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Filtres à fumée de tabac retenant l'acide cyanhydrique.
La présente invention est relative à des filtres destinés à filtrer la fumée de tabac de manière à retenir sélectivement certains constituants nocifs de la phase vapeur de cette fumés! Plus précisément, l'invention concerne des filtres à fumée*de tabac! à structure fibreuse,retenant sélectivement l'acide cyanhydrique contenu dans la phase gazeuse de la fumée de tabac.
Il est bien connu que la fumée de tabac contient certains constituants gazeux nocifs, notamment l'acide cyanhydrique dont la grande toxicité est notoire. Ce composé n'apporte aucune contribution au goût ou à la saveur du tabac, et il est donc souhaitable de l'éliminer au maximum.
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La demande de brevet principal déposée par la Demanderesse le 11 Janvier 1966 et appelée ci-après "demande de brevet précitée" décrit notamment des filtres à fumée de tabac formés d'un produit fibreux contenant des particules de sels minéraux, 'basiques, solubles dans l'eau et retenant efficacement l'acide cyanhydrique contenu dans laphase vapeur de la fumée de tabac ; les sels utilisés sont, entre autres, des carbonates, des phosphates, des silicates de métaux alcalins ; ces particules sont emprisonnas dans la matière fibrogène.
La présente invention est essentiellement relative à des filtres à fumée de tabac particulièrement avantageux et conformesà cette définition ;autrement dit, les filtres à fumée de tabac suivant l'invention sont des modes de réalisation perfectionnes des filtres décrits à la demande de brevet précitée.'
D'autre part, il est oonnu d'introduire dans les filtres à fumée de tabac à structure fibreuse divers additifs pulvérulents) souvent combustibles, pour retenir divers constituants indésirables de la fumée de tabac, notamment les produits goudronneux.
Ces additifs ne retiennent pas notablement l'acide cyanhydrique } d'autre part, la fabrication de ces filtres présente des dangers d'explosion, quand on utilise des matières pulvérulentes combustibles; enfin, la répartition, régulière de ces additifs dans la matière fibreuse est difficile à obtenir, par fluidisation, par saupoudrage ou par un moyen analogue.'
Les filtres suivant l'invention contiennent à la fois un sel basique, soluble dans l'eau, pour retenir l'acide cyanhydrique, et un additif pulvérulent pour retenir d'autre)! composés nocifs ;
leur
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fabrication ne demandant pas la manipulation d'une poudre sèche oom'busti'ble, les risques d'explosion pendant la fabrication sont éliminés.1' Ils sont caractérisas en ce qu'ils comprennent essentiellement un produit fibreux dans lequel on a disperse un additif pulvé- rulent dont les grains sont enduits de particules de sels solubles dans l'eau et présentant un caractère basique. Ces sels sont avantageusement des sels de métaux du groupe I A de la Classification Périodique des Eléments.
On a trouvé, on effet, qu'on faisant cristalliser sur la surface des grains d'additif pulvérulent une solution d'un ou de plusieurs de ces sels, on obtient des particules encore plus petites de ces sels qui réagissent pratiquement complètement avec la vapeur d'eau contenue dans la fumée de tabac, si bien que l'utilisation de ces sels est la meilleure possible.' On applique ensuite la poudre enrobée de partioules de sels sur le produit fibreux étalé en nappe par un procédé usuel, tel que le saupoudrage au moyen d'un. tamis vibrant, par exemple,
Les sels minéraux les plus avantageusement utilisés dans l'invention sont les sels de sodium et de potassium dos divers anions
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dérivant des' anhydrides ow'boniquot phoophoreuxp phor4pborique et silicique. qu'on peut d'ailleurs mélanger entre eux.
Les produits pulvérulents, pouvant être d'ailleuro utilisés sous forma do très petites écailles; qu'on peut enduire de ces sels minéraux'basiques, solubles dans l'eau, sont notamment los acétates de cellulose, la
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cellulose, la m8thy.aallutoso l'amidon, le poly6thylne, le
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polypropylène et les autres polyoléfines pouvant être divisées en fines particules. La masse de sel minéral pouvant être introduite dans les filtres suivant l'invention est oomprise entre 1/100 et 50/100 de la masse du filtre et, avantageusement, entre 2/100 et 10/100 de cette masse.' La masse d'additif pulvérulent enduit pouvan-: être appliquée sur les filtres pout varier de 1/100 à 75/100 de la masse du filtre et est avantageusement comprise entre 5/100 et 50/100 de cette masse.
