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PROCEDE DE FABRICATION DE PELLICULES".-
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lA présente invention est relative à aes pellicules solides, flexibles et autonomes fabriquées à l'aide de matières amylosiques ainsi qu'à un nouveau procédé pour l'obtention de telles pellicules.
Il serait très souhaitable de pouvoir disposer d'une pellicule transparente-, flexible, éventuellement comestible et. soluble dons l'eau, comme routière d'emballage. Une telle pelli cule posséderait un grand nombre d'applications différentes.
L'amidon est une matière de départ bon marché qui existe en abondance, nuits on suit qu'il n'est pas possible de préparer des pellicules satisfaisantes avec cette matière, à cause de son manque de flexibilité et de résistance à la traction. On a déjà proposé de former des pellicules en utilisant de l'smy lose, qui est la ±rvction linéaire de la plupart des amidons mais les techniques proposées jusqu'ici ont inveniablement impliqué la dissolution de l'amylose dans un véhicule liquide et la régénération subséquente de l'amylose sous forme de pellicule, par' des procédés classiques.
Les pellicules obtenues par ces procédés ont souvent été déficientes, aux points de vue de leur résistance à lu traction, de leur flexibilité et de leur transparence
La demanderesse a découvert à présent un nouveau procédé de préparation de pellicules solides, flexibles et transparentes, à partir de matières amylosiques solides, d'une maniè- re relativement simple et rupide. En principe, le procédé
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consiste à tronsformer les matières solides bmylo ique3 en une masse plastique extruduble à l'aide de quantités limitées d'eau puis à extruder le messe plastique sous forme d'une pellicule, avant que cette musse ait durci jusqu'à ucquérir une forme eu configuration permanente.
la demanderesse a consta-
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té que les matières solides umylosiques pouvant être trtmsfor- mées, à des températures élevées et à des pressions élevées, en présence d'une quantité d'eau inférieure à la quantité minimale nécessaire pour dissoudre complètement toute la matière solide, en une masse plastique visqueuse et homogène et que cette misse plastique peut être aisément extrudée sous forme de pellicules
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solides, flexibles et transparentes, solubl,es' dtans l'eou et comestibles. (jemme on l'a constaté, le-a re311.e.z's résultats sont obtenus en maintenant une différence de température entre lu température de trnnsf'orml1tion en masse plastique et li trempérature d'extrusion.
Ainsi, avec les quantités limitées d'eau que l'on emploie dans la composition textruder, on utilise des températures élevées et on maintient la composition confinée sous des pressions supérieures à la pression atmosphérique,
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de miinière à transformer cette composition en une musse plastique homogène. Ensuite, on réduit, de préférence, 1;: température de le composition peu avant, eu moment ou peu après le moment de l'extrusion, nfin d'obtenir des pellicules transparentes et flexibles, p05sédnnt une résistance méannnique, une homo- généité et une stabilité élevées. es raisons pour lesquelles les meilleurs résultats sont
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obtenus, en miiintenant ces conditions pour l'exécutioti:1u procédé 8uivont l'invention, ne sont pus entièrement élucidées.
Ce- pendant, il semble probable que, du fait qu'une quantité d'eau inférieure à la quantité nécessaire pour dissoudre la totnlité
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de lu matière solide mylos3.que dcans la composition est utilisée,
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transformation de la matière solide à des températures et
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,,.Pressions élevéasa en une masse plastique homogène extrl,dCJble ' 'se fuit par.'un mécanisme impliquant quelque chose de plus qu'une 'siplè".8Ó.blisution. Il est possible qu'aux températures et pressions élevées, la majeure partie de la matière solide amy logique se dissout, tandis que le restant fond ou est ussimilé sous une certaine forme de mélange eutectique, dans lequel tous les constituunts solides sont liquéfies.
La demanderesse suppose également que lorsqu'on ex6cute l'extrusion à des tempérvtures peu élevées, il se produit une réduction de Il! mobilité de la
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masse extrudn'ole fortement plastique et la messe est l1inai orientée, de manière à présenter lu forme désirée d'une pelli- cule, L1Vünt d'avoir eu 1.'occasion dttitteiridre le degré muximum d'immobilixation aux températures ambifintea ordinaires. Ces expliciitions constituent les points de vues adoptés à l'heur* actuelle sur la base des faits mais ces explications n'ont en aucune manière été confirmées et d'outrés raisons pourront plus
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tord justifier les aviintkiges obtenus en m1intenfmt les condi- tions particulières décrites pour l'exécution du procédé suivant l'invention.
