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Procédé et dispositif pour la préparation d'un composé de magnésium depuis une lessive épaissie de bisulfite de magnésium
La présente invention est relative à un procédé pour la préparation du composé de magnésium acide, d'un pH compris environ entre 1,8 et 2, ayant pour formule Mg(HS03)2 + (x)S02 à. partir des gaz de fumée résultant de la combustion d'une lessive épaissie de bisulfite de
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magnésium.
L'invention concerne également; un dispositif pour la mise en oeuvre dudit procédé.
On sait que la cellulose est préparée à partir de matières cellulosiques, de préférence suivant deux procédés, à savoir : par attaque au sulfate et par attaque au bisulfite. L'attaque au bisulfite est effectuée, en tant que cycle fermé de produits chimiques, avec du ma- gnésium ou du sodium comme base. Les réactifs d'attaque, à savoir, dans le cas de l'attaque au bisulfite de magné- sium, le magnésium et l'anion sulfite, sont liés aux substances organiques extraites ou formées à partir du bois et parviennent de la sorte dans la lessive résiduaire.
Les lessives résiduaires qui, dans le cas d'une attaque ou liqueur!:!. alcaline, sont appelées lessives/noires et, dans le cas d'une attaque acide, lessives résiduaires sulfitiques, sont évaporées jusqu'à présenter une teneur en sec de 55 % environ et sont ensuite brûlées. Qu'il s'agisse de lessives noires ou de lessives bisulfitiques renfermant du sodium, lors de la combustion de telles lessives résiduaires, les composés du sodium se présentent sous la forme de masses fondues. Il en résulte, dans le cas de lessives résiduaires de ce genre, qu'un dépoussiérage particulier des gaz de fumée n'est pas à envisager. Bien plus, les substances inorganiques se séparent des gaz de fumée lors de leur refroidissement en se liquéfiant et en s'écoulant d'elles- mêmes..
Le mélange des gaz de fumée avec de l'eau en vue du refroidissement est, dans ces cas, absolument sans danger pour le processus opératoire, du fait que les gaz de fumée ne réagissent pas sur les substances minérales
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alcalines. En conséquence, il ne peut pas non plus se former d'incrustations dans les tours de refroidissement.
Il en est tout autrement, par contre, lors de la combustion des lessives épaissies de bisulfite de ma- gnésium. Le magnésium et ses composés sont notamment hautement réfractaires et ne forment pas une masse fondue aux températures maximales qui sont possibles dans la chaudière pendant le brûlage ; bien plus, ils sont ren- fermés dans les gaz de fumée sous la forme d'une fine poussière de cendre que l'on doit séparer. Par suite de l'hydratabilité aisée de l'oxyde de magnésium lcrs du contact avec l'eau, il réagit rapidement sur les anions sulfites qui se trouvent d.ans l'eau et sont formés à partir du dioxyde de soufre des gaz de famée. Le sulfite de magnésium qui se forme dans ce cas constitue, de même que le carbonate de magnésium, des fragments pierreux qui rétrécissent la section du canal des gaz de fumée et peuvent même l'obstruer.
Pour éviter ce danger, on dépoussière par suite jusqu'à présent les gaz de fumée qui se forment lors de la combustion des lessives épaissies de bisulfite de ma- gnésium, à l'aide de multicyclones et d'électrofiltres, c'est-à-dire par voie sèche. La suite de lopération se déroule alors de manière telle que les gaz de fumée sont refroidis dans une tour de refroidissement de grand vo- lume, où ils viennent en contact à contre-courant avec de l'eau, tandis qu'en même temps les restes de cendre qu'ils renferment encore sont précipités et dissous. Ce n'est qu'après la tour de refroidissement que les gaz de fumée parviennent dans une installation d'absorption du dioxyde
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de soufre.