L'application des additifs enduits de sels diminue ce supprime l'apparition de charges électrostatiques sur ces particules, qui, habituellement, se chargent facilement.
On a aussi trouvé que la poudre ou les granules de oharbon non aotivé peuvent être utilisés comme produits pulvérulents dans la mise en oeuvre de l'invention aussi bien que les particules de charbon activé, qu'on ajoute, de manière connue, dans les filtres à fumée de tabac. On enduit de sels les particules de charbon en ajoutant une quantité pesée de ces particules à une solution aqueuse d'un ou de plusieurs des sels indiqués ci-dessus, cette solution étant assez concentrée pour que le dépôt formé sur les particules de charbon pèse, après départ de l'eau, de 20/100 à 40/100 environ de la masse du.charbon. On règle la concentration du sel dans la solution de manière à déposer sur le oharbon la quantité voulue de sel.
On applique ensuite les particules de charbon enduites sur un produit fibreux destiné à fabriquer des filtres à fumée de tabac de type usuel, en utilisant, par exemple, un dispositif à vibrations.' On pourrait d'ailleurs utiliser tout autre dispositif permettant de disperser
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réglièrement une poudre sèche ou un produit on fins granules sur un ruban filtrant. On peut ajouter de 10/100 à 30/100, par rapport àda masse du filtre à fumée de tabac, d'additif constitué de charbon 'enduit de sel à propriétés basiques.
Bien qu'on puisse aussi 'utiliser des particules de charbon actif comme support pour la couche de sel à propriétés 'basiques, on a trouvé que l'utilisation de particules de charbon actif présente certains inconvénients : d'abord, il s'agit d'un produit coûteux ; d'autre part) elles n'adsorbont pas sélectivement les divers consti- tuants de la phase vapeur de la fumée de tabac. D'une manière générale, le charbon actif adsorbe les vapeurs suivant leurs points d'ébullition.
Les vapeurs les moins volatiles seront adsorbées et retenues plus facilement que les vapeurs à points d'ébullition plus bas. On a trouvé que certains types de charbon, notamment les charbons non actifs utilisés comme agents décolorants ou comme pigments, qui ne présentent qu'une affinité faible ou môme nulle pour la fumée de tabac, forment une matière de support remarquatle pour les sels solubles utilisés dans l'invention.
Une fois enduites de sels à caractère baoique, ces particules de charbon non aotif constituent une matière filtrante remarquablement séleotivo pour la fumée de tabac; elles présentent, en effet, les doux avantages suivants (1) elles n'adsorbant pas les constituants volatils non toxiques, qui donnent au tabac son goût et son arôme ; (2) elles sont peu coûteuses.
Suivant un mode do réalisation de l'invention, on étale un de ruban/filaments orépelés en bande ayant environ 38 cm de largeur
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avant son entrée Sans uno machine à fabriquer les filtres a fumée de tabac. 'Un plateau vibrant, de 38 on! de largeur est placé directement au-dessus de la nappe de filaments et parallèlement à celle-ci.
On place sur ce plateau une poudre ou des écailles, ayant été broyées en grains de moins de 0,3 mm, sur quoi on a dépose du carbonate acide de sodium ou un autre sel minérale soluble dans l'eau et présentant un caractère basique, en utilisant une solution aqueuse de oe sel, la masse de sel déposée étant égale au quart de la masse des écailles ou de la poudre. On règle le plateau vibrant de manière à appliquer la quantité voulue d'additif sur la nappe de filaments, et on fait fonctionner le mécanisme de vibration pendant qu'on entraîne le ruban qui pénètre dans la machine à fabriquer les filtres. Dans cette machine, le ruban, contenant l'additif, est comprimé et façonné en un cylindre qu'on gaine de papier et qui sort sous forme de boudin sensiblement cylindrique.
