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Simili-cuir en feuilles et son procédé de fabrication*,'
La présente invention concerne une matière en feuille flexible, et notamment des feuilles de produit de remplacement au cuir appelé ci-après "simili-cuir" et apporte un perfectionne- ment ou une modification a l'invention faisant l'objet du brevet principal n 657.789.
Le brevet principal décrit du simili-cuir en feuille comprenant une nappe cohérente de fibres continues frisées en- tremêlées et solidarisées par un liant résineux ou élastomère.
Le brevet principal décrit également un procédé de fabrication de feuilles de simili-cuir, suivant lequel on forme une nappe de fibres continues frisées, et on rend cette nappe cohérente à
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l'aide d'une matière formant un liant, les fibres continues frisées étant tenaues pendant la formation de la nappe, puis détendues avant que celle-ci soit devenue cohérente.
Lai présente invention a pour but d'apporter une améliora- ' tion au simili-cuir faisant l'objet du brevet principal et plus précisément d'améliorer l'aptitude du simili-cuir à s'allonger '(comme au cours de la mise sur l'orme du bout dur d'une chaussure) sans subir de déformation superficielle nuisible et en particulier sans présenter des plis ou ondulations.
Suivant l'invention, un simili-cuir comprend une nappe cohérente de filaments continus frisés entremêlés et unis par un 'liant résineux ou élastomère, un tissu tissé collé sur une des faces de la nappe à l'aide d'un liant résineux ou élastomère et une couche d'une composition résineuse ou élastomère appliquée sur la face du 1.issu tissé qui n'est pas au contact de la nappe.
Il convient de noter que l'expression "tissu tissé" est utilisée ici dans son acception stricte qui exclut les tissus tricotés.
La présente invention procure également un procédé de fabrication d'un simili-cuir, suivant lequel (1) on forme une nappe de filaments continus frisés et on rend la nappe cohérente à l'aide n'une manière formant un liant, les filaments continus frisés étant tendus pendant la formation de la nappe, puis déten- dus avant que celle-ci devienne cohérente, et (2) on fixe un tissu tissé sur une des faces de la nappe cohérente obtenue, une couche d'une composition résineuse ou élastomère étant ap- pliquée sur le tissu tissé avant ou après sa fixation sur la nappe, mais apparaissant en tout cas finalement sur la face acces- sible du tissu tissé.
L'utilisation d'un tissu tissé conformément à l'invention permet de réduire dans une mesure étonnante la formation d'ondu- lationslors de la mise sur forme. Cette propriété est déterminée facilement en pratique à l'aide du plastomre S.A.T.R.A. (Shoe and
Allied Trades Research Association). Cet instrument comprend un
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dispositif permettant d'agripper un disque de cuir ou d'une matière analogue et un dispositif permettant d'enfoncer à l'aide d'une vis un piston en forme de dôme dans le disque agrippé ; unmicro- mètre sert à mesurer le aéplacement linéaire du disque au sommet du piston et le carré de ce déplacement multiplié par 100/1,88 don- ne le pourcentage approximatif d'augmentation de la surface de la matière étirée.
Les proauits obtenus suivant l'invention, étirés dans le plastomère S.A.T.R.A., ne présentent pas, dans les cas normaux,de formation appréciable d'ondulation même après étirage jusqu'à l'augmentation maximum de la surface (15,3 %) que permet l'intrument alors qu'en l'absence du tissu tisse, une formation inadmissible d'ondulations se produit dans les cas nor- maux pour un etirage de 5 à 6 % seulement. (N.B.
La valeur de 15,3%
Indiquée est du même orare que l'augmentation maximum de surface à laquelle on peut s'attendre raisonnablement à la mise sur forme),
Les onaulations en question sont généralement peu importantes, mais nuisent tout de même à l'aspect du simili-cuir poli à l'aide d'une crème à la cire ordinaire, par exemple, ou autrement lustré.
Outre qu'elle réduit la formation des onaulations lors de l'allongement, l'invention améliore beaucoup l'aspect du simili- cuir non étire, c'est-à-dire 'élimine les irrégularités super- ficielles dont la suppression pourrait exiger un grainage supplé- mentaire à l'aide d'une platine chauffée.
