BE670425A - - Google Patents

Description

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  Procédé de purification . 



   La présente invention concerne la purification de l'adiponitrile. 



   L'adiponitriles est produit à grande échelle, par exem- pls, par déshydratation catalytique de mélanges e'ammoniac et diacide adipique. Le produit liquide de la déshydratation de ces mélanges contient diverses impuretés dont certaines sont diffi- ciles et onéreuses à éliminer. Le produit de réaction brut con- tient également de l'eau et de l'ammoniac, qui peuvent être éli- minés dans une grande mesure simultanément par distillation ou par d'autres moyens avant l'exécution d'autres purifications. 



   L'invention procure un procédé de purification   dadi-   ponitrile liquide impur,suivant lequel on refroidit l'adip9onitirile 

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 de façon à provoquer sa cristallisation partielle et on   sépare   l'adipontriole cristallin de la liqueur-mère. 



   Le point de cristallisation dépend à la fois de la ', concentration et de la nature des impuretés présentes. Il est généralement avantageux de refroidir l'adipontirile liquide impur à une température comprise entre -10 c et +2,5 C. 



   La quantité d'adiponitrile cristallise peut varier entre des limites   étendues.mais   est déterminée principalement par la consistance de la suspension de cristaux qui peut être   manipulée.   



   L'adipontirile cristallin séparé de la liqueur.mère peut être.lavé avantageusement avec de l'adipontirile liquide raffiné ayant une teneur en impuretés inférieure à celle de l'adiponitrile brut que   l'on   désire purifier. Le lavage peut être exécuté par stades successifs ou à contre-courant. La température de l'adipontriole liquide utilisé pour le lavage est avantageusement de 2,5 à 12,5 C et est de préférence voisine de son point de cristallisation qui est de + 2,5 C,de façon à ne pas   provoquer   la fusion d'une quantité de cristaux   d'adiponitrile   plus grande que celle nécessaire ce qui réduirait le rendement. 



   La quantité d'adipontitrile liquide utilisés pour le lavage des cristaux   d'adiponitrile   est, de préférence, de 25 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids   d'adiponitrile   cristallin, mais! la quantité   qu'il   convient d'utiliser dépend de divers facteurs comme la teneur en impuretés do l'adiponitrile à purifier ,la façon   dont   les cristaux sont séparés de la liqueur. mère et la manière dont le lavage des cristaux est exécuté. 



   Les liqueurs de lavage peuvent être recyclées par com- binaison et mélange avec de   l'adiponitrile   impur avant sa réfeigé- ration et sa   cristallisation,mais,en   variante, elles peuvent être combinées et mélangées avec la liqueur-mère qui est alors réfmigé- rée et cristallisée partiellement pour donner une nouvelle quantité d'adipontirile. En variante, la liqueur-mère peut être refroidie 

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 et cristallisée partiellement sans avoir été mélangée avec les liqueurs de lavage pour donner de nouvelles quantités d'adipo- nitrile. Le procédé peut être alors répété jusqu'à ce que la sé- paration des cristaux d'adiponitrile de la liqueur- mère ne soit plus possible. 



   Le procédé de purification décrit ci-dessus est 'intéressant pour la purification de l'adiponitrile produitpar divers procédés et pour la purification de l'adiponitrile déjà purifié partiellement par d'autres moyens. '   .'     -   L'invention   est   illustrée par l'exemple suivant. 



   EXEMPLE.- 
De   l'adiponitrile   liquide brut 2600 parties) obtenu. par déshydratation. catalytique d'un mélange d'ammoniac et d'acide adipique, puis par élimination de la masure partie de l'eau et.de l'ammoniac est refroidi sous agitation jusqu'à formation d'une' suspension épaisse. La température de cristallisation est de + 0,3 C. 



   La liqueur-mère est séparée des cristaux d'àdipo- nitrile par filtration et le tourteau de filtration est lavé ' a +3 C avec   400   parties d'adipontitrile raffiné La quantité   d'adi-   ponitrile purifié obtenue ainsi par cristallisation est de   1044.par-   ties. 



   REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé de purification de   l'adiponitrile   liquide impur, caractérisé en ce qu'on refroidit   l'adiponitrile   de façon à provoquer sa cristallisation partielle et on sépare   ladiponi-   trile cristallin de la liqueru-mère.

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication l, caractérisé en ce que l'adiponirile liquide impur est refroidi à une tempé- rature comprise entre -10 et + 2,5 C.

   3.- Procédé suivant l'une ou ;autre des, revendications <Desc/Clms Page number 4> .précédentes, caractérisé en ce que la liqueur-mbre est refroidie et cristallisée partiellement pour donner une nouvelle quantité d'adiponitrile.

   4.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que l'adiponitrile cristal- lin séparé de la'liqueur-mère est lavé avec de l'adipontitrile li- quide raffiné ayant une teneur en impuretés inférieure à celle de l'adiponitrile brut qui doit être purifié.

   5. - Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la température de l'adiponitrile liquide utilisé pour le lavage est comprise entre 2,5 et 12,5 C..

   6.= Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la température de l'adiponitrile liquide utilisé pour le lavage est voisine de son point de cristallisation qui est de 2,5 C.

   7. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 4 à 6, caractérisé en ce que la quantité d'adiponitrile liquide utilisée pour le lavage est comprise entre 25 et 50 par- ties en poids pour 100 parties en poids de cristaux d'adiponitrile.

   8. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 4 à 7. caractérisé en ce que le lavage est exécuté par stades successifs.

   9. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 4 à 8, caractérisé en ce que les liqueurs de lavage sont recyclées par combinaison puis mélange avec de l'adiponitrile impur avant que celui-ci soit refroidi et cristallisé.

   10'- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 4 à 9, caractérisé en ce que les liqueurs de lavage sont combinées et mélangées avec la liqueur-mère,qui est alors re- froidie et cristallisée partiellement pour donner une nouvelle quantité d'adipontirile.

   Il.- procédé de purification de l'adipontrile en substance comme décrit en particulier ci-dessus avec référence <Desc/Clms Page number 5> spéciale à l'exemple.

   12.- Adiponitrile cristallin obtenu par un procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes.