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Agents lubrifiais et refroidissants pour l'usinage de matériaux par enievement de copeaux.
La présente invention a pour objet des agents lubrifiants et refroidissants pour l'usinage de matériaux à l'enlèvement des copeaux, en particulier de métaux comme le fer et l'acier, ainsi que de matières plastiques.
Pour l'usinage de matériaux par enlèvement de copeaux, on utilise sur une vaste échelle des agents lubri- fiants et refroidissants en vue de lubrifier et de re- froidir la pièce usinée et l'outil.
Dans une proportion importante, ces agents lubri- fiants et refroidissants sont des émulsions huile-dans- l'eau, obtenues à partir d'huiles minérales avec utilisation d'émulsionnants. Comme émulsionnants, on utilise dans la plupart des cas des produits peu coûteux, par exemple des
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pétroles sulfonés et des savons naphténiques mais aussi des composés synthétiques, comme des acides gras porteurs de groupes alkyl-sulfamyles et des acides alkylarylsulfo- niques, sous forme de leurs sels avec des bases minérales et organiques.
Lors de la préparation des émulsions de ce genre, il apparaît nécessairement de grandes quantités d'eaux résiduaires contenant des huiles minérales, les- quelles ne peuvent être évacuées dans les canaux de dé- charge sans clarification préalable.
De même, les émulsionnants utilisés, en particu- lier les sels d'acides gras porteurs de groupes alkyl- sulfamyles, des pétroles sulfonés et des acides alkyl- arylsulfoniques, ne doivent pas parvenir jusqu'aux eaux résiduaires, car ces composés sont difficilement dégra- dables par voie biologique et donnent lieu à la formation de mousses dans les canaux de dérivation.
D'autres agents lubrifiants et refroidissants, à base de glycols, de polyglycols et d'éthers de ces composés, attaquent les revêtements à base d'huiles ou de résina; synthétiques, et ne sont, par conséquent, pas uti- lisables dans tous les cas. De plus, ils sont relativement coûteux.
Or, la demanderesse a trouvé qu'on peut éviter les inconvénients des agents lubrifiants et refroidissants, utilisés jusqu'à présent pour l'usinage par enlèvement de copeaux, en utilisant, comme agents lubrifiants et refroi- dissants pour l'usinage par enlèvement de copeaux, des so- lutions aqueuses exemptes d'huiles minérales et contenant des sels d'alcanolamines ou de leurs anhydro dérivés avec des acides minéraux ou des acides carboxyliques organiques.
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Les solutions de ce genre présentent, même avec une proportion des sels cités ci-dessus ne dépassant pas 0,5 % en poids, une excellente action lubrifiante. Leur aptitude à éliminer la chaleur est supérieure à celle des émulsionsd'huiles minérales. Les agents lubrifiants et refroidissants conformes à la présente invention sont à un haut degré insensibles à l'échauffement, tandis que, par exemple les émulsions d'huiles minérales sont détruites par un échauffement excessif.
Avec un choix approprié des composantes salines, les agents lubrifiants et refroidissants conformes à la présente invention présentent une action de corrosion faible ou nulle. On peut éventuellement ajouter un agent anti-corrosif connu.
On peut préparer les solutions avec de l'eau dis- tillée, de l'eau condensée ou de l'eau de ville. Lorsqu'on utilise de l'eau de ville, il est fortement recommandé d'ajouter un agent adoucissant connu. Celui-ci peut soit être ajouté à l'eau avant la préparation de la solution, soit être ajouta à l'avance aux sels d'alcanolamines.
Comme agents adoucissants de l'eau conviennent, par exemple des polyphosphates, des sels de l'acide nitrilotriacétique, le sel sodique de l'acide éthylène-diamine-tétra-acétique, ainsi que les alcools gras oxéthylés, bien connus pour cette utilisation.
Comme agent anti-corrosif, c'est le nitrite de sodium qui a le mieux fait ses preuves. On peut cependant utiliser aussi avec avantage des composés d'ammonium quaternaire ou des sels d'amines grasses. L'addition de nitrite de sodium est particulièrement avantageuse en raison du fait qu'on obtient ainsi une augmentation de l'action lubrifiante.
