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PROCEDE ?W?ECTI0n3 12 FABRICATION DE FILTRE! POUR MUMEE DE TABAC.
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La présent* icyontion ont relative aux procédés de tabr1- cation de produit. tiltrant la fumée de tabac et de -filtre$ oont8naDt ce* prc4uit..t utilicablot dan. les cigarette$# le* pipoot, 1*# fume-cigarette% et les fu!a6-oi<f<.r<!')t< L#invention concerné Ip'oia1.- sont don améliorations au prooddi décrit au brevet des Etatl-Uni. d'Aa<riqu< 2 881 770, 4amandé le 27 Mi 1964.
Ce brevet diorit des filtrex pour fumée do tabac, ayant un pouvoir de rétention notablement tocrug sans )t0oroitxtm<mt iquiva- lent de la perte de charge, dans lesquels on a introduit un solide finement divisé dans les oanaux de fumée ménagés entre les filament, voisina. Ce brevet indique, en outre, qu'un tel solide finement
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divisé est avantageusement de la poudre de carbone, et notamment de la poudre de carbone activée, qui améliore de façon surprenante l'efficacité desfiltres.
La présente invention est principalement relative au procède d'application d'un tel additif absorbant dans les filitres à cigarettes. Il est évident qu'il est avantageux qua le carbone finement divisé adhère au filament suffisamment pour qu'il ne t'en sépare point
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nous forme de poussière au risquelde ne ditaoher et de venir dans la bouche du fumeur. Il est donc Manifeste qu'un procède simple est pertto- tionn' permettant de 'oonfeotionner des filtre. contenant de la poudre de carbone) conforme au type décrit oi-dexsus, représente un progrès technique not-able. Ce procédé est l'objet ensenti4l de l'invention.
Celle-ci a dono pour but un soyez perfectionne de confec- tionner des filtres pour fumée de tabac, et notamment des filtrer pour cigarettes formés d'un faisceau de filament* textiles oriente sensible-
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ment dant le mens du courant de fumée a. filtrer et contenant des parti- oulea tinement divioeew de carbone diuperadon entre les filamentat, Elle es' notamment paux but le Myen de fixer ce))) particule); sur les fila- mentit. Pale es eaeore pour but 14 moyen de fabriquer un filtre, dantînï 1 filtrer la. lum4. de tabaOt contenant don additifs .Ulotpt1ble. de retenir la nicotine le goudron et les autre. aozsrtituaztts toxique. de la fuoee de cigarettes qui font que cette fumée devient trop *écho ou prend un goût désagréable.
Le procède suivant l'invention est simple 1 rsittre en oeuvre et relativement économique.
Comae il est exposé au brevet précité, les filtrée fabri- qués suivant l'invention sont formés d'une riante de filaments orientât ....
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sensiblement dans la direction du 'courant de fumée; les espacez entre les filaments voisins forment de fin* canaux de passage pour la fumée; des particules de carbone finement divis± sont disséminées 1 l'intérieur de cette masse dans ocs canaux et obstruent ceux-ci partiellement d'en il résulte qu'une partie importante de la fumée vient frapper soit les filaments,soit les particules de carbone.
On a trouvé suivant l'invention qu'on peut utiliser avantageusement les divers modes de réalisation suivante pour confection ner les filtres décrits au brevet précité; - on peut appliquer la poudre de charbon sur les fila- ments par soufflage, - on peut l'appliquer sous forme de suspension en milieu aqueux ou dans un solvant organique volatil ou dans un plastifiant des filament., - on peut aussi l'appliquer en dispersion dans une ésul- sion de latex; - on peut mouiller la surface des filament* avec un adhi- air ou aveo un plastifiant avant de le faire passer au pont* d'applica- tion de poudre par pulvérisation.
Il est partioulièrement avantageux que la poudre de car- bone soit appliquée de manière continue sur le ruban en mouvement sous forme de bande aplatie. Autremlent dit, on aplatit le ruban provenant' d'un rouleau d'alimentation pour en déméler le* filements et donner à oe ruban une section droite plus grande et plut régulibère; on badigenne uniformément le ruban ainsi étalé et ayant une largeur beaucoup plus grande que ua largeur originale, par exemple huit fois plus grande
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que sa largeur originale, si bien que pratiquement tous les filament ,reçoivent le plastifiant ou autre produit débité par un dispositif instal- lé au voisinage du trajet du ruban.
