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.,PROCEDE POUR OBTENIR -DU SOUFRE NON MOTTANT.
La présente invention concerne un procédé pour l'obtention de soufre en poudre non mottante ; elle vise également les nouveaux agents anti-mottants qui permettent la réalisation de ce résultat ;en outre, l'invention comprend le nouveau produit industriel constitué par la poudre non mottante de soufre, préparée conformément au procédé décrit ci-dessous.
Il est connu que le soufre en poudre a tendance à se motter, pendant son stockage, c'est-à-dire se prendre en masse pour former des mottes de dimensions très varia- bles, dont la-présence rend malaisée son utilisation. Les usages agricoles et industriels exigent en effet un soufre s'écoulant facilement ; une telle poudre est préparée, se'*
Ion la technique connue, par )'adjonction au soufre d'une
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proportion assez sensible de composés minéraux tels que silice, talc ou carbonate de magnésium. Cependant, si ce traitement connu évite le mottage, il compromet en même temps la pureté du soufre, ce qui peut présenter des in- oonvénients.
Le nouveau procédé selon 1!invention permet, au contraire, d'obtenir une poudre fine de soufre ne présen- tant'pratiquement plus de tendance au mottage, tout en conservant une grande pureté. Ainsi,' les poudres de soufre suivant l'invention peuvent être gardées, pendant des mois, ,en tas ou en sacs superposés, sans qu'il y ait formation de mottes dures ; ces poudres peuvent d'ailleurs avoir une te:. neur en S supérieure à 99 %, et éventuellement même 99,8 % ou plus. Un autre avantage de l'invention réside en ce que son traitement, lorsqu'il est appliqué à du soufre à l'état fondu, conduit à un solide dont le broyage subséquent, à grande finesse, devient très aisé.
D'autre part, le traite- ment de l'invention permet d'avoir une poudre fine de sou- fre sans aucun ingrédient toxique ou nocif,sans odeur ou couleur particulière. L'invention apporte également un avan- tage économique, car elle peut être réalisée aveo des frais réduits au minimum.
Le procédé suivant l'invention consiste à mélanger au soufre, de façon homogène, une faible quantité d'un acide organique ou/et d'un nitrile correspondant, dont la molécule contient au moins 6 atomes de carbone. Autrement dit, l'effet anti-mottant est exercé par des composés orga- niques portant un groupe éleotronégatif tel que par exemple -
COOH, -S03H ou/et -ON pour un nombre total d'atomes de 0 égal ou supérieur à 6.
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Selon une forme d'exéoution préférée de l'inven- tion, l'acide organique ou le nitrile employé est choisi parmi ceux dont le nombre d'atomes de carbone est égal ou . supérieur à 12. De plus, sont d'un intérêt tout particu- lier ceux des acides organiques et nitriles qui possèdent la propriété d'abaisser plus ou moins la tension interfa- ciale entre l'eau et l'huile. C'est ainsi que des aoides tels qu'oléique, résiniques, laurique et naphténiques, ain- si que leurs dérivés sulfonés, sont préférés à des acides comme caprique, stéarique, arachidique, benzoïque ou ben- zène sulfonique.
Suivant un autre trait de l'invention, on emploie de préférence des acides organiques ou'nitriles bouillant au voisinage de 150 C, ou mieux, au-dessus de cette tempé- rature.
Les agents anti-mottants selon l'invention peu- vent être liquides ou solides; parmi les solides on préfère ' ceux dont la température de fusion se situe au-dessous de 120 0, à moins qu'ils soient solubles.dans le soufre fondu, ce qui présente des avantages pour la forme d'exécution par- tioulière consistant à, ajouter l'agent anti-mottant au sou- fre fondu, mode de réalisation dont il sera question plus loin.
Pour la même raison, il est recommandable d'em- ployer des acides organiques ou/et des nitriles de stabilité thermique suffisante pour ne pas subir de décomposition à 15000, pendant une durée de l'ordre de 30 minutes environ.
