BE653130A

BE653130A -

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Publication number: BE653130A
Application number: BE653130A
Authority: BE
Priority date: 1964-09-16
Filing date: 1964-09-16
Publication date: 1965-01-18

Description


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    "     PROCEDE   POUR LA SEPARATION DE L'AMERICIUM ET DU 
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 cuaivtài DES "N'HANIDES ET DE LtïTRIUM." 
La présente invention concerne un procède pour le traitement des matériaux fissiles irradies par loo neutrons, et plus particulièrement un   procède   pour la sé- 
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 paration de l'américium et du curium des lanthanides. 



   Les procédas d'extraction par des solvante sont particulièrement utiles pour la séparation des   éléments   hautement radioactifs les uns des autres ou   d'éléments   

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 inertes. et ces procédée ont été   développée   pour la séparation de l'amérioium et du curium des produits de fission des terres rares ou lanthanides.   Un   tel   procéda   est décrit par exemple dans la demande de brevet E.U.A. du 25   novem-   bre   1960   pour "Méthode pour la séparation des éléments de tranaplutonium des produits de fission de terre rare". 



  Ces procédés d'extraction par un solvant nécessitent la pré-   sence   d'un   ohlorure   en concentration élevée dans la phase aqueuse. Il en résulte une augmentation du prix de l'équi-   pement   en raison de   1'action   corrosive du chlorure et des difficultés de commande du traitement, parce que le chlorure est déoomposé dans des zonea d'activité alpha élevées. Cette décomposition fait apparaître des problèmes relativement au maintient de la concentration en chlorure à la valeur désirée. 



   Des essais ont été faits pour établir des procédés d'extraction par solvants utilisant des solutions aequeuses sans chlorure. Ces tentatives antérieures n'ont pas donné satisfaction pour une bonne séparation de l'américium et du ourium des terres rares. Par exemple, dans les tentativea pour séparer ces aotinides des terres rares en utilisant un acide   dialkylphosphorique   comme agent d'extraction des valeurs d'une solution de nitrate, l'américium a environ le même coefficient d'extraction que le   praséodyne,   et virtuel- lement aucune séparation de ces deux éléments n'est obtenue. 



   La présente invention a pour but d'établir un pro- cédé perfectionné d'extraction par solvant pour la séparation de l'américium et du curium des lanthanides. 



   Un autre but de l'invention eat d'établir un tel prooédé d'extraction par solvant pour lequel les solutions utilisées soient relativement stables en présence de radia- tions. 

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   Il a été découvert de façon imprévue que les composés   monoaoides   organophosphoreux permettent,   l'extrao-   tion préférentielle de l'yttrium et des lanthanides d'une solution aqueuse oontenant un acide organique et un acide   aminopolyoarboxylique,   en laissant l'américium et le curium dans la phase aqueuse, Conformément à l'invention, le   procédé   pour la séparation de valeurs d'actinides du groupe constitué par l'américium et le curium d'un mélange aqueux contenant ces valeurs d'actinides et des valeurs de produite de fission du groupe constitué par l'yttrium et les   lantha-   nides comporte ! a)

   l'addition au mélange aqueux d'un acide aminopolycarboxylique et d'un acide organique soluble dans l'eau ayant formule
R1 COOH dans laquelle R1 est un radical sélectionné dans le groupe 
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 constitué par l'hydrogène, les aklyles, les hydrox;alkylaa, les   aminoalkyles   et les alkylcarboxyles, b) la mise en contact de la solution aqueuse ré- sultante avec un agent d'extraction organique pratiquement   immisoible   à l'eau comprenant un diluant et un composé monoacide organophosphoreux séleotionné dans le groupe ayant pour formules :

  
OR2 OR2 
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 R2 0 - 2 m 0 et R3 - p = 0 
OH OH dans lesquelles   R est   un radical alkyle et R3 est sélectionné dans.le groupe constitué par les radicaux alkyles et aryles, c) la séparation de l'agent d'extraction organique contenant des produits de fission du mélange aqueux résultant, et 

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        d) la   récupération des valeurs   d'aotinides   du mélange aqueux séparé, 
Le prooédé selon l'invention permet une   exoellen-   te séparation des valeurs d'amérioium et de curium des va- leurs des produits de fission de l'yttrium et des lantha- nides, des facteurs de séparation supérieure à 100 étant atteints avec un étage unique;

   de plus, les solutions sont relativement stables en présence de radiations et ne sont pas oorrosives, ce qui permet l'utilisation de matériaux relativement peu coûteux pour l' équipement. 