On peut ajouter le carbone avant le plastifiant, après le plastifiant, en même temps que le plastifiant, mais il est avantageux de l'ajouter en même temps que le plastifiant ou après oe dernier.
Les exemples suivants$ non limitatifs, illustrent l'inven- 'tion.
EXEMPLE1.
On utilise un ruban oontiun formé de filament en acétate de cellulose du type servant à fabriquer des fila, chaque filament ayant un titre de 0,55 tex et le titre total dit ruban étant de 11 000 texe ce ruban est crêpelé à raison de 36 crêpelures par décinètre. On retire ce ruban ' d'un emballage en le faisant passer sur des barrez fixes produisant une tension puis on le fait passer dans un dispositif de mixe sous tension produisant un étalement du ruban, ce qui constitue la première phase de la méparation des filaments. On utilise un dispositif comprenant une paire de cylindre* ontraînés en rotation et tondant le ruban par un diapo- ' sitif à cliquet placé entre ces rouleaux et une paire de cylindre azau- rant un freinage et disposés en amont des cylindre* 3entraînés en rotation.
Ce dispositif est équipa d'un marteau alternatif perfectionné décrit au 'brevet des Etats-Unis 2 790 208, déposé le 15 suars 1954. Après avoir été pressé entre les deux oylindres tendeurs entraînés en rotation le ruban pas.. dans une sono où il est relativement peu tendu et il foisonne .ou. l'action de forces qui s'exercent naturellement lors du retour du rban à as position initiale.
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Le ruban ainsi étalé, formé de plusieurs milliers de filaments en acétate de cellulose, est tiré lentement dans un dispositif de sépara- tion des filaments à air comprima tel que décrit au brevet des Etats- Unis d'Amétrique 2 737 688, déposé le 25 aai 1953. 'La largeur du ruban ain- si étalé fait momentanément 15 cm A l'endroit où le ruban est ainsi étale, il reçoit une pulvérisation effectuée avec une suspension largenent agitée formée d'une partie de charbon d'on aotivé pulvérisé pour oinq partie% de phtalate bis-méthoxyéthylique zervant de plastifiant.
Apràs ce* traitement d'étalement et de pulvérisation, on ressem- ble uniformément les filaments du ruban et on dirige le ruban ainsi rassemblé à un poste de gainage où on l'entoure d'une bande et où on façonne les filaments comprenant les particules de carbone sous forme de filtres. Les filaments du ruban pénètrent dans cette gaine à travers un entonnoir de façonnage qui rassemble à nouveau le ruban traita sous forme d'une corde cylindrique. Une machine gaine alors les filaments dans une bande de papier et tronçonne les tiges filtrantes ainsi confec- tionnées en baguettes d'aspect analogue à une cigarette de taille usuelle.
Ces baguettes contiennent une partie de poudre de carbone, cinq parties dplastifiant et vingt parties d'acétate de cellulose, en masse. Apres application aux baguettes filtrantes d'un bref traitement thermique deati- né à dissoudre partiellement les fibres d'acétate en les plastifiant, on tronçonne ces baguettes en bouts filtrante ayant 15 mm de longueur. On fixe ces bouts filtrants au moyen d'un ruban adhésif à des cigarettes "gros module" qu'on a raccourcies de 15 mm pour compenser la longueur des filtres. On brûle ces cigarettes dans une machine à fumer analogue par sa conception et son fonctionnement à celle décrite par J.A. Bradford, w.r. Harlan et M.R. Hanmer dans Ind. Eng. Chem 28, 836 - 839 (1936).
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On dose dans la fumée recueillie la nicotine et les coudrons et on coupure les résultats obtenus à. oeux que fournissent des Cigarettes à bouta fil- trant., identiques en tout point aux préoedenieit, ssut on 08 qu'on n'a. pag ajouté de carbone au whtalNte M))t-m6thoxy<thylique pb8 !fiant.