La cendre obtenue par le filtrage à sec des gaz de fumée est additionnée d'eau et la boue formée est lavée sur des filtres afin de séparer les substances-ballast pro- venant du bois. La boue épaissie obtenue est hydratée dans des récipients de réserve avec addition d'hydrate de ma- 'gnésium frais et, de là, parvient également à l'instal- lation d'absorption.
L'acide brut provenant de l'instal- lation d'absorption parvient dans ce qu'on appelle la tour de renforcement où il est chargé à contre-courant de dioxyde de soufre, de sorte qu'il se forme un bisulfite acide de magnésium renfermant du @ioxyde de soufre libre (répondant à la formule sus-indiquée) et qu'on appelle acide de tour, acide qui, en vue d'éliminer les substances encore aédi- mentables, surtout les particules de charbon provenant de la combustion, est envoyé sur des filtres à gravier et est ensuite envoyé par pompage à la station d'acide.
Dans les procédés connus jusqu'à présent, il est donc nécessaire, en dehors de l'installation d'absorption, avec le récipient de réserve monté en amont et la tour de renforcement montée en aval, de disposer d'une installation de multicyclones ou d'électrofiltres pour dépoussiérer les gaz de fumée, d'une installation de filtres laveurs, d'une installation d'hydratation pour la boue et d'une tour de refroidissement pour refroidir les gaz de fumée, installations qui en- traînent des frais élevés et rendent naturellement aussi le fonctionnement plus coûteux. On doit ajouter de l'eau en trois endroits, notamment pour laver la cendre, pour refroidir les gaz de fumée et pour assurer l'hydratation.
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L'invention a pour objet de simplifier le procédé de fabrication d'un bisulfite acide de magnésium renfermant
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du SO2 à l'état libre, à partir des gaz de fumée se formant lors de la combustion de la lessive épaissie de bisulfite de magnésium, avec utilisation conjointe de produits chi- miques frais qui peuvent être riches en gangues, et de simplifier et de rendre meilleur marché les installations nécessaires à la mise en oeuvre dudit procédé.
'-',il partant d'un procédé dans lequel les gaz de fumée sont débarrassés de la cendre, refroidis et envoyés à une installation d'absorption du dioxyde de soufre, dans lequel la cendre est traitée à l'eau, hydratée, dans'le- quel la boue formée est maintenue en réserve avec addition d'hydrate de magnésium frai--, afin d'alimenter l'instal- lation d'absorption, et dans lequel l'acide brut obtenu dans l'installation d'absorption est chargé dans une tour de renforcement à contre-courant avec du dioxyde de soufre, l'invention réside essentiellement dans le fait que les gaz de fumée sont soumis à un filtrage humide à l'aide de voiles d'eau s'étendant sur toute la section libre d'écou- lement et qu'ils sont ensuite envoyés directement à l'ins- tallation d'absorption,
tandis que la boue se formant dans ce cas à partir de l'eau et de la cendre est rapidement évacuée, clarifiée, simultanément hydratée et que la boue épaissie se formant lors de la clarification est amenée au récipient de réserve pour l'hydrate de magnésium qui est monté en amont de l'installation d'absorption, et qu'il se produit une clarification de l'acide brut avant son en- trée dans la tour de renforcement. Grâce au filtrage humide conforme à l'invention, effectué à l'aide des voiles d'eau, et par suite de la rapide évacuation de la bouc formée, on empche ou réduit à une valeur infime la formation d'in-
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crustations, qui est autrement à craindre.
Le fait de faire passer les gaz de fumée à travers les voiles d'eau n'a toutefois pas seulement pour conséquence de débarras- ser les gaz de la cendre, mais simultanément d'assurer le refroidissement désiré et nécessaire des gaz de fumée, de sorte qu'une tour de refroidissement spéciale ou analogue est superflue. Etant donné que, dans ce cas, l'eau est échauffée de manière correspondante, il se produit égale- ment lors de la clarification subséquente de la boue fluide, ' simultanément aussi l'hydratation nécessaire, ce qui rend superflue une installation spéciale d'hydratation.
