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La présente invention concerne des alliages de tantale et un procédé pour améliorer les ]Propriété$ de / @
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résistances aux hautes températures du tantale.
Le tantale est un métal 4 point de fusion élevé ayant une excellente résistance à la corrosion sous l'effet des aoides et d'autres agents de corrosion. Ces propriétés inhérentes du tantale en font un métal intéressant aussi bien pour les applications nucléaires que pour les engins spatiaux. Cependant, l'utilisation du tantale et des alliages de tantale disponibles jusqu'ici est limitée' parce que ces produits n'ont pas la résistance à la traction nécessaire pour ces applications.
La présente invention a pour but de réaliser des alliages de tantale ayant une résistance à la traction très supérieure à celle du tantale pur et des alliages à base de tantale disponibles jusqu'ici.
L'invention est basée sur la constatation que la résistance à la traction du tantale allié avec le ruthénium est bien supérieurs à celle du tantale pur. Plus particulièrement, il a été constaté que les alliages contenant environ 68% à environ 97% en poids de tantale, sur la base du poids total de l'alliage et environ 3% à environ 32% en poids de ruthénium ont une résistance à la traction bien supérieurs 4 celle du tantale pur sens que la résistance à la corrosion soit sensiblement diminuée Les alliages binaires, à moins de 3% en poids de ruthénium ont des résistances à la traction nettement inférieures à celles des alliages contenant environ 3% à environ 32% de ruthénium.
Quand la teneur en ruthénium d'un alliage binaire selon l'invention dépasse 32% en poids, l'alliage devient trop fragile et sa résistance à la corrosion eat bien inférieure à celle du tantale pur. Une composition préférée d'alliage selon l'invention comporte,sur la base du poids total de l'alliage, environ 97% de tantale
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et environ 3% de ruthénium*
Un alliage selon l'invention peut être fabriqué par n'importe quelle technique d'alliage connue, par exemple par fusion à l'arc, par frittage à haute température de comprimés formés à froid, etc.
Les caractéristiques de l'invention ressortiront plus particulièrement des exemples suivants.
EXEMPLE I Alliages sous la forme de lingots coulés à l'arc a) Préparation
Des lingots de 25 g de différents alliages sont préparés de la façon suivante.
Les constituants d'alliages sous la forme de poudresfines sont soigneusement pesés et mélangea de façon intime. Les poudres mélangées sont ensuite comprimées dans des matrices en acier trempé pour obtenir des comprimés de 12,7 mm d'une hauteur d'environ 12,7 mm.
Les comprimés sortis de la matrice sont transférés dans un équipement de fusion à l'arc, Pendant toutes ces opérations, un soin particulier est.pris pour maintenir la'pureté et la propreté des alliages. Afin d'obtenir l'homogénéité, les pièces de fonderie sont retournées après la-première fusion pour être refondues. Cette opération est répétée dans certains cas jusqu'à six fois*
La fusion est conduite dans des conditions extrêmement inertes .
Le gaz produisant l'arc ( argon, hélium ou un mélange des deux ) est purifié avant d'être envoyé dans l'équipement d'abord par passage sur des copeaux de zirconium à 800 C et ensuite sur des copeaux de tantale à 600 C,
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Les compositions des alliages d'essai sont indi- quées par le tableau I ci-après. Les compositions sont données en pourcentages atomiques et en pourcentages en poids. Les poids nécessaires de chaque constituant des alliages peuvent être calculés facilement d'après ce tableau. b) Essais
Les propriétés à haute température sont étudiées par des essais de dureté à chaud à des températures jusqu'à 1200 C et par des.essais d'oxydation à 100 C.
Pour les essais de cureté, des faces opposées des lingots sont rectifiées pour obtenir des surfaces parallèles planes. Une de ces faces est polie mécaniquement et finalement polie par un procédé électrique. Toutes les mesures de dureté sont effectuées sur la surface polie.
Les essais à la température ambiante sont effectués au moyen d'un appareil Vickers normal, et les essais à haute température dans un appareil d'essai de la dureté* à chaud sous vide.
Les essais d'oxydation sont effectués en laissant les échantillons dans un creuset en platine à 100000 avec de l'air circulant librement . La résistance à l'oxy- dation des alliages est estimée d'après les variations du poids et les changements d'aspect des échantillons* EXEMPLE 2 Alliages travaillés a) fusion à l'arc
La première étape de la production des alliages travaillés oomporte la fusion à l'arc de l'alliage pour obtenir des lingots d'un diamètre de 50 mm et d'une
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longueur de 75 mm. Ces lingots sont ensuite travaillés par co-extrusion. Comme dans le cas précédent, les matières premières sont des poudres fines des constituants des alliages.
