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Procédé par voie sche pour enrichir des phosphates naturels, appareil pour exécuter le procédé et produits obtenus.
La présente invention concerne l'enrichissement des phos- phates naturels.
Les phosphates naturels extraits du sol sont appelés ciaprès minerais. Ces minorais comprennent du phosphate et de la silice en mélange avec des constituants argileux appelée schlamms Pour obtenir un phosphate convenant pour la fabrication d'engrais, tel que le superphosphate ou le superphosphate triple, et d'autres produits, comme l'acide phosphorique et le phosphore, il est nécessaire d'éliminer sensiblement tous les constituants siliceux
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et argileux du minerai.
On a proposa de nombreux procédés pour obtenir le phospha te exempt de schlamm$ et de silice. En général, ces procèdes mettent en jeu une combinaison complexe de criblage et do lavages super. ficiels en association avec des flottations sur table et par écumage pour augmenter l'efficacité du procédé de séparation.
Dans un procédé d'enrichissement efficace, le minerai doit : être désagrégé autant que possible avant que ne commence la sépara- tion en phosphate et en silice et argile. Pour désagréger le minerai, on le met habituellement en suspension dans de l'eau, puis on le soumet à une série de criblages, d'abrasions et de lavages. Les pro- cédas et les appareils classiques pour le traitement des phospha- tes peuvent être alors utilisés pour la séparation du sable et des schlamms. Ces procédés consistent habituellement à cribler d'abord le minorai désagrégé, pour recueillir les particules de phosphate grossières et séparer les particules très fines (-0,105 mm) et les schlamms du minerai. Les schlamms et les fines sont ainsi séparés.
Les fines (-1,19 à +0,105 mm) provenant du premier criblage sont alors soumises à des flottations sur table et en cellule permettant de recueillir des particules de phosphate fines et intermédiaires.
Les schlamms argileux et les particules siliceuses fines qu'on peut rejeter sont à l'origine des principales difficultés de la flottation. Ces schlamms doivent être séparés du minerai avant que celui ne soit flotté, parce que leurs surfaces spécifiques extrêmement élevées favorisent l'absorption des réactifs chimiques et rendent la flottation trop onéreuse. Les schlamms contiennent également des quantités considérables de phosphaten,à savoir en général de l'ordre de 20 à 25% de phosphate de rhaux. Il serait donc très intéressant de disposer d'un procédé évitant la formation d'un rebut contenant un tel produit.
Une autre difficulté importante de l'application du pro- cédé envisagé ci-dessus est que les constituants siliceux et argi-
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leux adhèrent à la surface du phosphate,, L'efficacité du procédé dépend de l'élimination sensiblement complète de tous ces constituants du phosphate.Les constituants siliceux et argileux du mine- rai initial peuvent se présenter sous la forme de "conglomérats de boue" lors de la mise en suspension et du pompage depuis la mine jusqu'au lavoir, et entraîner au cours des opérations ultérieures des morceaux de phosphate d'une dim nsion sensiblement voisine.
Ces conglomérats de boue sont soit un mélange d'argile et de si- lice, soit un mélange d'argile, de silice et de particules de phos- phate. Ces conglomérats sont la cause d'un colmatage excessif pen- dant le criblage et entrainent la perte d'une quantité importante de phosphate. Pour éviter les difficultés provoquées par ces con- glomérats et l'adhérence aux surfaces, il faut recourir à des 'lava-, ges superficiels prolongés et onéreux et à des appareils de désagrégation et de séparation d'un prix élevé.
L'invention a pour but de procurer un procédé et un appa- reil nouveaux permettant l'enrichissement des phosphates naturels qui évitent les difficultés envisagées. L'invention procure un procédé exécuté en substance par voie sèche qui permet de désagré- ger efficacement et complètement un minerai et de le préparer ef- ficacement en vue de l'isolement ultérieur du phosphate.
Suivant l'invention, le phosphate naturel est enrichi par 'un procédé suivant lequel on sèche à chaud le minerai en le soumet- tant simultanément à une attrition dans une colonne sensiblement verticale, on soumet le minerai séché à une classification pneuma- tique pour obtenir des nodules de phosphate et de fines particules de phosphate et de silice, ainsi qu'une petite quantité d'argile agglomérée, puis on sépare les nodules de phosphate des fines parti- cules.
Les fines particules de phosphate peuvent être séparées des fines particules de sable et de l'argile agglomérée, par exemple par voie électrostatique ou par flottation de façon classique,puis
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sont recueillies à l'état de phosphate concentré. En procédant comme indiqué ci-dessus, les difficultés provoquées par les schlamms à rejeter et les conglomérats de boue sont supprimées complètement.
Une classification pneumatique préliminaire est normale- ment exécutée pendant l'attrition, de préférence en recourant à une chambre à lit fluidisé intérieure et à une chambre de désagré- gation montée au-dessus de la colonne d'attrition. Le minerai est donc avantageusement séparé en une fraction de +1,9 cm et en une fraction de -1,9 cm, cette dernier- citant soutirée de la colonne d'attrition en vue de séparer ultérieurement les nodules de phos- phate.(Cette fraction-comprend évidemment les fragments de-1,9 cm - provenant de la désagrégation des fragments de +1,9 cm tombant dans la colonne).
L'opération ci-dessus est exécutée avantageusement en soumettant le minerai à l'action d'un courant gazeux inerte s'éle- vant dans la colonne d'attrition à une vitesse de 2000 à 4500 cm/ seconde et de préférence de 3500 cm/seconde à une température de
120 à 200 C et de préférence de 175 C. Le minerai d'une granulomé- trie supérieure à 1,9 cm est soutiré de préférence de la chambre à lit fluidisé, tamisé et recyclé à la colonne.
Les fines soutirées de la colonne sont alors soumises à la classification pneumatique, de préférence en une fraction de -0,105 à 0,044 mm et en une frac- tion de +0,105 à +0,044 mm et en particulier ei de fraction de 0,074 et en une fraction de +0,074 mm, la fraction grossièrecompre nant les nodules et les fines de phosphate, la silice et l'argile agglomérée. Les nodules et de préférence aussi les fines de phosphate sont recueillis.
L'invention a également pour objet un appareil permettant d'exécuter le procédé et comprenant (a) une colonne d'attrition sensiblement verticale et des dispositifs l'alimentant en minerai;- ' (b) une chambre à lit fluidisé communiquant avec la colonne et située sous celle-ci; (c) des dispositifs permettant de faire pas- ser un fluide gazeux inerte à une température élevée dans la chas-
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bre de la colonne et des dispositif permettant de régler la tempé- rature et la vitesse de ce fluide, de façon que le minerai puisse être séché et classifié pneumatiquement en une fraction d'environ +1,9 cm et en une fraction d'environ -1,9 cm; (d) une chambre de désagrégation surmontant la colonne et communiquant directement avec celle-ci;
(e) un collecteur et séparateur communiquant avec la cham- bre de désagrégation et propre à recevoir la fraction séché@ de -1,9 cm et capable de la séparer en une fraction de -0,044 mm et en une fraction de 40,044 mm la fraction de +0,044 mm comprenant les nodules et les fines de phosphate, la silice et l'argile agglomérée;
et f des dispositifs communiquant avec le collecteur permettant de séparer les nodules de phosphate dos fines particules de ph de silice et l'argile agglomérée*
L'invention est davantage illustrée en se référant aux dessins annexés dans lesquels les Figs.l et 2 illustrant schématiquement des appareils permettant d'exécuter le procède suivant l'invention et différant uniquement par la nature des dispositifs destinés à la séparation, préférée suivant l'invention, des fines de phosphate des sables siliceux et de l'argile agglomérée.
Les Figue 1 et 2 représentent un appareil comprenant une trémie d'alimentation communiquant avec une source de minerai (non représentée) par une conduite 2. La trémie 1 communique avec la colonne d'attrition 3 au bas de laquelle se trouve une chambre à lit fluidisé 16 communiquant directement. Une chambre de désagré gation 4, par exemple une chambre de broyage par projection se trouve au-dessus de la colonne d'attrition 3 et communique avec un premier crible collecteur 5.
