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"Production de sulfure de carbone"
La présente invention est relative à un procédé de production de sulfure de carbone à partir de charbon et de soufre gazeux, ainsi qu'à un appareil pour la mise en oeuvre de ce procé- dé.
Le but principal de l'invention est de procurer un procédé de production de sulfure de carbone en continu, à partir de charbon et de soufre gazeux, avec une meilleure efficacité thermique, et également de procurer un appareil simple pour la mise en oeuvre de ce procédé.
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Pour la production de sulfure de carbone, on a utili- sé jusqu'à présent le procédé à la cornue qui consiste à mettre du charbon dans un four à cornue qui est chauffé de l'extérieur indirectement jusqu'à environ 1.000 C, tout en déversant en même temps du soufre fondu dans le four à cornue pour qu'il soit vapo- risé, la vapeur de soufre montant à travers la couche de charbon chauffée jusqu'à une température de 850 à 900 C, période durant laquelle le soufre réagit avec le charbon.
Dans un tel procédé, cependant, l'efficacité ther- mique est mauvaise car la couche de charbon est chauffée indirec- ' tement à travers la paroi du four à cornue en fonte et, de plus, la capacité de production par unité de volume est nettement basse du fait de la réaction à lit fixe, et en outre le charbon à utiliser doit avoir des dimensions relativement uniformes.
Suivant l'invention, on évite les désavantages pré- cédents. Le but de l'invention est donc de procurer un procédé et un appareil améliorés pour la production de sulfure de carbone à partir de charbon et de soufre gazeux, avec une meilleure effi- cacité thermique et un bon rendement, et ce, de manière continue.
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Le procédé de production de sulfure de carbone sui- vant l'invention est caractérisé en ce que la section transver- sale du lit fixe supérieur de réaction est amenée à avoir trois fois la section transversale du lit inférieur fluidifié de ré- action, et du charbon granullaire est alimenté par la partie su- périeure de ce lit double de réaction, la hauteur du lit de char- bon étant amenée à être supérieure au diamètre moyen du lit fixe de réaction, du soufre gazux chauffé jusqu'à une température de 800 à 900 C est alimenté par la partie inférieure du lit fluidi- fié de façon à réagir avec le charbon granuleire sous les condi- tions de fluidification, après quoi le sulfure de carbone ainsi produit est enlevé de façon continue de la partie supérieure du lit de réaction,
tandis que les cendres sont enlevées de 1' extrémité inférieure du lit fluidifié.
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La caractéristique particulière de l'invention réside dans l'utilisation d'un réacteur double comprenant uit. lit fixe de réaction ayant une section transversale plus élevée et un lit de réaction fluidifié ayant une section transversale plus faible, le charbon étant alimenté par la partie supérieure du réacteur en maintenant la hauteur du lit de charbon supérieure au diamètre moyen du lit fixe de réaction, du soufre gazeux chauffé étant alimenté par la partie inférieure du lit fluidifié de manière qu'il réagisse avec les particules de charbon sous des conditions de fluidification, le sulfure de carbone ainsi produit étant enlevé à la partie supérieure du lit fixe de réaction, tandis que les cendres sont enlevées à la partie inférieure du lit fluidifié.
L'invention sera mieux comprise encore grâce à la. description suivante donnée avec référence aux dessins annexés.
La figure 1 est une vue en élévation Schématique et en coupe d'un appareil pour la production de sulfure de car- bone.
Les figures 2 à 4 sont des vues en plan schémati- ques et en coupe, prises suivant la ligne A-A' de la figure 1, ces vues montrant la direction du conduit d'entrée de gaz et celle de l'ouverture de sortie pour l'enlèvement des poudres fines, lorsque l'appareil de réaction a une forme cylindrique.
En se référant aux dessins, l'appareil de réaction pour la mise en oeuvre de l'invention comprend un corps cylindri- que garni de briques réfractaires pour y former un lit de réac- tion de fluidification 1 ayant une section transversale plus petite, un lit fixe de réaction 3 ayant une section transversale plus grande et une portion intermédiaire 2 en forme d'entonnoir et ayant une conicité de 30 à 80 , ces parties 1, 2 et 3 commu- niquant les unes avec les autres sans cloison entre elles.
La section transversale du lit fixe 3 est prévue de manière à valoir
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glus de trois fois celle du lit de fluidification 1 et, lorsque ces deux lits sont prévus cylindriques, la portion intermédiaire destinée à les relier a une allure de tronc de cône, tandis que, si ces deux lits sont constitués par des prismes, la portion intermé- diaire consiste de préférence en un tronc de pyramide.
Le choix du rapport de la section transversale du lit fixe 3 et de celle ' du lit fluidifié 1 a une valeur supérieure à 3 est destinée à permettre la réalisation d'une réaction satisfaisante de fluidi- i fication, car lorsqu'on utilise un rapport inférieur à 3, cette réaction de fluidification ne peut pas être réalisée de façon uniforme.
Le choix de 30 à 80 pour la conicité de la portion intermédiaire est due au fait qu'en dessous de 30 , il se produit entre la portion intermédiaire et le lit fixe de réaction, un espace vacant n'appartenant pas à la réaction, les particules solides de cette portion ne pouvant pas être pulvérisées et tombait dans le lit fluidifié à l'état initial en ce qui concerne les dimensions des particules, en interrompant ainsi de façon sérieu- se la réaction de fluidification, tandis que.si on utilise un.