Confor- mément à l'invention, on réunit donc en une seule phase opératoire les opérations consistant jusqu'à présent à débarrasser de la cendre les gaz de fumée, à les refroidir et à hydrater et, à la place des installations particulières coûteuses connues jusqu'à présent, on n'utilise qu'un dis- positif de filtrage par voie humide qui est relativement imple et comporte un réservoir de clarification et un ré- cipient de réserve.
Etant donné, toutefois, que les subs- tances-ballast ne sont pas séparées comme jusqu'à présent à l'aide de filtres laveurs et qu'on doit éviter un enri- chissement en impuretés m poursuivant du fait de l'opé- ration cyclique, il se produit une clarification de l'acide peu avant son entrée dans la tour de renforcement, ce qui procure en soi l'avantage que les substances-ballast pro- venant du produit chimique frais impur sont également en- voyées au dispositif séparateur.
Dans une autre forme de réalisation de l'inven- tion, on délivre au dispositif de filtrage par voie humide une quantité d'eau qui correspond à la quantité d'eau
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nécessaire à la production de l'acide brut, déduction faite de la quantité de condensat obtenue à partir des gaz de fumée. Tandis que jusqu'à présent on devait donc ajouter de l'eau à trois endroits, l'addition d'eau n'a lieu maintenant que lors du filtrage par voie humide, la totalité du besoin en eau étant ainsi couverte.
Afin de dissoudre dans l'eau une quantité aussi petite que possible de dioxyde de soufre, on utilise pour le filtrage par voie humide de l'eau d'une température de 40 C au moins.
Comme déjà mentionné, la boue soutirée du filtre humide, boue qui en dehors de l'exyde de magnésium et de l'hydrate de magnésium, renferme également du sulfite de magnésium et des substances-ballast telles que des compo- sés de calcium, de potassium, de sodium et autres composés métalliques, est clarifiée dans un vaste récipient ou ré- servoir, les substances solides indiquées, par exemple le sulfite de magnésium, précipitant non pas en fragments, mais à l'état finement divisé.
Conformément à l'invention, on doit maintenir dans l'installation d'absorption une température de 30 à 45 C et un pH d'une valeur de 4,0 environ. Il s'est notam- ment avéré que,pour ces valeurs, les substances-ballast qui proviennent du bois et du produit chimique frais sont en partie dissoutes, mais que l'incrustation de l'instal- lation d'absorption est empêchée. Pour pouvoir maintenant débourber les substances-ballast dissoutes, c'est-à-dire surtout des composés de chaux et de métaux lourds, l'acide brut s'écoulant de l'installation d'absorption est, avant sa clarification, amené par addition d'un lait d'hydrate
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de magnésium à un pH d'une valeur de 4,0 à 4,5.
Grâce à cette mesure, ces substances-ballast précédemment indi- quées précipitent à nouveau de façon pratiquement quan- titative et peuvent être ultérieurement séparées dans le réservoir de clarification.
Si l'on maintient par contré la température dans l'installation d'absorption à une valeur élevée, par exemple à 50 C au moins et si l'on maintient le pH à une valeur comprise entre 4,0 et 4,5, les substances-ballast restent alors à vrai dire non d@ )soutes, mais le danger d'incrustation de l'installation d'absorption avec du sul- fite de magnésium est alors nettement plus grand.
L'acide brut obtenu dans l'installation d'ab- sorption est, à un pH d'une valeur de 4,0 à 4,5 et avec addition de floculants, de, préférence clarifié à chaud et envoyé ensuite sur des filtres à gravier, le chargement en gaz ne s'effectuant qu'après dans la tour de renforce- ment. Comme agents de floculation, on envisage surtout des agents de floculation organiques, par exemple du "Nalco 600".
Coffune on l'a indiqué, à cette valeur du pH les impuretés sont en majeure partie présentes dans l'acide brut à l'état non dissous, de sorte qu'une clarification est possible.
