BE649607A - - Google Patents

Description

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  Procéda de fabrication d'une anode pour un condensateur électroylti- que. 



   L'invention concerne un procédé de fabrication d'une anode pour un condensateur électrolytique par frittage de poudre comprimée d'un métal formant film ainsi qu'une anode obtenue par la mise en oeuvre de ce procédé et un condensateur muni d'une telle anode. 



   Afin d'obtenir un condensateur à capacité aussi grande que possible par unité de volume, on s'efforce de réaliser une anode à surface aussi grande que possible. Certains métaux formant film,   tels   que le Ta, Nb, Ti et Zr, ont permis d'obtenir ce résultat es-   sentiellement   en comprimant le métal pulvérulent   en un   corps   anodiqu<   et en frittant par la suite. Pour les anodes en aluminium on est partie en règle générale, de la feuille de métal à laquelle on a donné, par attaque chimique, une surface agrandie; la compression d'aluminium suivie de frittage est connue   aussi.   

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   Il est également connu que, par addition   d'un   composé volatil à la température de frittage, à la poudre de métal à   comprimer   on peut encore obtenir une augmentation de la surface anodique par le fait que la porosité est   augmentée.   Il   s'est   cependant avéré que, d'une façon générale, l'addition d'un tel composé, par exemple une colle à base   d'acrylate,   n'assure pas une augmentation optimale de la surface. De plus, il s'est avéré que, par l'addition d'un tel composé, l'anode avait, après frittage, une plus basse capacité et son courant de fuite était plus intense. Il est possible que ce dernier fait soit provoqué par la formation de carbures de métal tous l'effet du carbone libéré par la décomposition du composé. 



   Selon l'invention, on obtient une anode pour un condensa- teur électrolytique à plus faible intensité du courant de fuite et/ ou à plus grande capacité. 



   A cet effet, la poudre métallique est comprimée avec de la   naphtaline. Apres   compression du mélange en un corps anodique, il suffit d'une faible augmentation de la température ou d'introduire le corps dans une enceinte dans laquelle règne le vide pour enlever la naphtaline du corps anodique et ce dernier acquiert alors une grande porosité. A la température du frittage, auquel on procède immédiatement après, il n'existe plus de trace du composé ajouté. 



   Le corps anodique ainsi obtenu peut être parachevé, de ma- nière connue, en un condensateur électrolytique après que le corps anodique a été muni, par oxydation anodique (formation),   d'une   coucha d'oxyde faisant office de diélectrique. Comme électrolyte d'incor- poration, on peut utiliser une solution   d'électrolyte   liquide ou pâteuse. On peut également utiliser à cet effet un composé semi- conducteur solide tel que le MnO2 obtenu par pyrolyse de nitrate de manganèse.

   A cet effet, le corps anodique formé est humecté à plusieurs reprises par une solution de nitrate de manganèse puis chauffé et, au cours de ce chauffage, du Mn02 se forme par pyrolyse* Etant donné que la pyrolyse entraîne un endommageaient de la couche diélectrique, après un tel traitement, il faut chaque fois soumettre 

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 le corps anodique à une pont-formation. Au cours 4e 'oe1le-01. la couche semi-conductrice est recouverte   d'une     couche     conductrice   de l'électricité, par exemple à l'aide d'une   suspension de     graphite,   
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 couche qui est recouverte d'une couche ='tal11 1\1'...,Ftl quoi l'en- semble est finalement incorpore dans un   Moitié?.   
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  Suivant une autre forée de réalisation du prob4dê conforme à l'invention, le corps anodique compr1lDi est fritte dans le vide à une température tout juste inférieure au point de   fusion   du métal,   c'est-à-dire,   pour de l'aluminium, à une   température     comprise   
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 entre 650 et 659*0.

   De préférence, la partie à fritter est sainte- nue, pendant un temps assez court, au point de fusion,   afin     que   la pastille conserve son caractère poreux, L'avantage est que le vide permet de réaliser en une   se'.le     opération     1µ volatilisation   du   composé   ajouta à la poudre métallique et   le frittage**     @   
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 L'invention est expliquée a l'aide de quequoi et0pl3st 1.

