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*.Procédé de fabrication d'alliages"
La présente invention concerne un prooédé de rabrica- tion d'alliages à forte tendance à la ségrégation, et plue particulièrement d'alliages à propriété d'acier rapide.
Comme chacun sait, on entend par la dénomination "aciers rapidea tels aciers alliée à haute et moyenne teneur qui, du fait de leur composition, possèdent une dureté très élevée, une haute résistance à l'usure et, en particulier, une dureté thermique à un degré aupérieur. Ces propriétés proviennent en partie de la teneur en carbure de l'alliage mais se rappor- tent également à la répartition du carbure ainsi qu'aux additions d'alliage sans relations avec le carbure. les aciers rapides connus peuvent être subdivisée en groupes divers en
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Onction de la eompooltlon de ltalliage on de leur rendement.
Nous en reprenons quelques-une parmi les plue importante dans le tableau suivant:
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Acier nI) 0¯¯¯¯¯SS¯¯¯¯W go y go y@ 1 0,75 4,5 18 0,85 1,5 9,5 résidu 2. 0,85 4 6,5 5,0 le85 - r4aidu 3 0,8 3,8 1,75 8,5 1,? - résidu 4 l'fi 4,2 la,0 3,75 3,25 10,5 résidu
La fabrication des aciers rapides connus s'effectue le plue généralement par fusion dans les fours électriques à arc
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ou L induction, coulée en 11ngot1re8 et par la Balte forgeage et traitement thermique.
Il est impossible d'éviter les phéno- mènes de itéahomogénéination et les liquation8 lors du refroidis- sèment de l'acier liquide dans les llngotières. la texture lnho- mogène ainsi formée constitue donc une cause d'1mposibilité, dans la plupart des cas, d'obtenir les rendements de coupe réa-
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lisables lorsque les divers éléments composante sont régulière- ment répartis dans la structure.
Divers essais d'amélioration de l'homogénéité de la texture par des mesures spéciales dans le processus de solidification, comme celle par exemple qui consiste à commander la vitesse de solidification ou l'inocula-
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tion de la coulée, n'ont abouti qnt3 des succès partiele. cette même observation s'applique également aux recuits d'homogénéisa- tion ultérieurs ainsi qu'aux mesures prises lors du façonnage à chaud. Tous ces procédés sont évidemment propres à augmenter la qualité du demi-produit façonné ou même du produit fini, il n'en reste pas moine qu'ils ne permettent:
pas de réaliser les
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rendements possibles avec une texture parfaitement homogène. à ces inconvénients, il ne faut pas omettre d'ajouter enoore celui d-lau plue faible rendement en lingots qu'il est impossible d'évi- ter du fait même des ségrégations des lingots et sur lequel les moyens cités plus haut no peuvent constituer un facteur favora-
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b1e que'dans dea proportions très étroites.
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Certains procèdes métallurgiques des poudrée mont
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actuellement connus et utilisés à des mine spéciales, en parti** culter pour la îabrication de corps composites en aciers rapi- des ou. en aciers peu ou non alliés. Cas procédés consistent
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dans le fait que des outils, en particulier divers foretat fraises, etc... de petites dimensions, comportant des parties '
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coupantes et porta.aies de compositions diverses, sont îabriquée de telle manière que, la poudre d'acier rapide destinée à la partie coupante et la poudre d'acier au carbone utilisée pour
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la partie portante sont îrltté6e ensemble, cependant que ce forme un état de transition entre les deux genres de poudre.
L'application de cette méthode permet d'économiser l'acier
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papide, avantage particulièrement précieux en campe de criée.
La poudre d'acier rapide utilisée dans ce procédé est produite par abrasion d'acier rapide non trempa. Etant donné
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que les séçrégations existent à l'origine dans les matières premières de départ, il va de aoi qu'il est impossible dans oe procédé d'éviter ces mornes ségrégations dans les différentes
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particules de la poudre.
Par conséquent les corps trittée ne remplissant pas non plue les conditions exigées de la plus par- ) faite homogénéisé de texture possible. ,
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Dans leur livre e Progrès de la Métallurgie des Poudref, volume 11, page 132, paru en 1961 à l'Akademie-verlag (éditions
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académiques) de Berlin, Bisenkolb et Thommier parlent de non- veaux essais en vue de la. fabrication des aciers rapides par ,les moyens métallurgiques des poudres. D'après cet exposé, la
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poudre de ier produite par les battitures'a été mélangée avec du tungstène en poudre, du ferrochrome finement broyé et du ferro-vanaàium.