Il suffira de tronçonner ensuite le boudin pour obtenir des filtres à fumée de tabac qu'on pourra utiliser, soit isolément, soit on association avec d'autres éléments do filtres pour former dos filtres composites, doubles ou multiples.'
Les exemples suivants illustrent l'invention.
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E E,1PLE 1 -
On étale en bande do 38 cm de largeur une longueur de 3 m d'un ruban filtrant on acétate de cellulose, formé de huit mille filaments orépelés ayant un titre par filament égal à 0,88 tez et posant environ 20 g. On applique sur cette nappe 8/100, par rapport 0 la masse du ruban, de triaoétate de glyoérol (triaoétino) au moyen do
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rouleaux applicateurs. On applique ensuite sur la nappe de la. poudre d'acétate de cellulose, bien sèche et contenant la moitié do sa
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masse en bicarbonate de sodium appliqué sur la surface de ses grains, en utilisant un plateau vibrant de manière à appliquer, au total, 1 g d'additif, soit 5/100 de la nasse du ruban.
On rassemble les filaments, on les comprime et on les façonne en cylindre qu'on gaine dans une bande de papier On tronçonne la tige ainsi fabriquée on fragments ayant 20 mm do longueur, qui sont les filtres terminés.
On fixe ces filtres sur dos oigarettes longues, au moyen
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d'un- ruban en cellulose x#sênêxêe, et on essaye ces cigarettes sur une machine autoaatique , fumer, ainsi que des ciGarettes analogues, munies de filtres sans additif et d'autres cigarettes munies de filtres contenant simplement la même quantité do bicarbonate de sodium sans autre additif. Dans la fumée, on dose le total des matières dispersées
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(goudrons) comme décrit par bloConnoll et a1. dans Tobaoco Science : ! éj 55"fi1 (1960) ; on dose aussi l'acide oyanhydrique en utilisant très sensiblement la technique décrite par Aldriµee et al. dans The Analyst : 69, 262 (1944).
On obtient lori résultats consignes au
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tableau I ci-aprùob TABLEAU I
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Additifs dos filtres î Portos de Masse do Mncao d'aoi-j oharce (on raatliroo do eyanhy- Oa cl'oeu) solideo tlxido dans : (goudrons)on la fumte on ####.n-mr.- ###- ##M##M MM##M.-M### .SS.--###- '"f?-########
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<tb>
<tb> Sana <SEP> aucun <SEP> additif <SEP> 5,1 <SEP> 22,4 <SEP> 120
<tb> Bicarbonate <SEP> de <SEP> codium
<tb>
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ot au4tate do collulone 4e$ 20,16 23 ioarbontts do sodium Il nota 5pi 22eD 72
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On répète cet essai en utilisant de la poudre do polyéthyline au lieu de poudre d'acétate do cellulose. On obtient pratiquement les mêmes résultats, oo qui montra que le polyéthylène est un support
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du sel soluble dans l'eau équivalent à l'aoétate do cellulose.
EXEMPLE 2 -
On étale à une largeur de 38 cm un ruban formé de 8000
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filaments crépelés en acétate de cellulose, ayant un titre do 0,88 tex par filament ; la longueur totale du ruban est de3 m, et sa masse
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est environ de 20 g. On applique au rouleau 1,6 g de triacétate de glycérol sur le ruban, soit 8/100 de la masse du ruban. On applique sur le ruban, au moyen d'un plateau vibrant, 1,6 g (8/100 de la macse
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du ruban) de poudre sèche de méthyl,aelluloae dont la moitié de la masse est constituée par du bicarbonate do sodium appliquée à la surface de la poudre. On rassemble ot on comprime les filaments, puis on les gaine avec une bande do papier pour former une tige filtrante qu'on tronçonne en filtres ayant 20 mm de longueur.
On répète cotte fabrication en n'ajoutant aucun additif au ruban de filaments ou en n'ajoutant que de la poudre de bicarbonate de
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sodium, sans poudre de méthyloollulcoo. Les divers fi litres ainsi formés monté sur dos cisvzotten longuos, sont essayés de la machine à fumer, comme expliqua à l'exemple 1.