Comme agents anti-mottants, conformes à l'inven- tion, on peut employer différents aoides gras, acides ali- phatiques sulfoniques, acides oyolaniques tels que naphté- nique , éventuellement sulfonés, acides aromatiques, de
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préférence portant sur le noyau une chaîna aliphatique assez longue, acides aromatiques sulfonés, etc.
et les nitriles correspondant à ces acides*
C'est- ainsi qu'à titre d'exemples non limitatifs, peuvent être employés, avec des efficacités diverses, les acides caprylique, laurique, oléique, rioinoléique, linoléique, linolénique, stéarique, palmitique, abiétique et autres acides résiniques, déhydroabiétique, acides de ' l'huile de tall, benzène sulfonique, dodécyl-phényl sulfo- nique, oléyl-phényl sulfonique, naphténique et les dérivés substitués de ces acides. De même peut-on utiliser les nitriles correspondants, en particulier nitriles oléique, laurique, abiétique etc.
La proportion d'agent anti-mottant suivant l'in- vention, suffisante pour obtenir le résultat recherché, est' généralement comprise entre 0,01 % et 1 % en poids par rap- port au soufre. Le plus souvent l'effet désiré est atteint avec 0, 05 % à 0,5 % et il n'est guère aooru par une augmen- tation de la dose d'agent ajouté. Dans le cas particulier, très pratique, d'emploi des acides résiniques et des aoidee gras non saturés, les proportions optima s'échelonnent entre
0,1 et 0,3 %. Rien ne s'oppose à l'addition de quantités su- périeures à 1 % lorsqu'une grande pureté du soufre rest pas exigée.
L'agent anti-mottant peut être incorporé @ soufre de différentes manières, connues en soi, et à difféents moments de la préparation de la poudre de soufre.
Ainsi peut-on le mélanger intimement à la oudre elle-même, ou bien au soufre allant au broyage en Verde la préparation d'une poudre fine.
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Une forme d'exécution de l'invention, tout par- ticulièrement avantageuse, consiste à incorporer l'agent anti-mottant au soufre fondu, de façon à en former une so- lution ou bien une suspension parfaitement homogène dans la masse de ce métalloïde. On constate alors qu'au refroi- dissement le soufre cristallise en cristaux plus gros et plus friables, se broyant aisément en une poudre très fine, protégée contre l'agglomération subséquente, par la pré- sence de l'agent anti-mottant.
Puisque, dans cette forme d'exécution, il faut opérer au-dessus du point de fusion du soufre, pratiquement la masse fondue est maintenue entre 125 et 150 C, le plus souvent entre 130 et 140 C, pendant qu'on la mélange, pour bien disperser l'agent anti-mottant introduit. Il serait na- turellement possible de chauffer à une température plus éle- vée si la dissolution d'un acide organique ou/et d'un nitrile particulier l'exigeait.
L'expérience montre que des résultats très satis- faisants sont obtenus avec une agitation convenable, quoique modérée, du soufre fondu, après l'adjonction d'un ou de plusieurs agents anti-mottants selon l'invention. Par exem- ple, avec un agitateur à pales, des vitesses de 100 à 1 000 tours/mn pendant des durées de 1/2 à 30 minutes ont permis d'obtenir l'incorporation bien homogène de nombreux des pro- .duits mentionnés plus haut. Selon le volume de soufre à traiter, suivant la nature de l'agent anti-mottant, le type de mélangeur et la température choisis, ces vitesses et du- rées peuvent varier, mais pratiquement leurs grandeurs res- pectives sont le plus souvent de l'ordre de 200 à 500 tours/ mn et 5 à 15 minutes.
Il y a intérêt à effectuer le mélange
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d'autant plus rapidement que l'agent utilisé est plus volatil , ou/et sensible à l'action de la chaleur.
Un mode opératoire'commode consiste à injecter l'agent, à l'état liquide, dans le soufre fondu, par exemple directement dans une canalisation transportant le soufre li- quide.
Dans la réalisation du procédé suivant l'invention, il est préférable d'éliminer du soufre l'hydrogène sulfuré qui pourrait s'y trouver, et qui serait susceptible d'exer- oer une influence néfaste sur la cristallisation et le com- portement du soufre au stockage. Il peut d'ailleurs en être de même des autres impuretés, et on a toujours intérêt à les éliminer autant que possible.