Pour former des compositions extrûdables suivant l'in-
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vention, on peut utiliser divers types de matières aimylosiques solides. Ainsi, on peut utiliser de l'amylose pur ou des dérivés d'umylose, tels que de l'hydroxyéthyl amylose et des éthers,
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esters et t,nhydri.das dttimylose. Par ailleurs, il existe à l'heu.... re actuelle dans le commerce certaines formes d'amidon contenijnt des quantités élevées d'emylose ces quantités étant d'environ 55 à 75% et l'on peut utiliser n'importe lequel de ces nmidons pour extruder des pellicules autonomes par le procédé suivant
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l'invention.
Les m itières iimylosiqueo précitées peuvent évidem- ruent être utilisées seules 'ou en mélange l'une avec l'outre ou
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avec d'autres matières et, lorsqu'on utilise des mélanges, le poids d'umylose pur ou de dérivez d'amylose doit constituer au moins 50% du poids total du mélange.
En conséquence, telles qu'elles sont utilisées dons le présent mémoire, les expressions
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"matière cmy7.o3iqueYP et Il matière solide tlmylosiquen désignent n'importe quel mélange de matières solides t!myluc6es filmogénes contenant (lU moins 50% en poids d' rmylose pure ou de dérivès drramylose, tels que l'hydroxyéthyl amylose et les éthers, esters et anhydrides d t t1mylose seuls ou en combinaison< Comme on ltu déjà signale, la composition amylosique à extruder sous forme d'une pellicule nutonome contient également de l'euu en une quantité inférieure à 1a qu;>ntit6 minimulo nécessaire pour dissoudre li, totùlité de lu matière iimylosique solide. Ceci signifie que 10 composition ne contient pns plus d'environ 50% en poids d'eau.
Lu qUl1ntité dlei,u peut varier jusqu'à environ 20% en poids, lorsque la composition ne doit contenir que la mutière solide aùiylosique et de l' e(,u. Pur ailleurs# lorsqu'on utilise des !.!gents plastifiants ajoutés s6purément# lu qwntitë d'eau peut encore être réduite jusqu'à environ 5% en poids et, de préférence, jusqu'à 10%. L'eau est ubsorbée par 1;.i ml1tiÔre umyloxique solide et la composition u lu forme physiquo d'une musse fluide et versuble de particules solides, uv/-nt d'être chauffée et extrudée.
L2ei!u agit indubitablement non seulement comme solvant partiel pour lu ma- tière amylosique uu moment de l'extrusion, mais égulement comme lubrifiant et comme agent améliorant la fluidité.
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' Comme on l's signalé, lu matière solide timylosi. que à extruder peut contenir des plastifiants compatibles supplémentaires, à la fois pour améliorer les caractéristiques d'extrusion et les propriétés physiques du produit finiil.
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Les agents plastifiants qui peuvent être utilisés sont des composés organiques contenunt au moins un groupe hydroxy par molécule et, de préférence, les ulcools polyhydroxylés , dont la
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glycérine constitue l'exemple préféré, D'autres plixtifionts également utilisubles sont les sucres inter cis, le sirop de murs, le d -sorbitol, l'éthylène glycol, le diéthylëne glycol, le propylène glycol et leurs homologues, les hydropropylglycé...
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rines et outres estors hydroxy nlkyliques partiels dalcools polyhydroxylés. Ces plastifiants sont utilisés conjointement uvec de l'eau dons la composition d'extrusion et, dons tous
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les cos, une certaine quantité d'eiiu doit être présente.
Ainsi, 1 > quantité de plastifiant à utiliser vHriern entre 0 et 30% en poids environ,
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Selon ltspp,icration particulière envisugée pour les pellicules autonomes, d'autres ingrédients fncultutifs, tels
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que des matières co1ornntes, des agents de conservation, comme le propionate de calcium, des bactéricides, des extraits d'ero mes et même des particules d'aliments déshydrutés peuvent être incorporés dans la composition d'extrusion, de fvçon à être incorporés dans la pellicule autonome finale.
