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" Four cylindrique à résistances métalliques permettant de travailler à très haute température sous diverses atmosphères contrôlées".
Le brevet principal n 586.383 du 8 janvier 1960 con- , cerne un four comprenant un tube laboratoire en matière réfrac- raire, entouré par une résistance métallique et placé dans une enceinte étanche dans laquelle règne une pression supérieure à celle de l'intérieur du tube, et deux écrans thermiques, consti- tués par des circulations de fluide, montés autour des parties extrêmes dudit tube laboratoire avec un jeu permettant la libre dilatation de celui-ci.
Ce four permet de travailler à très haute température sous diverses atmosphères contrôlées. Toutefois, la pression dans l'enceinte étanche étant toujours supérieure à celle dans le tube laboratoire, on constate après un certain temps d'utilisation , que le tube en matière réfractaire à tendance à devenir perméable lorsqu'il est porté à une certaine température, température qui varie avec la nature du produit traité.
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Or, la meilleure atmosphère pour la résistance chauf- tante étant généralement l'hydrogène, lorsque l'atmosphère à l'intérieur du tube est une atmosphère.neutre ou oxydante, fatalement réductrice, cet hydrogène a'tondance à diffuser à travers lu tube et à réagir avec l'atmosphère de celui-ci dès que le tube atteint un vieillissement suffisant ; ce qui risque de nuire considérablement au traitement en cours.
La présente invention a pour but de supprimer oe risque en évitant toute possibilité de diffusion par inter- ; position entre le tube laboratoire et l'enceinte étanche, dans laquelle se trouve 1'élément chauffant, d'un écran constitué par un volume sous vide ou une circulation de gaz.
Elle a pour objet un four circulaire à résistances métalliques, selon le brevet principal, caractérisé en ce qu'il comporte entre le tube laboratoire et l'enceinte étancho un tubo intermédiaire un matière réfractaire, en- touré par la résistance électrique ot traversant avec un jou do dilatation los écrans thermiques, qui délimita entre lui et la tubo laboratoire un espace en atmosphère contra- léo d'isolement dudit tube laboratoire de l'enceinte étancho.
Selon une autre caractéristique do l'invention, chaque écran thermique comporte doux enceintes de circu- lation do fluides analogues, ',lune contre l'enceinte étan- cho et autour du tube intermédiaire ot l'autre contre l'espace d'isolement et autour du tube laboratoire,
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chacune de ces enceintes étant traversée par un tube per- mettant la dilatation et fermée autour de celui-ci par deux membranes dilatables la séparant l'une de l'enceinte exté- rieurs du tube et l'autre de l'espace intérieur de celui-ci.
L'atmosphère de traitement est ainsi complèt ement séparée de l'atmosphère entourant l'élément chauffant, sans risque de communication aucun, ainsi que du fluide de re- frodissement des écrans thermiques, la possibilité de dilatation du tube laboratoire, et mime du tube intermé- diaire limitant le volume d'isolenent, restant entière. '
Divers autres avantages et caractéristiques de ) l'invention ressortiront d'ailleurs de le. description ;
détaillée qui suit d'un mode do réalisation donné à titre d'exemple non limitatif et représenté au dessin annexé dont la figure unique montre, en coupe axiale, le montage du tube intermédiaire dr.ns l'enceinte et dans l'écran ther- mique. Seule l'une des extrémités de l'enceinte a été représentée, le tubo étant monté de manière analogue à l'autre extrémité.
Le four suivant l'invention est constitué pcr un tube laboratoire 1, une enceinte 3 et un élément chauffant non représenté. Entre ce tube 1 en matière réfractaire et l'enceinte 3 est monté un tube intermédiaire 25 également en matière réfractire qui est entouré par l'élément chauffant. @@ diamètre de ce tube est nettement supérieur à celui du'tube 1 de façon à ménager entre eux un volume 26 dans lequel peut être établie une circulation de gaz ou qui pour ôtre mis sous vide.