La conception de la chambre de broyage 4 est importante.
L'angle entre la surface frappée et la direction du courant de matières (gaz et solides) atteignant la surface doit être suffisam- ment aigu pour provoquer la désagrégation requise du minerai Issu de la colonne d'attrition 3. En général,cet angle est compris entre
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60 et 150 et est de préférence de 90 . Toutefois, un dispositif de broyage autonome quelconque, par exemple un broyeur Jordon ou un broyeur à boulets, susceptible de provoquer la désagrégation requise du minerai peut remplacer la chambre de broyage.
La classification pneumatique se fait dans le premier crible collecteur 5 où le minerai est séparé en une fraction fine, avantageusement de -0,105 à -0,044 et de préférence de -0,074 mm et en une fraction grossière avantageusement de +0,105 à +0,044 et de préférence de +0,074 mm.
La fraction grossière est amenée à un crible sec 6 oû les nodules de phosphate (+1,19 mm) sont soutirés par la conduite 7 et constituent un des produits.
Lo produit d'une granulométrie de -1,19 mm comprenant de fines particules de phosphate, de silice et une faible quantité d'ar gile agglomérée est traitée différemment suivant qu'on utilise l'appareil de la Fig.l ou celui de la Fig.2.
Dans l'appareil que représente la Fig.l, le produit d'une granulmométrie de -1,19 mm est soutiré du crible 6 par la conduite 8 et amené à un second crible 9.. Dans le crible.9, le minerai est divisé en une -fraction de -1,19 à +0,42 mm et de là transféré à une.table de flottation 10 .où il est traité de la façon classique à l'aide-de réactifs de flottation anioniques, qui sont constitués habituellement par un mélange d'acides gras, de pétrole lampant, de mazout et de soude caustique. De la table de flottation 10, le con- centré de phosphate obtenu est soutiré par la conduite 11, tandis qu'un produit de rebut comprenant essentiellement des constituants siliceux est soutiré par la conduite 12 et rejeté.
Dans le crible
9, le minerai est également divisé en une fraction de -0,42 à +0,149 mm qui est amenée la première cellule 22 d'un dispositif de flottation à deux cellules. Dans la cellule.22, cette fraction du mineral est'.'traitée par un réactif comprenant de la soude caus- tique, du mazout, des acides gras et, si on le désire, une petite
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quantité de pétrole lampant. Une fraction de rebut comprenant du con stituant siliceux est séparée du phosphate et soutirée par la conduite 24 puis rejetée.
Le concentré de phosphate provenant de cette flottation est soutiré,par la conduite 23, rincé avec de l'acide sulfurique pour éliminer l'huile et les traces d'acide gras, lavé et amené à une seconde cellule de flottation 25 du dispositif de flottation à deux cellules. Au cours de cette flottation, on ajoute des amines. Dans la cellule 25 les particules sont divisées en une fraction de rebut comprenant le constituant siliceux soutirée par la conduite, 27 et rejetée et en un concentré de phosphate à teneur très élevée en phosphate de chaux qui est soutiré par la conduite 26..
D'autre part, comme le montre la Fig.2, le minerai ayant une granulométrie de -1,19 mm est extrat du, crible sec 6 par la conduite 8 et amené à un séparateur électrostatique 9'. Dans la séparateur électrostatique 9', le minerai est divisé en une fraction comprenant le phosphate recherché, soutiré par la conduite 10', et en une fraction de rebut comprenant la silice et l'argile agglomérée soutirée du séparateur 9' par la conduite 11. Le séparateur électrostatique 9' permet également d'obtenir un produit intermédiaire, c'est-à-dire du phosphate contenant une quantité de silice et d'argile suffisante pour le rendre impropre à la mise en oeuvre, mais dans lequellas particules de phosphate sont suffisamment volumineuses pour éviter leur entraînement dans le rebut.
Ces produits intermédiaires peuvent être extraits du séparateur 9' par une conduite 12 et recyclés en vue d'un nouveau traitement, En variante, en fonction de la quantité de silice et d'argile des produits intermédiaires, ceux-ci peuvent être renvoyés à la trémie 1 par l'intermédiaire de la valve 23' et de la conduite 22' en vue d'un nouveau traitement.
Le séparateur électrostatique utilisé peut être d'un type approprié'quelconque disponible dans le commerce. Des exemples
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de tels séparateurs sont décrits dans les brevets americains n 2.357.658 et 2.738.067 ainsi qu'aux pages 40 à 47 du "Handbook of Mineral Dressing" de Taggart.
Comme le montrent les deux figures, la fraction fine est soutirée du crible collecteur 5 et amenée par la conduite 20 à un second crible collecteur 13 recueillant environ 95% des fines..
Ces fines sont alors soutirées du crible collecteur 13 par la con- duite 15. Les gaz provenant du crible collecteur 13 peuvent être lavés puis évacués à l'atmosphère pa la conduite 14.
Une conduite 17 raccordée à la chambre à lit fluidisé 16 permet d'en soutirer le minerai qui n'est pas suffisamment désa-. grégé dans la colonne d'attrition 3 et dans la chambre 16 elle même Ce minerai est amené à un crible sec 18. La fraction de +1,9 cm est soutirée du crible sec par la conduite 21 et constitue un des pro-, duits recherchés. La fraction de -1,9 cm est soutirée de ce même crible sur 18 par une conduite 19 et renvoyée à la trémie 1.
Le procédé suivant l'invention peut être exécuté en uti- . lisant les appareils des Figs.l et 2 de la façon suivante: du mine- rai est amené par la conduite 2 à la trémie 1 d'où il est introduit dans la colonne d'attrition 3. Un fluide gazeux inerte chaud, par exemple ayant une température d'environ 175 C, et une vitesse d'environ 3500 cm par seconde s'élève de la chambe à lit fluidisé 16 dans la colonne d'attrition, verticale 3. La vite ; du fluide est réglée de façon que le minerai de-1,9 cm s'élève dans la colon- ne. 3 et dans la chambre de broyage 4 tandis que le minerai de +1,9 tombe dans la colonne d'attrition 3 et dans la chambre à lit fluidisé 16, réalisant ainsi la classification pneumatique du mine- rai (en particules de +1,9 cm) dans la colonne d'attrition 3.
(Dans le présent mémoire, par classification pneumatique, on veut dire la séparation de la matière solide en fractions de la granulométrie voulue à l'aide d'un gaz ou fluide gazeux inerte. La force du cou- rant de gaz sert à la classification pneumatique dans la colonne
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d'attrition 3, tandis que la force Centrifuge est mise en oeuvre dans le premier crible collecteur 5. Le gaz inerte utilisa peut être un gaz ou un mélange gazeux quelconque ne réagissant pas avec le minerai. Des gaz appropriés sont, entre autres, l'air, l'azote, l'hélium, l'argon et les gaz de combustion comprenant de l'azote, de l'anhydride carbonique et de la vapeur d'eau .
Le minerai de 1-9 cm est chassé dans la chambre de broyage 4 et dans le crible collecteur
5 où il est séparé pneumatiquement en une fraction fine,par exemple de -0,074 mm, et en une traction grossière, par exemple de 0.074 mm La fraction grossière est passée du crible collecteur 5 au crible sec 6 où elle est divisée en une fraction de nodules de phosphate de +ltl9 mm et en une fraction de -1,19 mm comprenant de fines par- ticules @ phosphate, de silice et une petite quantité d'argile ag- glomérée, soutirée par la conduite 8.