Il résulte de ce qui précède que les compositions trunsformées, par extrusion, en pellicules autonomes peuvent
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contenir environ 50 à 95% on poids de motiëre umy11'cée solide l'1mylosique, dont ii.i moitié )u moins est, par définition, constituée d t 3my7.o:,e pur ou d'un dérivé d t aamylose pur, ces pellicules contemint, par ailleurs, environ 5 à 50% en poids d'onu et environ 0 à 30% en poids dun plastifiant compatible.
Conformément à l'invention, les-compositions décrites plus haut sont soumises à des températures et à des pressions
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élevées, de ffilJnière à-etre transformées en une masse plastique homogène pouvant être extrudée. En général, les tempGrttturea
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qui co].:}.v!eM1!tt la m1 p8Ur C'ette tf'lfcmet1c#. sont con- prises entre environl21 et 182 c et, de préférence, entre en- viron 149 et 177 C. Aux températures supérieures à environ 182 c on constate que la musse, plastique a tendance à se carboniser
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et à se uurijméliser et ceci doit évidemment être évité pour former des pellicules présentant un bon aspect et de bonnes ca ractéristiques physiques.
D'un' autre côté, aux températures in
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férieures à environ à 121 C, li trtn5fomlJtion de la composition initiale en une masse plastique homogène ne se fuit pas entiè-
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retnent et, dans la plupart des cux, les pllrt'ie3 individuelles des granules de la matière solide amyl-o sique restent intactes et sont incorporées dans lu pellicule qui peut éventuellement être extrudée. Ceci est évidemment indésirable et iiltère 1 t cs pect et les caractéristiques physiques désirées de la pellicule.
Lorsqu'on chauffe 1a composition aux températures éle
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vées mentionnées plus hout, on préfère, bien que ceci ne soit pas nécessaire, que l'élêvl3tion de'température se fasse en deux phases successives ou dans deux zones ae chauffage Iddjocentes. Il à été constuté que ce processus dt chauffHge en plusieurs stades améliore l'aptitude à l'extrusion de lu composition, ainsi que les c..trt1ctéristiquee du produit obtenu. Lors- qu'on chauffe en plusieurs phases ou stade$, on préfère que la composition soit portée à une température d'environ 66 à 82 c
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duns uni'" semiere sone, puis à une température plus élevée d'en- 3xtan 1., -. 182'Q dans une seconde zone.
La durée pondant la- quelle la composition est maintenue à ces deux températures n'a ma is
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8'puo grande importance,/Io fuit que lu composition pusse pur les deux phases de chauffage constitue le fucteur important qui conduit à de meilleurs résultats. Bien que, dans la plupurt des cas,
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le chauffage en plusieurs phases donne les meilleur* résultats avec d'autres compositions amylosiques particulières, il y a peu de différence notable entre un chauffage de lu composition directement jusqu*aux températures élevées'nécessaires et un chauffage de la composition en plusieurs stades jusqu'à ces températures.
C'est pourquoi, le chauffage en plusieurs phases n'est pas du tout une caractéristique critique du procédé sui- vant la présente invention.
Au cours du chauffage des compositions amylosiques jusqu'aux températures élevées mentionnées plus haut, la demun deresse a constaté qu'il est nécessaire de maintenir la compo- sition sous une pression supérieure à la pression atmosphéri que. Il n'est pas douteux qu'une raison de l'application d'une telle pression réside dans le fait que lu composition contient une quantité limitée d'eau et qu'un système sous pression est nécessaire pour maintenir l'équilibre des proportions entre l'eau et les matières amylosiques solides.
De plus, l'applica tion d'une pression élevée est nécessaire pour transformer la totalité de la matière amylosique solide en une masse plastique visqueuse parce qu'il semble que, tout au moins duns une mesure partielle, lu fusion de la matière amylosique ou la formqtion d'un mélange eutectique ou un autre phénomène semblable est impliqué. Lors de l'exécution du procédé suivant l'invention, on constate qu'il existe une gamme étendue de pressions supé rieures à la pression ntmosphérique, dons laquelle la composi- tion extrudable peut être confinée. En général ces pressions peuvent être comprises entre la pression atmosphérique et une pression de 140 kg/cm2 ou davantage.
On préfère que la pression de. confinement soit comprise entre 21 et 42 kg/cm2 et la compo- sition peut être maintenue dans n'importe quelle chambre sous pression, dans le but d'y être confinée, juste avant son extru- sion.