On obtient les résultats du
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tableau II ci-donnouce TABLEAU II
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<tb>
<tb> : <SEP> ' <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb>
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t Additifs dos filtre$ t Pertes de 1 t.:MlIG de Masse d'aoidos 9 charge matières 1 o:,w:rdrique , s (en om CL' eau)1coliclon t dans la fou- , (soud,toon.) suie en mag Yt11111r11111ir111n11 11W11rInN111Y1n11nIY1 11W' tY4wIMWIwYHlla1
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<tb>
<tb> : <SEP> sans <SEP> additif <SEP> aucun <SEP> : <SEP> 5 <SEP> 2240 <SEP> 122 <SEP> :
<tb> Bicarbonate <SEP> do <SEP> oodium <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb>
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1 et m&thloollulol3o (au total 8/100 do la , 1 mu.soo du ruban) 5 '1 1Sj 75 14
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<tb>
<tb> Bicarbonate <SEP> do <SEP> sodium:
<tb> seul <SEP> (8/100 <SEP> de <SEP> la
<tb> masse <SEP> du <SEP> ruban) <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 20,84 <SEP> :
<SEP> 69
<tb>
<tb> @
<tb>
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On répète cet essai en remplaçant la poudre do méthylcellulose par de la poudre sèche do polypropylène et on obtient des résullats semblables, ce qui montre que la poudre de polypropylène est un tupport au moina équivalent à la poudre de méthylcellulose.
XEMPLE 3 -
On étale à une largeur do 38 cm environ une bande de ruban :'ormé de 8000 filaments crépelés ayant un titre par filament de 0,88 tex, cyant 3 m de longueur et pesant environ 20 g. On applique au rouleau 1,6 g de triacétate de glycérol, soit 8/100 de la masse du ruban.
Au moyen d'un plateau vibrant, on applique ensuite sur la nappe de filaments 9 g (45/100 do la masse du ruban) d'un additif formé par de la poudre sèche de cellulose sur laquelle on a appliqué 50/100 de la masse de l'additif (aoit 4,5 g) do 'bicarbonate de sodium. On rassemble les filaments, on les comprime et on los façonne on un cylindre qu'on gaine dans une bando do papier pour former uno tige filtrante qu'on tronçonne en filtres de 20 mm de longueur.
On prépare dos filtres analogues, dépourvus de tout additif, ainsi que d'autres filtres ne contenant que du bicarbonate de sodium pulvérisa cane poudre do cellulose ot on escale tous ces filtrée comme indiqua aux cromplos 1 ot 2. On obtient ainsi les résultate consignés au tableau III ci-après.
TABLEAU 111
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<tb>
<tb> Natures <SEP> des <SEP> filtras <SEP> Portes <SEP> do <SEP> Masses <SEP> de <SEP> : <SEP> Masses <SEP> d'acide <SEP> :
<tb> utilises <SEP> : <SEP> charge <SEP> :matières <SEP> : <SEP> cyanhydrique <SEP> :
<tb> (on <SEP> cm <SEP> d'eau) <SEP> ! <SEP> solides <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée
<tb> (goudrons <SEP> : <SEP> en <SEP> ;Eg
<tb> : <SEP> : <SEP> :en <SEP> mg) <SEP> : <SEP> :
<tb> Sans <SEP> additif <SEP> aucun <SEP> 5,1 <SEP> 22,40 <SEP> 118
<tb> Bicarbonate <SEP> du <SEP> sodium
<tb> : <SEP> et <SEP> cellulose <SEP> (au
<tb> total <SEP> 45/100 <SEP> do <SEP> la
<tb> : <SEP> masse <SEP> du <SEP> ruban) <SEP> 5,6 <SEP> 17,56 <SEP> 7
<tb> Bicarbonate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> (45/100 <SEP> de <SEP> la <SEP> masse
<tb> : <SEP> du <SEP> ruban) <SEP> 5,8 <SEP> 19,32 <SEP> :
<SEP> 79 <SEP> :
<tb>
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On recommence cet essai en utilisant de la poudre de pol- éthylène au lieu de poudre de cellulose. On obtient des résultat: similaires, ce qui montre que l'efficacité du polyéthylène comme support du sel à propriétés basiques est analogue à celle de la cc. u- lose, quand on l'utilise jusqu'à la proportion indiquée.