Lorsqu'on utilise l'appareil que représente la Fig.l, la fraction comprenant le phosphate, la silice et l'argile agelo - mérée est amenée par la conduite 8 à un crible 9. Dans le crible 9, le minerai est divisé en une fraction de 1,19 mm à +0,42 mm, qui est amenée à la table de flot talion 10 et en une fraction de -0,42 mm à +0,074 mm.qui est amenée au dispositif de flottation à deux cel- lules indiquées 'en 22 et 25. Le concentré de phosphate fin est obte- nu par cette flottation de la façon déjà indiquée. Les fractions de rebut comprennent la silice et l'argile agglomérée et sont recueil- lies puis rejetées.
Il convient de remarauer que la flottation décrite ici peut être une opération à plusieurs passes, c'est-à-dire au cours de laquelle le concentre de phosphate est recyclé et retraité pour augmenter la teneur en phosphate de chaux du produit final. De façon analogue, un criblage approprié et un choix judicieux de la granu- lométrie permettent d'éliminer la flottation sur table et de n'uti- 'liser que la double cellule de flottation (ou flottation par écumage) : tout en obtenant un produit ayant une teneur suffisamment élevée en phosphate de chaux,
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D'autre part, lorsqu'on utilise l'appareil de la Fig.2, la fraction phosphate-silice-argile agglomérée extraite du crible sec 6 est amenée par la conduite 8 au séparateur électrostatique 9'.
Les fines particules sont séparées électriostatiquement en une trac.
%ion comprenant le.phosphate recherché qui est soutirée par la con- duite 10' et en une fraction de rebut comprenant la silice et l'argile agglomérée qui est soutirée par la conduite 11. Comme expliqua ci-dessus, la séparateur permet également d'obtenir un produit intermédiaire, qui est soutiré par la conduite 12 et recy- clé en vue d'un nouveau traitement.
Il convient de noter que la séparation électrostatique peut être également une opération à plusieurs passes, c'est-à-dire que le concentré de phosphate et le produit de rebut peuvent être recyclés au séparateur et soumis à de nouveaux traitements, afin que la teneur en phosphate de chauxsoit suffisamment élevée (par exemple de 70 à 80%),dans le concentré et suffisamment basse (par exemple de 0 à 5%) dans le produit de rebut. Si on le désire, les produits peuvent être recyclés et soumis à la séparation électro- statique quatre ou cinq fois.
Indépendamment de la nature de l'appareil utilisé, la fraction fine obtenue au crible collecteur 5 est soutirée par la conduite 20 et amenée à un second crible collecteur 13 où les constituants argileux fins sont séparés. Ces constituants sont alors extraits'du crible collecteur par la conduite 15. Les gaz du col- lecteur sont lavés puis relâchés à l'atmosphère par la conduite 14. le minerai de +1,9 cm tombant dans la colonne d'attri- tion 3 et dans la chambre à lit fluidisé 16 est désagrégé pendant sa chute par l'action des gaz chauds qui s'y élèvent. Le minerai se trouvant au fond de la chambre est fluidisé par les gaz et séché.
Il est désagrégé par l'agitation à l'état fluidisé et s'élève dans la colonne d'attrition 3. Ce minerai désagrégé s'élève dans la co- lonne d'attrition 3 et est soumis au traitement avec le minerai de
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-1,9 cm comme décrit plus haut. Le minerai non désagrégé restant au fond est soutiré par la conduite 17 et amené à un second crible sec 18 où il est séparé en'une fraction de +1,9 cm, qui est recueillie par la conduite 21 pour constituer en produit final, et en une traction de -1,9 cm qui est soutirée par la conduite 19 et recyclée à la trémie d'alimentation 1.
L'invention procure par conséquent un procédé intégré permettant de désagréger et de recueillir les phosphates. Le succès du procédé dépend dans une grande mesure de la vitesse et de la température du fluide qui s'élève dans la chambre à lit fluidisé et la colonne d'attrition. La température et la vitesse de ce fluide peuvent être réglées de façon à faire s'élever le minerai de -1,9 cm dans la colonne, la chambre de broyage et le crible collecteur de façon à le désagréger et à le préparer en vue de la flottation ou de la séparation électrostatique. De façon générale, la vitesse de ' ce fluide doit être comprise entre environ 2000 et 4500 cm/seconde mais est de préférence d'environ 3500 cm/seconde.
La température du fluide s'élevant dans la colonne d'attrition doit être de 120 à 205 C mais de préférence de 175 c Pour entretenir cette température dans la colonne, une température de 1090 à 2210 C doit être maintenue au-dessous de lit fluidisé. Une température plus élevée doit être entretenue au-dessous du lit fluidisé pour compenser les pertes de chaleur que provoque l'humidité du minerai tombant dans la colonne et la chambre à lit fluidisé.
L'invention offre de nombreux avantages. Le plus important de ceux-ci est sans doute la suppression des difficultés de l'évacuation des schlamms. Le prodédé actuel dans l'industrie consiste à pomper les schlamms dans des bassins de plusieurs centaines d'hectares conçus spécialement à cette fin. En raison de l'aptitude des schlamms à absorber une grande quantité d'eau (environ 70 à 80% en poids), les sols qur lesquels sont déversés ces schlamms perdent leur valeur. L'invention évite cet inconvénient.
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L'invention permet aussi de supprimer le procédé actuel qui consiste à pomper le minerai sous forme de suspension de*la mine à l'installation de traitement sur une distance pouvant atteindre 5 à 8 km ou davantage, étant donné que le minerai peut être transporté maintenant par wagons ou par un système de convoyeur directement de' la mine à la trémie. Pour pomper du minerai sur cette distance et évacuer les schlamms en recyclant l'eau, on doit utiliser des kilomètres de canalisation, des stations de pompage onéreuses et de grandes quantités d'électricité. L'invention rend inutile l'utilisation d'un système de pompage compliqué.
Etant donné qu'un tel sys- tème de pompage requiert une Inspection constante en vue de déceler et éviter les pannes, les fuites des canalisations, etc., l'invention permet une économie considérable de frais d'investissement et de salaires. En outre, le problème de la formation des conglomérats de boue dans les canalisations pendant le transport du minerai est. évité également. Etant donné que le minerai brut n'est jamais mis .en suspension dans de l'eau,les conglomérats de boue ne peuvent évidemment se former..
Outre les avantages ci-dessus, l'invention offre l'inté- rêt de supprimer une partie importante du système complexe de lavage et de criblage actuellement mis en oeuvre. Il en résulte une nouvelle réduction des frais de production.
L'invention est davantage illustrée par les exemples suivants.
EXEMPLE 1.-
On utilise dans cet exemple l'appareil de la Figol.
Du minerai de Floride est amené à raison d'environ 450 kg heure dans la colonne d'attrition 3. Des gaz de combustion chauds (environ 1650 c comprenant de la vapeur d'eau, de l'anhydride carbonique, de l'azote et de l'oxygène sont introduits dans la chambre à lit fluidisé et mis en circulation à une vitesse d'environ 3500 cm/seconde dans la colonne d'attrition où ils entretiennent
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tien de +.:t9) <:m',) qui est r'O;Quei:U.1.e poixr oonstltuer un des produits j tïnîs et, en une fraction -19 C qui est sout1râe du crible sec ! puis ra.ce et retraitée-.
De cette façon, on obtient 73 kg d'un
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produJLt de' +11> CIl cnm
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Les résultats des analyses granulométriques et chimiques
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de 1.J>al1mentat1on'et du produit (concentré) sont donnés dans les tableaux 1 et II, respectivement.
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TABLEAU 1 Alimentation
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<tb> Fraction,$ <SEP> en <SEP> poids <SEP> Analyse <SEP> Distribution <SEP> PC(4)
<tb> pc(1) <SEP> Insoulbles <SEP> (2) <SEP> fe <SEP> et <SEP> A <SEP> (3)
<tb> + <SEP> 1,9 <SEP> cm <SEP> 2,0 <SEP> 72,1 <SEP> 7,5 <SEP> 2,3 <SEP> 3,5
<tb>
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-1,9 cm x +1,19 1 9s0 74,2 6,4 2,1 16,2 -1,19 x +0,42 ma 15,2 4631 41,6 2,2 a.b,9 0,42 x +0,074'n .