Au cours des travaux, dans le cadre de la présente invention, sur l'efficacité de différentes substances en tant qu'agents anti-mottants, on a adopté l'essai suivant comme norme pour la détermination de l'efficacité. Sur des éohan- , tillons de soufre, additionnés de l'agent à étudier, on ef- fectuait une mesure de compressibilité consistant à détermi- ner la pression nécessaire pour produire l'écrasement d'une pastille de soufre de 5 g, ayant une section de 5 cm2. moulée sous 100 kg/cm2 pendant 5 minutes. Le soufre, destiné à la confection des pastilles, est préalablement broyé et tamisé;
la'pastille est faite avec la fraction granulométrique com- prenant les particules de dimensions inférieures à 0,063 mm, ayant été séchées à 40 C pendant 2 heures.
Le soufre non traité, présentant la tendance ha- bituelle au mottage, donne à l'essai susindiqué une compres- sibilité des pastilles d'environ 45 à 50 kg/cm2. Par contre, le soufre traité, pour lequel on ne constate pratiquement
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plus la formation de mottes gênantes, conduit à des chiffres inférieurs ou égaux ) 20 kg/cm2. On peut, considérer que les agents anti-mottants moyennement efficaces donnent une pou- dre de compressibilité 21 à 30 kg/cm2. tandis qu'on trouve 31 à 40 avec des agents peu efficaces.
Dans une première série d'essais, dont les résul- tata sont rapportés au tableau I ci-dessous, les différents adjuvants ont été utilisés à la proportion de 0,2 % en poids; ils étaient mélangés pendant 10 minutes aveo la masse de sou- fre fondu, à 130 -140 C, brassée par un agitateur à pales tournant à 500 t/mn. Après refroidissement, le soufre cris- tallisé était broyé à la manière oonnue, et l'on séparait, 'pour l'essai, la fraction de dimensions inférieures à 0,063mn.
TABLEAU 1
EMI7.1
"': - ----- ....II"'UC;I
EMI7.2
<tb> Agent <SEP> essayé <SEP> sibilité <SEP> sur <SEP> la <SEP> poudre <SEP> obtenue
<tb>
<tb>
<tb> Kg/cm2
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> oléique <SEP> 17 <SEP> souple <SEP> au <SEP> toucher; <SEP> odeur
<tb>
<tb>
<tb> faible.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
" <SEP> naphténique <SEP> 17 <SEP> souple <SEP> ; <SEP> forte <SEP> odeur.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Acides <SEP> gras <SEP> de <SEP> l'huile
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> tall. <SEP> 17 <SEP> souple; <SEP> odeur <SEP> faible..
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> des <SEP> résiniques <SEP> 16 <SEP> " <SEP> "
<tb>
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<tb> 70% <SEP> " <SEP> "+ <SEP> 30% <SEP> " <SEP> 14 <SEP> "
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<tb> 50%, <SEP> " <SEP> "+ <SEP> 50% <SEP> " <SEP> " <SEP> 13 <SEP> "
<tb>
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bom/,, Il Il + 2p jo " 14 1( w
EMI7.4
<tb> Acides <SEP> résiniques
<tb> (colophane) <SEP> 25 <SEP> souple.
<tb>
<tb>
Acide <SEP> stéarique <SEP> 26 <SEP> peu <SEP> souple; <SEP> odeur <SEP> faible
<tb>
<tb> " <SEP> benzène-sulfonique <SEP> 34 <SEP> assez <SEP> souple.
<tb>
<tb>
" <SEP> benzoïque <SEP> 44 <SEP> dur <SEP> au <SEP> toucher.
<tb>
<tb>
Nitrile <SEP> oléique <SEP> 19 <SEP> peu <SEP> souple; <SEP> odeur <SEP> faible
<tb>
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On peut constater, d'âpres le tableau. I, que des mélanges d'acides organiques à poids moléculaires élevés, provenant du bois, notamment des mélanges d'acides de l'huile de tall avec la colophane conduisent à d'excellents résul- tata, caractérisés par des compressibilités de 13 à 16 kg/cm2.