Le tissu tissé utilisé suivant l'invention peut être de façon générale fait de fils textiles de toute nature, mais en pratique, l'utilisation de la rayonne, du coton ou de Nylon s'est révélée avantageuse. Le tissu tissé doit être exempt d'un motif visible propre et doit, par conséquent, être fait de fils rela- tivement fins, qui ont de préférence un denier de 40 à 150, par exemple de 100. Le tissu tissé a avantageusement un poids de 40 à 100 g par mètre carré et par exemple de 75 g par mètre carré.
Il peut être collé sur la nappe cohérente à l'aide de divers liants
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résineux ou élastomères, notamment des liants on solution (par exemple de solutions de néoprène ou de polyuréthanne) et des latex liants, comme ceux de caoutchouc naturel, de copolymères greffes du caoutchouc naturel et du méthacrylate de méthyle, de polyacry- lates, etc.
La construction et la composition de la nappe cohérente utilisée peuvent être,de façon génerale, comme décrit dans le brevet principal.
Dans ce brevet principal, on décrit des feuilles qui sont constituées par une nappe cohérente de filaments continus, frisés, entremêlés, unis par un liant élastomère ou résineux, l'interpénétration des filaments étant de la nature d'un enchevê- trement au hasard ou dans un désordre statistique dans les trois . dimensions résultant du dépôt des filaments continus frisés sous tension qui sont relâchés ensuite.
On peut former la nappo de plusieurs manières, pur axetaple. en superposant au moins deux couches distinctes de filaments con- tinus frisés qui ont été rassemblés sous tension, ou en rassem- blant sous tension des filaments continus frisés, de préférence parallèles, qui, après détente, forment une nappe de filaments frisés, ou en dévidant d'une cantre ou d'une ensouple des fila- cents continus frisés, tendus, en quantité requise pour l'épais-';,,/ seur désirée, et en laissant se détendre ensuite les filaments pour former une nappe. Dans ce dernier procédé, on peut dévider les filaments continus frisés de deux ou de plusieurs ensouples avec ceux d'une autre ensouple de manière à obtenir l'épaisseur désirée de filaments continus frisés.
Lorsque la nappe est formée de plusieurs couches distinctes-de filaments continus frisés, la direction générale des filaments de chaque couche est généralement parallèle à celle des filaments de la ou des couches voisines ou fait un certain angle avec elle.
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L'épaisseur de la nappe peut être avantageusement de 10 à 50 mm lorsque les fibres sont à l'état détendu et de 0,5 à 2e3 mm âpres cohésion. La largeur et la longueur de la nappe rendue cohérente sont choisies en fonction de l'usage auquel le produit est destiné,
Les filaments continus, frisé utilisés suivant l'invention sont avantageusement des fils multi-filamentaires et peuvent être des filaments quelconques aptes être frisés et qui présentent une résistance, un allongement et une élasticité suffisants pour leur permettre de reprendre leur état frisé lorsqu'on les détend après les avoir soumis à une tension suffisante pour faire disparaître la frisure.
Les filaments peuvent prendre la forme de fils étirés soumis à une torsion, de fils sans torsion frisés par chauffage et passage sur l'arête d'une lame constamment reiroidie (procède connu sous le nom de "frisage à la lame") ou, de fils frisés par un procédé chimique, par exemple; en particulier si on utilise suivant l'invention des l'ils frisés la lame, on peut réaliser leur frisage de façon continue, par une opération faisant partie intégrante d'un procédé continu, qui consiste alors, par exemple, à former une @ande continue en réunissant une chaule de fila- ments thermoplastiques sans torsion, surlalabeurvoulue, à chauffer cette chaîne et à la faire passer sous tension sur l'arête, d'une lame refroi- die,
à relâcher la tension de la chaîne pour que les filaments s'enchevêtrent dans un désordre statistique dans les trois dimen- sions et à poursuivre les autres opérations du procédé. Les fila- ments qui conviennent comprennent les filaments artificiels, notam- ment ceux de Nylon, de téréphtalate de polyéthylène, de polyacrylo- nitrile, de polyoléfines et de rayonne, mais on peut utiliser aussi des filaments naturels continus, comme la soie. On peut utiliser des filaments dont le denier est compris entre 0,5 et 20.