59j2 36,6 61,0 1,7 52,4 -Oeo74 14s6 31,2 45r3 12,7 11.0 Alimentation non criblée ##¯¯¯¯¯¯¯¯1¯¯¯¯¯¯'¯¯¯¯¯######-########## %en poids de phosphate de chaux (PC) (2) % en poids d'insolubles (3) % en poids de Fe2O3 et de Al2O3 (4) Détermination de la distribution du PC a déterminer le poids, T, en g, du PC total dans un échantillon de 100 g de 1'alimentations a cribler un échantillon de 100 g de cette alimentation et déterminre le poids G, G',G" etc, en g, de PC de chaque fraction, et (c)calculer la distribution par les formules 100 c g/t 100 x g/5 $100 x g/5 etc
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TABLEAU II
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Produit "¯¯¯¯¯¯¯¯¯.¯¯¯¯¯¯¯¯##
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<tb> Fraction, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> Analyse <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> PC
<tb>
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pC ( n5oluble(2) , Fe et A(3)
recueilli + 1..9 eu 2 s 0 72..1 .' y v , 7, 5 ' 2,3 100 - 1,9 cm x +1,19 9..0 74,2 6,4 2s1 100 -1,19 x +0..42 ma 8..8 72..8 7,5 ..1 93,0
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<tb> 0,42 <SEP> x+0.074 <SEP> mm <SEP> 22,7 <SEP> 75,5 <SEP> 3,5 <SEP> 2,1 <SEP> 78,0
<tb>
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Total 42,5 74,5 5s1 2,1.. 87,5 (1) % en poids phosphate de chaux (PC) (2) $ en poids d'insolubles...
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-. (:) fs en poids de Fe2g + A1203.... ¯. . ¯ . ¯ .....
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Une analyse des résultat de ces essais montre qu'on ob- tient un phosphate ayant une teneur suffisamment élevée en phosphate de chaux pour qu'il convienne pour la fabrication de phosphore, d'acide phosphorique, d'engrais et d'autres produits phosphates industriels normaux. EXEMPLE 2.-
On répète le procédé général de 1'exemple 1 en utilisant le même appareil. Toutefois, dans ce cas, la température d'équi- libre dans la colonne d'attrition est d'environ 204 c Les résul fats sont sensiblement les mêmes que dans l'exemple 1.
EXEMPLE 3
On utilise dans cet exemple l'appareil de la fig.2
Du minerai de Floride est amené à raison de 450 kg/heure dans la colonne d'attrition. Des gaz de combustion chauds (environ 1650 c comprenant de la vapeur d'eau, de l'anhydride carbonique, de l'azote et de l'oxygène sont injectés dans la chambre à lit fluidisé et mis en circulation à une vitesse d'environ 3500 cm/secon- de dans la colonne d'attrition et y entretiennent à l'équilibre une température d'environ 175 C. Les gaz de combustion sèchent et font s'élever dans la colonne d'attrition tout le minerai d'une granulo- métrie égale ou inférieure à 1,
9 cm et le font pénétrer dans la chambre de broyage et le crible collecteur où le minerai est recueil- li et divisé en une fraction de -0,044 mm et en une fraction de +0,044 mm.
La fraction de -0,044 mm est soutirée de façon continue du premier crible collecteur et amenée au second crible collecteur.
Les gaz du crible collecteur sont lavés et relâchés à l'atmosphère.
On soutire du crible collecteur un sous-produit sec et très finement divisé. Au cours de l'opération, on obtient environ 421 kg de fines au au crible collecteur.
La fraction de +0,044 mm du premier crible collecteur est amenée à un crible sec où. elle est divisée en une fraction de +1,19mm
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et en une fraction de -1,19 mm. On obtient environ 327 kg de nodules de phosphate de +1,19 mm constituant l'un des produits.
La fraction de -1,19 mm à +0,044 mm, consistant essentiellement en fines particules de phosphate, de silice et en une petite quantité d'argile agglomérée, est soutirée du crible et amenée ainsi chaude et sensiblement sèche au séparateur électrostatique,
Dans le séparateur électrostatique, les particules séchées passent sur une électrode rotative à haute tension, (vitesse de ro- tation à environ 0,1 à 100 tours/minute, potentiel d'environ 20.
000 à 50.000 volts) qui sépare cette alimentation en trois produits distincts, à savoir un concentré de phosphate, un produit de rebut comprenant de la silice et une petite quantité d'argile agglomérée et un produit intermédiaire qui est recycléet retraité.Après 8 heures de travail on obtient 1466 kg de phosphate et 1234 kg de rebut.
Les résultats des analyses granulométriques et chimiques de l'alimentation et du produit (concentré) sont donnés dans les tableau III et IV, respectivement.
Au cours de l'opération, le minerai de + 1,9 cm descend dans la colonne d'attrition et la chambre de fluidisation. Une fraction importante de ce minerai est désagrégée pendant sa chute sous l'effet des gaz chauds et secs. Le minerai désagrégé s'élève dans la colonne d'attrition et est traité et recueilli comme décrit cidessus. Le minerai éventuellement recueilli au fond de la chambre de fluidisation sans avoir été désagrégé est soutiré de cette chambre et passé dans un crible sec où il est divisé en une fraction de +1,9 cm, qui est recueillie pour constituer l'un des produits, et en une fraction de -1,9 cm qui est recueillie également et recyclée pour être traitée de nouveau. On obtient ainsi 73 kg de produit'de +1,9 cm.
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TABLEAU III Alimentation ¯¯¯¯
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<tb> Fraction, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯Analyse¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> Distribution <SEP> PC <SEP> (4)
<tb> PC <SEP> (1), <SEP> Insolubles <SEP> (2) <SEP> Fe <SEP> et <SEP> A(3)
<tb>
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-1,9 cm 2y0 ?2,1 7,5 2,3 3,5
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<tb> 1,9 <SEP> cm <SEP> x <SEP> +1,19 <SEP> mm <SEP> 9,0 <SEP> 74,2 <SEP> 6,4 <SEP> 2,1 <SEP> 16,2
<tb> -1,19 <SEP> x+0,044 <SEP> mm <SEP> 77,4 <SEP> 38,0 <SEP> 56,9 <SEP> 2,1 <SEP> 71,3
<tb> 0,044 <SEP> mm <SEP> Il,6 <SEP> 32,1 <SEP> 43,2 <SEP> 13,6 <SEP> 9,0
<tb> Alimentation <SEP> non <SEP> criblée <SEP> 41,3 <SEP> 49,8 <SEP> 3,4
<tb>
(1) % en poids phosphate de chaux PC (2)% en poids d'insolubles (3) % en poids de Fe2O3 et Al2O3 (4) Détermination de la distribution a déterminer le poids, T en g,
du PC total dans un échantillon de 100 g de l'alimentation a cribler un échantillon de 100 g de cette alimentation et déterminer le poids G, G', G etc., en g, de PC de chaque fraction et, (c) calculer la distribution par les'formules: 100 x G, 100 x G', 100 x G etc.
T T T
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TABLEAU IV Produit.
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#####-------;&nalvse ¯¯¯¯- en poids du Fraction, % en poids AnalYSe recueilli M (1) Insolubles (2) A + Fe (3) recueilli +109 can 2#0 72yl 7.;5 2,3 100 -189 cm x .t1,19 - 9,0 74s2 bs4 '-' 100 -1$19 x +0,044 mm 3407 76,o 3,5 le5 8987 Total 45e7 75,5 4s2 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯!L#### (1) % en poids phosphate de chaux (PC) .
(2) % en poids d'insolubles (3)% en poids de Fe2O3 et de Al2O3
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EXEMPLE 4
On répète le procédé général de l'exemple 3 en utilisant le même appareil que dans cet exemple. Toutefois, dans ce cas, la température d'équilibre dans la colonne d'attrition est d'environ 204 C. Les résultats sont sensiblement les mêmes que ceux de l'exem ple 3.