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Lors de l'extrusion de la composition oprès sa transfor- mation en une masse plastique homogène, on a constaté que les meilleurs résultats sont obtenus en refroidissant la composi- tion jusqu'à une température comprise entre 66 et 99 C et, de préférence, entre 76 et 9900 juste avant. pendant ou juste après que la pellicule autonome sort de l'orifice d'extrusion. Aux températures supérieures à environ 99 c la pellicule a tendance à perdre une quantité excessive d'eau, par évaporation rapide et ceci peut provoquer une formation indésirable de bulles, voire même un déchirement de la pellicule fruichement extrudée.
Par contre, lorsqu'on refroidit à des températures inférieures à environ 65 c lu composition peut subir une "ondulation", en sorte qu'un écoulement irrégulier sur la largeur de la pelli- cule sortant de l'orifice d'extrusion peut conférer un aspect non uniforme indésirable et une consistance non uniforme à la pellicule, cette dernière pouvant également présenter une épaisseur non uniforme dans les parties où une quantité exces- sive de matière s'est rassemblée, pur suite de l'effet d'on- dulation .
Il semble que lu réduction de la température de la musse d'extrusion plastique au moment de l'extrusion assure une fixa- tion ou orientation préliminaire dune la pellicule sortant de l'orifice d'extrusion et ceci confère lu forme ou configuration désirée de la pellicule, avant que celle-ci atteigne le stade final et les limites d'élasticité de flexibilité voulues aux températures ambiantes.
L'extrusion des compositions susdécrites peut s'effec- tuer dans un appareil à extruder classique. Ainsi, la demanderes- se a travaillé, sur une grande échelle, avec un extrudeur à vis sans fin pourvu d'une filière alimentée par le centre ayant une
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largeur de 15 cm environ.
Un extrudeur à vie d'un diamètre de 2,5 cm a été utilisé 'avec une vis profilée de façon à fournir un gain de 1,5 1 l'écoulement le long de la vis étant de 50 em environ La tête de la filière presentait des ouverstures de 0,025 à 0,1 mm avec des vitesses de 40 à 1 tours par minute de la via, La tête de la filière peut être équipée de n'importe quel dispositif de refroidissement, pour réduire la température de la masse d'extrusion plastique, au moment ou elle passe sous forme de feuille entre les pluges de la filière. la mase d'extrusion plastique sort de l'orifice d'ex trusion sous forme d'une pellicule autonome fortement élasti que et quelque peu collante à sa sortie de l'orifice.
L'expression autonome signifie qu'un ruban ou une feuille continue d'une composition unoforme sort de l'orifice d'extrusion sous forme d'une pellicule capable de supporter son propre poids sur une distance notable d'au moins 0,3m à partir de l'ori fice, sans se briser, se déchirer ou perdre, d'une uutre manié- ' re, sa continuité. Le caractère collant de la pellicule est généralement tissez élevé-,, lorsque la pellicule contient une certaine quantité dteau, en particulier lorsque cette quantité d'eau dépasse environ 15% en poids.
La pellicule est, de pré- férence, reprise pur des rouleuux chauffés qui peuvent être maintenus à des températures comprises entre environ 51 et 94 c pour éliminer l'excès d'humidité de la pellicule, pur évapora tion. La température des rouleaux chauffés dépend principale- ment de l'épaisseur de la pellicule autonome, des températures d'extrusion, ainsi que de la composition du mélange à extruder, en particulier de as teneur en eau.
Comme on l'a signalé plus haut, la pellicule autonome sortant de lu filbière d'extrusion est fortement élastique et
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peut si on le désire être étirée dans une direction parallè le à l'axe d'extrusion ou dans une direction perpendiculaire à cet axe. Lorsque la pellicule n'est pas étirée, on obtient un produit isotropique possédant une résistance élevée à la traction, laquelle résistance est en moyenne sensiblement la même dans toutes les directions, dons le plan de la pellicule.
Par contre, on préfère que la pellicule soit étirée sous l'effet d'une tension provenant, par exemple, d'une vitesse accrue des rouleaux chauffés servant à recueillir la pellicule, le facteur d'étirage pouvant atteindre environ 5,0 Ceci signifie que la pellicule peut être étirée jusqu'à 5 fois sa longueur initiale, au moment où elle sort de l'orifice d'extrusion. On a constaté, en particuliers lorsque la pellicule est étirée, qu'un degré considérable d'orientation est assuré dans les matières amylo- siques incorporées dans la pellicule.