Le liant utilisé pour la nappe de filaments continus est forcé normalement d'une résine ou d'un élastomère thermoplastique.
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qui est de préférence flexible à la température ordinaire. Toute- fois, au lieu d'être formé d'un seul constituant, il peut être aussi de nature complexe, en particulier on peut utiliser, pour lier les filaments, seulement à leur point de croisement, un . premier liant dont la flexibilité peut être relativement faible, puis, pour enrober plus complètement les filaments et le premier liant, un second liant qui doit être très flexible.
Des elas- tomères convenant comme liant sont notamment le caoutchouc de polyuréthanne (et ses précurseurs), le caoutchouc naturel, le caoutchouc butyle, les copolymères caoutchouteux du styrène et du butadiène, les copolymères de butadiène et d'acrylonitrile, le caoutchouc de polychloroprène et d'autres polymères caoutchouteux synthétiques. Des liants résineux appropriés sont des polyoléfines telles que les polyethylènes. Comme déjà indiqué, le liant peut être appliqué sous la l'orme d'une solution, par exemple d'une solution de caoutchouc de polyuréthanne dans la méthyléthylcétone, le solvant étant évaporé avant de rendre cohérentes les couches de filaments.
Si on utilise successivement deux ou plusieurs liants différents, l'un au moins d'entre eux doit être de nature élastomère à la température ordinaire. Le ou les liants peuvent contenir les agents de réticulation et les plastifiants entrant habituellement dans les compositions élastomères et résineuses.
La nappe cohérente peut, toutefois, comprendre aussi des fibres coupées, par exemple des fibres coupées de polypropylène, poinçonnées dans la nappe comme décrit dans la demande de brevet anglais n 37240/62. D'autre part, la couche appliquée sur la face libre du tissu tissé peut être une couche d'une composition d'un polymère acrylique appliquée sur une composition d'un copoly- mère greffé, comme décrit dans la demande de brevet anglais n 20. 980/63.
La couche peut être appliquée sur le tissu tissé sous la
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force d'une pellicule coulée ou par enauction et, comme déjà indi- que, soit avant, soit après le collage du tissu tissé sur la nappe, De préference, cependant, la couche est appliquée sur le tissu tis- se avant le collage sur la nappe, de façon à réduire le nombre'de compressions que suoit la appel La composition résineuse ou élastomère fermant la couche peut comprendre des substances analo..'
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gués à cellesutilises pour forcer les liants servant pour la nappe et le t1(isu tisse.
Leinviiition est davantage illustrée, sans être limitée, par les exempt's suivants, dont 1'exemple 1 sert de comparaison. FX,M-------PLb',T.- Une ban'(3 fibreuse de fils de Nylon continus frisés, (denier du fil 840; deni des filaments 6) est confectionnée par un procé- dé décrit dans 1,;:revet principal en formant deux nappes et en combinant et en r eliazit ces nappes de façon continue à l'aide d'une machine. tia,nde de Nylon reltchée, dont le poids au métre carré est len%Lron 190 g, est combinée avec une bande logé- rement poinçonna faite de fibres de polypropyleno coupées de deniers, et pos4t environ 75 g par mètre carré.
Les bandes combi- nées sous la i'o d'un ruban d'une largeur de 30 cm sont passées dans une machina poinçonner, la coucha de polypropyléne se trou- vant en dessous Au premier pascagee le ruban reçoit 62 coups de poingon/cm' do>,1 la profondeur est de 3,2 mm et un total de 186 coups de pcinin,,m2 d'une profondeur de 9,6 Hun au cours des trois passades suii/És.' La planche à poinçon comporte des poinçons dont les bar,rures ont une section triangulaire et une hauteur de o,46 mm. 'haque poinçon comporte 9 barbelures, trois sur chaque : bord, la d.nce entre les barbelures étant de 6,4 mm.
Un, omposition à partir d'un latex de caoutchouc naturel contenant x % de matières solides au total est préparée comme suit:-
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<tb> Poids <SEP> sec <SEP> (g)
<tb>
<tb> Latex <SEP> de <SEP> caoutchouc <SEP> naturel <SEP> 100
<tb>
<tb> Soufre
<tb>
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Di-b&tf.-napht)'1-paraphénylènec11amine (40) 1 DlbutyLditriocrbacte de zinc (50) 0,5 . ';, Noir de fumée (3tu) 0,3 i'.