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Comme alcanolamines, servent en particulier des mono-, di- et trialkylamines dans lesquelles le reste hydroxyalkyle est un des restes hydroxyéthyle, hydro- xypropyle, hydroxy-isopropyle, hydroxybutyle ou hydroxy- cyclohexyle. Il n'est pas indispensable que la composante alcanolamine soit formée d'un seul composé. Au contraire, on peut utiliser des alcanolamines soit pures, soit de qualité technique ; les qualités techniques sont caracté- risées par le fait qu'il ne s'agit pas de composés isolés, mais de mélanges de dérivés de l'ammoniac à différents degrés d'oxalkylation. A l'occasion, il est avantageux d'utiliser, en connaissance de cause, des mélanges de ce genre, ce qui permet, par exemple, de diminuer la tendance qu'ont les solutions à cristalliser à froid.
La composante alcanolamine peut en outre être constituée, en totalité ou en partie, d'anhydro-dérivés alcanolamines, en particulier de la diéthanolamine et de la triéthanolamine, par exemple la morpholine ou une hydroxyalkyl-morpholine. On peut égale- ment utiliser comme composante alcanolamine les résidus de distillation d'alcanolamines, tels qu'ils se produisent lors de la fabrication industrielle de ces composés.
Le choix de la composante acide dépend en premier lieu de l'action corrosive et de considérations économiques.
On peut citer, comme acides particulièrement appropriés; l'acide sulfurique, l'acide phosphorique, l'acide phos- phoreux, l'acide pyrophosphorique, les acides polyphos- phoriques et l'acide borique. Il faut éviter les acides halohydriques, en raison de leurs propriétés corrosives.
D'autre part, il ne faut pas, par exemple, utiliser l'acide sulfureux, car, par exemple, l'attaque du fer par une so- lution aqueuse de sulfite de triéthanolamine ne peut être
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empêchée par addition d'agents anti-corrosifs connus.
Comme acides carboxyliques, on peut envisager en @ particulier l'acide benzoique, l'acide salicylique, et aussi, par exemple, l'acide formique, l'acide citrique, l'acide succinique, l'acide adipique et l'acide sébacique..
Il y a avantage à ce que les acides organiques mis en jeu ne contiennent pas plus d'environ 10 atomes de carbone dans la chaîne alkyle.
En général, les acides cités présentent, en tant que composantes acides des sols d'alcanolamines utilisables conformément à la présente invEntion, une action corrosive faible ou nulle ; les cas où il existe une faible action! corrosive, celle-ci peut être supprimée généralement par addition d'agents anti-corrosifs connus. Dans les cas douteux, la possibilité d'utilisation d'un acide doit être étudiée au moyen d'une épreuve de corrosion sur la matière à usiner.
On fabrique les sels par simple mélangeage des composantes en solution aqueuse ou, éventuellement, à l'état fondu. Si on utilise comme composante acide des polyacides, on préfère les sels ou les mélanges de sels qui donnent des solutions pratiquement neutres ou faible- ment alcalines, et dont le pH est par conséquent compris approximativement entre 6,5 et 7,8. Une alcalinité plus forte, allant jusqu'à environ pH 9, ne présente, dans la plupart des cas, aucun inconvénient.
L'expérience a montré que les sels d'alcanol- amines obtenus à partir d'alcanolamines de qualité technique' ont une tendance à l'altération de la coloration. Pour l'u- tilisation de ces sels conformément à l'invention, cette
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altération ne présente généralement aucun, .inconvénient.
Si on attache de l'importance à la solidité de la couleur, on ajoute aux solutions, par exemple, de l'hydrate d'hydra zine en;une proportion d'environ 0,2 % à 0,5 %.
On peut également colorer les' solutions au moyen de faibles quantités de colorants solubles, par exemple la fuchsine. Ce procédé présente l'avantage qu'un simple examen visuel permet d'avoir, de façon relativement facile, une idée de la concentration des agents lubrifiants et refroidissants au cours de l'usinage.
Contrairement aux émulsions utilisées jusqu'à présent, les solutions'conformes à la présente invention ''sont parfaitement,transparentes, de telle façon qu'il est possible de voir. les traces de lignes sur les pièces, au cours de léur usinage.
Les agents lubrifiants et réfrigérants conformes à la présente invention ne contiennent pas de substances qui ne puissent être dégradées par voie biologique. On peut par conséquent les déverser sans inconvénient dahs les eaux résiduaires. Contrairement aux agents lubrifiants hydrosolubles connus, ils présentent en outre l'avantage qu'ils n'attaquent pas les enduits d'huiles ot de résines synthétiques. Comme ils ne comportent pas d'éléments huileux ou gras, on peut nettoyer à fond les pièces usinées par un simple rinçage à l'eau, et, pour une enduction ultérieure, il n'est pas nécessaire de recourir à un traitement par des agents de nettoyage spéciaux.