Suivant un autre mode de réalisation de l'invention, on étale le ruban de filaments à une largeur d'environ 38 cm avant se entrée dans la machine à fabriquer les filtres à fumée do tabac.
Un plateau vibrant est disposé au-dessus de la nappe -de filaments étalés, parallèlement au ruban. On place sur ce plateau do la poud : do charbon non activé, ayant dos grains, plus petits que 0,84 mm, enduits de sol minerai à propriétés basiques. Par exemple, on prépare ces grains enduits en mettant 6 g de grains dans 20 ml d'un' solution aqueuse contenant 4 g de sel dissous, tel que défini précé cm- ment. Quand les grains ont trempé pendant assez longtemps dans la solution, on les retire, et on laisse évaporer l'eau. On obtient a@si une poudre sèche formée de grains de charbon enduits de 40/100 de s ., ce chiffre étant rapporté à la masse de l'additif.
On règle le pla )au vibrant pour déposer la quantité convenchlo d'additif sur la. nappo de filamonts, et on déclenche le mécanisme produisant les vibrations pendant que lo ruban pénètre dans la. maohine à fabriquer les filtrale.
Si on le désire, on peut appliquer un plastifiant ou un adhésif ou un plastifiant sur le ruban avant d'appliquer la poudre do charbon enduite. Le ruban pénètre dans la maohine et est façonné en tics filtrante, gainée dans du papier. La. tige cylindrique ainsi formée
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peut être ensuite tronçonnée en filtres à fumée de tabase. Os peut utiliser ceci filtres soûla eu gageoi6a à. des filtre differests polar forme? un filtre composite Suivant une variante, on prépare des
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filtras à cigarette en introduisant une masse 4e charbon enduite ç-jyfcy* deux cylindres filtrants formés de filetant et f4lriqu6a suives1!: les procédés connus.
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f:XE!1Ppl , ..
On étale 4 une langeas de 3$ Cil un riban fo4 d '<:00 filaments cr4pels en Aqdt4te 4e 9ol3.ulos9 ayant un ttps 4* z53 te par filament et ayant une lc.9 de '!90 me cette nappe d xub= pbof enyisQtt 1 8. On applique a'uj,' asile ?! du triaghtvte de gy.c1 moyon cl'un rouloa,u à rainon de 9/100 de 1% ma se du ruban* On applique sur la su:rface du ruban une poudra sèche de charbone non a.Qtiv4 ba9.s.. blâment, end1.tite dn cb9p.a: de potassium, 99 sel pesant 40/100 de la manne totale de l'additif } on utilise pour cela un plateau vibrant et la quantité totale de charbon appliqué est 30/100 de la masse du ruban
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sec.
On tagonne oe ruban sn tige cylindrique qu'on gaine de papier et qu'on abandonne jucq.u'à durci asamentt La tige oyiisdriqua ainsi fabriqua a une oireonfërenae égale 4 selle d'une cigarette usuelle (25 mm) on la tronçonne en filtres ayant 20 mm de longueur, contenant environ 30 mg de charbon enduit,
On fixe ces filtres sur des cigarettes longues qu'on étudie
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à la maohine , fumer. On analyse par apectrophotomêtrie et par chroma-* tographie en phase gazeuse les vapeurs sortant du filtre. A titre de
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comparaison, on examine ae la mtme manière la fusée do cigarettes conte-
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naat des- t.E2.te analogues, dans lesquels le charbon n'a pas été traité Ba.r"on. sel soluble dans It eaue présentant des propriétés 'basiques.
OB. obtient les r6=1-tata consignés au tableau IV oi-dencous.