   De la poudre de tantale, à haut degré de pureté (> 99, 85j( Ta), à grandeur moyenne des particules de 50 /Il$ ..t .'luÍ4. avec en poids a) 2% de naphtaline 
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 b) 3,9% de vernis d'acrylate c) 1 % de   vernis   d'acrylate 
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 et on en comprime,, autour de fils de tantale d'un diamètre de 0,5 ms, des pastilles d'un diamètre de 2,9 m et d'une longueur de 4,85 un. 



  Le poids de poudre par anode était de a60 mi. Les pastlllini furent frittée* pendant 30 minutes à une température de 190*cp if me pression inférieure 1. < 20 x 10*5 a au. 



  Elles furent ensuite tOI'l\4.. pendant   heur,. d xui 0,0lj( soo jusqu'à une tension de 140 volts, puis riao'" pandani 5 minutes' dans de l'eau distillée et séehées A l'air. 



  Le Murant de fuite fut yàeourà après 1 minute sont l4G volts dans 0,01% UN03. La capacité tut assurée dans 6% R 3 par 

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 rapport à une cathode de platine noircie. 



   On releva les valeurs suivantes: 
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<tb> capacité <SEP> Résistance <SEP> en <SEP> série <SEP> courant <SEP> de <SEP> fuite <SEP> CV
<tb> 
<tb> Cé <SEP> (#F) <SEP> Rs(#) <SEP> 1 <SEP> (#A) <SEP> (#FV/G).)
<tb> 
<tb> a <SEP> 5,4 <SEP> 7 <SEP> 4,2 <SEP> 2990
<tb> 
<tb> b <SEP> 4s4 <SEP> 8 <SEP> 3,4 <SEP> 2390
<tb> 
<tb> c <SEP> 4,4 <SEP> 8 <SEP> 3,4 <SEP> 2390
<tb> 
 
La naphtaline assure donc, par rapport à la résine d'acrylats, une augmentation de capacité et donc une augmentation de surface de 25%. ta résistance en série et l'Intensité du courant de fuite se trouvaient au même niveau. 



   2. De la poudre d'aluminium,   à   degré de pureté de 99,99%   Al,   et   à   grandeur moyenne des particules de 20   #   tut mélangée avec, en poids, 12% de naphtaline et on en comprima par pastille   40   g autour d'un fil d'aluminium d'une longueur de 30 mm et d'une section de   . 0,5   mm sur une longueur de 4,4 mm et jusqu'à un diamètre de 2,8 mm. 



   Par pastille, on avait donc 0,88 x 40 mg m 36 mg de   Al.   



   Les pastilles turent frittées pendant 1 heure à une températursde 650 --   655*C   sous une pression inférieure à 10 x 10-5 mm 
Hg. Ensuite, les pastilles furent formées dans une solution conte-   nant,   en poids, 2,5% de biphtalate de potassium dans de   l'eau   dis- tillée, sous 21 volts, et furent ensuite rincées à fond dans de   . l'eau. distillée.   Les pastilles furent imprégnées, dans le vide, d'une solution de Mn(NO3)2 dans sa propre eau de cristallisation, chauffées pendant 3/4 min. à 450 C, soumises à une post-formation dans une solution de biphtalate de potassium et rinces dans   l'eau.   



  Ces opérations   furent   effectuées au total quatre   foi ,   après quoi les pastilles furent plongées à trois reprises dans lle suspension      de graphite et chaque   fois séchées.   Enfin, les   pactises   furent  unies d'une couche métallique et incorporées dans un   ottier.   

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 dea condensateurs ainsi obtenue avaient un courant   defuite   de      7,9   .. sous   6,4 V, une   capacité   de 11,4   #F,   un facteur de portes 
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 t8 8,4 et une impédance, à 100 kits, de 6,7 ohms. Le produit CV pa. gramme d'aluminium était de 6650 /",.V/c. 



   )'une manière pratiquement identique, on a réalisé des parti- cules en partant de poudre d'aluminium de même degré de pureté. 