En utilisant les phosphates d'alcanolamines, on peut, avec les solutions conformes à la présente invention, conférer au fer et à ses alliages une légère passivité, et obtenir ainsi une protection contre la rouille pendant la durée du séchage.
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Les exemples qui suivent ont pour but d'illustrer la présente invention, dont ils ne sauraient en aucune manière limiter la portée. Le pouvoir lubrifiant des agents lubrifiants et refroidissants conformes à la pré- sente invention est mesuré avec l'appareil à quatre billes et avec la balance d'usure par frottement. Pour déterminer le comportement vis-à-vis de la corrosion, on utilise l'épreuve de Herbert (cf, Standard @ethods for testing Petroleum and its products, 10e édition, 1949, page 428).
La balance d'usure par frottement est un appareil de mesure de la friction dans lequel un rouleau d'épreuve, solidement serré, est pressé par un système à double levier contre un anneau abrasif, qui est porté directement par l'arbre d'un moteur d'entraîm @ent et dont le tiers infé- rieur plonge dans le liquide à étudier. La vitesse de friction est de 1,65 m/sec. Si on charge le système de leviers d'un poids de 1500 g, la déformation de Hertz (déformation élastique) est, à l'état de repos, de 15000 kg/ cm2,et, si on suspend un poids de 1000 g, de 10 000 kg/cm.
Lorsque l'anneau abrasif tourne, il se produit sur le rou- leau d'épreuve des marques elliptiques d'érosion, dont les dimensions sont fonction de la "limite de charge" du lubrifiant. Un lubrifiant est d'autant plus efficace que sont plus petites les marques d'érosion qu'on observe au bout d'un temps de rotation ou d'une distance décrite par l'anneau'(dans le présent cas 100 m de distance décrite par l'anneau abrasif), La grandeur de la pression spécifique par unité de surface peut être donnée comme l'expression de la "limite de charge" en kg/cm2. On peut également évaluer par planimétrie la surface abrasée, ce qui donne une valeur
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de comparaison pour le pouvoir lubrifiant de divers agents de lubrification, sous une charge donnée.
EXEMPLE 1 :
On prépare, de manière connue, le sulfate de tri- éthanolamine en neutralisant 2 moles de triéthanolamine par 1 mole d'acide sulfurique, on ajoute 3 % de nitrite de sodium et on dilue, au moyen d'eau de ville jusqu'à une concentration saline de 10 %. Le pH de la solution est de 8.
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Dans cette partie du tableau : +++ signifie une très bonne résistance à la rouille ++ signifie une bonne résistance à la rouille + signifie une résistance suffisante à la rouille - signifie une résistance insuffisante à la rouille.
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Le sulfate de triéthanolamine, en solution à environ 5 %, convient donc pour les buts prévus.
EXEMPLE 2 :
On met en suspension 1 mole d'acide orthoborique dans % litre d'eau et on amène à l'état de solution par addition de 3 moles de triéthanolamine de qualité technique.
La solution a un pH voisin.de 10. En diluant à nouveau avec de l'eau, on obtient une solution à 5 % qui ne pro- voque pas d'oxydation lors de l'essai de Herbert et qui, dans l'essai avec la balance d'usure par frottement, donne seulement une abrasion de 28,9 mm2 avec une charge de 1500 g.
Si on ajoute 30 % de nitrite de Sodium (par
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rapport au borate de triéthanolemine à 100 bzz), des solu- tions conterant de 0,5 % à 1 % de sels présentent un pouvoir lubrifiant satisfaisant et sont non corrosives.
Indice d'usure par frottement / charge de 1500 g
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........,.¯...... solution aqueuse à 0,5 % abrasion de 28,9 mm2
Corrosion selon Herbert solution de 0,5 à 5 % : pas de rouille
Les possibilités d'utilisation ne se limitent pas au borate de triéthanolamine dont il a été question.
On peut également utiliser le monoborate, qu'on peut obte- nir en neutralisant 12,4 parties d'acide orthoborique avec 30 parties de triéthanolamine. La question de savoir lequel des produits sera utilisé en pratique est essentiel- lement réglée par des considérations économiques.