On obtiant les resultatz du tableau I ci-après 1 TABLEAU I
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<tb> Quantités <SEP> en <SEP> mg <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée <SEP> d'une
<tb>
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- oigarette
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<tb> Goudrons <SEP> Nicotine
<tb>
<tb>
<tb> Filtre. <SEP> tans <SEP> carbone <SEP> 13,0 <SEP> 2,0
<tb>
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Filtres "..,.0 oubone 10,8 1,7
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Remarque - La teneur initiale du tabac en humidité est 122/1000.
Les cigarettes munie. de bouts filtrant. sans carbone ont une perte de chamge moyenne de 97 mm d'eau et les cigarette. contenant les filtrea chargea de poudre de carbone ont une perte de oharge Moyenne
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de 102 mm d'eau, cette perte de charge étant aesur4e quand on aspire de lte' '1 travers la cigarette A raison de 17,5 mx Par nec%oncle- la mesure de cette perte de charge est décrite par t3.p. Touey dans ;nd.
. Chem. 1 El. , 1789 (1955).
EXEMPLE 2.
On fait traverser une cuve contenant une suspension énergique- ment agitée de charbon de bois active du commerce dans l'eau par un ruban
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continu, partiellement italig foTu6 des filament* cr$pelis d'acétate de cellulose contenant environ 10 000 fibres de titre 0$88 tex. Une toi...0, le ruban contient 10/100 en masse. de poudre de charbon répartie unifor- mément dans ma mases.
On façonne le ruban imprégné de oarbone en tiges
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filtrantes gainées dana une baride comme à l'exemple 1, puis on -tronçonne ces 'bandes en morceaux ayant 15 mm de longueur- On fixe les bouts filtrante ainsi confectionné* à des cigarettes "gros module" raccourcies de 15 mm et on 'brûle dix cigarettes munie% de filtre.
dans la machine à fumer* On confectionne et on essaye de* cigarettes analogues sans charbon de bois. Les résultats comparée sont les suivant..
TABLEAU II
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<tb> Quantités <SEP> en <SEP> mg <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumés
<tb>
<tb> d'une <SEP> cigarette
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> doudrons <SEP> Niootine
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Filtre. <SEP> sana <SEP> carbons <SEP> 13,2 <SEP> 21
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> filtre); <SEP> avec <SEP> oarbone <SEP> 12,2 <SEP> 17
<tb>
Remarqua - La teneur initiale du tabac # humidité est 123/1000 les cigarettes contenant les filtre* sans charbon de bois ont une perte de charge de 93 mm et le. cigarettes contenant des filtres avec charbon de bois ont une perte de charge de 98 mm.
EXEMPLE 3.
On étale à une largeur d'environ 150 mm un ruban forme de filaments d'acétate de cellulose contenant environ 40 000 filament* ayant un titre de 0,33 tex on pulvérise sur ce ruban une solution à 10/100 d'un adhésif oontenant de l'eau comme Bolvant. On poulvérise sur la ruban encore étale et mouillé avec l'adhésif une poudre de noir de lampe finement divisé du commerce, puis on rassemble le ruban nous sa forme initiale; on le transforme en tige filtrante et on le débite en tronçons de 15 mm de longueur. Les bouts filtrants contiennent 9/100, en Bâtée,
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de optent et on les fixe sur des cigarettes de la manière indiquée
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aux essai* pr6oédentx.
On confectionne des filtre. analogues $ans noir de carbone et les $*tais à la machine à fumer Mont conaïgnis au tableau III ci-après"
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TABLEAU III
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Quantith en me dans la tuade
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<tb> d'orne <SEP> cigarette
<tb>
<tb> Goudron. <SEP> Nicotine
<tb>
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Filtren 8"8 carbone 12,5 1,8
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<tb> Filtres <SEP> avec <SEP> car'bons <SEP> 11,3 <SEP> 1,3
<tb>
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Rellargue - La teneur initiale du tabac on humiditi est 120/1000 La perte de charte est df 10i pour les filtre* sans additif et de 105 xx p*ur les filtres avea additif* Comme adhésif 1 base d'eau on peut utiliser une solution aqueuse de dextrine, d'aloaol polyvinylique, doanidonp de d4ririt cellulosiques solubles dans l'eau, de gomme naturelle soluble dans 19*au, d'un sucre, d'une résine m'lanine-foPnnldéhyde au d'une résine urée- fornaldéhyie.
