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Publication number: BE664032A
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Description


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  "Procédé pour la valorification complexe des minerais   potassi-   ques de type   @ulfatique   et produits   obtenus" .   



   Cette invention se réfère à un procédé pour la   valori-   fication complexe des   Minerais   potassiques constitués principale- ment de : polihalite,   langbenite,   kainite, halite et minéraux argileux, ayant pour   bu   d'obtenir des concentrés en sels de po- tassium ayant un   minimum   de 40 % K2O, en même temps que la valori- fication des sels de magnésium et de la chlorure de sodium contenus! dans le minerai. 



   Les procédés pour la valorification des minerais potas- siques du type chloriques sont connus et appliqués dans la pro- duction tant par les   précédés   chimiques de dissolution totale des 

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 sels solubles du minerai dans l'eau que par la flottation des sels de potassium des lessives saturées. 



   Jusqu'à présent, on a élaboré des méthodes qui n'ont été appliquée dans la production pour le traitement des minerais de kainite et langbeinite et qui consistent en la dissolution du minerai dans la solution mère à contre-courant à chaud, la   cristal-   lisation duschönite pur de la lessive obtenue, la décomposition du schönite dans l'eau en obtenant le sulfate de potassium comme produit principal, en même temps que la récupération des sels par la vaporisation des solutions-mères excédentaires, la préparation par flottation du résidu de langbeinite-halite qui n'a pas été dissous dans le cycle principal, et le traitement du concentré de langbeinite obtenu par la   filiation   et des parties de résidu de halite en sulfate de sodium. 



   Les procédés classiques pour la valorification des   mi.   nerais potassiques du type kainitique on silvinitique tant par le traitement chimique que par la flottation des minerais ne peuvent être appliqués aux minerais potassiques ayant un contenu élevé en polihalite, langbeinite et minéraux\ argileux. 



   Les méthodes élaborées mais qui n'ont pas été jusqu'à présent appliquées dans l'industrie pour le traitement des minerais      de kainite et langbeinite ne sont pas satisfaisantes s'il s'agit des minerais ayant un contenu élevé de polihalite qui se perd dans      le résidu insoluble; de même la réalisation des 4 cycles de fabri- cation est compliquée, et surtout la séparation par la filtration      de la proportion élevée des mineraux argileux est très difficiles 
Actuellement, il n'y a aucun procédé pour la valorifi- cation complexe des minerais potassiques du type sulfatique - argileux qui soit appliqué industriellement dans le monde.      



   Le procédé de valorification complexe des minerais potassiques du type sulfatique conformément à l'invention peut être réalisé en deux variantes qui permettent le traitement du 

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 type de minerai potassique auquel ne peuvent être appliqués les procédés chimiques, et écartent les désavantages signalés ci-dessus de la méthode élaborée pour le traitement des minerais de kainite et langbenite. a) En première variante, le procédé conformément   à   l'invention consiste en :

   - la calcination du minerai brute, dans le but de dé- composer les minéraux complexes, difficilement solubles dans l'eau et d'alléger les minéraux argileux par filtration. '   -   l'extraction des sels solubles du minerai à l'eau, suivie de la séparation du magnésium, la séparation du Na2SO4 et l'obtention par évaporation d'un mélange de sels de Na et de K,   dénés   sels mixtes. 



   - l'obtention d'un   conca@tré   de sels de potassium ayant un minimum de   40   K2O et d'un concentré de chlorure de sodium par la séparation du sel mixte à l'aide de la solution saturée sur      base de la différence de solubilité à chaud et à froid des sels composants du sel mixte. 



   La variante décrite ci-dessus a été mise en outre sui- vant une forme modifiée, de la façon suivante : 
On peut obtenir un concentré de chlorure de potassium ayant un contenu en eau de 55 à 57 % au lieu du concentré de po- tassium à prédominance sulfatique ayant un minimum de   40 %   K2O. Dans ce cas, la lessive de laquelle on a extrait   l'ion     Mg ++   et le sul- fate de.sodium est traitée au chlorure de calcium CaCl2. 2H2O pour convertir les ions   804-- en   ions de Cl. On obtient la con- version avec un produit fini et le sulfate de calcium CaSO4. b) En deuxième variante, le procédé consiste en la flottation-directe du minerai brut avec la chute concomitante de   l'argile.   La première flottation est suivie de deux reflottations. 



   On   obbient   ainsi des concentrés de flottation ayant   18-20 %   K avec des récupérations de 82-88 % en potassium. 

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  Pour obtenir des concentrés de sels de potassium ayant 
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 un minimum de 40% KO, le concentré de flottation avec 18-20 % K2O est utilisé et on continue ensuite comme dans la première variante. 
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  C3-après'= deuxN exemples d'application de l'invention sont donnés. 