TABI-EAO' IV
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Constituants Masses en pg ttouvëe dans la fumée d'une t.,,ii4eare'k*el # Filtre en chM'bon s i.7,re en acétate de non ectiv6 et non cellulose contenant traita du charbon nos asti-in t t ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Tëtrai¯¯¯¯¯¯ * Aoêtald&yde 800 800 t Srapionaldlbyde 40 40 Ao'rol&M 85 85 , Kéth.anQÏ 130 t20 Rhytthyt'? 75 SI 75 t îs<jfrèae 600 600 * 4oicte oyanbydri<îtte 211 35
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Il résulte du tableau IV que la rétention de l'acide oyanhydziqui> dans le filtre traité suivant l'invention est bien meilleure.
EXEMPLE 5 -* On étale à une largeur de 38 ça un :t"1.\ban formé de 9000 filament* o:.'6:pe1.o en acétate do cellulose, ayant un titre par filament de 5 tex at t7Q m.:p, de longueur ; cette nappe de filaments pèse envil'on 1 g. On pulvérise sur cette nappe une masse de triacétate de E;ly6rol 'gale â 9/100 de celle de3 filanenta, puis on applique au moyen d'un plateau vibrant des granules de ohaxbon non activé enduits do silicate de aosl3,u;a oelui..oi foratml 30/100 de la masse dos granules} on effectue l'application de manière unifonae jusqu'à, oe que la masse
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do OM'''ecn colt 20/100 (le la mrgoq du =ban zoo# 9a raooozbl* eut o#i1t1mo len :Up,m91/! ça 190 gaAa9 41=0 Mc du ;4;1:, pMH* tomer une tic* 3,?aat9 quten 2.Mt:
!110 durcir 9t queen tyanse çllgvito en lt?8s do ë8 ON do 19ne, On ës6aa 009 tiltreg 6689 nM\\6 à 'Mt9 49 1.n qite deµ tlltreo tdpqling r]fly6 Avou obm-bon 40tY4 non t=Ait6. leo 311g ognt eeaga au ta.M9a ? ei"4s. ht'1\làY.! MtWMtMtaJhaMOMt
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Itt T T1! ,1 ..dIT1...... s Oeast!'8a8 !!M89 n iJ4 t'nv9 duo lA tuai, 1 g.'\m 9pa?9tt9 IlYAh Il'un filtio on 1OhAmb9h ñom W*Mggm,¯ 1, , 11 1 agiiv6 asjt; .A414 . aen AO;1v4 t,; . iHMa<7im' aMHMtWM iMMM':<r!''<t n<'B]tf< tfwMt!'*,'!'*) , A'1ihd 144 800 ?9ab?&9 40 1 AgtrQUiM 89 Â:&9 ea 120 enµ 7' : ;T;a\n!! 1 600 1 A!JU, IJfWfÙj,!l\1 31 2' ,'¯#. ¯t.j ..,,,......'......,... #..
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On cassée 9 14 ciltre ataaMt acaM sdd4.-tif 10 ohllrbon nm fir 1i²é t?a4 gpS99 a9 'a.1}M?p-M.aa Q#tarls d$,aaiw4 ci qUi seftaias 4es onngtitumta qui 4iMqnt 4 la. tw4o de 1i*tM $on A et mgn rs te4vrgpnt le fm?9 en ppepsa tp&B if6pcptmt9< B30ÎIPLÎ5 6 # QÀ dt4le, à mq Ift?g u5? do 3c en un zu 04n formd do 9900 Mãta s9Ma pn Mët9 &9 g'9T.tas9, &,yut 170 ma 3a lonsourg
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un titre de 0,55 tox par filoraont et une s 8 voici) 4 '& 1:.. On enduit rSsttli&roneïit lo NOM do biao4tato dit glyoi'.'! da t*13.
sorte que le. cao3 da x.aoda'üe do clyoérol boit :1,1 l' 9/100 4e 00110 du ruban On éparpille des granules de oh=bon non %itIY4 contenant &leur swefaoo 2/300 on nanao, do oa..t''bontloto acide 4,% .od1 et ayant daa dinonoiena oeapriaaa catra bzz au et 0,64 mm) au, moyen Il'un platsau vibrant juaqu'& et que la Marino do ab,arbon 45paé 8d't 30/100 da colle du ru'ban CQQO On :T;'Q,I'JDom"o1o les filMoate et on loa 6M en une Us o:r1:!.l\@iq,uo ayant la a.#Cl'h." usuel 11'\1,1\0 otsaîotte, On attend que la U6 ait d\U'01 9t on la tronçonne on IIIOroOe.\1X de 20 an de lO"'I,lQ\1:'. Choqua filtre ainsi tomi contient oaytron 3 isis do Qknr'bon tonÂt>5.