Les constituants sont utilisés sous la l'Orme de disper-
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sions aqueuses, dont les titres en substance particulaire pour 5; 100 g de dispersion sont indiqués entre pnrenth8ses.
- A 126 g de cette composition, on ajoute les constituants ci-après pour l'orner une composition d'imprégnations-
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<tb> Poids <SEP> humide <SEP> (g)
<tb>
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Solution aqueuse d'oléate de potasaium A.8
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<tb> à <SEP> 15%
<tb> Eau <SEP> distillée <SEP> 65
<tb>
<tb> Dispersion <SEP> aqueuse <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> à <SEP> 4,3
<tb> 50
<tb>
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Chlorure d'ammonium aqueux à 20% 5,75 ' ""É.I( Le ruban composite poinçonne est déposé sur une courroie
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mobile et le mélange de latex de caoutchouc naturel est pulvéris4l,-. sur sa surface.
Le latex est forcé dans le ruban à l'aide d'un rouleau et gélifié par le passage de la courroie transporteuse dans une étuve à vapeur d'eau. Le ruban imprégné est calandre pour séparer une partie du latex et séché à 60 C dans une étuve '1"1 à air. La quantité de caoutchouc naturel dans le ruban est de 70%.
Un morceau du ruban sec d'une longueur de 1 m, est revêtu, à rai-
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son de 100 g/m sur base sèche# d'un latex d'un copolymbre gretté-" méthacrylate de méthyle/caoutchouc naturel préparé comme suit:- ,1' Un dissout 0,36 g d$hydroperoxyde de tertio-butyle dans 266 g de methacrylate de méthyle et on ajoute la solution, en même temps que 1,9 g d'acide oléique et 467 g d'eau distillée, à 333 g de latex de caoutchouc naturel d'une teneur totale en so- lides de 60%, On agite le mélange à la température ordinaire pen-
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dant 10 minutes. On ajoute ensuite 8,2 g d'une solution aqueuse à 5 % de tétraéthylènepentamine et on continue d'agiter pendant) environ 3U minutes, au cours desquelles la température du mélange s'élève à 30 C.
On interrompt alors l'agitation et la composition de polymère greffé est prête, après avoir été laissée au repos ' pendant 1 heure, à être appliquée sur le ruban imprégné.
Après le séchage, on applique un supplément de 150 g/m2, sur base sèche, du latex de copolymère mais contenant cette fois 5% sur poids sec de pigments. Le ruban séché est alors comprimé en moule à 150 C pendant 5 minutes jusqu'à une densité d'environ 0,75. La face de la nappe portant le copolymère greffé présente à ce stade, des irrégularités mineures qui peuvent être attri- buées à la structure des file de la nappe fibreuse initiale.
Ces irrégularités peuvent être masquées en pressant brièvement la surface du copolymère greffe contre une platine de grainage qui a été chauffée à 1500C. Il est essentiel, ensuite, de refroidir l'échantillon au contact ae la platine, car le grainage n'est si- non pas conservé et la surface acquiert un aspect laissant beau- coup à désirer.
Le produit convenablement grainé peut recevoir sur sa race portant le copolymère greffé des apprêts acryliques et nitro- cellulosiques et son envers peut être gratté, pour lui conférer l'aspect du côté chair du cuir. La surface du bout dur d'une chaussure confectionné à l'aide de ce produit est déformée par des ondulations d'aspect déplaisant. Un échantillon du produit étiré sur le plastomètre b.A.T.R.A., forme ces ondulations pour une augmentation de la surface de 5,2 %.