Le mélange contenait 17-19 de tungstène, 4--6% de chrome, i,-1,5 d.e vanadium et 0,7-0,8 de carbone, ce %élan- ge fut tout d'abord porté au rouge dans une atmosphère bydrogè- ne-azote à 850-900 C et l'on broya ensuite l'éponge produite,
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Au stade suivant on passa à la compression de la poudre obte- nue qui fut frittée à 1360 C. Etant donne que les différente traitements au rouge avaient entraîné une forte déoarburation, on recourut à l'addition de oarbone et de carbonate de baryte. les pièces frittéce avaient une porosité restante de 3-4%.
Si l'on procède de la manière que l'on vient de décrire, c'est-à- dire en partant de mélangea dea composante pour la fabrication de l'acier rapide, il est difficile d'aboutir à une bonne ré- ,partition des composante de l'alliage dans l'acier fini parce que. les éléments comme le tungstène, le ohrome et le vanadium sont d'une diffusion extrêmement lente. D'autre part, à la température de frittage de 1360 C et pour la composition indi- quée ci-dessus, il faut compter sur l'éventualité d'une phase liquide qui provoque par conséquent une nouvelle déehomogénéi- aation.
Enfin, il est également nécessaire que l'on tienne compte de ce fait que les propriétés technologiques d'un acier rapide fabriqué d'après ce procédé subissent une influence désavantageuse consécutive à la forte porosité restante.
D'après la présente invention, on apporte un moyen de fabrication d'aciers à forte tendance à la ségrégation, en par- ticulier d'aciers rapides, offrant la certitude d'une constitu- tion parfaitement régulière de la texture au départ dans le . lingot brut, Ce moyen nouveau offre d'autre part la garantie d'un rendement total, c'est-à-dire que la production de l'acier rapide s'effectuera pratiquement sans perte. Ce procédé permet en outre de produire une grosseur de grain déterminée du oarbn- re dans la texture et d'obtenir par conséquent des propriétés physiques optimales du matériau.
De plue, se procédé n'est pas restrictif et ne se limite aucunement aux aciers rapides de la composition traditionnelle, il permet tout au contraire d'élar- gir et de modifier les bases d'alliages en fonction du genre et de la quantité des éléments de l'alliage.
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te procédé selon l'invention est caractérisé par le fait que les différentes phases de travail énoncées ci-après peuvent progresser à la suite l'une de l'autres ' a) fabrication de l'alliage par le procédé de la fusion$ b) rédaction de la coulée en poudre, c) transformation de la poudre par mite en forme et frittage ou compression à chaude d) façonnage des produite frittés ou prressés à ohaud, en particulier à des températures élevées,
en produite finie on demi-produite.
Le fait que l'alliage est fabriqué au départ par le procédé de la fusion offre la certitude d'une constitution parfaitement homogène du matériau initial. Toutefois, la fusion n'est pas coulée ici en lingotières - comme il est d'usage - et lentement refroidie, mais amenée à l'état solide par disper- sion à vitesse très élevée. En raison des particules extrêmement petitea, la vitesse de refroidissement est tellement élevée qu'elle empêche les phénomènes de déshomogénéisation et de sé- grégation.
.
D'autre part, la répartition de carbure est fine à un degré ignore jusqu'à présent dans les carbures primaires, L'exa- men métallographique des grains produits a démontré que ce oar- bure possède la finesse exclusivement propre jusqu'. présent aux carbures secondaires ; les essais effectués par les inven- teurs ont montré que ceci est également le cas lorsque les par- ticules de poudre sont par exemple de la taille d'un mm ou davantage. Malgré l'intérêt qu'il y a de s'efforcer à ce résul- tat pour d'autres motifs , il n'est donc pas indispensable de tendre 4 une extrême finesse du grain dansla pulvérisation de la fusion. En utilisant des poudres d'une faible grosseur de grain, la porosité des produite fabriquée par compression et frittage est en effet réduite en conséquence.
