BE652233A - - Google Patents

Description

  



   La présente invention est   relative à   un procédé pour éliminer par sulfonation, le thiophêne contenu dans du banzène. 



   Un certain nombre de synthèses'chimiques et de pro- cossus catalytiques nécessitent l'emploi'de benzène à teneur minimum en soufre. En cours de la   séparation   du benzène de tous les composés sulfurés, l'élimination du thiophène se heurte aux plus graves difficultés,   par'suite   de la spécifi- cité des propriétés   physicochimiques   de'ce dernier composé. 



   Le procédé connu pour séparer'du benzène, den com- posés non saturés et sulfurés, y compris le   thiophène,     consis-   te à traiter la fraction de benzène brut par l'acide sulfurique à   93-96-   %. Bans ce cas, une partie   considérable   de thiophène est éliminée par   alcpylation   par des composés non saturés. 



   Cependant, on ne parvient pas   à   éliminer le thiophène du a benzène dans une mesure importante, le 'traitement   s'accompa-     gnant   d'une alcoylation des hydrocarbures aromatiques et de pertes considérables en ceux-ci. 



   C'est pour cette raison qu'on est amené à refaire le traitement par l'acide sulfurique du benzène préalablement épuré ou d'une fraction de benzène distillant dans une gamme peu étendue de températures (moins de 1  c) et ne contenant pas d'homologues méthylés du   henzène.   Toutefois, le processus demeure très   compliqué.   



   L'utilisation d'acide à concentration inférieure à 
100% entraîne la nécessité d'un contant prolongé et rend impossible l'obtention de benzène plus'ou moins débarrassé 

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 de thiophène de manière continue. L'épuration s'accompagne d'une consommation élevée d'acide et de pertes considérables en benzène. 



   On a proposé d'utiliser le monohydrate et même l'acide sulfurique fumant (oléum). Dans ce procédé connu, après le traitement du benzène avec un tel acide, on laisse le mélange réactionnel au repos et, après séparation de l'aci- de, on procède à la neutralisation du benzène au moyen d'un alcali. On est parvenu ainsi à obtenir du benzène suffisam- ment exempt de thiophène et à réaliser le procédé en continu. 



  Cependant, ce procédé est divisé e plusieurs stades, ce qui exige l'emploi de matériel supplémentaire, augmente   la'oon-   sommation d'acide et provoque, en outre, un accroissement des pertes dn benzène. 



   La présente invention vise à remédier aux   incon-   vénients mentionnés. 



   L'invention a pour objet un procédé simple permet- tant d'éliminer suffisamment le thiophène du benzène à l'aide de l'acide sulfurique, avec des pertes minimales de benzène. 



   Ce problème a été résolu par sulfonation au moyen de l'oléum de la fraction de benzène ou de benzène, préala- blement épuré à une température de 35 à 45 c 0 pendant environ 1 minute avec refroidissement subséquent du mélange jusqu'à la température de 30  C ou moins, après quoi le mélange est laissé au repos à cette même température pendant 1 à 2 heures. 



   Le traitement du benzène par de   l'acide   sulfurique fumant (oléum) donne lieu à la formation d'acides benzène- sulfonique et thiophène-sulfonique et fournit simultanément de l'eau qui, en présence de l'acide thiophëne-sulfonique, donne lieu à l'hydrolyse de celui-ci, ce qui réduit le degré 

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 de séparation entre le   thiophéne   et le benzène.

   Afin de sup- primer la réaction nuisible d'hydrolyse de l'acide thiophène-   sulfonique,   il est recommandé d'effectuer la sulfonation ra- pidement (1 minute environ) et de réaliser la séparation par dépôt de l'acide dans le benzène après refroidissement du   mélange à   une température d'environ 30  C ou moins pendant 1 à 2 heures 
EXEMPLE 
On   a   utilisé pour l'épuration du benzène un oléum à teneur en anhydride sulfurique libre de   1,5   %, la teneur en thiophèbe du benzène de départ étant de 0,2 % Le benzène a 'été mis én contact avec l'acide sulfurique pendant 40 secondes. 



  Les résultats des expériences effectuées sont résumés dans le tableau, 

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 EMI5.1 
 
<tb> Expériences <SEP> Consolation <SEP> de <SEP> Température <SEP> de <SEP> Température <SEP> Durée <SEP> du <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> thiophène
<tb> l'oléum <SEP> sulfonation <SEP>  c <SEP> du <SEP> repos <SEP>  c <SEP> repos, <SEP> h <SEP> du <SEP> benzène <SEP> épuré, <SEP> %
<tb> 1 <SEP> 4,5 <SEP> 44 <SEP> 26 <SEP> 2,0 <SEP> 0,0045
<tb> 2 <SEP> 7,5 <SEP> 44 <SEP> 26 <SEP> 1,5 <SEP> 0,0007
<tb> 3 <SEP> 8,5 <SEP> 43 <SEP> 25 <SEP> 1,0 <SEP> 0,00015
<tb> 4.

   <SEP> , <SEP> 11,0 <SEP> 42 <SEP> 27 <SEP> 1,0 <SEP> 0.00009
<tb> 
 

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Les résultats citée confirment d'une manière évidente la possibilité d'éliminer dans une mesure considéra- ble le thiophène contenu dans du benzène aux températures proposées et aux durées de sulfonation'et de repos indiquées. 



   La présente invention permet 'd'obtenir du benzène fortement exempt de thiophène, dont la-teneur pourra ne pas dépasser   0,0001 %   suivant la consommation d'acide choisie, aussi bien que de réaliser la séparation de manière simple, ' et      commode au point de vue de la   réalisation%de   manière compacte. 



   Le procédé de séparation est continu et, par conséquent, le rendement est élevé. 
 EMI6.1 
 



  R E Y E N D I C A 2 I û N S 
1.- Procédé d'élimination continue du thiophène contenu dans du benzène, dans lequel ori traite une fraction de benzène ou du benzène préalablement épuré, à l'aide d'oléum, on laisse ensuite le mélange au repos, on sépare l'acide formé et on neutralise le benzène, caractérisé en ce que le traite- ment est réalisé à une température de 35 à 345  C. de préfé- rence, pendant environ 1 minute et que -le mélange est refroidi avant d'être abandonné au repos.  



   2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on refroidit le mélange jusqu'àd une température de 30  C ou moins. 



   3.- Procédé suivant la revendication 1caractérisé en ce qu'on laisse le mélange au repos à une température   d'en-   viron 30  C ou moins pendant 1 à 2 heures

Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 1>

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   , Nous vous saurions gré de vouloir bien verser la présente au dossier du brevet et d'en délivrer une copie aux personnes qui vous demanderaient une copie du brevet.

   Nous vous remettons ci-joint un timbre fiscal de frs,15,- e, paiement de la taxe due pour les régularisa- tions de l'espèce. guées. Veuillez agréer, Messi3urs, nos salutations distin- guées.