EXEMPLE II. -
Un ruban fibreux imprégné est formé comme décrit dans l'exemple I. Le ruban sécné estrevêtu de 100 g par mètre carré du copolymère grefiè de caoutchouc naturel et de méthacrylate de méthyle non pigmenté décrit dans l'exemple I, séché de nouveau
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et comprimé jusque une densité de 0,7 dans un moule. ,
Une composition de latex de caoutcnouc naturel est pré- , parée en mélangeant ensemble les constituants suivants:
-
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<tb> Poids <SEP> sec <SEP> (g)
<tb>
<tb> Latex <SEP> de <SEP> caoutchouc <SEP> naturel, <SEP> 60% <SEP> de <SEP> solides <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> (50) <SEP> 0,2
<tb>
<tb>
<tb> Dithiodimorpholine <SEP> (50) <SEP> 1,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Mercaptobenzothiazole <SEP> de <SEP> zinc <SEP> (50) <SEP> 0,6
<tb>
<tb> Di-bêta-naphtyl-p-phénylènediamine <SEP> (50) <SEP> 1,5
<tb>
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> (50) <SEP> 6
<tb>
<tb>
<tb> Heptène <SEP> (30) <SEP> 0,15
<tb>
<tb>
<tb> Disulfure <SEP> de <SEP> tétrabutyle-thiurame <SEP> (40) <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb> Noir <SEP> de <SEP> fumée <SEP> (30) <SEP> 3,
5
<tb>
Les constituants sont utilisés sous la forme de disper- sions aqueuses @ont les titres en substance particulaire pour 100 g sont inaiques entre parenthèses* Une courroie est revêtue sur une de ses faces d'une solution saturée de chlorure de cal- cium dans une solution à 1% de chlorure de dodécylpyridinium et la composition de latex de caoutchouc naturel est appliquée sur la surface revêtue de la courroie, en faisant passer cette der- , nière dans un bain de la composition de latex. La composition de latex est coagulée en feuille. Un morceau de cette feuille de 1000 x 25 cm est appliqué sur un morceau de tissu.,tissé de la même dimension, en utilisant comme liant le copolymère greffé non pigmenté décrit dans l'exemple 1.
Le tissu tissé a les propriétés suivantes:-
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<tb> Constitution <SEP> : <SEP> Rayonne <SEP> viscose <SEP> en <SEP> @ilaments <SEP> continus <SEP> brillants
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Denier <SEP> des <SEP> fils <SEP> (trame <SEP> et <SEP> chaîne) <SEP> 100 <SEP> (40 <SEP> filaments)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bouts/cm <SEP> (trame <SEP> et <SEP> chaîne) <SEP> 33
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tours/mètre <SEP> (trame <SEP> et <SEP> chaîne) <SEP> 700 <SEP> S
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Poids <SEP> (g/m)
<SEP> 75
<tb>
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Le côté non revêtu du tissu est traita par le copolymère
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gret'fé non p16wenté applique sous une légére presiion 120 C greffé non pigmenté et applique sous une légère pression à 120 C pendant 5 minutes dans un moule sur la surface traitée du ruban imprégné. L'échantillon refroidi est retiré du moule et se révèle être exempt d'irrégularités de surface sur le côté revêtu de caoutchouc, La surface de caoutchouc peut recevoir par pul- vérisation une couche de copolymère greffe et être ensuite lé- gèrement grainée en la pressant contre une plaque d'acier sablé.
En variante, le tissu tissé revêtu peut être traité et grainé avant d'être appliqué sur le ruban . La surface grainée peut recevoir par pulvérisation des apprêts acryliques et nitrocellulosiques puis être soumise au pressage classique dans l'industrie du cuir; cette opération consiste à exposer brièvement la surface finie du cuir à la pression d'une platine métallique lisse et chaude dans une presse hydraulique, mais sans refroidir l'échantillon au con- tact de la platine.
Un disque de l'échantillon contenant le tissu tissé es-
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sayé dans le plastometro S.A.T.it.A. n'accuse aucune formation d'ondulations, même lorsque sa surface a été augmentée du maxi- mum de 15,3%.
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E'1l'J1=i-IJ1 11 L.r ' Un échantillon du tissu tissé décrit dans l'exemple II est revêtu à la racle d'un latex d'un copolymère greffé caout- chouc naturel/méthacrylate de méthyle contenant 5% de noir de carbone sur la base du poids sec. Le tissu tissé revêtu et séché est grainé à l'aide d'une plaque sablée puis appliqué sur un ruban non tissé imprégné comme décrit dans l'exemple 11.