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L'enceinte 3 est fermée par une plaque d'extré- cité 27 percée d'un orifice contrai de diamótre légère- ment supérieur au diamètre extérieur du tube 25 çui le traverse. Cette plaque est fixée sur l'enceinte 3 par des vis 20 qui maintiennent également un carter 29 en forme de cuvette percé d'un orifice central de passage, avec jeu, du tube 25.
L'enceinte 33 délimitée par la plaque 27 et la carter 29 est parcourue par un fluide de refroidissement, par exemple de l'eau sous pression et est fermée, autour du tube 25, par deux membranes dilatables30, et 31 soli- daires chacune de deux brides d'extrémité 30a, 31a, et 30b, 31b. Les brides 30a et 31a sont fixées respective- ment sur la plaque 27 et le carter 29 tandis que les bridon 30b et 31b sont appuyées l'une contre l'autre et serrent entre elles et contre le tube 25 un joint annulai- re d'étachchéité 32 de'telle sorte que les membranes 20 et 31 isolent l'intérieur du carter 29 respectivement de l'enceinte 3 et du volume 26 intérieur au tube 25, enceinte et volume qui sont séparés par le joint 32.
A l'extérieur du carter 29 un couvercle 34 forme le volume 26 à l'extrémité du tube 25 omis comporte un orifice central 35 de passage du tube 1 avec un jou suffi- sant pour peraettro sa dilatation. Un système de rofroi- dissement et de séparation étnnche est aonté sur ce cou- vercle 34 autour du tube système comprond un carter 36 on forme de cuvette,fixé sur la couvercle 34 et formé , autour du tubo 1 par.doux membranos 37, 38 munies de bridos 37b, 38b serrant un joint annulaire 40 çontre ledit tubo 1.
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L'enceinte 39 ainsi délimitée est parcourue par un fluide de refroidissement, de l'eau sous pression par exemple. Le membrane 37 sépare l'enceinte 38 intérieure au carter 36 du tube 25 et la membrane 38, ladite enceinte 39 du tube 1, tandis que le joint 40 isole les deux tubes.
Un couvercle 42 est aonté à l'extérieur du carter 36 pour fermer l'enceinte de traitement du tube 1.
Ce couvercle peut comporter un orifice 44 de diamètre eu moins égal au diamètre intérieur du tube 1 permettant l'entrée ou la sortie des échantillons à traiter. Il pout également servir à la fixation d'un sas entouré de chcmbres de refroidissement protégeant 1'outrée ou la sortie de ces échantillons.
, De préférence, on utilise, comme décrit dans le premier certificat d'addition demandé le 29 Juin 1961, deux sas,un à chaque extrémité du four, l'un pour l'entrée, l'autre pour la sortie, ce qui permet une alimentation et une extraction continues.
Les couvercles 34 et 42 sont reliés par dos dis- positifs non,représentés, à des installations de vide ou à des moyens d'alimentation en fluide permettant de réglor les atmosphères dans les tubes 25 et 1.
Lo volume d'isolement 26, à l'intérieur du tube 25, est maintenu sous vide ou est rempli d'un gaz circulant et ne risquant pas de diffuser à travers le tube 1 ni de réagir avec le fluide constituant l'ctmosphère à l'intérieur.de ce dernier.
Le tube laboratoire est donc complètement isolé de l'atmosphère entourant l'élément chauffant, c'est-à-dire ;-'de l'enceinte étanche 3, aucune diffusion de l'un à lautre
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ne étant possible. Ce tube est également isolé du flus de refroidissement circulant dans l'enceinte 39 grâce ou
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aenbrcae9 souples. Lo tube 25 nie. d'ailleurs, lui non :1,\'5, aucun contact avec le fluide de refroidissen nt circulan . dans l'enceinte 33.