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La poudre d'acier rapide produite par pulvérisation est ensuite transformée en lingots aux dimensions voulues par les procédés de façonnage tels que le pressage, etc... et le frittage consécutif. Ce procédé permet également de réaliser des lingots de dimensions relativement importantes, de celles nécessaires par exemple pour l'usinage sur les grandes machi- nes de forgeage, Alors que dans la production d'acier rapide privant les procédés traditionnels, le! dimensions des lingots étalent limitées en raison de la vitesse de refroidissement des lingotières pleines, cette reatriotion est évidemment levée avec le procédé selon l'invention, on procédera de pré- férence de telle manière à fritter sans phase liquide,
étant bien entendu que le frittage avec phase liquide peut ne pas entraîner d'inconvénients dans certaine cas lorsque les exi- genoes sont moindres et si la quantité de la phase liquide reste limitée à des faibles proportions. le procédé selon l'invention n'est absolument pas limité ici à la fabrication des blooms, il permet également de fabriquer des rubans, bandes, barres et similaires, que l'on pourra façonner en continu ou discontinu de la manière habituelle connue.
Les produits bruts fabriqués par pressage ou frittage sont transformés ensuite, en particulier à hautes températures, en produits finis ou demi-produite. En d'autres termes: la piè- oe frittée est façonnée à chaud. Ce genre de façonnage est absolument nécessaire en raison de la porosité plue ou moine forte du produit fritté. Le façonnage à chaud, par forgeage ou laminage, ou encore par filage ou étirage à chaud, etc.., permet d'obtenir un produit comparable en tous points aux pro- duits connus soue le rapport de l'absence de porosité, mais de très loin supérieur à ces derniere sous le rapport de la répartition du carbure et de l'homogénéité de la texture.
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Afin d'éviter tonte oxydation à l'intérieur des pores pendant @ le temps d'échauffement du produit fritte*, 'on pourra procéder de la manière suivante, c'est-à-dire que le' produit fritté sera façonne à froid jusqu'à fermeture des pores de la surface,
On chauffera ensuite à la température de façonnage à chaud et l'on procédera au façonnage nécessaire. La possibilité est offerte de cette manière de renoncer à une atmosphère de gaz de protection, au four sous vide ou aux poches soudées.
Ainsi qu'il a été indiqué ci-dessus, la fusion de l'al- liage est réalisée dans le four électrique à arc on a Induction,
Dans nombre de cas, par exemple lorsqu'il s'agit d'alliages à forte teneur de titane, il sera souhaitable de recourir au pro- cessus de fusion sous vide ou en atmosphère de gaz de protection
Eu égard à la vitesse de refroidissement très élevée requise de préférence, la production de poudre s'effectuera de la manière la plus simple par ventilation de la fusion, on pourra appliquer ici les méthodes connues avec lesquelles la fusion est pulvérisée au moyen de gaz comprimés, par exemple l'argon, l'azote, la vapeur d'eau et analogues,
les poudres produites devant être soumises à un refroidissement brusque dans toute la mesure du possible , soit dans l'eau, l'huile ou autres.
Compte tenu des aspects particuliers du procédé selon l'invention, et plus spécialement de la régularité absolue de la texture qu'il permet d'obtenir, il est .non seulement poe- sible de façonner des aciers rapides de la composition tradi- tionnelle maie encore de transformer les bases d'alliage dans une certaine mesure.
Ce procédé peut être avantageusement appliqué aux aciers tels que oeux de la composition suivante cités à titre d'exemples:
1) Tous les aciers rapides habituels à teneurs d'al- liages dans les limites suivantes:
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<tb> 0,50 <SEP> - <SEP> 1,50% <SEP> de <SEP> carbone
<tb>
<tb> 3,50- <SEP> 5,0 <SEP> % <SEP> de <SEP> chrome
<tb>
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6,0 - 25,0 de tungltDe
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<tb> 0 <SEP> - <SEP> 6,0 <SEP> % <SEP> de <SEP> vanadium
<tb>
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0 lit 2010 de cobalt, avec la possibilité de remplacer tout on partie du tungstène par le molybdène dans le rapport de 1 Mo à 2 w.
2) Tons les aciers à propriété d'acier rapide, c'est- à-dire les aoiere qui se solidifient ledeburitiquement du fait @ de leur composition d'alliage, comme par exemple les aciers
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lodeburitiquee au chrome a l2 10 (ex: Cr 1210, 0 !1o) ou encore les aciers de façonnage à froid à haute teneur en vanadium
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( ex.: V 12 , 0 2 10).