Si l'on chargeait par contre l'acide brut de gaz sans le clarifier au préalable ou sans le filtrer, une opération ultérieure de clarification ou de filtration ne serait plus possible, du fait que lors du chargement en gaz la valeur de pH tombe- au-dessous de 4,0 et que les impuretés à séparer sont alors déjà dissoutes. Pour la clarification, on utilise un récipient de grand volume, qui est équipé au fond d'une soupape, d'un mécanisme râcleur, d'un tube
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d'écoulement central et d'une gouttière de trop-plein.
L'acide brut est introduit par le tube d'écoulement dans le récipient où les impuretés non dissoutes floculent sous la forme de particules volumineuses qui entraînent aussi au fond avec elles les particules de charbon fines, @ difficilement déposables. La boue qui se forme est, à l'aide du mécanisme râcleur, envoyée à la vidange du fond et'évacuée en cet endroit de façon discontinue. Le réci- pient de clarification forme donc un sas dans lequel les substances-ballast, à l'exception des alcalis, sont sépa- rées de l'acide brut. Finalement, l'acide brut est, en vue d'être débarrassé des particules très fines qui ne s'étaient pas déposées, purifié dans un filtre à gravier.
Les alcalis restent dans l'acide, forment également du bisulfite et servent au tamponnage.'Ils ne s'enrichissent que dans une mesure déterminée, située dans des limites 'celles que la totalité de l'opération ne soit pas perturbée.
La clarification de l'acide brut en amont de la tour de renforcement offre la possibilité, pour former de 'l'hydrate de magnésium frais à partir de magnésites natu- relles, d'utiliser de l'oxyde de magnésium calciné en milieu caustique, sans que les impuretés (gangues) adhé-- rant obligatoirement à de tels oxydes perturbent l'opé- ration cyclique des produits chimiques en s'enrichissant davantage.
Le dispositif servant à la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention se caractérise surtout par une chambre de filtrage humide traversée par les gaz de fumée, d'abord vers le bas et ensuite vers le haut, dont le trajet dirigé vers le bas est réalisé en forme d'entonnoir
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avec des buses à eau disposées au-dessus de l'ouverture de l'entonnoir et arrosant toute la section libre, en- tonnoir au-dessus du fond duquel, présentant une sortie de boue, sont prévus des agitateurs et qui, dans le trajet conduisant vers le haut, possède d'autres buses à eau arrosant la totalité de la section d'écoulement.
Il s'agit donc d'un filtre humide relativement simple et bon marché, et il s'est avéré que l'injection de l'eau dans une cham- bre libre doit se dérouler de manière à empêcher les in- crustations se produisant autrement de façon inévitable dans les installations de construction compliquée, de même que les obstructions conduisant à des perturbations fonctionnelles. Les agitateurs maintiennent constamment en mouvement la boue qui se forme et râclent étroitement sur la paroi de la chambre pour exclure le dépôt d'in- crustations. Quant au reste, l'hydratation de l'oxyde de magnésium dans la zone de la sortie de la boue n'est pas encore suffisamment avancée pour que la valeur de pH monte brusquement.
On obtient une autre simplification en disposant au-dessous de la chambre de filtrage humide le récipient de clarification et, sous ce dernier, le récipient de ré- serve de manière à constituer une colonne. Cette partie de l'installation totale prend alors une place aussi faible que possible et le transport de la boue peut avoir lieu d'une façon favorable en chute libre.
D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention ressortiront de la description qui va suivre en regard des dessins annexés qui représentent, schématique- ment et simplement à titre d'exemple, un mode de réalisation
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d'une installation servant à la mise en oeuvre du procédé.
Sur ces dessins : La fig. 1 est une vue globale de l'installation.
La fig. 2 montre, à plus grande échelle, le filtre humide avec les récipients de clarification et de ré- serve montés en aval.