L'atmosphère dans le tube 1 est donc ncintonu
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identique pendant le. durée du traitenent et cette atrios- phère peut être constituée par tout fluide désira inerte ou réducteur, le traitement pouvant même 8tro effectué nous vide, sans dcnger pour l'élément de chauffage et sane
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risque de modification de l'atmoerhère par diffuaion do gaz nuisible.
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L'écran thermique forcé à ehaqup extrémité du four par les deux enceintes de circul4tòn de fluide l'une autour du tube intermédiaire, l'autre autour du tube laboratoire permet par r.illours, les traitements à dos tooporc-turoa très hautes, le refroidissement pouvr.nt
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être assuré par tout fluide approprié cocplàtocont indépen-: dant de la nature de l'atmosphère do traitement et même
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de l'ataosphore dans le volume 26 dont il est rigourousecent isolé.
Diverses modifientions pour-rrion'to d'ailleurs 3tro apportées au modo do réalisation qui vient d'être décrit sans sortir du cadre da .'invontion. 1
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"Cylindrical furnace with metallic resistances allowing to work at very high temperature under various controlled atmospheres".
The main patent n 586,383 of January 8, 1960 relates to a furnace comprising a laboratory tube in refractory material, surrounded by a metallic resistance and placed in a sealed enclosure in which there is a pressure greater than that of the interior of the tube. , and two heat shields, constituted by fluid circulations, mounted around the end parts of said laboratory tube with a clearance allowing the free expansion of the latter.
This oven allows working at very high temperature under various controlled atmospheres. However, the pressure in the sealed enclosure always being higher than that in the laboratory tube, it is observed after a certain time of use that the tube made of refractory material tends to become permeable when it is brought to a certain temperature, temperature which varies with the nature of the treated product.
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Now, the best atmosphere for the heating resistor being generally hydrogen, when the atmosphere inside the tube is a neutral or oxidizing atmosphere, fatally reducing, this hydrogen has plenty to diffuse through the tube and reacting with the atmosphere thereof as soon as the tube reaches sufficient aging; which could seriously affect the current treatment.
The object of the present invention is to eliminate the risk by avoiding any possibility of diffusion by inter-; position between the laboratory tube and the sealed enclosure, in which the heating element is located, of a screen consisting of a vacuum volume or a circulation of gas.
It relates to a circular furnace with metal resistances, according to the main patent, characterized in that it comprises between the laboratory tube and the sealed enclosure an intermediate tubo a refractory material, surrounded by the electrical resistance ot crossing with a jou do dilatation los heat shields, which delimited between it and the laboratory tubo a space in a contra-leo atmosphere for isolating said laboratory tube from the sealed enclosure.
According to another characteristic of the invention, each heat shield comprises soft enclosures for circulating similar fluids, one against the sealed enclosure and around the intermediate tube and the other against the isolation space and around the laboratory tube,
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each of these enclosures being traversed by a tube permitting expansion and closed around the latter by two expandable membranes separating it, one from the outer enclosure of the tube and the other from the interior space thereof. -this.
The treatment atmosphere is thus completely separated from the atmosphere surrounding the heating element, without any risk of communication, as well as from the cooling fluid of the heat shields, the possibility of expansion of the laboratory tube, and even of the tube. intermediate limiting the volume of isolenent, remaining whole. '
Various other advantages and characteristics of) the invention will moreover emerge from the. description;
The following detailed description of an embodiment given by way of nonlimiting example and shown in the appended drawing, the single figure of which shows, in axial section, the mounting of the intermediate tube dr.ns the enclosure and in the ther- mique. Only one of the ends of the enclosure has been shown, the tubo being mounted in a similar manner at the other end.
The furnace according to the invention consists of a laboratory tube 1, an enclosure 3 and a heating element, not shown. Between this tube 1 of refractory material and the enclosure 3 is mounted an intermediate tube 25 also of refractory material which is surrounded by the heating element. @@ diameter of this tube is significantly greater than that du'tube 1 so as to provide between them a volume 26 in which can be established a gas circulation or which to be placed under vacuum.