3) les aciers a solidification ledeburltlque raz fortes teneurs en vanadium, niobium, tantale, titane, zirconium, hafnium dissoutes dans la fusion complète, avec addition des
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formateurs mentionnée de monocarburea et des teneurs en carbone nécessaires à la formation des monocarburen dans une proportion supérieure gaz la quantité habituelle de carbures a l'état recuit contenue dans les aciers rapides, laquelle est de l'ordre de 15-30 vol. . la proportion des additions doit être de tel or- dre que la quantité totale de carbures représente 50 vol. % au maximum.
En fonction du poids spécifique propre aux différentes
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sortes d'aciers rapides, situé entre 1,9 et 8,5 g/OMSO les teneurs additionnelles maximales en carbone et formateurs de carbures seront les suivantes :
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Formateurs de carbures (poià8 $) Carbone (poids ) Titane ?2,? - ?4,3 O 5,68 f',. 6,08 1
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<tb> Zirconium <SEP> 31,5 <SEP> - <SEP> 33,5 <SEP> 4,13 <SEP> - <SEP> 4,39
<tb>
<tb> Hafnium <SEP> 46,4- <SEP> 48,6 <SEP> 3,13 <SEP> - <SEP> 3,28
<tb>
<tb> Vanadium <SEP> 24,4 <SEP> - <SEP> 26,1 <SEP> 5,78- <SEP> 6,18
<tb>
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Niobium 34,? - 36,3 4,38 - 4,64
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<tb> Tantale <SEP> 50,5 <SEP> - <SEP> 52,'7 <SEP> 3,29- <SEP> 3,43.
<tb>
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*. Alloy manufacturing process "
The present invention relates to a process for the preparation of alloys having a strong tendency to segregation, and more particularly to alloys with a high speed steel property.
As everyone knows, the term "rapid steels" means such high and medium grade alloy steels which, due to their composition, have very high hardness, high wear resistance and, in particular, thermal hardness at These properties derive in part from the carbide content of the alloy but also relate to the distribution of the carbide as well as to the alloy additions unrelated to the carbide. Known high speed steels can be subdivided in various groups in
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Anointing the compounding of the alloy or their performance.
We take a few of the most important in the following table:
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Steel nI) 0¯¯¯¯¯SS¯¯¯¯W go y go y @ 1 0.75 4.5 18 0.85 1.5 9.5 residue 2. 0.85 4 6.5 5.0 le85 - r4aidu 3 0.8 3.8 1.75 8.5 1 ,? - residue 4 l'fi 4,2 la, 0 3,75 3,25 10,5 residue
The manufacture of known high speed steels is generally carried out by melting in electric arc furnaces.
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or Induction, cast in 11ngot1re8 and by the Baltic forging and heat treatment.
It is impossible to avoid the phenomena of ityahomogenination and liquation8 when cooling liquid steel in the tanks. the homogeneous texture thus formed therefore constitutes a cause of the impossibility, in most cases, of obtaining the cutting yields achievable.
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readable when the various component elements are regularly distributed in the structure.
Various attempts to improve the homogeneity of the texture by special measures in the solidification process, such as, for example, controlling the rate of solidification or inocula-
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tion of the casting, only resulted in partial successes. this same observation also applies to subsequent homogenization anneals as well as to measurements taken during hot working. All these processes are obviously suitable for increasing the quality of the semi-finished product or even of the finished product, but there is nothing left that they do not allow:
not to realize the
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possible yields with a perfectly homogeneous texture. to these drawbacks, we must not forget to add still that of the lowest yield in ingots that it is impossible to avoid due to the very segregation of ingots and on which the means mentioned above can constitute a favorable factor
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b1e that in very narrow proportions.
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Certain metallurgical processes of powder mount
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currently known and used in special mines, in particular for the manufacture of composite bodies in high speed steels or. in low or unalloyed steels. Consistent process cases
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in the fact that tools, in particular various drill bits, etc., of small dimensions, comprising parts'
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cutting edges and carriers of various compositions, are manufactured in such a way that the high speed steel powder intended for the cutting part and the carbon steel powder used for
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the supporting part are joined together, however this forms a state of transition between the two kinds of powder.