   Les caractéristiques de l'invention ressortiront plus particulièrement de la description suivante, donnée à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexée   sur lesquels :   la figure 1 montre le rapport entre les coeffi- cients d'extraction et la concentration en acide   aminopoly-     oarboxylique,   pour l'américium et deux lanthanides, la figure 2 montre le rapport entre les   coeffi-   cients d'extraction et le   pH   de la solution aqueuse, pour l'américium et différents lanthanides, et la figure 3 est un diagramme général d'écoulement pour un mode typique de mise en oeuvre du procédé selon l'in- vention, en   oontinu à   contre-courant, 
Dans la première étape du procédé selon l'invention un mélange aqueux d'américium et de ourium,

   ou des deux, avec les éléments des lanthanides devant être séparées des valeurs des   aotinides,   est complété avec de l'acide carboxylique et de l'acide   aminopolycarboxylique,   La présence d'au moins un composé de chacune des classes est nécessaire pour la. mise en oeuvre du procédé.

   Bien que les agents organiques 

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 d'extraction tels que les acides dialkylphosphoriques, montrent un certain pouvoir préférentiel pour l'un des ceux grodpes d'éléments dans leur extraction de l'acide   oarboxy-   lique, le facteur de séparation est faible.   D'autre   part, bien qu'une sélectivité élevée apparaisse cane   l'extraction   à par%ir d'une solution contenant un acide aminopolycarboxylique en l'absence d'un acide   carboxylique;   l'extraction de certains lanthanides n'atteint l'équilibre   qu'après   un tempe de contact prolongé seulement.

   Les acides oarboxyliques ont pour effets (1) de réduire le temps nécessaire pour atteindre l'équilibre (2) d'augmenter la solubilité des   aoides   aminopolycarboxyliques, et (3) d'assurer une aotion tampon pour maintenir le pH à la valeur désirée. 



   L'acide carboxylique peut 8tre n'importe quel composé contenant le carboxyle soluble dans l'eau. Il a été constaté que les aciues ne contenant aucun groupe de substitution, tels que l'acide,formique et l'acide acétique, les acides hydroxy, tels que l'acide glycoliques l'acide alphahydroxyisobutyrique, l'acide mandelique, et l'acide lactique. les acides hydroxy ayant deux ou plus deux groupes carboxyle tels que   l'acide   tartarique,   l'acide   citrique, l'acide malique, l'acide maléique, l'acide malonique et   l'acide     diglyoo-   lique, et les acides amino, tels que le nitrate de glycine, peuvent être utilisés pour la mise en oeuvre au procède, Les acides préférés sont les acides hydroxy contenant un groupe carboxyle, parmi lesquels l'acide glycolique et l'aoi- de lactique sont des exemples.

   



   Il a été constaté que le facteur de séparation augmente avec la concentration en acide carboxyliques La con- centration en acide carboxylique de la phase aqueuse peut 

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 al.lor de o,25 à 5 l.1tolaires. et la. concentration préférée est d ' t'm vÜ'Ot\ 0,.:) t 2 ùiolairei. l'acide ar.,1tlopolyoarbQxyl1que peut Qtre un acide aiple tel que l'acide  inie.otique N{CH2COOH)30U un acide <JoH!pHxe tel que l'acide trj etllylènetétraatlinehexaacét1que. 



  D'autreix acides nL1nopolycarboxyliquea convenables sont l'acide hydroxyéthyléthylnediroinetriecét1quet l'acide thylène8iam.netrétrnaoét1que, l'acide diéthylènetriaminepentaacétique et l'acide 1 t-d.arn.ziacyc.ahexrettraaadtique. le composé préféré est l'acide d1éthylènetrianlinepentaaoétique. 