   Exemple 
10 kg de minerai potassique à 1 mm sont calcinés à 
450 C pendant 1 heure. Le miserai calciné se dissout dans   l'eau,   en trois étapes, à un rapport total solide - liquide de 1/3 à 50 C, avec agitation pendant une demi-heure pour chaque étape de dissolution. La pulpe obtenu? est filtrée et on obtient - un   résidu   insoluble qui représente 31-32 % du   mine..     raibrut;   
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 - une sP?;<iior: 3 aire qui contient des éléments utiles, Dans la s;,.8,ion chauffée à 9000  on précipite le Mg , avec de la soude calcinée, calculée stoechiométriquement par et de Mg 
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 rapport à la quantité dtione de Ca++Ide la solution. 



   Après une agitation d'une 1/2 heure, on sépare par filtration le carbonate basique de Mg, lequel par calcination à 
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 80000 se transforme en Mg .,n3, représente bzz du minerai      brut. 



   Pour   sépare?   le Ig++ on peut utiliser à la place de la 
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 soude calcinée du Cafli-i32 mais on ne peut dans ce cas valorifier le Mg++. 
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 La solution sans Ig** se refroidit à -500 et on sépare le sulfate de Na avec le H2O qui représente   23-24 %   de la quantité totale du minerai. 



   La solution qui reste s'évapore et on obtient le sel 
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 mixte constitué en priziciptl du X,80 4  KC1, NaCl qui représentent   58-62   % du minerai brut. 



   Le sel. Mixte se sépare en un concentré de K, ayant un 
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 minimum de zou fo et en un concentré de chlorure de sodium, en.uti- 

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 lisant, comme moyen de réparation, la solution de laquelle on a obtenu le sel mixte, saturée en tous ses composants, avec un sel mixte. 



   Le principe de séparation est basé sur la variation des coefficients de solubilité des sels composants du sel mixte par rapport à la température. 



   On obtient : - un concentré en K, à prédominance sulfatique ayant un minimum de 40 % de K2O, ce qui représente 21 % par rapport au minerai brut, avec une extraction de 81-84 % du K total contenu dans le minerai brut. un concentré en chlorure de sodium, qui représente 34 % par rapport au minerai brut, avec un contenu de   86-95 %   NaCl. 



   Par la méthode décrite, on peut obtenir aussi des con- centrés de KCl ayant un   contenu   en K2O de 55-57 % avec les modi- fications   suivantes.   



   La solution de laquelle on extrait le Mg++ et le Na2SO4 est traitée avec du CaCl2 calculé stoechiométriquement par, rapport au contenu en ions SO4-- de la solution. La solution est chauffée à 50 C pendant une 1/2 heure et le CaSO4 précipité est séparé par filtration. 



   La solution obtenue est soumise au mêmes opérations que celles décrites dans la méthode pour la séparation du concen- ' tré de KCl à partir du NaCl. 



  Exemple ' 
Le minerai prut se moud à 0,5 mm dans de la saumure ' saturée en tous les composants du minerai brut. La pulpe ainsi en formée est conditionnée avec des réactifs/les quantités suivantes:   - séparan : g/t   - acide salicylique : 2000 g/t - acides gras C7-C9 :   400     g/t   

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 avec 
Après le conditionnement/des réactifs, la pulpe est soumise à la flottation collective. Le concentré primaire obtenu est soumis à la reflottation deux fois, 
De cette manière, on obtient des concentrés'de sels potassiques ayant un contenu en K20 dé   18-20%,   les récupérations en K20 étant de 82-88% et une extraction en poids de 47-48% par rapport au minerai brut. 



   En débouant la matière stérile par flottation, on peut obtenir un produit riche en NaCl qui peut être utilisé dans un but industriel.      



   Le concentré de flottation peut lui-même constituer un produit fini et pour obtenir des concentrés ayant un minimum de 40% de K2O, on peut le traiter suivant la méthode décrite dans le premier exemple, avec les modifications suivantes - La calcination a lieu à 550 C, pendantune 1/2 heure. 



   - La dissolution se réalise dans   l'eau, à   un rapport solide-liquide de 1/4. 



   L'application de l'invention apporte les avantages suivants      -Elle établit le procédé de valorification complexe des      gisements de sels de potassium ayant une composition chimique- minéralogique non rencontrée souvent et permet d'attirer ces ressources naturelles dans le circuit économique. 



   Par la calcination du minerai brut ou du concentré de flottage obtenu, on assure une séparation rapide, par filtration, des minerais argileux à partir des lessives troubles obtenues' par dissolution dans l'eau. 