Applying this method saves steel
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papid, a particularly valuable advantage in the auction camp.
The high speed steel powder used in this process is produced by abrasion of unhardened high speed steel. Given
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that segregations originally exist in the starting raw materials, it goes without saying that it is impossible in this process to avoid these dreary segregations in the different
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powder particles.
Consequently, the sintered bodies also do not fulfill the conditions required for the most perfect homogenized texture possible. ,
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In their book e Progrès de la Métallurgie des Poudref, volume 11, page 132, published in 1961 by the Akademie-verlag (editions
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academic) of Berlin, Bisenkolb and Thommier speak of new essays with a view to the. manufacture of high speed steels by metallurgical means of powders. According to this account, the
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iron powder produced by the scale was mixed with powdered tungsten, finely ground ferrochrome and ferro-vanaium.
The mixture contained 17-19 tungsten, 4--6% chromium, i, -1.5 vanadium and 0.7-0.8 carbon, this% elan- gation was first made red in a bydrogen-nitrogen atmosphere at 850-900 C and the sponge produced was then ground,
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In the next stage, the powder obtained was compressed, which was sintered at 1360 C. Since the different red treatments had led to a strong deoarburization, the addition of carbonate and baryta carbonate was resorted to. the sintered pieces had a remaining porosity of 3-4%.
If one proceeds in the manner which has just been described, that is to say starting from mixing the component for the manufacture of high speed steel, it is difficult to achieve a good result. partition of the components of the alloy in the finished steel because. elements like tungsten, ohrome and vanadium are extremely slow in diffusion. On the other hand, at the sintering temperature of 1360 ° C. and for the composition indicated above, it is necessary to count on the possibility of a liquid phase which consequently causes a new dehomogenization.
Finally, it is also necessary that this fact be taken into account that the technological properties of a high speed steel produced according to this process undergo a disadvantageous influence as a result of the high remaining porosity.
According to the present invention, there is provided a means of manufacturing steels with a strong tendency to segregation, in particular high speed steels, offering the certainty of a perfectly regular constitution of the texture at the start in the process. . raw ingot. This new means also offers the guarantee of a total yield, that is to say that the production of high speed steel will be carried out practically without loss. This process further allows to produce a determined grain size of carbon in the texture and therefore to obtain optimum physical properties of the material.
In addition, this process is not restrictive and is in no way limited to high speed steels of the traditional composition, on the contrary it makes it possible to expand and modify the alloy bases depending on the type and quantity of the alloys. elements of the alloy.
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The process according to the invention is characterized by the fact that the different working phases set out below can progress one after the other 'a) manufacture of the alloy by the fusion process $ b) preparation of the powder casting, c) transformation of the powder by moth into shape and sintering or hot pressing d) shaping of sintered or hot pressed products, in particular at high temperatures,
in finished product or semi-produced.
The fact that the alloy is produced at the start by the fusion process offers the certainty of a perfectly homogeneous constitution of the initial material. However, the melt is not cast here in ingot molds - as is customary - and slowly cooled, but brought to the solid state by dispersion at very high speed. Due to the extremely small particlesa, the cooling rate is so high that it prevents the phenomena of dehomogenization and segregation.
.
On the other hand, the distribution of carbide is fine to a degree hitherto unknown in primary carbides. Metallographic examination of the grains produced has shown that this carbide possesses the fineness exclusively proper until now. present at secondary carbides; the tests carried out by the inventors have shown that this is also the case when the powder particles are, for example, of the size of one mm or more. Despite the advantage of striving for this result for other reasons, it is therefore not essential to apply extreme fineness of the grain in the spraying of the melt. By using powders of a small grain size, the porosity of products made by compression and sintering is indeed reduced accordingly.
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The high speed steel powder produced by spraying is then transformed into ingots of the desired dimensions by shaping processes such as pressing, etc. and subsequent sintering. This process also makes it possible to produce ingots of relatively large dimensions, of those required for example for machining on large forging machines, While in the production of high speed steel depriving traditional methods, the! dimensions of the ingots are limited due to the cooling rate of the solid ingot molds, this reaction is obviously overcome with the process according to the invention, the procedure will preferably be carried out in such a way as to sinter without liquid phase,
it being understood that sintering with a liquid phase may not cause drawbacks in certain cases when the requirements are lower and if the quantity of the liquid phase remains limited to small proportions. the process according to the invention is absolutely not limited here to the manufacture of blooms, it also makes it possible to manufacture ribbons, bands, bars and the like, which can be shaped continuously or discontinuously in the usual known manner.