  Cette poudre fut mélangée avec, en poids, 6% de résine d'acrylate et on en comprima chaque fois 28 mg autour d'un fil d'aluminium 
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 jusou'à un diamètre de 2,8 mm sur une longueur de 3 2 em. Chaque pastille contenait donc 28 x 0094 a 2695 mg d'aluminium. Des con. dn:atears réalisés, pour le reste, de la même manière présentaient un courant de fuite non Intérieur à 9205 tuA, une capacité de 8,7 fur, un angle de pertes (tg ) de 3,3% et une impédance à   100     kHz   de 1,2 ohm. Le produit CV par gramme d'aluminium était 
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 de 6900 yUF.V/g. 



  3. On mélange de l'aluminium, à degré de pureté de 99999% Al et à grandeur moyenne des particules de 20   #,   avec, en poids,   12%   de naphtaline et de ce mélange on comprime par pastille 40 gram- mea autour d'un fil d'aluminium d'une longueur de 30 mm et d'un dia- mètre de 0,5   mm   sur une longueur de   4,4   mm et jusqu'à un diamètre de 2,8   mm.   Le degré de compression,   c'est-à-dire   le pourcentage 
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 de la densité apparente du corps comprimé à la densité de l'alum1n1# compact fêtait de 49$* Les pastilles furent frittées pendant une heu- re à l'une des températures suivantes: 655*C, 650*Cl 625*C, 6000C et 500 C sous une pression inférieure à 10 x lfl' mm Hg. à chaque température on a fritte 20 pastilles.

   Ensuite, les pastilles fu-   rent   formées dans une solution contenant, en poids, 2,5% de biphta- late de potassium dans l'eau distillée sous 21 volts pendant un temps tel que l'on obtint le courant de formation d'intensité la 
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 plus basse possible, puis elles furent rincées dans l'eau désioniséé. 



  Les pastilles turent imprégnées dans le vide d'une solution de 

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 Mn(NO3)2 dans sa propre eau cristalline et ensuite on   Mesura,   dans la même solution, la capacité et le facteur de pertes (go 6). 



   Pour les pastilles   frittées   à   655*Ce   on releva une capacité de   16,3 #   0,6   #F   et un facteur de pertes de   26,7#   1,3%,pour les pastilles frittées à 650 C, ces valeurs étaient respectivement de   16,2 t   0,7   #F   et 25,4 t 1,3%. Pour les pastilles frittées à 625 C, on a trouvé les valeurs de   17,8#   1,2   #F   et 27,6 t 1,2%. 



   Onze des vingt pastilles frittées à 600 C avaient une capaci- té inférieure à 0,2   #F   et un facteur de pertes   tg#     d'unevaleur   sl   élevée   qu'il était pratiquement impossible de la mesurer, Les neuf autres pastilles avaient une capacité de 17,5   # 1,3     #F   et un facteur de pertes   tg#   de 25,9 t 1,4%. Les vingt pastilles frittées à 500*C s'effritèrent toutes du   fil à   leur sortie du four de frit- tage et ne furent donc pas formées, ni imprégnées, ni mesurées.

Claims (1)

1. RESUME.

   1 - Procédé de fabrication d'une anode pour un condensateur électrolytique par frittage de poudre comprimée d'un métal formant film, additionné d'une substance auxiliaire qui disparaît pendant le traitement et augmente ainsi la porosité, et par oxydation ano- dique du corps fritte, caractérisé en ce que l'on utilise, comme substance auxiliaire, de la naphtaline, ce procédé pouvant présen. ter en outre la particularité que le corps anodique comprimé est fritte dans le vide à une température tout juste inférieure au point de fusion de l'aluminium alors que, de préférence, la pastille est chauffée pendant un temps très court jusqu'au point de fusion, de façon à conserver son caractère poreux.

   2 - Anode pour un condensateur électrolytique réalisée par la mise en oeuvre du procédé spécifié ci-dessus.

   3 - Condensateur électrolytique comprenant une anode obte nue par la mise en oeuvre du procédé spécifié sous 1. ',