Depuis la chaudière 1, dans laquelle la lessive épaissie de bisulfite de magnésium est brûlée, les gaz de fumée parviennent dans une chambre 2 de filtrage humide où ils sont simultanément refroidis, et de là directement dans l'installation 3 d'absorption du SO2. La boue se formant lors du filtrage humide .3t clarifiée dans un récipient 4, simultanément hydratée, et la boue épaissie qui se forme dans ce cas est envoyée à un récipient de réserve 5, ce dernier étant alimenté, en tant que produit chimique frais, par de l'oxyde de magnésium produit par calcination en milieu caustique de magnésites naturelles.
' Depuis le récipient de réserve , l'hydrate de magnésium qui s'est formé entretemps est envoyé, avec toutes les impuretés, en quantité dosée à l'installation 2 d'absorption.
L'acide brut quitte cette installation 3 d'absorption par la conduite 6 et est envoyé à un récipient 2 de clarifi' cation de grand volume, où les impuretés se déposent et sont envoyées à l'aide d'un dispositif fâcleur à une sortie ménagée dans le fond et servant à une évacuation discontinue.
L'acide brut clarifié passe encore à travers un filtre à gravier 8 et parvient dans la tour de renforce- @ ment 9 dans laquelle il est chargé de SO2 gazeux délivré par le bas. Par la conduite 10, l'acide "de tour" terminé est envoyé par pompage à la station d'acide. Les gaz finals
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de la tour de renforcement 9, qui présentent encore une concentration en SO2 de 5 à 7 % en volume, sont renvoyés par la conduite 11 dans la conduite de gaz de fumée, derrière le filtre humide.
La chambre 2 de filtrage humide présente un trajet '12 dirigé vers le bas, qui est réalisé en forme d'entonnoir, tandis qu'au-dessus de l'ouverture 13 dudit entonnoir sont disposées des buses à eau 14 qui forment un voile d'eau s'étendant sur toute la section libre de l'ouverture 13. Dans le trajet 15 conduisant vers le haut sont également prévues d'autres buses à eau 16 arrosant toute la section d'écoulement. Le fond de la chambre fil- trante 2 présente une sortie pour la boue fluide qui se forme, tandis qu'au-dessus du fond sont prévus des agita- teurs 18. La boue fluide est envoyée par un moulin gros- sier 19 au réservoir de clarification 4 possédant un méca- nisme râcleur 20 et une gouttière de trop-plein 21 pour l'eau claire.
Au-dessous du récipient de clarification se trouve le récipient de réserve 5, tandis que dans la conduite de liaison entre les deux récipients est monté un moulin fin 22. Dans le récipient de clarification 4 a @ lieu l'hydratation, tandis que l'eau claire est envoyée à l'installation d'absorption 3 pour la production d'acide brut.
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Method and apparatus for the preparation of a magnesium compound from a thickened magnesium bisulfite lye
The present invention relates to a process for the preparation of the acidic magnesium compound, with a pH of approximately between 1.8 and 2, having the formula Mg (HS03) 2 + (x) S02 à. from the flue gases resulting from the combustion of thickened sulphite lye of
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magnesium.
The invention also relates to; a device for implementing said method.
It is known that cellulose is prepared from cellulosic materials, preferably by two methods, namely: by sulfate attack and by bisulfite attack. The bisulfite attack is carried out as a closed cycle of chemicals with magnesium or sodium as the base. The etching reagents, namely, in the case of the magnesium bisulphite etching, the magnesium and the sulphite anion, are bound to the organic substances extracted or formed from the wood and thus arrive in the wood. residual detergent.
Residual detergents which, in the case of an attack or liquor!:!. alkaline, are called lye / black and, in the case of acid attack, residual sulphite lye, are evaporated to a dry content of about 55% and are then burnt. Whether it is black liquor or bisulphite alkali containing sodium, during the combustion of such residual liquors, the sodium compounds are in the form of melts. It follows, in the case of residual liquors of this type, that a particular dusting of the flue gases is not to be considered. Moreover, inorganic substances separate from flue gases on cooling, liquefying and flowing on their own.