The raw products produced by pressing or sintering are then transformed, in particular at high temperatures, into finished or semi-produced products. In other words: the sintered part is hot-formed. This kind of shaping is absolutely necessary because of the greater or less porosity of the sintered product. Hot shaping, by forging or rolling, or by hot extrusion or drawing, etc., makes it possible to obtain a product which is comparable in all respects to known products in the ratio of the absence of porosity, but of very far superior to the latter in terms of the distribution of the carbide and the uniformity of the texture.
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In order to avoid all oxidation inside the pores during the heating-up time of the sintered product *, the following procedure can be carried out, i.e. the sintered product will be cold-formed until '' closing the pores of the surface,
It will then be heated to the hot shaping temperature and the necessary shaping will be carried out. In this way, the possibility is offered of dispensing with a shielding gas atmosphere, vacuum oven or welded pockets.
As indicated above, the melting of the alloy is carried out in the electric arc furnace on Induction,
In many cases, for example in the case of alloys with a high titanium content, it will be desirable to use the process of melting under vacuum or in a shielding gas atmosphere.
Having regard to the very high cooling rate required preferably, the powder production will be carried out in the simplest way by ventilation of the melting, the known methods can be applied here with which the melting is pulverized by means of compressed gases. , for example argon, nitrogen, water vapor and the like,
the powders produced to be subjected to abrupt cooling as far as possible, either in water, oil or the like.
Taking into account the particular aspects of the process according to the invention, and more especially of the absolute regularity of the texture which it makes it possible to obtain, it is not only possible to shape high speed steels of the traditional composition but not only. yet to transform the alloy bases to some extent.
This process can be advantageously applied to steels such as oeux of the following composition cited by way of examples:
1) All usual high speed steels with alloy contents within the following limits:
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<tb> 0.50 <SEP> - <SEP> 1.50% <SEP> of <SEP> carbon
<tb>
<tb> 3.50- <SEP> 5.0 <SEP>% <SEP> of <SEP> chrome
<tb>
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6.0 - 25.0 tungltDe
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<tb> 0 <SEP> - <SEP> 6.0 <SEP>% <SEP> of <SEP> vanadium
<tb>
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0 2010 cobalt bed, with the possibility of replacing all or part of the tungsten by molybdenum in the ratio of 1 Mo to 2 w.
2) High speed steels, that is to say steels which solidify deburitically due to their alloy composition, such as for example steels
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lodeburitic with l2 10 chromium (ex: Cr 1210, 0! 1o) or even cold forming steels with a high vanadium content
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(e.g .: V 12, 0 2 10).
3) steels with ledeburltlque solidification raz high contents of vanadium, niobium, tantalum, titanium, zirconium, hafnium dissolved in the complete fusion, with addition of
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mentioned formers of monocarburea and carbon contents necessary for the formation of monocarburen in a gas proportion greater than the usual quantity of carbides in the annealed state contained in high speed steels, which is of the order of 15-30 vol. . the proportion of the additions should be such that the total amount of carbides represents 50 vol. % at most.
Depending on the specific weight of the different
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kinds of high speed steels, located between 1.9 and 8.5 g / OMSO, the maximum additional carbon and carbide-forming contents will be as follows:
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Carbide formers (poià $ 8) Carbon (weight) Titanium? 2 ,? -? 4.3 O 5.68 f ',. 6.08 1
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<tb> Zirconium <SEP> 31.5 <SEP> - <SEP> 33.5 <SEP> 4.13 <SEP> - <SEP> 4.39
<tb>
<tb> Hafnium <SEP> 46.4- <SEP> 48.6 <SEP> 3.13 <SEP> - <SEP> 3.28
<tb>
<tb> Vanadium <SEP> 24.4 <SEP> - <SEP> 26.1 <SEP> 5.78- <SEP> 6.18
<tb>
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Niobium 34 ,? - 36.3 4.38 - 4.64
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<tb> Tantalum <SEP> 50.5 <SEP> - <SEP> 52, '7 <SEP> 3.29- <SEP> 3.43.
<tb>