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EXEMPLE 3 : A : 23,4 g d'iso-propanolamine (sel tertiaire) ou B : 15,6 g d'iso-propanolamine (sel secondaire) 11,5 g de H3PO4 à 80 %
108 ml d'eau
5,5g de nitrite de sodium et
2 g de "Calgon" donnent des solutions ayant un pouvoir lubrifiant et non corrosives, donnant les valeurs suivantes ;
Indices de grippage avec l'appareil à 4 billes, en solution e grippage avec l'appareil a 4 billes, e
A : 360/380 kg
B : 220/230 kg Protection contre la corrosion selon Herbert
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<tb> pour <SEP> A <SEP> et <SEP> B <SEP> en <SEP> solution <SEP> à <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> : <SEP> +++
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EXEMPLE 4 :
On dissout 225 g de triéthanolamine de qualité technique (ayant un poids équivalent de 150 et une pro- portion d'environ 85 % de triéthanolamine pure) dans 1165 g d'eau de ville, puis on neutralise avec 66 g d'acide phos- phorique à 85 %.
Par addition ultérieure de triéthanolamine ou d'acide phosphorique, on règle le pH entre 7 et 7,5.
Pour améliorer la stabilité en présence de la fonte, on ajoute encore 58 g de nitrite de sodium. En fonction de la teneur en chaux de l'eau, on obtient une solution plus ou moins transparente. On peut éliminer les troubles éventuels
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par addition de 1 % (par rapport à la solution ci-dessus)
d'un polyphosphate de sodium.
On compare avec le pouvoir lubrifiant et l'action corrosive d'une huile de coupe contenant de l'huile miné- rale présentant la composition suivante : 50 % d'huile minérale et 50 % d'un mélange émulsionnant à base de pro- duits sulfonés aliphatiques. a) Produits conformes à l'exemple 4.
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Indices <SEP> d'usure <SEP> par <SEP> frottement <SEP> / <SEP> charge <SEP> de <SEP> 1500 <SEP> g
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<SEP> 340/360
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<tb> Protection <SEP> contre <SEP> la <SEP> corrosion <SEP> selon <SEP> Herbert
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<tb> 5,0 <SEP> % <SEP> +++
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b) Essai comparatif : émulsion commerciale d'huile minérale.
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Indices d'usure par frotte ment /¯c.haKe¯jle¯10p¯¯g
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il fi 1,0 fi 3-1,1 il Il 3,0 ci' 0 32 Il " " 5 0 00 Il 24 2 Il
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<tb> " <SEP> " <SEP> 10,0%:
<SEP> 170/180
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Protection contre la corrosion selon'Herbert Emulsion à 0,25 % ++
Emulsion à 0,5 % ou plus : +++ EXEMPLE 5 :
On dissout 17,4 parties de morpholine dans 115 parties d'eau de condensation, puis on neutralise à un pH de 7,0 au moyen de 11,5 parties d'acide phosphorique à 85 %. On ajoute encore 6 parties de nitrite de sodium et 2 parties de nitrilotriacétate de sodium.
Indice de grippage en solution à 20%: 380/400 kg Protection contre la corrosion selon Herbert
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Cette couleur de recuit bleu-gris indique l'appa- rition d'une passivation.
EXEMPLE 6 :
On opère de la morne manière qu'à l'exemple 5, sauf qu'on utilise 19,2 g de mono-éthanolamine au lieu de 17,4 g de morpholine.
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Indice de grippage; solution à 20 % dans l'eau 104/14a 440/460 kg 104/14b 460/470 " Protection contre la corrosion selon Herbert
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EXEMPLE 7 :
On fait fondre ensemble des proportions équimo- léculaires de triéthanolamine et d'acide salicylique, puis on met en solution à 10 % dans l'eau de ville.
Indice d'usure nar frottement ,/ charge de 1500g avec une solution à 5 % : abrasion de 37,4 mm2 Protection contrela corrosion selcn Herbert
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EXEMPLE 8 :
On dissout à chaud dans l'acétone 300 g de triétha- nolamine et 244 g d'acide benzoïque. Après refroidissement il se sépare le henzoate de triéthanolamine sous forme de cristaux abondants (point de fusion : 88 C). Cette forme se montre, en raison de sa structure pulvérulente, être parti- culièrement appropriée pour l'expédition outre-mer.
Sa solution aqueuse à 20 % présente un pH de 7,5.
En ajoutant encore à la solution 4 ± de nitrite de sodium, on obtient un agent lubrifiant aqueux présentant les propriétés suivantes :
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Indice de grippage / charge en kg : 200/220 (solution à 20 % dans l'eau) ; Protection contre la corrosion selon Herbert
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