Ces poudres sont pesées pour obtenir les quantités voulues, sont mélangées intimement et sont ensuite comprimées sous une pression de 700 kg/cm pour obtenir des pastilles d'un diamètre de 19 mm et d'une hauteur de 10,7 mm. Les pastilles sont placées dans l'appareil d'alimentation d'un four de fusion à l'arc et sont transférées du récipient supérieur au moyen d'une spatule à travers un tube vertical dans la sole. La sole utilisée pour ces essais comporte une cavité d'un diamètre de 50 mm et d'une profondeur de 75 mm, refroidie par circulation d'eau. Pendant la fusion; l'arc est établi de façon continue et les pastilles sont envoyées de façon intermittente, en attendant qu'une pastille soit complètement fondue avant l'addition de la suivante.
Les compositions et les poide des constituants sont donnés par le tableau II pour chacun des alliages obtenus en lingots d'un diamètre de 50 mm et d'une longueur de 75 mm. b) Co-extrusion
Le travail à chaud des alliages est effectué par co-extrusion. Un lingot coulé à l'arc de la façon décrite ci-dessus est placé dans une boite et molybdène TZ ou en tungstène, et cet ensemble est chauffé jusqu'à. la température d'extrusion dans un four à induotion haute fréquence.
Une atmosphère d'argon est maintenue dans le four pour empêcher la contamination du lingot ainsi que
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pour éviter une oxydation excessive de la boite. les en-
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sembles sont ensuite extrudés à une vitesse de 3, m,/mn d d'une presse. Le tableau II donne les résultats d'extrusion pour ces alliages. c) Essai des alliages extrudés.
Les propriétés mécaniques des alliages extrudés sont ensuite mesurées par un essai de résistance à la traction de temps réduit, à des températures élevées.
Les échantillons essayés ont la forme de rivets à tête d'un diamètre de 3 mm et d'une longueur de 38 mm. Les essais aux températures élevées sont effectues dans un four à vide à résistances pour le tantale d'un type
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Le Ta à 5 atomes pour cent de Ru ne peut pas être laminé à des températures jusque 100000. Les résultats d'essais de résistance à la traction pour cet alliage montrent que la température nécessaire pour le laminage est supérieure à 140000. Par contre, un alliage de Ta à 2 atomes pour cent de Ru peut être efficacement laminé à la température ambiante jusqu'à 87% de réduction totale* La pièce travaillée est recristallisée par recuit pendant 1 heure à 1600 C après chaque réduction de 50% de la superficie.
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TABLEAU I
Alliages tantale-ruthénium
Atomes % Poids % Ta-2Ru 1,1 Eu
Ta-5Tu 2,9 Ru
Ta-10Ru 5,9 Ru
Ta-15Ru 9,0 Ru Ta-20Ru. 12,3 Ru Ta-45Ru 31,5 Ru
TABLEAU II Poide des constituante pour des pièces coulées à l'arc d'un diamètre de 50 mm Composition
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À Poids Constituant A OOZ113tltUaUt B Total (6) 9)a 2Eu 1,1 Ru 1879.1 g 3?a 20,9 er Eu 1900 MA-51bz 2,9 Ru 1745e5 g Ta 54,4 g Eu 1900 #aw10Ru 5,9 nu 1787,9 8 Pr &a 112,1 g Ru 1900
TABLEAU III Données d'extrusion des alliages réfractaires
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<tb> Composition <SEP> Extrusion <SEP> Constante <SEP> K
<tb>
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A % Poids lao emp.
C Réduction X d'extrusion (kg/om2)
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<tb> Ta-2 <SEP> Ru <SEP> 1,1 <SEP> Ru <SEP> 1850 <SEP> 20 <SEP> 3640
<tb> TA-5 <SEP> Ru <SEP> 2,9 <SEP> Ru <SEP> 1850-1900 <SEP> 19 <SEP> 3920-760
<tb> Ta-IORu <SEP> 5,9 <SEP> Ru <SEP> 1850 <SEP> 5 <SEP> 2480
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Bien entendu, la description précédente est donnée à titre d'exemple, et l'invention peut être mise en oeuvre suivant d'autres variantes, sans que l'on sorte de son cadre.