Une analyse des résultats des essais des exemples 3 et ; indique de nouveau qu'on obtient un produit ayant une teneur avantageusement élevée en phosphate de chaux.
Bien que divers modes et détails do réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sor-' tir de son cadre.
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Dry process for enriching natural phosphates, apparatus for carrying out the process and products obtained.
The present invention relates to the enrichment of natural phosphates.
The natural phosphates extracted from the ground are called hereafter ores. These minorais include phosphate and silica mixed with clay constituents called schlamms To obtain a phosphate suitable for the manufacture of fertilizers, such as superphosphate or triple superphosphate, and other products, such as phosphoric acid and phosphorus, it is necessary to eliminate substantially all siliceous constituents
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and clayey ore.
Numerous methods have been proposed for obtaining phosphate free from slime and silica. In general, these procedures involve a complex combination of screening and super washes. fuels in combination with table and skimming flotation to increase the efficiency of the separation process.
In an effective enrichment process, the ore should: be broken down as much as possible before separation into phosphate and silica and clay begins. To break up the ore, it is usually suspended in water and then subjected to a series of screenings, abrasions and washes. Conventional procedures and apparatus for treating phosphates can then be used for the separation of sand and slimes. These methods usually consist of screening the disaggregated minorai first, to collect the coarse phosphate particles and separate the very fine particles (-0.105 mm) and slurries from the ore. The slurries and fines are thus separated.
The fines (-1.19 to +0.105 mm) coming from the first screening are then subjected to flotation on a table and in a cell allowing the collection of fine and intermediate phosphate particles.
The clayey slimes and the fine siliceous particles that can be thrown away are at the origin of the main difficulties of flotation. These slurries must be separated from the ore before it is floated, because their extremely high specific surfaces promote the absorption of chemical reagents and make flotation too expensive. The schlamms also contain considerable amounts of phosphaten, namely in general of the order of 20 to 25% rhaux phosphate. It would therefore be very advantageous to have a process avoiding the formation of a waste containing such a product.
Another important difficulty in the application of the process envisaged above is that the siliceous and argi-
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They adhere to the surface of the phosphate. The efficiency of the process depends on the substantially complete removal of all of these constituents from the phosphate. The siliceous and clay constituents of the initial ore may be in the form of "mud conglomerates" during the suspension and pumping from the mine to the wash house, and during subsequent operations lead to pieces of phosphate of a substantially similar size.
These mud conglomerates are either a mixture of clay and silica, or a mixture of clay, silica and particles of phosphate. These conglomerates cause excessive clogging during screening and result in the loss of a significant amount of phosphate. In order to avoid the difficulties caused by these conglomerates and the adhesion to surfaces, it is necessary to resort to prolonged and expensive surface washings and to expensive disintegrating and separating apparatus.
The object of the invention is to provide a novel process and apparatus for the enrichment of natural phosphates which obviates the difficulties envisaged. The invention provides a substantially dry process which enables an ore to be effectively and completely disaggregated and effectively prepared for subsequent isolation of the phosphate.
According to the invention, rock phosphate is enriched by a process whereby the ore is hot dried by simultaneously subjecting it to attrition in a substantially vertical column, the dried ore is subjected to pneumatic classification to obtain phosphate nodules and fine particles of phosphate and silica, and a small amount of agglomerated clay, then the phosphate nodules are separated from the fine particles.
The fine particles of phosphate can be separated from the fine particles of sand and agglomerated clay, for example by electrostatic means or by flotation in a conventional manner, then
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are collected in the form of concentrated phosphate. By proceeding as above, the difficulties caused by reject slimes and sludge conglomerates are completely eliminated.
Preliminary pneumatic classification is normally performed during attrition, preferably using an interior fluidized bed chamber and a disintegration chamber mounted above the attrition column. The ore is therefore advantageously separated in a fraction of +1.9 cm and in a fraction of -1.9 cm, the latter being withdrawn from the attrition column with a view to subsequently separating the phosphate nodules ( This fraction - obviously includes the 1.9 cm fragments - from the disintegration of the +1.9 cm fragments falling into the column).
The above operation is advantageously carried out by subjecting the ore to the action of an inert gas stream rising in the attrition column at a speed of 2000 to 4500 cm / second and preferably 3500 cm. / second at a temperature of
120 to 200 C and preferably 175 C. Ore with a particle size greater than 1.9 cm is preferably withdrawn from the fluidized bed chamber, sieved and recycled to the column.
The fines withdrawn from the column are then subjected to pneumatic classification, preferably in a fraction of -0.105 to 0.044 mm and in a fraction of +0.105 to +0.044 mm and in particular ei as a fraction of 0.074 and in a fraction of +0.074 mm, the coarse fraction including nodules and fines of phosphate, silica and agglomerated clay. Nodules and preferably also phosphate fines are collected.
The invention also relates to an apparatus for carrying out the process and comprising (a) a substantially vertical attrition column and devices supplying it with ore; - '(b) a fluidized bed chamber communicating with the column. and located below it; (c) devices for passing an inert gaseous fluid at an elevated temperature through the chas-
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ber of the column and devices for regulating the temperature and velocity of this fluid, so that the ore can be dried and classified pneumatically in a fraction of about +1.9 cm and in a fraction of about -1.9 cm; (d) a disintegration chamber surmounting the column and communicating directly therewith;
(e) a collector and separator communicating with the disintegration chamber and suitable for receiving the dried fraction @ of -1.9 cm and capable of separating it into a fraction of -0.044 mm and into a fraction of 40.044 mm the fraction of +0.044 mm comprising the nodules and the phosphate fines, the silica and the agglomerated clay;
and f devices communicating with the collector making it possible to separate the phosphate nodules from the fine particles of silica ph and the agglomerated clay *
The invention is further illustrated with reference to the accompanying drawings in which Figs. 1 and 2 schematically illustrate apparatus for carrying out the process according to the invention and differing only in the nature of the devices intended for the separation, preferred according to the invention. invention, phosphate fines of siliceous sands and agglomerated clay.
Figures 1 and 2 show an apparatus comprising a feed hopper communicating with a source of ore (not shown) by a pipe 2. Hopper 1 communicates with attrition column 3 at the bottom of which is a bed chamber. fluidized 16 communicating directly. A disintegration chamber 4, for example a projection crushing chamber is located above the attrition column 3 and communicates with a first collecting screen 5.
The design of the grinding chamber 4 is important.
The angle between the struck surface and the direction of the flow of material (gas and solids) reaching the surface must be sharp enough to cause the required disintegration of the ore from attrition column 3. In general, this angle is between
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60 and 150 and is preferably 90. However, any stand-alone milling device, for example a Jordon mill or ball mill, which can cause the required disintegration of the ore can replace the milling chamber.
The pneumatic classification takes place in the first collecting screen 5 where the ore is separated into a fine fraction, advantageously from -0.105 to -0.044 and preferably from -0.074 mm and in a coarse fraction advantageously from +0.105 to +0.044 and preferably of +0.074 mm.
The coarse fraction is taken to a dry sieve 6 where the phosphate nodules (+1.19 mm) are withdrawn through line 7 and constitute one of the products.
The product with a particle size of -1.19 mm comprising fine particles of phosphate, silica and a small amount of agglomerated clay is treated differently depending on whether the apparatus of FIG. 1 or that of that of FIG. Fig. 2.
In the apparatus shown in Fig.l, the product with a particle size of -1.19 mm is withdrawn from the screen 6 through line 8 and brought to a second screen 9. In the screen 9, the ore is divided into a fraction of -1.19 to +0.42 mm and from there transferred to a flotation table 10, where it is treated in the conventional way with the aid of anionic flotation reagents, which consist of usually by a mixture of fatty acids, kerosene, fuel oil and caustic soda. From the flotation table 10, the phosphate concentrate obtained is withdrawn through line 11, while a waste product comprising essentially siliceous constituents is withdrawn through line 12 and discharged.