  Bien que la présence de quantité même faible d'acides ariinopolycnrboxyliques puisse augmenter la séparation des actinides et des lanthanides les uns des autres, un changement significatif   .n'est   habituellement pas obtenu avant que la con- 
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 centration en arninopolycarboxylique atteigne environ 0,005 mo- laire. le facteur de séparation croît avec l'accroissement de la concentration en acide   aminopolyoarboxylique   au moins jusqu'à environ 0,05 molaire. La concentration   proférée   est d'environ 0,05 à 0,01 molaire. Aucun avantage supplémentaire n'est obtenu en augmentant la concentration au-dessus d'environ 0,2 molaire,et il y a des inconvénients, tels que la formation d'une troisième phase et un pH trop élevé.

   L'acide aminopolycarboxylique   peut   être ajouté sous la forme acide ou sous la forme d'un sel de   métal   soluble. Suivant un mode de mise en oeuvre préféré   de   l'invention, l'acide aminopolycarboxylique   est a jou-   té   aous   la forme   d   son sel de sodium,
Le pH minimal pour lequel des facteurs de séparation significatifs sontobtenus, pour des conditions optimales par ailleurs, est d'environ 1,5.

   Avec une concentration 

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 donnée en acide   aminopolycarboxylique,   le facteur de séparation croît lorsque le pH croît,   l'ar   exemple, pour un conoentration de 0,008 molaire de diéthylènetriaminepentaacétate de pentasodium dans 0,5 molaire d'acide citrique, le facteur de séparation entre le cérium et l'américium pendant l'extraction par o,3 molaire d'acide di(2-éthylhexyl) phosphorique croît de 6 pour pH 1,8 à 100 pour pH 3,5. Une augmentation. supplémentaire du pH n'augmente pas de façon   appréciable   le facteur de séparation, et une augmentation au-dessus d'un pH'd'environ 4 a l'effet nuisible d'augmenter la solubilité de l'agent d'extraction en phase aqueuse. 



   La phase aqueuse peut oontenir l'américium ou le cérium, ou les deux, et n'importe lequel des produits de fission de l'yttrium et des lanthanides, ou tous ces produite des fissions, les lanthanides peuvent être présenta même en concentration élevée sans changer de façon significative les facteurs de séparation. La phase aqueuse peut contenir du nitrate en concentrations élevées, et un chlorure peut être présent parce qu'il n'interfère pas, bien qu'en raison de sa nature   corros.ive   il est préférable que la solution aqueuse soit exempte de chlorure,
Si d'autres éléments sont présents, d'autres étapes de purification peuvent être nécessaires si la séparation des valeurs d'actinides de ces autres éléments est désirée. 



   La phase organique mise en contact avec la phase aqueuse est constituée par un diluant et un adent d'extraction. 



  L'agent d'extraction, un composé monoacide organophosphoreux peut être   soit,un   acide   dialkylphosphorique,   soit un alkylphosphonate d'alkyle-hydrogène, ou un mélange des deux. 



  Chaque groupe   alkyle   peut oontenir de 4 à 13 atomes de carbone, 

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 et dans le phosphonate, le groupe dont l'atome de carbone est lié   à   l'atome de phosphore peut être soit aryle soit alkyle. Des acides dialkylphosphoriques typiques pouvant être utilisés sont l'acide   di(2-éthylhexyl)phosphorique,     l'acide   dibutylphosphorique et l'acide ditridécylphosphori- que. Des   composes   phosphonates typiques pouvant être uti-      lisée sont le décylhydrogènedécylphosphonate, le butylhydro- gènebutylphosphonate, le   2-éthylhexylhydrogènephénylphos-   phonate, le tridécylhydrogènetridécylphosnate, le butylhy-   drogénephénylphosphonate   et le 2-éthylhexylhydrogènebenzyl- phosphonate.

   Les agents d'extraction préférés sont l'acide di-(2-éthylhexyl)phosphorique et le 2-éthylhexylhydrogène-    phénylphosphonate.   