Néanmoins, il est souvent préférable d'utiliser un plastifiant organique capable de dissoudre partiellement des filament. d'acétate de cellulose comme indiqué à l'exemple 1. Comme autre plastifiant utili-
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sable, on peut utiliser les di- et triaodtates de clycérols les di- et tripropionates de glycérol, les mono- et diaodtates de propylèneglycolp le phtalat& bi8-méthoxy6thlique, le citrate triéthylique' l'ao'tyloitra- te triéthylique, le glyoollate de méthylphtaly16thyle, et,3.
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.EXEMPLE 4.
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On tire à travers un dispositif à air oaaprirf un ruban fom' d'environ 6 000 filament$ dtacétate de oa7.lu?eta ayant un titre de 0,55 tex, de Manier* à 'taler les filament* en tomsut =0 bando de 150 'M de largeur* On pulv6rira sur la bande ainsi 4t&146 un M41mge fero< d'un* partie dtdmuleion d'ao4tate de polyrrinle contenant 55/100 de solide et
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de
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45/100 d8eaurdeune partie de oarbone actiyè puly4ried et/deux parties d'eau. On fait passer ce ruban dans une machine à confectionner les fil- trea t oigtrrttvr qui débite des iigos de 8,1 mat de diaeètra et de 71 aut de longueur. On chauffe cou tiges pendant 30 un 1 100'0. Les tire. ainsi richéer contiennent 39/100 do charbon aotivd et 214/1000 dao6tata pol1- vinylique.
On les tronçonne en bout* filtrante de 13 ma do longueur qu'on fixe sur don cigarette* "rOI nodule* Préalablement raooouroieo de 13 m.
On oo.pare 1 la machine à fumer an lot de dix cigarette* ainsi aotniac- tionn"s et un lot tn dix cigarettes gano filtre# La fumée tiltr4o ne oont1nt que les t?oi<-qutrt< des a14'h" de li tu*dt non tiltria.
6 iC':pL 5m On pulvèrine nue un ruban do filament d'aoitata de cellulonst eontenant environ 6 000 filament. ayant un titre de 0,55 tex, un nolango for 4 de uno partit d'une 4 ulgion d'ixobulyrato poi1Y1n11iqu. contenant ' /100 de solidératuat parti. de oarbon. aotif4 pulY4ril' et deux partie* d'eau. On confectionne 00'" 1 l',x'.pl. 4 dor bout, filtrante qui, tuât foie IICI, contiennent 171000 dt3rabutyrata JoltYin71iqut et 234/1000 de cartont a,ctirô, cou bout* filtrante totirnnent 19/100 de$ aldi?hydaw de la phare ga,eu8' de la fumée de cigarette .
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EXEMPLE 6.
Sur un cordon ferme d'environ 12 000 filament* d'aopétae de oellulose ayant un titre de 0,55 tex, on pulvérise un mélange forai d'une
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partie d'un* eauleion d'aoitate polyvinylique contenant 55/100 de solide et 45/100 d'eau, une partie de carbone aotivé et deux parties d'eau.
On oonfeotiotthe des filtres fixda sur des cigaretteul qu'on examine coume à l'exemple 4. Les filtre* ndchîn contiennent 134/1000 d'acétate polyvinylique et 244/1000 de oarbone aotivi et il* retiennent 20% des aldéhydes de la phase gazeuse de la fumée de cigarettes, EXEMPLE?.