Cette orientation est apparemment telle que les longues molécules linéaires d'amylose sont alignées de manière à être parallèles à l'axe d'extrusion, étant donné que la résistance à la traction dans une direction parallèle à l'axe d'extrusion est plus grande, en moyenne, dans les pellicules étirées que la résistance à la traction dans une direction perpendiculaire à l'axe d'extrusion,
En génépi, on peut obtenir par le procédé autant la présente invention des pellicules dons lesquelles le résistance à la truction, dans une direction parallèle à l'axe d'extrusion,
est supérieure à la résistance à la traction duns une direction perpend maire à cet axe. la demanderesse u constaté que la résistance à la traction dans une direction parallèle à l'axe d'extrusion varie, dons les différentes pellicules,d'environ
420 à 630 kg/cm2 tandis que la résistance à lu traction duns une direction perpendiculaire à l'axe d'extrusion varie,
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dans les diverses pellicules entre 392 et 588 kg/cm2 Dans tous les cas, la différence entre la résistance à la traction dans la direction parallèle à l'axe d'extrusion et la résistance à la traction dans une direction perpendiculaire à l'axe d'extru- sion est d'environ 28 à 42 kg/cm2 dans le même échantillon de pellicule.
Les pellicules ont également un module élastique de 8750 à 17500 kg/cm2 et un allongement de 4 à 20%,
Lorsque des quantités élevées d'eau ont été utilisées pour préparer la composition de matière amylosique solide pour l'extrusion, on préfère réduire la teneur en humidité dans la pellicule autonome à une valeur comprise entre environ 7 et
15% en poids. Des teneurs en humidité supérieures à environ 15% rendent habituellement la pellicule très collante, à sa sortie de l'orifice d'extrusion.
Au surplus, les propriétés physiques de la pellicule se modifient graduellement au cours d'un sto- ckage. 11 semble qu'une teneur de 7 à 15% en poids d'eau con- stitue la .-teneur déquilibre qui est préférable et la tempéra- tufs des rouleaux/sur lesquels la pellicule autonome est re- cueillie peut.être réglée selon les nécessités, pour stabiliser la teneur en humidité dans les limites indiquées plus haut
Les pellicule* obtenues pur le procédé suivant l'inven tion sont généralsment transporentes, très flexibles autonome.' . ou auto-portantes et extrêmement solides, comme décrit plus haut.
Ces pellicules peuvent être utilisées duns de nombreuses applicatins comme matières pour emballer des aliments, comme capsules pharmaceutiques ainsi que dans d'autres applications classiques. Selon les ingrédients choisis, les pellicules peuvent être rendues solubles dons l'eau et comestibles et ces produits sont particulièrement intéressants lorsqu'il s'a git de les utiliser comme emballage contenant des aliments,' des--
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détergente et des quantités mesurées d'outrés matières que l'on utilise suns qu'il soit besoin d'enlever l'emballage, du fuit que celui-ci se dissout. Le dérivé hydroxy propylique de la matière solide amylosique offre un avuntnge spécial pour la for- mation d'une pellicule soluble dons l'eau et comestible.
En gé- néral l'épaisseur des pellicules doit rester entre environ
0,025 et 0,25 mm, cette épaisseur étant, de préférence, d'en- viron 0,025 à 0,075 mm,
D'autres détails de l'invention ressortiront des exem- ples suivants qui en décrivent des formes de réalisation préfé- rées. Toutes les proportions indiquées sont en poids, sauf in- dication contraire.
EXEMPLE 1
Dans cet exemple, 54% d'amylose pur, 6% de glycérine et
40% d'eau sont mélangés, pour former une matière solide fluide.
La composition est chauffée à une température de 171 C environ sous une pression d'environ 42 kg/cm2, comme décrit plus haut, de manière à former lu composition extrudable. Cette composi- tion est alors refroidie jusqu'à environ 94 c et extrudée sous une pression supérieure à lu pression atmosphérique, de manière à former une pellicule autopotante d'une épaisseur d'environ
0,15 mm, après quoi elle est étirée d'un facteur d'environ 2,7.