   On réalise une extraction supérieure du potassium et du magnésium du minerai, qui passe presque entièrement dans la solution à la suite de la désagrégation par calcination des minerais polymétalliques de potassium difficilement solubles dans l'eau, 

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Elle permet la valorification de tous les éléments utiles principau contenus dans le minerai :   1 la   potassium sous forme de concentrés, le magnésium sous forme de magnésite calcinée ayant une qualité supérieure, le sodium sous forme de sulfate de sodium cristallisé,   l'halite   sous forme de concentré de chlorure de so- diu' qui peut être utilisé comme matière première pour la fabrica- tion de la soude calcinée. 



   Le procédé de valorificati'on proposé par l'invention est très souple et peut être appliqué à une large gamme de mine- rais ayant des compositions chimiques-minéralogique, différentes avec ou sans l'utilisation de la soude calcinée comme réactif, en obtenant des concentrés de postassium du type à prédominance sulfatique ou chlorurique de concentration variée : 18-20% de K2, plus de 40% de K20 et 55-57% de K2O. 



   Elle assure des rendements d'extraction, supérieurs à      
76-88% en K. 



   On réalise des économies importantes de matière première i      et d'eau et on n'a pas de problèmes difficiles d'évacuation des lessives résiduelle.,   omme   dans les autres procédés de   l'industrie .   des sels de potassium.      

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1 1. Procédé de valorification complexe des minerais po- tassiques du type sulfatique, caractérisé en ce que, dans le but de décomposer les minéraux complexes difficilement solubles dans l'eau et d'alléger la séparation des minéraux argileux par filtration, le minerai brut est calciné, en extrayant du produit calciné par solubilisation dans l'eau du S04K2, C1K, ClNa, S04Mg, desquel;

on sépare le S04Mg par précipitation avec de la soude calcinée ou de l'hydroxyde de calcium, du S04Na2 en refroidissant la solution à -5 C, avec évaporation à sec de la solution restante et l'obtention d'un sel mixte de potassium et de sodium, la sépara- tion du sel mixte en un concentré de potassium ayant un minimum <Desc/Clms Page number 8> de 40% de K2O et en un concentré de NaCl à l'aide d'une solution saturée en tous les composants du sel mixte, ou bien le minerai brut moulu à 0,3 mm dans de la saumure saturée, conditionnée avec du séparan à 30 g/t de l'acide salicylique à 2000 g/t et des aci- des gras C7-C9 à 400 g/t est soumis à une flottation collective, avec obtention,

après deux reflottations d'un concentré en sel de potassium ayant un contenu en K2O de 18-20% (des récupérations en potassium de 82-88 %) qui est calciné à 550 C et dissous dans l'eau à un rapport solide-liquide de 1/4, après quoi la sépara- tion des éléments utiles principaux est la même que pour le mine- rai brut.

2. Procédé pour la valorification complexe des minerais potassiques du type sulfatiqua suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que le minerai brut est calciné à 400-500 C dans la but de détruire les minerais polymétalliques difficilement solubles et surtout la polyhal@te pour créer des possibilités de filtration rapide du résidu forme, des minéraux argileus et créer des possibi- lités de dissolutions les plus complètes des sels de K et Mg, 3.

Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le but de récupérer le magnésium du minerai sous forme de magnésite calcinée ayant plus de 96% de Mg et moins de 3% de CaO, on utilise, comme agent de précipitation, de la soude calcinée en proportion stoechiométrique.

4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le but de séparer le mélange de sels de potassium et de sodium dénommé sel mixte, en un concentré de sels de potassium ayant, un minimum de 40% de K2O et en un concentré de NaCl, on utilise, comme moyen de séparation, une solution saturée du même sel mixte, en utilisant la différence de solubilité à chaud et à froid des sels composants.

5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le but d'obtenir un concentré en KCl ayant 55-57% de K2O, on converti préalablement les ions SO4-- en ions CL@ à l'aide <Desc/Clms Page number 9> CaCl2 de la lessive de laquelle on a extrait le Mg++ et Na2SO4, 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le but de concentrer le minerai en des composants utiles, on utilise la flottation directe avec la chute concomitente des m- néraux argileux dans les conditions du minerai brut moulu à 0,3 mm dans la saumure saturée, et conditionnement avec du séparan à 30 g/t de l'acide salicylique à 2000 g/t des acides gras C7-C9 à 400 g/t, en obtenant des concentrés de flottation ayant 18-20% de K2O, correspondant à une récupération de 82-88% en potassium.

7. Procédé, tel que décrit ci-dessus, notamment dans les exemples donnés.

8. Les produits obtenus par le procédé suivant l'une quel- conque des revendications précédentes,