In the sieve
9, the ore is also divided into a fraction of -0.42 to +0.149 mm which is fed to the first cell 22 of a two-cell flotation device. In cell. 22, this fraction of the mineral is '.' Treated with a reagent comprising soda ash, fuel oil, fatty acids and, if desired, a small
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amount of kerosene. A waste fraction comprising siliceous constituent is separated from the phosphate and withdrawn via line 24 and then discarded.
The phosphate concentrate from this flotation is withdrawn, via line 23, rinsed with sulfuric acid to remove the oil and traces of fatty acid, washed and brought to a second flotation cell 25 of the flotation device. two-cell. During this flotation, amines are added. In cell 25 the particles are divided into a waste fraction comprising the siliceous component withdrawn through line 27 and discarded and into a phosphate concentrate with a very high lime phosphate content which is withdrawn through line 26.
On the other hand, as shown in Fig. 2, the ore having a particle size of -1.19 mm is extracted from the dry screen 6 through line 8 and fed to an electrostatic separator 9 '. In the electrostatic separator 9 ', the ore is divided into a fraction comprising the desired phosphate, withdrawn through line 10', and into a waste fraction comprising the silica and the agglomerated clay withdrawn from the separator 9 'through line 11. The electrostatic separator 9 'also makes it possible to obtain an intermediate product, that is to say phosphate containing a quantity of silica and clay sufficient to make it unsuitable for use, but in which the phosphate particles are large enough to avoid them being drawn into the waste.
These intermediate products can be extracted from the separator 9 'via a line 12 and recycled for further processing. Alternatively, depending on the amount of silica and clay in the intermediate products, these can be returned to the hopper 1 via the valve 23 'and the pipe 22' for further processing.
The electrostatic separator used may be of a suitable type, any commercially available. Examples
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such separators are described in US Patents 2,357,658 and 2,738,067 as well as pages 40 to 47 of the "Handbook of Mineral Dressing" by Taggart.
As shown in the two figures, the fine fraction is withdrawn from the collecting screen 5 and brought through line 20 to a second collecting screen 13 collecting about 95% of the fines.
These fines are then withdrawn from the collecting screen 13 through the pipe 15. The gases coming from the collecting screen 13 can be washed and then evacuated to the atmosphere through the pipe 14.
A pipe 17 connected to the fluidized bed chamber 16 makes it possible to withdraw therefrom the ore which is not sufficiently deactivated. gregated in attrition column 3 and in chamber 16 itself This ore is brought to a dry sieve 18. The +1.9 cm fraction is withdrawn from the dry sieve through line 21 and constitutes one of the products. research. The fraction of -1.9 cm is withdrawn from this same screen on 18 by a pipe 19 and returned to the hopper 1.
The process according to the invention can be carried out using. reading the apparatuses of Figs. 1 and 2 as follows: ore is brought through line 2 to hopper 1 from where it is introduced into attrition column 3. A hot inert gaseous fluid, for example having a temperature of about 175 C, and a speed of about 3500 cm per second rises from the fluidized bed chamber 16 into the attrition column, vertical 3. The fast; of the fluid is regulated so that the ore of 1.9 cm rises in the column. 3 and into the grinding chamber 4 while the ore of +1.9 falls into the attrition column 3 and into the fluidized bed chamber 16, thus achieving the pneumatic classification of the ore (into particles of +1, 9 cm) in the attrition column 3.
(In this specification, by pneumatic classification is meant the separation of solid matter into fractions of the desired particle size using an inert gas or gaseous fluid. The force of the gas stream is used for classification. pneumatic in column
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attrition 3, while the Centrifugal force is applied in the first collecting screen 5. The inert gas used can be any gas or gas mixture which does not react with the ore. Suitable gases are, inter alia, air, nitrogen, helium, argon, and flue gases including nitrogen, carbon dioxide and water vapor.
The 1-9 cm ore is removed in the crushing chamber 4 and in the collecting screen
5 where it is pneumatically separated into a fine fraction, e.g. -0.074 mm, and coarse pull, e.g. 0.074 mm The coarse fraction is passed from collecting screen 5 to dry screen 6 where it is divided into a fraction of Phosphate nodules of + lt19 mm and in a fraction of -1.19 mm comprising fine particles @ phosphate, silica and a small quantity of agglomerated clay, withdrawn through line 8.
When using the apparatus shown in Fig.l, the fraction comprising the phosphate, silica and agelo - merated clay is brought through line 8 to a screen 9. In the screen 9, the ore is divided into a fraction of 1.19 mm to +0.42 mm, which is fed to the float table 10 and a fraction of -0.42 mm to +0.074 mm. which is fed to the two-cell flotation device. The amounts indicated at 22 and 25. The fine phosphate concentrate is obtained by this flotation in the manner already indicated. The waste fractions include silica and agglomerated clay and are collected and then discarded.
It should be noted that the flotation described here can be a multi-pass operation, that is, in which the phosphate concentrate is recycled and reprocessed to increase the lime phosphate content of the final product. Similarly, an appropriate screening and a judicious choice of the particle size make it possible to eliminate the flotation on the table and to use only the double flotation cell (or flotation by skimming): while obtaining a product. having a sufficiently high lime phosphate content,
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On the other hand, when the apparatus of FIG. 2 is used, the phosphate-silica-agglomerated clay fraction extracted from the dry screen 6 is fed through line 8 to the electrostatic separator 9 '.
The fine particles are separated electriostatically in a trace.
% ion comprising the desired phosphate which is withdrawn via line 10 'and in a waste fraction comprising the silica and agglomerated clay which is withdrawn via line 11. As explained above, the separator also makes it possible to 'obtain an intermediate product, which is withdrawn through line 12 and recycled for further processing.
It should be noted that the electrostatic separation can also be a multi-pass operation, i.e. the phosphate concentrate and the waste product can be recycled to the separator and subjected to further treatments, so that the content in lime phosphate is sufficiently high (eg 70 to 80%) in the concentrate and sufficiently low (eg 0 to 5%) in the waste product. If desired, the products can be recycled and subjected to electrostatic separation four or five times.
Regardless of the nature of the apparatus used, the fine fraction obtained by collecting sieve 5 is withdrawn through line 20 and brought to a second collecting sieve 13 where the fine clay constituents are separated. These constituents are then extracted from the collecting screen via line 15. The gases from the collector are washed and then released to the atmosphere via line 14. the +1.9 cm ore falling into the attraction column. 3 and in the fluidized bed chamber 16 is disintegrated during its fall by the action of the hot gases which rise therein. The ore at the bottom of the chamber is fluidized by the gases and dried.
It is disaggregated by agitation in the fluidized state and rises in attrition column 3. This disintegrated ore rises in attrition column 3 and is subjected to the treatment with the ore of.
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-1.9 cm as described above. The unbroken ore remaining at the bottom is withdrawn through line 17 and brought to a second dry screen 18 where it is separated into a fraction of +1.9 cm, which is collected through line 21 to constitute a final product, and in a traction of -1.9 cm which is withdrawn through line 19 and recycled to feed hopper 1.
The invention therefore provides an integrated process for breaking down and collecting phosphates. The success of the process depends to a large extent on the speed and temperature of the fluid which rises in the fluidized bed chamber and attrition column. The temperature and speed of this fluid can be regulated so as to cause the ore to rise -1.9 cm in the column, the milling chamber and the collecting screen in order to break it up and prepare it for flotation or electrostatic separation. Generally, the speed of this fluid should be between about 2000 and 4500 cm / second but is preferably about 3500 cm / second.
The temperature of the fluid rising in the attrition column should be 120 to 205 C but preferably 175 C To maintain this temperature in the column, a temperature of 1090 to 2210 C should be maintained below the fluidized bed . A higher temperature must be maintained below the fluidized bed to compensate for heat loss caused by moisture from the ore falling into the column and the fluidized bed chamber.