On oswiine oes t11;:QI'.I oommo on l'a expliqua aus exeaplea qu1 p:oc1on\. On oçngtuto q,u9 la, tum4o 'Une o1!A:o;;o contient aeuleaeivb 35 ? d'acide oyanhy4j>iq,ua, tandis q,u. ocno d'un? 011,fMel10 êmo1n sans chapka dans non filtre en oentlont 225 Ma$ Le fez 1W.,.o.n l'iaveanica rataa donc los do 1'0.0-140 Q14:j,q,UQ quo laiasa tMS9r un filtre v.n1mQnt t9M4 49 filM<:ata 1;o4tto 4 0011""'0110.
Il veaulto de la do=a1ptlon d don oaon4o qui 6odnt que le fait t 4.' cndu1it'o oo a.aa additif 'V1.1:14a en pM'tioul<s par dos sels mln4, oolubloe dans 1104'4 et precontilnt dos opri4ta baaig,uoa =41tozo oona1c1:\lomen; la :4tont1Qn de l'aa.9 or1ue ini3.a.a ment contenu dans 10 00=mt de la tum40 do tab,%g 01 que cette retenti oa est celoctivot' B'a'utro paît, on A tvouvo un additif convenant pour
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être imprégné do tels sels minéraux, si bien que l'association de ce support et du sol minéral permet do fabriquer des filtres supérieurs.
Le oaarbon non active est un produit peu ooûteux pouvant âtre utilisé dans les installations usuelles de fabrication dos filtres. Cet avantage se retrouve, d'ailleurs, pour les autres matières préconisées
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comme supports suivant lez divers modes do réalisation ds l'invention. 'Un avantage particulier du charbon non activa estqu'il ne retient
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pas les diverses vapours tri!la volatiles donnant au tabac un Goût et un arôme azsa'blss comme le fait la charbon activa D'autre part, les filtres fabriques suivant l'invention n'ont pas tendance à. laisser 60happO des additifs soue fomo do powsibret notaient en oours de fabrication.
L'invention poraot d'utiliser dos additifs qui seraient
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autrement t=tillpablog par cuite do leurs propriétés iQotrQatatiqu.os, Enfin, on dvite la manipulation do poudres fines ot oon'busti'bloo, oa qui or6o toujours un risqua d'explosion dangereuse.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Tobacco smoke filters retain hydrocyanic acid.
The present invention relates to filters intended to filter tobacco smoke so as to selectively retain certain harmful constituents of the vapor phase of this smoke! More specifically, the invention relates to tobacco smoke filters *! with a fibrous structure, selectively retaining the hydrocyanic acid contained in the gas phase of tobacco smoke.
It is well known that tobacco smoke contains certain harmful gaseous constituents, in particular hydrocyanic acid, which is known to be highly toxic. This compound makes no contribution to the taste or flavor of tobacco, and it is therefore desirable to eliminate it as much as possible.
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The main patent application filed by the Applicant on January 11, 1966 and hereinafter referred to as "the aforementioned patent application" describes in particular tobacco smoke filters formed from a fibrous product containing particles of inorganic salts, 'basic, soluble in water and effectively retaining the hydrocyanic acid contained in the vapor phase of tobacco smoke; the salts used are, inter alia, carbonates, phosphates, alkali metal silicates; these particles are trapped in the fibrogenic material.
The present invention relates essentially to tobacco smoke filters which are particularly advantageous and conform to this definition; in other words, the tobacco smoke filters according to the invention are improved embodiments of the filters described in the aforementioned patent application.