   Des solvants organiques   immiscibles à   l'eau con- nus comme diluants pour des processus d'extraction liquide- liquide tels que les hydrocarbures de pétrole et les   oompo-   sés aromatiques peuvent être utilisés pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Suivant un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, des diluants aromatiques sont utilisés à l'étape de séparation des lanthanides de   l'améri-   oium et du curium, et les diluants aliphatiques sont utili-   aée à   l'étape consécutive pour extraire l'américium et le curium de la phase aqueuse, ce qui aide à obtenir des ooef- ficients de distribution de l'américium et du curium très différents dans les deux étapes. 



   La concentration en agent d'extraction dans le diluant peut varier de 0,1 à 1,0 molaire. '  Il   a été constaté que le coefficient d'extraction pour les   aotinides   est pro- portionnel environ à la puissance 2,9 de la concentration en agent d'extraotion, tandis que le   coefficient   d'extraction 

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 pour les lanthanides est proportionnel à la puissance 2,6 de la concentration en agent d'extraction. Une concentration faible se traduit pur suite par une meilleure séparatien des actinides- des lanthanides qu'une   concentration   élevée. La concentration sera choisie pour obtenir le   facteur   de séparation aussi élevé que possible compatible avec une charge faible de la phase   organique.   



   Après la mise en oontaot de la phase aqueuse avec l'agent d'extraction, les deux phases aont séparées et les valeurs   d'aotinides   sont récupérées de la phase aqueuse. 



  Les valeurs d'actinides peuvent être   récupérées   par   extrac-   tion de la phase aqueuse sous des conditions   entraînant   cette extraction. Ce résultat peut être obtenu en augmentant la concentration en agent d'extraction, en utilisant un agent d'extraction plus efficace, en utilisant un diluant tel qu'un hydrocarbure aliphatique pour augmenter le ooeffioient d'extraction, ou par une combinaison quelconque de   ces   techniques. L'américium et le curium extraits peuvent être récupérés de la phase organique résultante par contact avec une phase aqueuse contenant un acide minéral. Des agents d'extraction oonvenables sont des solutions aqueuses d'acide nitrique ou d'acide chlorhydrique, en concentration de 1 à 10 molaires. 



   Une excellente variante du procédé pour la récupération de l'américium et du ourium à partir raffina con- siste à précipiter ces éléments sous la forme de leurs oxalates. Ce processus élimine les cycles d'extraction addi- tionnelle et l'acide carboxylique et l'acide   aminopolyoar-   boxylique n'interfère pas avec la   précipitation   des oxala- tes. Il a été constaté que l'addition de 0,5 à 1 molaire 

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 d'acide oxalique est efficace pour la récupération de   l'amé.   ricium et du curium sous la forme   d'oxalatea.   



   L'invention est illustrée plus particulièrement   par les exemples donnés ci-après :  
EXEMPLE I
A   10   millilitres d'une solution contenant de l'américium, du cérium et de l'europium sont ajoutée de l'acide lactique pour obtenir une concentration de 1 molaire et de l'acide diéthylènetriaminetétraacétique (sous la forme du sel de sodium) pour obtenir une concentration de   0,1   molaire. La solution aqueuse résultante, ayant un pH de
3,5, est mise en contact avec 10 millilitres d'acide di(2-   éthylhexyl)phosphorique   en concentration de 0,3 molaire dans du diisoporpylbenzène. Les deux phases sont mélangées et sont ensuite séparées. Les activités de t'américium, du cérium et de l'europium de chaque phase sont mesurées.

   Ces analyses montrent des coefficients de distribution du cé- rium, de l'europium et de l'américium de 1,81, 1,24 et
0,0123, respectivement. Les facteurs de séparation cérium/ américium et europium/amérioium sont de 147 et 101. 



   Comme.il ressort de cet exemple, une excellente séparation de l'américium du cérium et de l'europium peut être obtenu par le procédé selon l'invention. 