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The enclosure 3 is closed by an end plate 27 pierced with a constrained orifice of diameter slightly greater than the external diameter of the tube 25 which passes through it. This plate is fixed to the enclosure 3 by screws 20 which also hold a casing 29 in the form of a bowl pierced with a central orifice for passage, with clearance, of the tube 25.
The enclosure 33 delimited by the plate 27 and the casing 29 is traversed by a cooling fluid, for example pressurized water and is closed, around the tube 25, by two expandable membranes30, and 31 each of which are solid. two end flanges 30a, 31a, and 30b, 31b. The flanges 30a and 31a are fixed to the plate 27 and the casing 29, respectively, while the flanges 30b and 31b are pressed against each other and clamp between them and against the tube 25 an annular seal of. sealed 32 so that the membranes 20 and 31 isolate the interior of the casing 29 respectively from the enclosure 3 and from the volume 26 inside the tube 25, enclosure and volume which are separated by the seal 32.
Outside the casing 29 a cover 34 forms the volume 26 at the end of the omitted tube 25 comprises a central orifice 35 for the passage of the tube 1 with a yoke sufficient to peraettro its expansion. A cooling system and tight separation is aonté on this cover 34 around the system tube comprises a casing 36 in the form of a bowl, fixed on the cover 34 and formed around the tube 1 by soft membranes 37, 38 provided with flanges 37b, 38b tightening an annular seal 40 against said tubo 1.
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The enclosure 39 thus delimited is traversed by a cooling fluid, pressurized water for example. The membrane 37 separates the enclosure 38 inside the casing 36 of the tube 25 and the membrane 38, said enclosure 39 of the tube 1, while the seal 40 isolates the two tubes.
A cover 42 is mounted on the outside of the casing 36 to close the treatment chamber of the tube 1.
This cover may include an orifice 44 of diameter less equal to the internal diameter of the tube 1 allowing the entry or exit of the samples to be treated. It can also be used for fixing an airlock surrounded by cooling chambers protecting the overflow or the outlet of these samples.
, Preferably, as described in the first certificate of addition requested on June 29, 1961, two airlocks are used, one at each end of the oven, one for the entry, the other for the exit, which allows continuous feeding and extraction.
The covers 34 and 42 are connected by back devices, not shown, to vacuum installations or to fluid supply means making it possible to regulate the atmospheres in the tubes 25 and 1.
The isolation volume 26, inside the tube 25, is maintained under vacuum or is filled with a circulating gas which does not risk diffusing through the tube 1 or reacting with the fluid constituting the atmosphere at the same time. inside of the latter.
The laboratory tube is therefore completely isolated from the atmosphere surrounding the heating element, that is to say; - 'of the sealed enclosure 3, no diffusion from one to the other
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not being possible. This tube is also isolated from the cooling flus circulating in the enclosure 39 thanks to or
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flexible aenbrcae9. Lo tube 25 denies. moreover, he no: 1, \ '5, no contact with the circulating cooling fluid. in enclosure 33.
The atmosphere in tube 1 is therefore ncintonu
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identical during the. duration of the treatment and this atriosphere can be constituted by any fluid desired inert or reducing, the treatment being able even 8tro carried out to empty us, without disturbing the heating element and without
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risk of modification of the atmosphere by diffusion of harmful gas.
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The heat shield forced at each end of the furnace by the two fluid circul4tòn enclosures, one around the intermediate tube, the other around the laboratory tube, allows further treatment at very high tooporc-turoa backs. cooling can
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be ensured by any suitable cocplatocont fluid independent of the nature of the treatment atmosphere and even
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of the atosporus in volume 26 from which it is rigorously isolated.
Various modifications for-rrion'to besides 3tro brought to the modo do realization which has just been described without departing from the framework da .'invontion. 1