La pression dans la tête de la filière est maintenue entre 14 et 35 kg/cm2. La pellicule finale possède les propriétés physiques suivantes :
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<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 490 <SEP> kg/cm2
<tb> Module <SEP> élastique <SEP> 13650 <SEP> kg/cm2
<tb> Allongement <SEP> 12%
<tb>
EXEMPLE2
On prépare une composition d'amylose et'd'eau, sans utiliser un plastifiant quelconque, pour extruder la composition
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en une pellicule autoportante Cette composition est préparée en mélangeant 54% d'amylose pur et 46% d'eau, de manière à former un mélange de particules fluide et versable.
La composition est introduite dans '''appareillage dé- crit plus haut et chauffée en deux phasse Sabord à 76*0, puie à 154 c la pression à la.température la plus élevée est d'en- viron 35 kg/cm2. la composition est ensuite refroidie jusqu'à environ 9300 et extrudée pour former une pellicule autoportante d'une épaisseur de 0,0625 mm.
La pellicule n'est paa étirée, mais recueillie sous la forme où elle sort de la filière. Lu '* pellicule'obtenue est .comestible et possède les propriétés sui vantes
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<tb>
<tb> Rêsistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 532 <SEP> kg/cm2
<tb> Module <SEP> élastique <SEP> 17.150 <SEP> kg/cm2
<tb> Allongement <SEP> , <SEP> 9 <SEP> %
<tb>
EXEMPLE 3 On prépare une composition à extruder en mélangeant 54% d'amylose, 6% de sucre interverti et 40% d'eau.
La composition est chauffée dans l'appareillage sus mentionné jusqu'à une température d'environ 176 0, sous une pression d'environ 70 kg/cm2. La composition est alors refroi- die jusqu'à environ 88 c et extrudée, sans étirage, pour former une pellicule autonome ou autoportante Cette pellicule est comestible et possède les caractéristiques physiques suivantes:
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<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> lu <SEP> traction <SEP> 574 <SEP> kg/cm2
<tb> Module <SEP> élastique <SEP> 15750 <SEP> kg/cm2
<tb> Allongement <SEP> 12 <SEP> % <SEP>
<tb>
EXEMPLE 4 '
Dans cet exemple, on forme une pellicule autoportante, en utilisant un amidon du commerce à forte teneur en amylose, cet amidon contenant environ 55 à 65% d'amylose et, pour le
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reste, de liamylopectino et les autres résidus que l'on trouve normalement dans ces amidons. On prépare une composition en mé- langeant 59% d'amidon à forte teneur en amylose avec 6% de gly-. cérine et 35% d'eau,.
Après extrusion de cette composition, ..sans étirage, on obtient une pellicule comestible possédant les propriétés physiques suivantes
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¯ ; Résistance à la traction ...462 kg/cm2 Module élastique 12320 kg/cm2
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<tb>
<tb> Allongement <SEP> 12 <SEP> % <SEP>
<tb>
EXEMPLE 5 -Un amidon modifie contenant environ 70% d'amylose et
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30% d'amylopectine,: transforme en dérivé par des groupes kiy3ro-. xypropyle, est utilise pour former une pellicule autoportante.
..On.prépare une composition, à extruder en mélangennt 79% d'ami- :dos à' forte teneur en amylose codifiée avec bzz de glycérine et .'.'.10%'d'eau..' ' ..., ¯ .f ., . ..
.>')/; "' 1,8-composition-est extrudée, de mci,ére former une ...pellicule autoportunte, de la manière décrite plus haut.et cette' v. ,pe.J,icuJ.e est. étirée d'un facteur de 4, Pour mesurer les piro- '];(. ".,pF,±4%¯éà physiques dd 'lc,.pellicul. obtenue, on procède à des mesures tant dans la direction parallèle à l'axe d'extrusion
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, ,' ..4une.la direction perpendiculaire à cet axe. 'Les résultats :'.,-.sont-les suivants;
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1".
Parallèle à. la Normale à l'axe . ..direction d 1 ex- ' d'extruaion ."".'f. .¯txusi2n-- ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ , Rëpistiincoàla.''..' 1 . " tfà ction ' .. .w 36$kg/cm2 150 kg/CM2 Module àli iùue " 10150 kg/cm2 0 kg%cm ''' 'Hongemen..'. . ' " .,.' 9%' " 1 .. ' Y,5$
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,, , Gomme-on le constatertie une orientation dee molëculea ., li été den$ lu pellicule étirée, -sorte quç ID 6sstti'n' ci e 4,10 faction, .1 téoduie élastique
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et l'allongement de la pellicule autonome dans la direction pa
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ral7.ôlo à lxtoxe d'extrusion sont sensiblement plus élevas que les mêmes propriétés dans la direction de la largeur de la pellicule, perpendiculairement à l'axe d'extrusion.