The mixing of the flue gases with water for cooling is, in these cases, absolutely safe for the operating process, since the flue gases do not react with the mineral substances.
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alkaline. Consequently, no incrustations can form in the cooling towers either.
It is quite different, on the other hand, with the combustion of lye thickened with magnesium bisulphite. Magnesium and its compounds are in particular highly refractory and do not form a melt at the maximum temperatures which are possible in the boiler during burning; moreover, they are enclosed in the flue gases in the form of a fine dust of ash which must be separated. Due to the easy hydratability of magnesium oxide on contact with water, it reacts rapidly with the sulphite anions which are found in water and are formed from the sulfur dioxide of famea gas. . The magnesium sulphite which forms in this case constitutes, like the magnesium carbonate, stony fragments which narrow the section of the flue gas channel and can even obstruct it.
In order to avoid this danger, the flue gases which are formed during the combustion of thickened magnesium bisulphite lye with the aid of multicyclones and electrostatic precipitators have thus far been dusted off, that is to say - say by dry route. The rest of the operation then takes place in such a way that the flue gases are cooled in a large-volume cooling tower, where they come into contact against the current with water, while at the same time the flue gases. remains of ash which they still contain are precipitated and dissolved. It is only after the cooling tower that the flue gases enter a dioxide absorption system.
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sulfur.
The ash obtained by the dry filtering of the flue gases is added with water and the sludge formed is washed on filters in order to separate the ballast substances from the wood. The thickened slurry obtained is hydrated in storage vessels with the addition of fresh magnesium hydrate and from there also goes to the absorption plant.
The raw acid from the absorption plant enters what is called the strengthening tower where it is countercurrently charged with sulfur dioxide, so that an acidic magnesium bisulfite is formed. containing free sulfur dioxide (corresponding to the above-mentioned formula) and which is called round acid, an acid which, in order to eliminate substances which can still be editable, especially carbon particles from combustion, is sent over gravel filters and is then pumped to the acid station.
In the processes known until now, it is therefore necessary, apart from the absorption installation, with the reserve container mounted upstream and the reinforcement tower mounted downstream, to have a multi-cyclone installation or electrostatic precipitators for removing dust from the flue gases, a scrubber filter installation, a hydration system for the sludge and a cooling tower for cooling the flue gases, installations which entail high costs and of course also make the operation more expensive. Water should be added in three places, notably to wash off the ash, to cool the flue gases and to ensure hydration.
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The object of the invention is to simplify the process for manufacturing an acidic magnesium bisulphite containing
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SO2 in the free state, from the flue gases formed during the combustion of thickened magnesium bisulphite lye, with the joint use of fresh chemicals which may be rich in gangues, and to simplify and to make cheaper the installations necessary for the implementation of said process.
'-', it starting from a process in which the flue gases are freed from ash, cooled and sent to a sulfur dioxide absorption plant, in which the ash is treated with water, hydrated, in 'in which the sludge formed is kept in reserve with the addition of fresh magnesium hydrate, in order to feed the absorption plant, and in which the crude acid obtained in the absorption plant is loaded in a reinforcement tower against the current with sulfur dioxide, the invention resides essentially in the fact that the flue gases are subjected to a wet filtering using veils of water extending over the entire the free flow section and that they are then sent directly to the absorption plant,
while the sludge formed in this case from water and ash is quickly drained, clarified, simultaneously hydrated and the thickened sludge formed during clarification is fed to the reserve vessel for magnesium hydrate which is mounted upstream of the absorption plant, and that a clarification of the crude acid takes place before it enters the reinforcement tower. Thanks to the wet filtering in accordance with the invention, carried out with the aid of water sails, and as a result of the rapid evacuation of the goat formed, the formation of information is prevented or reduced to a tiny value.
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crustations, which is otherwise to be feared.
