm te' Ntwttt (Ë% Ulwrztem i &! pM "% 4 1 to 1t1J. <t1J1 ayfe t 33.: 3.5 un .1 .t 1M 'iec =.' rt '<fMa' 'Wismn -ÏOé ¯fin \; H do JNI.'U :. 114 & r1t "ctmtk z wU1m tiN' ctt. | 3faï t.WJ1tP 'vlilMWq &, M oj bt \ \ 1 .L'7 '3iGVÎlf7i.l ..' 10 P1't ic'Y'G'a ilV't4D 'P "C?"' 'T1Mt un 11'bf>' 11ft .. 'I, 1' elit i \ fl'11m-., 1ns'rtt J111 htm refttmilt d '& im'a <6 Utfe 1Q) Ue must ct1'41h fttw u, "ut ttt-6 t1ftlt' IL \ 'I-1; -I1 \ lWtt qs.u} \, 1D.
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friction producing at the same time a sufficiently rigid connection between the insert element and the tube.
If necessary, we can of course use fixing means. Additional tion * Ortee k a simple exchange of words of the aforementioned kind, it is possible to carry out with the apparatus of the tests using stirring members of a strong
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variable, or modify the spacing between the weirs Of course, the present invention is not
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not limited to the examples described above.
One can indeed imagine many other forms for the stirring members by replacing them for example, by
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of 'the individual denial. shovel-shaped, which are preferably distributed evenly on the inner walls ** of the compartments. According to the properties of
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component * and * of the product rlat10nn.l, one or the other form will be more advantageous to obtain a good mixture of
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processed products.
a 'n, the invention the stirring members are * 6p dant always fixedly attached to the tUM-J' '' a4tWJf, so as to participate in the rotating movement thereof. Such a binding = rigid does not however exclude 1 Use of a removable fixing, for example by means of screws.
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The rigor in accordance with the invention will advantageously be implemented in addition to forming 4 each COMA part by means of a tubular section of suitable length.
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required carrying at the ends of the ao11êtl, oes sections being assembled $: atr vlogage with insertion of weirs in the form of annular discs, One can use in this case tubes. bearing ribs directed inwards
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laughing, ribs which then Oon4tiu nt the organs of action *
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tation. However, it is also possible to assemble colleta tubular sections which have a smooth wall inside, with insertion of annular discs provided with stirring members, as shown, for example, in FIG. 3.
In addition, it is also possible to use an insert of the type shown in figs. 4 and 5, the annular disc 104 then having to be able to slide on the pass bars 106, because otherwise the assembly of the various tubular sections with the insertion of the discs 104 would not be possible.
For the insert elements to be mounted in a single-piece reactor tube, as shown in Figs, 4 and 5, the bars 106 and the annular discs 104 are naturally non-sliding, that is to say. - say that all the parts are rigidly assembled, in particular by welding or screwing. In this case, the bars 106 are preferably uninterrupted, that is to say they pass through the annular discs 104, the latter of course having to be provided with suitable slots for this purpose.
The implementation of the invention and its advantageous results will be better understood with the aid of the two examples described below without limitation, all the amounts indicated in% being amounts by weight,
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EXAMPLE Continuous oxidation process:
In a glass reactor conforming to the invention, diameter 10 cm, length 165 om, useful capacity 3.8 liters (dynamic measurement) containing 11 compartments and 3 stirring baffles per compartment, 6-hydroxy is oxidized. -4,7-phenanthroline of technical quality, dissolved in oonoentric sulfuric acid, forms a 16.2% solution (I) in the presence of 98% fuming nitric acid (II) to obtain 4,7-phenanthroline-5,6-quinone. The temperature of the oil used to heat the reactor is 120 ° C. and the number of revolutions of the reactor is 100.min-1. The two feed streams 1 and II are pumped at a rate by weight of 40 kg.h-1 (I) or, respectively * 6.2 kg.h-1 (II) through the apparatus. The average residence time of the substance is 8 minutes.
The resulting hot-flowing reaction mixture (1 part) is treated, diluting it after cooling to below 38 ° C with 1.6 parts of water, then with about 1.5 parts of sodium hydroxide solution. at 30% for a pH = 2 and finally with approximately 0.7 part of a 30% sodium acetate solution to bring the pH to 4.5. In this case, the crude quinone is obtained, in general with a yield of 96% and with a purity of 99%.
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EXAMPLE 2 Continuous reduction process
In a laboratory model, a compartmentalizing glass reactor with a useful capacity of about 500 cm3 is carried out, the compartments of which have a diameter of 9 cm and a length of 4 cm and containing in each compartment 3 baffles of agitation, a reduction according to Béohamp with a number of turns of 200.min-1.
A 19.6% aqueous solution of m-nitro-benzenesulfonic acid (I) is pumped at a rate of 300 cm 3 h-1 into the third compartment. In the first compartment, 160 om.h "1 of 2% hydrochloric acid (II) and 70 gh-1 of powdered iron (III) are introduced. The first two compartments are heated with oil h 100% C and from the fifth compartment the temperature of the oil is also 100 C. The product coming out of the reactor is directed into a stirred pot with a content of 1 liter, where the pH is adjusted to 9. with sodium carbonate solution The average residence time of the suspension in the cascade tube is 40 minutes.
The samples taken show a reduction of 100%. The yield in. titratable amine amounts to an average of 99% of theory.
After treatment of the reaction solution, an average of 82% of the theoretical metanilic acid with a titre of 100% is obtained.