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Sur un ruban forée d'environ 12 000 filaments d'acu1tate de cellulont ayant un titre de 0,55 tex, on pulvérise un mélange formé d'une partie d'une imultion 4'&0'tate polyvinylique contenant 55/100 do solide et 45/100 d'eau, et deux parties d'etu. On trtmefcrtte et ru'bat en bout. fàltran%o qu'on fixe aur doo cigarette% et qu'on eX&8in. 00'" ltexemplt 4. Les bouta filtrant. oontieaaent 224/1000 dosodtate pol- vihyliqu* et retiennent ecinn des 4/100 des ald4hydes de la tuade de cigarettes. La perte de charge des cigarettes h filtrée ont approxiaati. vemenl la. mime que celle den cigarettes à filtesa décrites aux exsnplea precedeate et seulement legereieent supdrieure à celle des cigarettes témoin non munît$ de filtra.
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Un autrw procède pour appliquer du =bon* votive ooBeiete à utiliser des produit. tondu. tel. que l'aloool et4toyliquej eto.
On prépare un mélange d'un produit tel que du osa-borie ..oU..., avec de l'alcool etéarylique fondu, par exemple, et on le pulidrine sur les filament.. On obtient ainsi un filtre 'beaucoup plus efficace que les ....
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filtres qu'on peut obtenir par des procédés connus. Il semble que la Présence du carbone augmente le pouvoir de dispersion de la. bute de
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pulirerixaiion si 'bien qu'on obtient don particules plus tinta et plus pointues formées de produite fondue et de carbone, La tendance au ooll$40 de telles'particules est três notablement réduite.
On préfère utiliser du e&r'bone aotivé avec un produit fondu tel que l'aloool et4aryliquee l'acide etéariquo, les glycérides doacide gras, les cires de poxy^oxy6th lhne ou les cires de paraffine, mai* il est également possible doutilîtier d'autres additifs solubles tous forme de particules fine* pour améliorer
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la diapereion du produit fondu, par exemple on peut utiliser du gel de silice, de l'amidon , de riz, du carbonate de oaloiun, de l'oxyde d'aluni- nium ou de l'hydroxyittoarate d'aluminium. CO*ot ce que montrent les exemples ci-après.
EXEMPLE 8.
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On disperse 20 g de carbone aatid ("Daroo fil-60") dans 80 d'alcool etéarylique fondu. On pulvirine oe mélange sur un ruban plauti- fie, forai de filament% or8pele , ayant un titre total de 6170 tex et un ' titre par filament de 0,55 tex, de manière à augmenter de 15/100 la masse
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de ruban. On essaie les filtres portectiomis avec ce ruban dans une machine à fumer de Phippe et Byrd et on dont la quantité totale des pro- duite solide% contenue dane la fumée. On constate que le* filtre* en retiennent 50/100.
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FXMPLF, 26 9ttr un ruban de filament détodtate de otiluloee) ayant un titre total de 6170 tex et un titre par tilaxont de 0155 tex$ on pulterioe un riélange dealcool *t'arylique et de carbone active finement pulviriri
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de manière à fixer 225/1000 d'alcool nt'1ryligUo et 45/100 de <t)tr1)<MM par rapport à la masse du ruban. On conreotlonae des filtre. et on les essaie comme à l'exemple 8. En Moyenne on retient 53/100 de* Particules solides avec des bouts filtrante ayant 15 mm de longueur et une perte de charge de 65 mm d'eau.
EXEMPLE 10.
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On pulvérise un mélange 4'&10001 stdarylique et de carbone activé sur un ruban en acétate ayant un titre de 0,23 tex par filament et de 4930 tex au total de manière à ce qu'il renferme des masser d'il-
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cool etdarylique et de o&rbone active égales respectivement à 125/1000 et 25/1000 de sa. masse. Les filtrez ainsi préparées ayant une longueur de 15 nem, retiennent 48 dea aorftituanta solide% du courant de fumée pour une perte de charge de 65 mm de hauteur d'eau.
EXEMPLE 11.
Sur un ruban en acétate, ayant un titre unitaire de 0,23 tex et un titre total de 4890 tex, on Pulvérise un mélange d'acide stéarique
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et de charbon de bois activé de manièrë à, fixer 125/1000 el'acide xtet- rique et 25/1000 de carbone. On *suait des filtre$ aanteatiaatiir avec ce ruban de la manière exposée pr'o4clemaent et on trouve qu'un bout filtrant normal ayant 15mm de longueur, retient en mort=* 52/100 des
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constivuants solides de la fumée de tabac pour une perte de *hart* do 68 mm d'eau.