The invention offers many advantages. The most important of these is undoubtedly the elimination of the difficulties of the evacuation of slimes. The current process in the industry consists of pumping slurries into basins of several hundred hectares specially designed for this purpose. Due to the ability of slimes to absorb a large amount of water (about 70-80% by weight), the soils that slime are poured into lose their value. The invention avoids this drawback.
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The invention also eliminates the current process of pumping the ore as a slurry from the mine to the processing plant over a distance of up to 5-8 km or more, since the ore can be transported. now by railcars or by a conveyor system directly from the mine to the hopper. To pump ore over this distance and evacuate the slurries by recycling water, one has to use miles of pipeline, expensive pumping stations and large amounts of electricity. The invention makes the use of a complicated pumping system unnecessary.
Since such a pumping system requires constant inspection in order to detect and avoid breakdowns, leaks in pipelines, etc., the invention allows a considerable saving in capital costs and wages. In addition, the problem of the formation of sludge conglomerates in the pipelines during the transport of the ore is. also avoided. Since raw ore is never suspended in water, mud conglomerates obviously cannot form.
In addition to the above advantages, the invention offers the advantage of eliminating an important part of the complex washing and screening system presently employed. This results in a further reduction in production costs.
The invention is further illustrated by the following examples.
EXAMPLE 1.-
The apparatus of Figol is used in this example.
Ore from Florida is fed at a rate of approximately 450 kg per hour into attrition column 3. Hot combustion gases (approximately 1650 c comprising water vapor, carbon dioxide, nitrogen and oxygen are introduced into the fluidized bed chamber and circulated at a speed of about 3500 cm / second in the attrition column where they maintain
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at equilibrium a igp6rur4 4 '<v # rPn 16.9.Ç -Lgg 99% of 9mp \ lj3tion sin and backstop all the 1A 4'vno gi.mb: 19Q é & J., 0)). àns, 6, ee 4 1.9 çm Vf3 Iii b3 \\ t 4 # 1>% p3.omP gJ1; r $ oli1,, pJ.1.1. $ 4ans irf. room 40 tfrgr1 where from there aJm 14 y3. pJ.1g.u ,. 9, wànpr4i is é4PAr4 On gno irragtlon 4,9, fI11t * D f1 1: r $ O ,, {) 1 <4um .. there ifp9en 4t <-997. ## * àir60 du ffl} jÙ s 1 * c> wn. and. '! "fi'9 dAn-0 le ggçpnd eriblo c91: J.IJç" 14µ: t:
ht1 ere, CQ11Qgt; Q \ u! éon% laY6 # $ i ',, 1! gb6 1 1 * Bù5PSykkr #,> 8 .b-t'J.1.i'f! $, 4> n, Dd2 onvhron µ39 kç 4; "## oµ & 4 r1b1f 9" UU :. le frl. \ çt1QD 4J * 0,974? 8 4 \ J .r.ro.u1 ", gr1. '" ç.fi) Ü1ii1r a 5 anqn60 to a gr1b9 #oc where olie osi (; pl) .t, <tQ l.rutÛJi1 j!., j5: 9iaa and in a trl \ Qt1on do e1., 19 zmf -on Tcu3 # llo O vrez; 27 tg do u t'l'Act1on d,) +1.19 sa! gQn: fttwi 1.> hP hafo <96? 99. fine :). 1 '& c: 1.' # ..... ch61t .La. te.c1 ;; 1Qn of lp19 N5 at +0.071; = p iCOl) .1t8; t) t 4t.ttn (HXt en r1m part1cY1e 4e pboI $ pna.tg,! 1: $: 111c4t t troua pet1't .. q \ Wltt6 of argues, lomél'6e, * and; SOyt: 1, "-du, c, -. 11b" .. 111: nt sea'- 4iblemcnt bec et en6e econ4 C71ele etc cfl .1 j5t d1Yis $ 4 in a fraction of "119 zm at * oe42 sss. .and 'We have a # t: rACt1Dn do bzz ma at +0.074 mmo These two tractionos are 410.ru .aMjs at the table of tlott4ton and the cells of t.lott: it1on, r:' .vnt.
At the flotation table, the trAçt10n da -1! 119 am to +0.42 mm is A1Uenée in 1.1n series of r'e: 11th ts). '8 ± 1t-ator oh eà1 * is mixed with reagents of tlottat1n gn1on1q'Ue's CP'J: lst.1'tub by a mixture of eraze acids of petrçle lamp = te d * out, caustic soda and d' water. From the vessels to the stirrer, the mixture of reagents and phosphate is passed over a series of j> 1'.é, para- tion with grooved surfaces, 3 are legeyent ixa3ass et sau3s; s to a vibration.
The phosphate particles having a4.sorb, e of 1 "'h1.11-
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float it over the grooves and cross the edge of the a
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table, while the siliceous particles follow the path of the grooves and reach the end of the tables.
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service, 319 kg of phosphate and 222 3: g of waste product are obtained.,
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1 fraction- of ... 0, toH, a =, Q7, - \ a1; \ tt \. 4ltat 1. doubla oe: l) '' Ul do flQtt4.t1on .. 1} anA, 1 .ixem, kWr * 1t1tQ ..) ... trouest add \ t1onndQ:> of a% ltéllu11t of Ut '$, ; \ 4 \ - 1-. 3.Q o: nustj; qe) of the absout z 4ù! .1; <1Cta:, e.% 4. * t * eoe, -: t?. - 2.6 kg of. 0 'mú1ang of X! I, 1ti.tlit.
B 'Q: Q,) tt * 9 ... t. t.t QQa- n%> 6 4h. pH8Rhs. &. qhtQn1à dms J..a., B2% m% Wt% 3t1tl $ \ 1a av * 4 da!; 'na1: d. \ 1 s'Ul, Cur1quO; 41,1, ut G'e.xiro ,, 1t d..t11 .... tation) d chased lQ: S 'huaqz and 1. $, * aoh4 * itr & a ,. 1- * QQAoantné e, sb then kav ± d 1) QUViitU eg% <t to 3t s * QQàt * Q * 11Bla 40 rr.a.ttAt1: we add some sera x'JSQm 04W k -Z rAZ SOQ 1 tg diz: t1mantat1on1. Au, couï'9 de. tdte :, zEtQQeil t'J! .Qft \ lUQa .. 13. ltt \ '1; garlicJL'MUX. e3 '. arç; lIJ: QUX. are (fob.6 "<* an4à t. 3; 41ut.tutn. \ au. \ Q'U" das air bubbles, from l - aCQU que lee, pa.t.1w: .. QS: and eoaeatt rWS% 4a% dans- le, oeomiant. de .t'end 'des, c7eillul, .s. QbitielJ1 \ t & 1nst n.v1ran Sa4- ka da C'orntentm' de pbo-sphltt (tt 1j2 $ kg da; prQQ; 1: Û, "c1 rh PU1p.an t :, les s srgraian, le: m.tnt'2.II1 4th" "'1..9 C1.1 \ descenl1 in the co-.l.on #, at.t: rjltioI1l. ce%. la G "h6. 11 \ tlu1E11s ..
Uno partia Important do, ce, winaial $ .1 d: .Q: S? Rd: &: ttQ 9m44gx% sa. fall under I-'ei'L: èt, ga-z. saes r, ', xie.LidSu This ena-rat s * 41éVe then in this "lonne. d!' att: x: itJ.an at y is t: ra1: bound; eù Nu1111.t COl11nle indicated * 1.8 ore collected raru.a, lea on the tQnd of the chsabpe of t'lut .... ct1Jratt1i.Olll without 8..VJoj; r was cl6seZr4e4, î is Siou.t1r 'of the chamber of
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tlui1disa-ttOl1! eb brought to. a dry r.i.e; Q 11 is divided into a trac-
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tien de +: t9) <: m ',) which is r'O; Quei: U.1.e pixr oonstltuer one of the products j tïnîs and, in a fraction -19 C which is withdrawn from the dry screen! then ra.ce and retired-.