,angle supérieur à 80 , il devient difficile de former le lit fluidifié. En fonctionnement, le charbon est chargé dans l'appa- .reil de réaction 3, depuis la trémie 4 par un conduit 5 ouvert .dans l'extrémité supérieure de l'appareil de réaction. La hau- teur du charbon dans cet appareil de réaction devrait être au moins supérieure au diamètre moyen du lit fixe de réaction. D' autre part, le soufre destiné à réagir avec le charbon, est chauffé jusqu'à une température de 800 à 900 C dans un surchauf- feur 6 et il est débité par un conduit 7 dans la partie inférieu- re du lit de fluidification.
Lorsque l'appareil de réaction est cylindrique, l'ouverture d'entrée du soufre gazeux peut se situer dans une direction normale diamétrale par rapport à la section transversale de l'appareil,mais,si elle est prévue dans une des directions tangentielles à cette section transversale, comme montré à la figure 2, un courant tourbillon nant est provoqué dans
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le lit fluidifié, de sorte que la réaction de fluidification se développe de façon très efficace.
Suivant l'invention, la température du lit de char- bon est entretenue, sans que ce lit ne soit chauffé depuis l'ex- térieur, par introduction du soufre gazeux chauffé jusqu'à une température supérieure à 800 C. Lorsqu'on utilise un charbon de mauvaise qualité, la température du soufre gazeux peut parfois être élevée jusqu'à 900 C, du fait de la mauvaise réaotivité. Si, cependant, la température est élevée au-dessus de 900 C, il pourrait se produire partiellement, à l'intérieur du lit de charbon, des zones à haute température, supérieure à 1.000 C, ou des cendres peuvent parfois être fondues et s'accumuler pour former une masse importante, ce qui rend l'opération difficile.
Par la réaction du soufre gazeux ainsi introduit avec le charbon, ce dernier est graduellement transformé en une poudre fine et le charbon ainsi pulvérisé avance graduellement vers la partie in- férieure de l'appareil de réaction, de manière à former le lit fluidifié. Le soufre gazeux introduit réagit d'abord avec le charbon pulvérisé se trouvant dans le lit fluidifié tandis que le soufre gazeux n'ayant pas réagi le fait par la suite avec le charbon so trouvant dans le lit fixe supérieur, de sorte que le soufre réagit parfaitement sans perte.
On peut obtenir une meilleure efficacité en maintenant la vitesse de circulation du soufre gazeux dans le lit de fluidification à 0,5 - 2 mètres/se- conde, alors que, si on se trouve en dehors de cette gamme de vitesses, il peut ne pas se produire de réaction de fluidifica- tion, ou bien on peut avoir une réaction non homogène abaissant le rendement de sulfure de carbone, des résultats favorables ne pouvant jamais être obtenus.
Le' sulfure ; de carbone ainsi produit:- est enlevé par un tube 13 à la partie supérieure du lit fixe de réaction, et la poudre fine de charbon qui y est mêlée est séparée grâce
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à un séparateur à cyclone 14 et déchargée par la vanne 15. Le produit enlevé par le conduit 16 est refroidi pour donner du sulfure de carbone brut. Les cendres de charbon se déposent et se recueillent à la base 8 du lit fluidifié, d'où elles sont enlevées grâce à une vis sans fin 9 pour être amenées dans une fosse 11 par ouverture de la vanne 10 ; ensuite,après fermeture ' de la vanne 10 pour empêcher une sortie du gaz, les cendres sont enlevées de la fosse 11 par ouverture de son couvercle 12.
Les positions de l'ouverture de sortie des cendres et de l'ouverture d'entrée du gaz peuvent se situer à angle droit l'une par rapport à l'autre comme montré à la figure 3, ou en alignement, comme montré à la figure 4, ou suivant n'importe quelle autre relation angulaire.
En outre, il est préférable de prévoir une vanne 5' au milieu du tube d'entrée 5 et également un couvercle 4' au sommet de la trémie 4, afin d'empêcher l'échappement de gaz.
L'appareil de réaction peut être de forme cylindrique ou prisma- ) tique,
La granulométrie des particules de charbon à utiliser pour la réaction ne doit pas être uniforme, une granulométrie à grosse dimensions pouvant être utilisée ; il est avantageux d'em- ployer un charbon ayant une dureté telle qu'il ne puisse pas être facilement écrasé en fines particules, une qualité inférieu- re de charbon suffisant.
Il est uniquement nécessaire que ce charbon soit bien séché par chauffage,
La quantité de production, lorsque le procédé de l' fois invention est adopté,correspond à environ 20 / la quantité d'un procédé courant à cornue par unité de volume de l'appareil de réaction et, de plus, l'invention présente clos avantages indus- triels importants en ce qu'on peut utiliser, suivant l'invention, des qualités et des dimensions granulaires du charbon d'une large gamme, qui ne pourraient pas être utilisées dans un procédé connu à cornue et dans d'autres procédés non améliorés.
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L'invention sera encore expliquée en détails g@ aux exemples suivants, qui sont donnés à titre non limitatif/ EXEMPLES 1-3
Un four de production de sulfure de carbone, garni de briques réfractaires, est chargé de charbon ayant des granu- lométries et des compositions diverses, à partir d'une trémie, et du soufre gazeux chauffé jusqu'à 830 G est introduit dans le four de réaction au taux de 420 kilogs/heure sous la pression de ; 30 mm de Hg et à la vitesse de circulation de 1,0 mètre/seconde, les résultats suivants étant obtenus.
EMI7.1
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Ex. <SEP> Répartition <SEP> des <SEP> distributions <SEP> Analyse <SEP> CS2
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<tb> de <SEP> particules <SEP> de <SEP> charbon. <SEP> % <SEP> :purifié
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