Dans la fabrication des filtrez le type do carbone utilisé n'est par critique mais la forme des particule% de carbone '$et plus
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1mportattte. Le carbone doit être nous forée pulvérisé* auttis=ent fine pour pouvoir être facilement mis en suspension dans un liquide et passer
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dans une butte de pulvérisation. On peut donc utiliser tout carbone qui
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satiofaik à cette condition, tel que du charbon d'oé, du charbon de noix de coco, du charbon de bois ou du noir de lampe.
Coime le montrent les exemples oi-delsul, on peut utiliser divers types d'4.ulaiona de
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carbone ou de graphite, Il peut être souhaitable d'accroître le pouvoir adhésif du
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plastifiant de-ne le cas oû l'on pulvérise sur la ruban le plastifiant dans une première opérationy puis la poudre de carbone dans une seconde. On obtient facilement oe résultat en dissolvant trois k vingt parties de
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certains polymères de petites mannes moléculaires dans cent partie* de
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plastifiant avent de le pulvériser sur le ruban. On obtient ainsi une surface à propriétés adhd*iyes 'lir6e8 si bien qu'on obtiendra en définitive, un meilleur oollsge des particules do carbone ycur la surface des fibres.
On utilise très avant&usement 1 cet effet, des polyrres ayant de petite. maLles môléol!laiTes et solubles dans les solvants orga-
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niques tels que l'acétate de polyvinyle, la polyvinyl-pyrrolidone ou les
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enteris polyaaryliques. On peut aussi aaoroftta la viscosité et le pouvoir adhésif du plastifiant par addition d'un enter oellulosique soluble dans un solvant organique, du type. de petite viscosité. Ce% composés sont facilement solubles dans les plàstifiants indiqués ci-dàaous et conTenant à la fabrication de filtrez à partir d'un ruban formd de filament* d'aed- tate de cellulose. Des additif aonvenant particulièrement sont le diane- tate et le tiiaoétate de glyoirol.
Comme il réaulte des exemples oi-de..u8, on obtient des r4iul-
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tata remarquables avec les filtrée préparé. 1 partir d'un ruban continu
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de filament* or.pelé.' d'ao'tàte de oellulose sur l..quel. on a pulrdris6 , .*.. ¯
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divers plastifiants suivant les différente mode* de réalisation de l'invention.
Néanmoins l'invention n'est pas limitée à ce cas elle concerne également les filtre* fabriquée avec d'autre. matières fibrome- nes, synthétiques, tela que les filtre* formés de filaments continue et disposés sensiblement dans le sens de parcours du courant de fumée, fabriqués, en visoose, en polyamide ou en polyester. certaines des Méthodes décrites ci-dessus fournissent des filtres qui retiennent une proportion notable des aldéhydes de petites mannes moléoulaires présents dans la fumée de cigarettes.
On admet généralement que ces aldéhydes, tels que l'acétaldéhyde et l'acroléine ont une action irritante et toxique aur les membranes de la gorge et de la bouche et il est désirable de réduire leur concentration dans la fumée de cigarettes.
L'invention .'applique notamment aux rubans formes de filament, .continus en acétate de cellulose ayant un titre total compris entre
4400 tex et 13 200 tex, le titre par filament étant intérieur à 1,8 tex convient et avantageusement inférieur à 0,55 tex. On a trouve que l'invention particulièrement bien pour des filaments ayant un titre de l'ordre de
0,22 tex à 0,33 tex.
Les filament* peuvent être orêpolés et présenter, par exemple, au moins 32 orfpelures par décimètre et avantageusement au moins 48 crêpelures par décimètre. La quantité totale d'additif par rapport à la maase totale des additifset des filament* est avantageuse- ment au moins de 10/100 et peut atteindre parfois 40/100.
Bien entendu, l'invention n'eat pas limités aux modes de 'réalisation décrits, qui n'ont été choisis qu'à titre d'exemples.