   Le processus de l'exemple I est ensuite suivi avec d'autres solutions aqueuses et organiques. Les résultats de ces essais, désignés Exemples II à X sont donnés par le   tableau   suivant 

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 Exetple lhase Phase Coefficients de Distribution,Ea Facteurs de séparation 
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<tb> Exemple <SEP> l'hase <SEP> Phase <SEP> pH
<tb> No. <SEP> Organique <SEP> aqueuse <SEP> Am <SEP> Cm <SEP> Ce <SEP> Eu <SEP> Tb <SEP> Tm <SEP> Y <SEP> Ce/Am <SEP> Eu/Am
<tb> II <SEP> 0.3M <SEP> HDEHP-DIPB <SEP> 0.5M <SEP> acide <SEP> tartarique <SEP> 3.0 <SEP> 0. <SEP> 11 <SEP> -- <SEP> Il <SEP> 11 <SEP> - <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> 0.016 <SEP> Na5DTPA
<tb> III <SEP> 0.3M <SEP> HDEHP-DIPB <SEP> 0.5M <SEP> acide <SEP> citrique <SEP> 3.5 <SEP> 0.010 <SEP> 0. <SEP> 009 <SEP> 1. <SEP> 2 <SEP> 1.

   <SEP> 3 <SEP> - <SEP> - <SEP> 120 <SEP> 130
<tb> 
 
 EMI11.3 
 0.10;1 IfaSDTl'A IV O.3M HDEHP-DIPB 1.0ci acide glycolique 3.0 0.020 - , 2.1 1.7 - 634 23 105 85 
 EMI11.4 
 
<tb> 0.05M <SEP> Na5DTPA
<tb> 
 
 EMI11.5 
 V O.3 HDEHP-DIPB' acide glycolique 3.5 0.0082 0.0086 0.91 0.7 110 85 0.10 Na5DTl'A VI 0.3HDEHP-DEB 1.0 acide glycolique 3.0 0.008 - 1.2 a-- # # . 150 0 05v IfacDTPA 0.05'!*l J.I 5 ....... 
 EMI11.6 
 
<tb> 



  VII <SEP> 0.3 <SEP> HDEHP-DIPB <SEP> 1.0M <SEP> acide <SEP> malonique <SEP> 3. <SEP> 3 <SEP> 0.014 <SEP> - <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 7.0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 145 <SEP> 500
<tb> 0. <SEP> 10M <SEP> Na5DTPA
<tb> 
 
 EMI11.7 
 VIII 0.3 E:ïF-DIP3 1.0¯q acide lactique 3.05 0.032 - 4.7 2.9 17 564 19 150 90 0. 051. !;a 5DTPA IX 0.3;

  J HDEHP-Dode- 1.0 acide lactique 3.05 0. 33 - 43 25 - - 130 75 cane 0.05-' Na 5D'NPA x 0.3HD(DP)- 1.0 acide glycolique 3.0 0.011 - 0.85 0.S8 -- -- -- 77 53 
 EMI11.8 
 
<tb> DIPB <SEP> 0.05M <SEP> NaSDTPA
<tb> 
   DETTA = acide diéthylênetriaminététraacétique HDEHP = acide Di(2-éthylhexyl)phosphorique DIP3 = Diisopropylbenzène DEB = diéthylbenzène   
 EMI11.9 
 ""a5D2EÀ a diéthylènetriaminepentaacétate de pentasodium HD(DP) a décylphoaphonate de décylhydrogène à lia 3 REDIA - hyàroxyethylènedianrinétrîacétate de trisodîum 

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Les exemples donnés oi-dessus sont destinés à illustrer l'invention, mais non à la limiter. Il est évident que des modifications peuvent être apportées aux teneurs à la fois de la solution organique et de la solution aqueuse sans sortir du cadre de l'invention.

   Il est évident aussi que l'équipement et les techniques pouvant normalement être utilisés pour un procédé d'extraction liquideliquide, tel qu'un traitement oontinu à contre-courant, et l'utilisation de solutions de lavage sont utiles pour le traitement selon l'invention, Il doit par suite être entendu que l'invention peut être mise en oeuvre suivant d'autres variantes. 



   Ci-après sont données différentes indications conoernant la signification des figures. 



  Figure 1
La solution aqueuse est à 1 molaire de nitrate de glyoine   Na5DTPA   et 1   gramme   de cérium par litre, et la solution organique est à 0,3 molaire de HDEHP dans DIPB. 



  Figure 2
La solution aqueuse est à 1 molaire d'acide glycolique et 0,1 molaire de Na3HEDTA et la solution organique à 0,5 molaire de   HDEHP   dans DIPB. 