En ce qui concerne la colophane seule (25 kg/cm2). sa solubilité dans le soufre fondu est inférieure 4 0,2 %' il n'y a eu, en fait, qu'une dissolution partielle dans l'essai relaté au tableau I. Il en.est de même pour les aci- des stéarique,.benzoïque et benzène-sulfonique.
Des essais effectués avec 0,1 % en poids, d'acides gras de l'huile de tall et de leurs mélanges avec des acides résiniques, ont donné les mêmes résultats qu'aveo 0,2 %.
Dans une autre série d'essais, on a dissous 0,2 % d'un mélange à 70 % d'acides gras de tall avec 30 % d'acides résiniques, dans du soufre fondu,' entre 130 et 140 C, en faisant varier la vitesse et la durée de l'agitation du mé- lange à cette température.
Le tableau II ci-après montre que l'effet anti-mottant obtenu varie'peu avec ces facteurs,
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T .1 BLE A U Il
EMI9.2
àiritatiozi du mélange , ç,omnxee t
EMI9.3
<tb> Durée <SEP> Vitesse <SEP> kg/om2
<tb>
<tb>
<tb> minutes <SEP> tours/mn
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 500 <SEP> 14
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<tb> 5 <SEP> " <SEP> 14
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<tb> 10 <SEP> 15-
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., PROCESS FOR OBTAINING NON-CUTTING SULFUR.
The present invention relates to a process for obtaining sulfur in non-clumping powder; it is also aimed at new anti-caking agents which allow this result to be achieved; in addition, the invention comprises the new industrial product consisting of the non-caking powder of sulfur, prepared in accordance with the process described below.
It is known that powdered sulfur has a tendency to clump, during storage, that is to say to solidify to form clumps of very variable dimensions, the presence of which makes its use difficult. Agricultural and industrial uses indeed require an easily flowing sulfur; such a powder is prepared, is' *
Ion the known technique, by) 'addition to the sulfur of a
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fairly significant proportion of mineral compounds such as silica, talc or magnesium carbonate. However, if this known treatment avoids caking, it compromises at the same time the purity of the sulfur, which can present drawbacks.
The new process according to the invention makes it possible, on the contrary, to obtain a fine powder of sulfur which practically no longer exhibits a tendency to caking, while retaining high purity. Thus, 'the sulfur powders according to the invention can be kept, for months, in piles or in superimposed bags, without forming hard lumps; these powders can also have a te :. S neurore than 99%, and possibly even 99.8% or more. Another advantage of the invention lies in that its treatment, when it is applied to sulfur in the molten state, results in a solid whose subsequent grinding, with great fineness, becomes very easy.
On the other hand, the treatment of the invention makes it possible to have a fine powder of sulfur without any toxic or harmful ingredient, without any particular odor or color. The invention also provides an economic advantage, since it can be carried out with minimum costs.
The process according to the invention consists in mixing with sulfur, in a homogeneous manner, a small quantity of an organic acid or / and of a corresponding nitrile, the molecule of which contains at least 6 carbon atoms. In other words, the anti-caking effect is exerted by organic compounds carrying an electro-negative group such as for example -
COOH, -S03H or / and -ON for a total number of atoms of 0 equal to or greater than 6.
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According to a preferred embodiment of the invention, the organic acid or the nitrile employed is chosen from those whose number of carbon atoms is equal to or. greater than 12. In addition, of particular interest are those organic acids and nitriles which have the property of lowering more or less the interfacial tension between water and oil. Thus, aids such as oleic, resin, lauric and naphthenic, as well as their sulfonated derivatives, are preferred over acids such as capric, stearic, arachidic, benzoic or benzene sulfonic.
According to another feature of the invention, use is preferably made of organic acids or nitriles boiling in the vicinity of 150 ° C., or better still, above this temperature.
The anti-caking agents according to the invention can be liquid or solid; preferred among the solids those having a melting point below 120 ° C., unless they are soluble in molten sulfur, which has advantages for the partial embodiment of , add the anti-caking agent to the molten sulfur, an embodiment which will be discussed later.