EXEMPLE ¯ 6
Dans cet exemple, les propriétés physiques de pellicules obtenues pur le procédé suivant l'invention sont comparées
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à celles dê pellicules à'amylose coulées tivec un solvant ayant, de manière générale, la môme composition physique. Des pellicu- les. extrudées ont été obtenues par le procédé suivant l'inven tion, en utilisant comme composition à extruder, un amidon du
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'. commerce à farte .teneur en amylose (55 à 65% d'amylose),dé la glycérine et de leuu. Duns la pellicule finole, la proportion de ces ingrédients étuit-- d'environ 81,7% d'amidon à forte.
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.teneur en umylose,'d.8 la,5$ de glycérine et de 7,6% d'enu, Pour les pellicules coulées dans un solvant, on o utilisé un méinnge dos marnes ingrédients et ce mélange a .été dissous dus,une.quar3.tbsuffieimte d'eau, pour former une.aolu tion pouvant.étré 'Éoui4fi; àprés quoi ,des pellicules ont été; coulées sur des pltiques de verre et séchées de la manière hobil tuelle. Dnns ,es :pe.lßct.es coulées, les proportions finales . étaient d'environ 62,1% dmidon & forte teneur en omyl'OSOI de lOi6% de glycérine et de 7,3% d'ouu. ,'¯
Les propriétés physiques des pellicules extrudées et des pellicules coulées ont été mesurées.
Les mesures n'ont été . effectuées que .dams une seule direction pour les pellicules
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coulées, 'otunt donné que eus. pellicules n'ont ptjs été étirées, .en sorte'qlaucuna 4i±±6ron'oe dorienGat.on n'a été ussurdo, Les''résultats de ,coe,1.'é#siiis s'ont donnas diins le tubleuu suivtint . '1?1,
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, 1> .. b B.sistLln...l.1!f. t..r,u.Ç.li2n....
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A. 1JJ.¯QJ!a¯t...r:.ç\,lq, .. , .Direction purullêle à l'axe d'extrusion 441 ks/cm2 - --,Direction normale à Itaxe d'extrusion' 391,8 kg/cm2
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B. >:f.l1icnl1e -coulée 35409 kg/cm2
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!iqd*-El.fi.l!Ji.Q.UJ1.: . t , : ;A, PeZiçu"a" extrud¯C,e
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Direction parallb 10 à l'nxe d'extrusich , 10850 !cg/cm2 :
Direction, normole à Ituxe d t'extrusion' 10640 kJ/cm2 'B, Pellicule coulée ' 9É00 kg/cm2
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''"Allongement ...1 1, . nglimgnt .. - , . ...i - :, !:e.1+AQ..l...¯G.r.\1.ctq.@. .1 ... 1
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..Direction parallèle a l'uxe J'extrusion ' ' 9,o $ ' ',D3,rection.riornn7.a¯ltcxe^à.exriasion ,: 3e6 % ,1 'B,' Pellicule 'CQUiéS'E ;'.'. y/' ¯ 1' -'.'\5t2 9
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.." Comme on la voit, les. pellicules extradées obtenues par 'le' procédé suivant l'invention .'sont nettement supérieures mue pellicules côuléas drms un solvant.
Les'résistances à li> 'trtiction .... t .. '. et les modules.élastiques des pellicules extrudées sont supérieum " .. y', aux résistances 1a traction et llUX 'modules élastiques des pellicules coulées dons toua les ans, tandis que l'allongement ,de la pellicule, caûléo ,u une vuleur comprise entre celle des allongements de le 'pellicule extrudée dans lLI direction po- . rqllèie et dans la direction perpendiculaire à l'axe d'extrusion.
Toutes les valeurs données plus haut# en ce qui concerne lu résistance à la traqtione le module d'extrusion et 1'allongement,ont été obtenues sur un appureil dénommé srlnstron Tester"
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et les essais de traction ont été effectuée pur le procédé B de
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1' A.S.T.M. DF3t32k9T, - ¯
<Desc/Clms Page number 18>
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Il est évident que l'invention n'est ptis limitée uux détails décrits plus h:au. et que de nombrouaea'oodificotiona peuvent être upportees à ces detnils, sans so du cadre
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de-,l'invention,