The effect of passing the flue gases through the veils of water, however, not only frees the gases of the ash, but simultaneously ensures the desired and necessary cooling of the flue gases, so that a special cooling tower or the like is unnecessary. Since in this case the water is correspondingly heated, during the subsequent clarification of the slurry there is also the necessary hydration at the same time, which makes a special installation superfluous. hydration.
In accordance with the invention, therefore, the operations consisting hitherto in removing the ash from the flue gases, in cooling them and in hydrating and, in place of the costly particular installations known until now, are combined in a single operating phase. At present, only one wet filtering device is used which is relatively small and has a clarification tank and a reserve vessel.
Given, however, that the ballast substances are not separated as hitherto by means of scrubber filters and that an enrichment of impurities m continuing due to the operation must be avoided. Cyclically, the acid clarifies shortly before entering the reinforcement tower, which in itself has the advantage that the ballast substances from the fresh impure chemical are also sent to the separator device. .
In another embodiment of the invention, a quantity of water which corresponds to the quantity of water is supplied to the wet filter device.
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necessary for the production of the raw acid, minus the amount of condensate obtained from the flue gases. Whereas until now, therefore, water had to be added in three places, the addition of water now only takes place during wet filtration, the entire water requirement being thus covered.
In order to dissolve as small a quantity of sulfur dioxide as possible in water, water with a temperature of at least 40 ° C. is used for the wet filtration.
As already mentioned, the sludge drawn off from the wet filter, which sludge, apart from the magnesium oxide and the magnesium hydrate, also contains magnesium sulphite and ballast substances such as compounds of calcium, potassium, sodium and other metallic compounds, is clarified in a large vessel or reservoir, the indicated solids, for example magnesium sulphite, precipitating not in fragments, but in a finely divided state.
According to the invention, a temperature of 30 to 45 ° C. and a pH value of approximately 4.0 must be maintained in the absorption installation. In particular, it turned out that for these values the ballast substances which originate from the wood and the fresh chemical are partly dissolved, but the encrustation of the absorption system is prevented. In order to be able to now purge the dissolved ballast substances, that is to say mainly compounds of lime and heavy metals, the crude acid flowing from the absorption plant is, before its clarification, fed by addition hydrated milk
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magnesium at a pH value of 4.0-4.5.
As a result of this measure, these previously indicated ballast substances again precipitate almost quantitatively and can subsequently be separated in the clarification tank.
If the temperature in the absorption system is maintained at a high value, for example at 50 C at least and if the pH is maintained at a value between 4.0 and 4.5, the Ballast substances then remain in fact not in the bunkers, but the danger of encrustation of the absorption system with magnesium sulphite is then markedly greater.
The crude acid obtained in the absorption plant is, at a pH value of 4.0 to 4.5 and with the addition of flocculants, preferably hot-clarified and then sent to filters. gravel, gas loading only afterwards in the reinforcement tower. As flocculating agents, organic flocculating agents, for example "Nalco 600", are mainly contemplated.
As has been pointed out, at this pH value most of the impurities are present in the crude acid in the undissolved state, so that clarification is possible.
If, on the other hand, the crude acid was charged with gas without first clarifying it or without filtering it, a subsequent clarification or filtration operation would no longer be possible, since when the gas was charged the pH value fell. below 4.0 and the impurities to be separated are then already dissolved. For clarification, a large-volume container is used, which is equipped at the bottom with a valve, a scraper mechanism, a tube
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central drain and an overflow gutter.
The crude acid is introduced through the flow tube into the receptacle where the undissolved impurities flocculate in the form of large particles which also carry with them the fine, difficult-to-deposit carbon particles at the bottom. The sludge which forms is, by means of the scraper mechanism, sent to the bottom drain and discharged in this place in a discontinuous manner. The clarification vessel therefore forms an airlock in which the ballast substances, except for the alkalis, are separated from the raw acid. Finally, the crude acid is, in order to get rid of very fine particles which had not settled, purified in a gravel filter.