For the same reason, it is advisable to use organic acids or / and nitriles of sufficient thermal stability not to undergo decomposition at 15000, for a period of the order of approximately 30 minutes.
As anti-caking agents, according to the invention, it is possible to use various fatty aoids, aliphatic sulphonic acids, oyolanic acids such as naphthenic, optionally sulphonated, aromatic acids, of
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preferably bearing on the nucleus a fairly long aliphatic chain, sulphonated aromatic acids, etc.
and the nitriles corresponding to these acids *
Thus, by way of non-limiting examples, caprylic, lauric, oleic, rioinoleic, linoleic, linolenic, stearic, palmitic, abietic and other resin acids, dehydroabietic acids, can be used, with various efficiencies, tall oil, benzene sulfonic, dodecyl-phenyl sulfonic, oleyl-phenyl sulfonic, naphthenic and substituted derivatives of these acids. Likewise, the corresponding nitriles can be used, in particular oleic, lauric, abietic, etc. nitriles.
The proportion of anti-caking agent according to the invention sufficient to obtain the desired result is generally between 0.01% and 1% by weight with respect to the sulfur. Most often the desired effect is achieved with 0.05% to 0.5% and is hardly achieved by increasing the dose of agent added. In the particular, very practical case of the use of resin acids and unsaturated fatty aids, the optimum proportions range between
0.1 and 0.3%. There is nothing to prevent the addition of amounts greater than 1% when high purity of sulfur is not required.
The anti-caking agent can be incorporated @ sulfur in different ways, known per se, and at different times during the preparation of the sulfur powder.
Thus, it can be mixed intimately with the powder itself, or with the sulfur going to grinding in Verde for the preparation of a fine powder.
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A particularly advantageous embodiment of the invention consists in incorporating the anti-caking agent into the molten sulfur, so as to form a solution or else a perfectly homogeneous suspension in the mass of this metalloid. . It is then observed that on cooling the sulfur crystallizes into larger and more friable crystals, easily crushing into a very fine powder, protected against subsequent agglomeration by the presence of the anti-caking agent.
Since, in this embodiment, it is necessary to operate above the melting point of sulfur, practically the melt is maintained between 125 and 150 C, most often between 130 and 140 C, while mixing it, to properly disperse the anti-clumping agent introduced. It would of course be possible to heat to a higher temperature if the dissolution of an organic acid or / and a particular nitrile so required.
Experience shows that very satisfactory results are obtained with suitable, albeit moderate, agitation of molten sulfur, after the addition of one or more anti-caking agents according to the invention. For example, with a paddle stirrer, speeds of 100 to 1000 rpm for periods of 1/2 to 30 minutes have made it possible to obtain the very homogeneous incorporation of many of the products mentioned above. high. Depending on the volume of sulfur to be treated, depending on the nature of the anti-caking agent, the type of mixer and the temperature chosen, these speeds and times may vary, but practically their respective magnitudes are most often l 'order of 200 to 500 rpm and 5 to 15 minutes.
It is in the interest of mixing
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all the more rapidly the more volatile the agent used is, or / and the more sensitive to the action of heat.
A convenient procedure is to inject the agent, in the liquid state, into the molten sulfur, for example directly into a pipe carrying the liquid sulfur.
In carrying out the process according to the invention, it is preferable to remove from the sulfur any hydrogen sulphide which might be present therein, and which would be liable to exert a harmful influence on the crystallization and the behavior of the gas. sulfur in storage. The same may also be the case with other impurities, and it is always in the interest of eliminating them as much as possible.
In the course of the work, within the scope of the present invention, on the effectiveness of various substances as anti-caking agents, the following test was adopted as a standard for the determination of the effectiveness. On samples of sulfur, added with the agent to be studied, a compressibility measurement was carried out, consisting in determining the pressure necessary to produce the crushing of a 5 g sulfur pellet, having a section of 5 cm2. molded under 100 kg / cm2 for 5 minutes. The sulfur, intended for making the pastilles, is first crushed and sieved;
the pellet is made with the particle size fraction comprising particles smaller than 0.063 mm in size, having been dried at 40 ° C. for 2 hours.