In this way, 73 kg of a
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produJLt of '+11> CIl cnm
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The results of particle size and chemical analyzes
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The feed and product (concentrate) are given in Tables 1 and II, respectively.
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TABLE 1 Power supply
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<tb> Fraction, $ <SEP> in <SEP> weight <SEP> Analysis <SEP> Distribution <SEP> PC (4)
<tb> pc (1) <SEP> Insoulbles <SEP> (2) <SEP> fe <SEP> and <SEP> A <SEP> (3)
<tb> + <SEP> 1.9 <SEP> cm <SEP> 2.0 <SEP> 72.1 <SEP> 7.5 <SEP> 2.3 <SEP> 3.5
<tb>
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-1.9 cm x +1.19 1 9s0 74.2 6.4 2.1 16.2 -1.19 x +0.42 ma 15.2 4631 41.6 2.2 ab, 9 0.42 x + 0.074'n.
59j2 36.6 61.0 1.7 52.4 -Oeo74 14s6 31.2 45r3 12.7 11.0 Unscreened feed ## ¯¯¯¯¯¯¯¯1¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ###### - ##########% by weight of lime phosphate (PC) (2)% by weight of insolubles (3)% by weight of Fe2O3 and Al2O3 (4) Determination of the distribution of PC Determine the weight, T, in g, of the total PC in a 100 g sample of the feed screen a 100 g sample of this feed and determine the weight G, G ', G " etc, in g, PC of each fraction, and (c) calculate the distribution by the formulas 100 cg / t 100 xg / $ 5 100 xg / 5 etc
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TABLE II
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Product "¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯.¯¯¯¯¯¯¯¯ ##
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<tb> Fraction, <SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> Analysis <SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> of <SEP> PC
<tb>
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pC (n5oluble (2), Fe and A (3)
collected + 1..9 eu 2 s 0 72..1. ' yv, 7.5 '2.3 100 - 1.9 cm x +1.19 9..0 74.2 6.4 2s1 100 -1.19 x + 0..42 ma 8..8 72 .. 8 7.5 ..1 93.0
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<tb> 0.42 <SEP> x + 0.074 <SEP> mm <SEP> 22.7 <SEP> 75.5 <SEP> 3.5 <SEP> 2.1 <SEP> 78.0
<tb>
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Total 42.5 74.5 5s1 2.1 .. 87.5 (1)% by weight phosphate of lime (PC) (2) $ by weight of insolubles ...
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-. (:) fs by weight of Fe2g + A1203 .... ¯. . ¯. ¯ .....
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An analysis of the results of these tests shows that a phosphate is obtained having a sufficiently high content of phosphate of lime to be suitable for the manufacture of phosphorus, phosphoric acid, fertilizers and other phosphate products. normal industrial. EXAMPLE 2.-
The general procedure of Example 1 is repeated using the same apparatus. However, in this case the equilibrium temperature in the attrition column is about 204 ° C. The results are substantially the same as in Example 1.
EXAMPLE 3
In this example, the apparatus of fig. 2 is used.
Ore from Florida is fed at a rate of 450 kg / hour into the attrition column. Hot combustion gases (approximately 1650 c comprising water vapor, carbon dioxide, nitrogen and oxygen are injected into the fluidized bed chamber and circulated at a speed of approximately 3500 cm / sec in the attrition column and maintain there in equilibrium a temperature of about 175 C. The combustion gases dry and cause all the ore of a granulo to rise in the attrition column. - metry equal to or less than 1,
9 cm and make it enter the crushing chamber and the collecting screen where the ore is collected and divided into a fraction of -0.044 mm and a fraction of +0.044 mm.
The fraction of -0.044 mm is continuously withdrawn from the first collecting screen and brought to the second collecting screen.
The gases from the collecting screen are washed and released to the atmosphere.
A dry and very finely divided by-product is withdrawn from the collecting screen. During the operation, approximately 421 kg of fines are obtained in the collecting screen.
The +0.044 mm fraction from the first collecting screen is fed to a dry screen where. it is divided into a fraction of + 1.19mm
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and in a fraction of -1.19 mm. About 327 kg of +1.19 mm phosphate nodules are obtained, constituting one of the products.
The fraction of -1.19 mm to +0.044 mm, consisting essentially of fine particles of phosphate, silica and a small amount of agglomerated clay, is withdrawn from the sieve and thus brought hot and substantially dry to the electrostatic separator,
In the electrostatic separator, the dried particles pass over a rotating high voltage electrode (rotational speed about 0.1 to 100 rpm, potential about 20.
000 to 50,000 volts) which separates this supply into three distinct products, namely a phosphate concentrate, a waste product comprising silica and a small amount of agglomerated clay and an intermediate product which is recycled and reprocessed. work results in 1466 kg of phosphate and 1234 kg of scrap.
The results of the particle size and chemical analyzes of the feed and of the product (concentrate) are given in Tables III and IV, respectively.
During the operation, the ore of + 1.9 cm descends into the attrition column and the fluidization chamber. A large fraction of this ore is broken up during its fall under the effect of hot, dry gases. The broken up ore rises in the attrition column and is processed and collected as described above. Any ore collected at the bottom of the fluidization chamber without having been broken up is withdrawn from this chamber and passed through a dry screen where it is divided into a fraction of +1.9 cm, which is collected to constitute one of the products. , and in a fraction of -1.9 cm which is also collected and recycled to be treated again. This gives 73 kg of product of +1.9 cm.
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TABLE III Power supply ¯¯¯¯
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<tb> Fraction, <SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯Analysē¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> Distribution <SEP> PC <SEP > (4)
<tb> PC <SEP> (1), <SEP> Insolubles <SEP> (2) <SEP> Fe <SEP> and <SEP> A (3)
<tb>
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-1.9 cm 2y0? 2.1 7.5 2.3 3.5
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<tb> 1.9 <SEP> cm <SEP> x <SEP> +1.19 <SEP> mm <SEP> 9.0 <SEP> 74.2 <SEP> 6.4 <SEP> 2.1 < MS> 16.2
<tb> -1.19 <SEP> x + 0.044 <SEP> mm <SEP> 77.4 <SEP> 38.0 <SEP> 56.9 <SEP> 2.1 <SEP> 71.3
<tb> 0.044 <SEP> mm <SEP> Il, 6 <SEP> 32.1 <SEP> 43.2 <SEP> 13.6 <SEP> 9.0
<tb> Power supply <SEP> not <SEP> screened <SEP> 41.3 <SEP> 49.8 <SEP> 3.4
<tb>
(1)% by weight PC lime phosphate (2)% by weight of insolubles (3)% by weight of Fe2O3 and Al2O3 (4) Determination of the distribution to determine the weight, T in g,
of the total PC in a 100 g sample of the feed screen a 100 g sample of this feed and determine the weight G, G ', G etc., in g, of PC of each fraction and, (c) calculate distribution by 'formulas: 100 x G, 100 x G', 100 x G etc.
T T T
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TABLE IV Product.
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##### -------; & nalvse ¯¯¯¯- by weight of Fraction,% by weight AnalYSe collected M (1) Insolubles (2) A + Fe (3) collected +109 can 2 # 0 72yl 7.; 5 2.3 100 -189 cm x .t1.19 - 9.0 74s2 bs4 '-' 100 -1 $ 19 x +0.044 mm 3407 76, o 3.5 le5 8987 Total 45e7 75.5 4s2 ¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯! L #### (1)% by weight lime phosphate (PC).
(2)% by weight of insolubles (3)% by weight of Fe2O3 and Al2O3
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EXAMPLE 4
The general process of Example 3 is repeated using the same apparatus as in this example. However, in this case, the equilibrium temperature in the attrition column is approximately 204 ° C. The results are substantially the same as those in Example 3.
An analysis of the results of the tests of Examples 3 and; indicates again that a product is obtained having an advantageously high content of lime phosphate.
Although various embodiments and details of the invention have been described to illustrate the invention, it goes without saying that the latter is susceptible of numerous variations and modifications without departing from its scope.