The alkalis remain in the acid, also form bisulphite and serve for buffering. They are enriched only to a determined extent, within limits that the entire operation is not disturbed.
The clarification of the crude acid upstream of the strengthening tower offers the possibility, in order to form fresh magnesium hydrate from natural magnesites, to use magnesium oxide calcined in a caustic medium, without the impurities (gangues) necessarily adhering to such oxides disturbing the cyclic operation of the chemicals by becoming more richer.
The device for carrying out the method according to the invention is characterized above all by a humid filtering chamber through which the flue gases pass, first downwards and then upwards, the path of which is directed downwards. is made in the shape of a funnel
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with water nozzles arranged above the opening of the funnel and spraying the entire free section, funnel above the bottom of which, having a sludge outlet, agitators are provided and which, in the path leading upwards, has other water nozzles spraying the entire flow section.
It is therefore a relatively simple and inexpensive wet filter, and it has been found that the injection of water into a free chamber must be carried out in such a way as to prevent the encrustation which otherwise occurs. inevitably in installations of complicated construction, as well as obstructions leading to functional disturbances. The agitators constantly keep the sludge that forms in motion and scrape tightly against the chamber wall to exclude the build-up of scale. As for the rest, the hydration of the magnesium oxide in the area of the slurry outlet is not yet sufficiently advanced for the pH value to rise sharply.
A further simplification is obtained by arranging the clarification vessel below the wet filter chamber and, below the latter, the reserve vessel so as to constitute a column. This part of the total installation then takes up as little space as possible and the transport of the sludge can take place in a favorable manner in free fall.
Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the description which follows with reference to the appended drawings which represent, diagrammatically and simply by way of example, one embodiment.
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an installation used for implementing the method.
In these drawings: FIG. 1 is an overview of the installation.
Fig. 2 shows, on a larger scale, the wet filter with the clarification and reserve vessels mounted downstream.
From the boiler 1, in which the thickened magnesium bisulphite lye is burnt, the flue gases arrive in a humid filtering chamber 2 where they are simultaneously cooled, and from there directly into the SO2 absorption plant 3. The sludge formed during the wet filtering .3t clarified in a container 4, simultaneously hydrated, and the thickened sludge which forms in this case is sent to a reserve container 5, the latter being fed, as fresh chemical, by magnesium oxide produced by calcination in a caustic medium of natural magnesites.
The magnesium hydrate which has formed in the meantime is sent from the reserve vessel together with all the impurities in a metered quantity to the absorption system 2.
The raw acid leaves this absorption installation 3 through line 6 and is sent to a large volume clarification vessel 2, where the impurities are deposited and are sent by means of a stripping device to an outlet. provided at the bottom and used for discontinuous discharge.
The clarified crude acid still passes through a gravel filter 8 and arrives in the boost tower 9 where it is charged with gaseous SO2 delivered from below. Through line 10, the completed "tower" acid is pumped to the acid station. Final gases
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of the reinforcement tower 9, which still have an SO2 concentration of 5 to 7% by volume, are returned through line 11 into the flue gas line, behind the wet filter.
The wet filter chamber 2 has a path 12 directed downwards, which is made in the form of a funnel, while above the opening 13 of said funnel are arranged water nozzles 14 which form a veil of water. The water extending over the entire free section of the opening 13. In the upward path 15 are also provided other water nozzles 16 spraying the entire flow section. The bottom of the filter chamber 2 has an outlet for the fluid sludge which forms, while above the bottom are provided agitators 18. The fluid sludge is sent by a coarse mill 19 to the reservoir. clarifier 4 having a scraper mechanism 20 and an overflow gutter 21 for clear water.
Below the clarification vessel is the reserve vessel 5, while in the connecting pipe between the two vessels is mounted a fine mill 22. In the clarification vessel 4 takes place hydration, while the hydration takes place. Clean water is sent to absorption plant 3 for the production of crude acid.