Untreated sulfur, exhibiting the usual tendency to caking, gives in the above test a compressibility of the pellets of about 45 to 50 kg / cm 2. On the other hand, the treated sulfur, for which there is practically no
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plus the formation of annoying lumps, leads to lower or equal figures) 20 kg / cm2. The moderately effective anti-caking agents can be considered to give a compressibility powder of 21 to 30 kg / cm 2. while we find 31 to 40 with inefficient agents.
In a first series of tests, the results of which are reported in Table I below, the various adjuvants were used in the proportion of 0.2% by weight; they were mixed for 10 minutes with the mass of molten sulfur, at 130-140 ° C., stirred by a paddle stirrer rotating at 500 rpm. After cooling, the crystallized sulfur was ground in the known manner, and the fraction of dimensions less than 0.063mn was separated for the test.
TABLE 1
EMI7.1
"': - ----- .... II"' UC; I
EMI7.2
<tb> Agent <SEP> tested <SEP> sensitivity <SEP> on <SEP> the <SEP> powder <SEP> obtained
<tb>
<tb>
<tb> Kg / cm2
<tb>
<tb>
<tb> Oleic acid <SEP> <SEP> 17 <SEP> flexible <SEP> to the <SEP> touch; <SEP> odor
<tb>
<tb>
<tb> weak.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
"<SEP> naphthenic <SEP> 17 <SEP> flexible <SEP>; <SEP> strong <SEP> odor.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Oil <SEP> fatty acids <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> tall. <SEP> 17 <SEP> flexible; <SEP> odor <SEP> weak ..
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
90% <SEP> "<SEP> It <SEP> + <SEP> 10% <SEP> of aci-
<tb>
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<tb> 50%, <SEP> "<SEP>" + <SEP> 50% <SEP> "<SEP>" <SEP> 13 <SEP> "
<tb>
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bom / ,, Il Il + 2p jo "14 1 (w
EMI7.4
<tb> Resin acids <SEP>
<tb> (rosin) <SEP> 25 <SEP> flexible.
<tb>
<tb>
<SEP> stearic acid <SEP> 26 <SEP> little <SEP> flexible; <SEP> odor <SEP> weak
<tb>
<tb> "<SEP> benzene sulfonic acid <SEP> 34 <SEP> fairly flexible <SEP>.
<tb>
<tb>
"<SEP> benzoic <SEP> 44 <SEP> hard <SEP> to <SEP> to touch.
<tb>
<tb>
Nitrile <SEP> oleic <SEP> 19 <SEP> little <SEP> flexible; <SEP> odor <SEP> weak
<tb>
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We can see, from the table. I, that mixtures of high molecular weight organic acids from wood, especially mixtures of tall oil acids with rosin lead to excellent results, characterized by compressibilities of 13 to 16 kg / cm2.
Regarding rosin alone (25 kg / cm2). its solubility in molten sulfur is less than 4 0.2%; in fact, there was only partial dissolution in the test reported in Table I. The same is true for the stearic acids , .benzoic acid and benzenesulfonic acid.
Tests carried out with 0.1% by weight of fatty acids from tall oil and their mixtures with resin acids gave the same results as with 0.2%.
In another series of tests, 0.2% of a mixture of 70% tall fatty acids with 30% resin acids was dissolved in molten sulfur at 130-140 ° C. vary the speed and duration of agitation of the mixture at this temperature.
Table II below shows that the anti-clumping effect obtained varies little with these factors,
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EMI9.1
T .1 BLE A U He
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toiritatiozi of the mixture, ç, omnxee t
EMI9.3
<tb> Duration <SEP> Speed <SEP> kg / om2
<tb>
<tb>
<tb> minutes <SEP> revolutions / mn
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 500 <SEP> 14
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 200 <SEP> 14
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> "<SEP> 14
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> "<SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 1 <SEP> 000
<tb>
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<tb>
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<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 15-
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