Un disque de cet échantillon soumis à l'essai dans un
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plastometre S.A.T.R.A. n'accuse aucune formation d'ondulations ; même lorsqu'il est étiré au maximum de 15,3%.
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EXEMPLE IV.-
Un ruban fibreux de fil de Nylon continu frisé est con- fectionné comme décrit dans l'exemple 1. Le ruban de Nylon roll-. ché qui pèse 200 g par m2 est pris en sandwich entre deux couches ce fibres coupées de polypropylène de 3 deniers cardées, qui pèsent chacune 50 g par m2, ce qui porte le poids total des : fibres à 300 g par m2. Le ruban composite est passé dans une machine à poinçonner et reçoit 124 coups de poinçon par cm2 de chaque côté, ce qui donnen une densité totale de coups de poinçon de 248 par cm2. Le poinçonnage se fait sur une épaisseur de
9,6 mm à l'aide de poinçons comportant 9 barbelures qui ont une section triangulaire et une longueur de 0,46 mm.
Le ruban poinçonné composite est imprégné de 60% de son poids sec d'un mélange d'un latex de caoutchouc naturel, comme . décrit dans l'exemple I. Le ruban séché a une épaisseur de 3 mm et est coppé dans son épaisseur en deux feuilles d'égale épais-, seur, c'est-à-dire de 1,5 mm sur une machine à refendre le cuir comportant une lame à ruban. La surface de polypropylène -d'un morceau d'une longueur d' 1 m. du ruban refendu est gratté pour éliminer les irrégularités et revêtue de 30 g/m2, sur poids sec,
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d'un latex de copolymère greffé caoutchouc naturel/méthacrylate de méthyle. Le ruban traité est séché à 60 C et pressé à 120 C
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jusqupà une épaisseur de 0,9 mm (densité, 0 45).
Une composition de latox de caoutchouc naturel est pré- parée en mélangeant les constituants suivants :
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<tb> Poids <SEP> sec <SEP> (g)
<tb>
<tb> Latex <SEP> de <SEP> caoutchouc <SEP> naturel <SEP> à <SEP> 60% <SEP> de <SEP> solides <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> (50) <SEP> 1
<tb>
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Diéthyiàithiocàrbamàte de zinc (50) 0,5 14erouptobenzothiazoie de zinc (50) 05 Oxyde de zinc (50) 2,0 Dî-bêta-napht-yl-p-phénylénodiamine (50) 1,0
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<tb> Noir <SEP> de <SEP> fumée <SEP> (30) <SEP> 3,0
<tb>
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Les constituants sont utilisés sous la forme de dis- persions aqueuses dont la teneur en substance particulaire pour 100 g est indiquée parenthèses, A une certaine quantité de ce mélange contenant 100 g en poids sec des constituants on ajoute,
sous agitation rapide 0,82 g sur poids sec d'un épaissis- sant du type polyacrylique vendu sous le nom de Viscalex EM.15, qui a été neutralisé à l'aide d'ammoniaque aqueuse d'un poids spécifique de 0,88 g/cm3.
Une pellicule (épaisseur 0,25 mm) du mélange de latex est appliquée sur une courroie mobile. La courroie mobile porte un grainage négatif conférant à la surface de caoutchouc le grain du cuir. Le côté uni d'un morceau d'une longueur d' 1 m. do la pellicule de caoutchouc sécné est appliqué sur le tissu tissé comme décrit, dans 1'exemple 11. La surface grainée reçoit par pulvérisation une couche d'un copolymère greffé caoutchouc naturel/methacrylate de métnyle non pigmenté et la pellicule de caoutchouc est vulcanisée pendant 20 minutes à 120 C dans une étuve à air.
Le tissu revêtu grainé est stratifié sur le ruban impré- gné dans un moule comme décrit dans l'exemple II, pour donner un échantillon d'une épaisseur de 1,1 mm ayant une surface à texture fine et exempte d'irrégularités. La surface texturée reçoit par pulvérisation des apprêts acryliques et nitrocellulosiques.
Un disque de cet échantillon soumis à l'essai dans le plastomètre b.A.T.R.A. n'accuse aucune formation d'ondulations même lorsqu'il est étiré au maximum de 15,3%