  Figure
1 : acide glycolique à 1 molaire, 0,1 molaire de 
 EMI12.1 
 pentaacétate de pelitasodiumdiéthylênetriamiiie à 0,1 molaire. 



   2 acide glycolique à 1 molaire, américium,   cérium,   lanthanides, 
 EMI12.2 
 3 acide di(2-étblylhexyl)phosphoriqae à 0,3 molaire dans diieopropylbenzène,   4  colonne 

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 EMI13.1 
 5 1 lanhanides dans la phase organique   6 : américium, curium     7  : précipitation d'oxalates   8  colonne 9acide glycolique à 0,5   molaire   
 EMI13.2 
 7, 2.éthylhexylhydrogènephénylphosphonate 1 molaire dans du kérosène   11 ;  déchet aqueux   12 t colonne  
13 :: HNO3 à deux molaires
14 solution organique vers déchet ou   recyclage  
15   1 américium,   cérium dans HNO3   à   deux molaires.

Claims

R E S U M E L'invention a pour objet un procédé pour la séparation et la récupération des valeurs d'actinides séleo- tiennes dans le groupe constitué par l'américium et le curium d'un mélange aqueux contenant@ces valeurs ainsi que des valeurs de produits de fission sélectionnées dans le groupe constitué par l'yttrium et les lanthanides, remarquable notamment par les caractéristiques suivantes, considérées séparément ou en combinaisons :

1) un acide aminopolycarboxylique et un acide or- ganique soluble dans l'eau ayant pour formule R1 COOH, dans laquelle R2 est choisi dans le groupe formé par l'hydrogène, les alkyles, les hydroxyalkyles, les alkylcarboxyles et les aminoalkyles, sont ajoutés à la solution aqueuse, la solution aqueuse résultante est mise en contact avec un agent d'extraction organique pratiquement immiscible à l'eau, comprenant un diluant et un composé monoacide organophosphoreux choisi dans le groupe ayant pour formules OR2 OR2 R20 - P = 0 R3 - P = 0 OH OH dans lesquelles R est un radical alkyle et R3 est choisi dans le groupe formé par les radicaux alkyles et aryles,

l'agent d'extraction organique résultant contenant les pro- duits de fission est séparé du mélange aqueux résultant, et les valeurs d'actinides sont séparées du mélange aqueux, 2) le pH du mélange aqueux oontenant l'acide amino- polycarboxylique et l'acide carboxylique est réglé à une valeur de 1,5 à 4, <Desc/Clms Page number 15> EMI15.1 3) l'acide aminopolyoarboxy11que est choisi dans le groupe formé par l'acide iminotriacétique, l'acide hydroxyéthylèned1aminétriaoétiquet l'acide athylènediamine- tétraacétique# l'acide 1$2-diaminocvolohexanetétraacétiquep l'acide diéthylènetraiminepentaacétique et l'acide triéthylènetétraaminehéxaacétique, 4) l'acide carboxylique est choisi dans le groupe formé par l'acide formique, l'acide acétique,

l'acide glyoo- lique, l'acide alpha-hydroxyisobutyrique, l'acide mandélique, l'acide diglycolique, l'acide tartarique, l'acide lactique, l'acide citrique, l'acide malique, l'acide malonique, l'acide maléique, et le nitrate de glycine, 5) la concentration en acide aminopolyoarboxylique du mélange aqueux est réglé à 0,005 à 2 molaires, 6) le pH du mélange aqueux contenant un acide aminopolycarboxylique et un acide carboxylique est réglé de 1,5 à 4,0, 7) le diluant est un hydrocaruure aromatique et l'agent d'extraction est en concentration de 0,01 à 1,0 molaire, 8) la solution d'extraction contient un hydrocarbure linéaire, 9) la phase organique séparée est mise en contact avec une solution aqueuse d'un acide minéral, 10)

l'acide minéral est choisi dans le groupe formé par l'acide nitrique et l'acide chlorhydrique, en concantration de 1 à 10 molaires, 11) les valeurs des actinides sont récupérées de la solution aqueuse mélangée par addition d'une source d'ion oxa- late au mélange, en concentration suffisante pour former un précipité d'oxalates avec les valeurs d'aotinides.