On the other hand, it is oonnu to introduce into tobacco smoke filters with a fibrous structure various powdery additives) often combustible, to retain various undesirable constituents of tobacco smoke, in particular tarry products.
These additives do not significantly retain hydrocyanic acid} on the other hand, the manufacture of these filters presents explosion hazards when using combustible pulverulent materials; finally, the regular distribution of these additives in the fibrous material is difficult to obtain, by fluidization, by dusting or by a similar means.
The filters according to the invention contain both a basic salt, soluble in water, to retain hydrocyanic acid, and a powder additive to retain other)! harmful compounds;
their
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manufacture not requiring the handling of an oom'busti'ble dry powder, the risks of explosion during manufacture are eliminated.1 'They are characterized in that they essentially comprise a fibrous product in which an additive has been dispersed pulverulent whose grains are coated with particles of salts soluble in water and having a basic character. These salts are advantageously salts of metals from group I A of the Periodic Table of the Elements.
It has been found, in fact, that by crystallizing on the surface of the powdered additive grains a solution of one or more of these salts, even smaller particles of these salts are obtained which react almost completely with the vapor. of water contained in tobacco smoke, so that the use of these salts is the best possible. ' The powder coated with particles of salts is then applied to the fibrous product spread in a sheet by a usual method, such as dusting by means of a. vibrating screen, for example,
The mineral salts most advantageously used in the invention are the sodium and potassium salts of various anions.
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derived from phoophoreuxp phor4pboric and silicic 'ow'boniquot anhydrides. that we can also mix between them.
Pulverulent products, which can also be used in the form of very small scales; which can be coated with these mineral salts, soluble in water, are in particular los acetates of cellulose,
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cellulose, m8thy.aallutoso starch, polyethylene,
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polypropylene and other polyolefins which can be divided into fine particles. The mass of mineral salt which can be introduced into the filters according to the invention is between 1/100 and 50/100 of the mass of the filter and, advantageously, between 2/100 and 10/100 of this mass. The mass of powdered additive coated which can be applied to the filters may vary from 1/100 to 75/100 of the mass of the filter and is advantageously between 5/100 and 50/100 of this mass.
The application of the salt-coated additives decreases and eliminates the appearance of electrostatic charges on these particles, which usually charge easily.
It has also been found that the powder or the granules of non-activated carbon can be used as powdery products in the implementation of the invention as well as the particles of activated carbon, which are added, in a known manner, to the filters. tobacco smoke. The carbon particles are coated with salts by adding a weighed quantity of these particles to an aqueous solution of one or more of the salts indicated above, this solution being sufficiently concentrated so that the deposit formed on the carbon particles weighs, after the water has left, from about 20/100 to 40/100 of the mass of the coal. The concentration of salt in the solution is adjusted so as to deposit the desired quantity of salt on the coal.
The coated carbon particles are then applied to a fibrous product for making conventional type tobacco smoke filters, using, for example, a vibration device. We could also use any other device to disperse
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Regularly a dry powder or a product or fine granules on a filter tape. From 10/100 to 30/100, based on the mass of the tobacco smoke filter, an additive consisting of carbon coated with salt with basic properties can be added.
Although it is also possible to use particles of activated carbon as a support for the salt layer with basic properties, it has been found that the use of particles of activated carbon has certain disadvantages: firstly, it is a question of 'an expensive product; on the other hand) they do not selectively adsorb the various constituents of the vapor phase of tobacco smoke. In general, activated carbon adsorbs vapors according to their boiling points.
Less volatile vapors will be adsorbed and retained more easily than vapors with lower boiling points. It has been found that certain types of charcoal, especially non-active charcoals used as bleaching agents or pigments, which have little or even no affinity for tobacco smoke, form a remarkable carrier material for the soluble salts used. in the invention.
Once coated with baoic salts, these non-aotif charcoal particles constitute a remarkably selective filter material for tobacco smoke; they present, in fact, the following mild advantages (1) they do not adsorb the non-toxic volatile constituents, which give tobacco its taste and its aroma; (2) they are inexpensive.
According to one embodiment of the invention, a strip of spelled tape / filaments having a width of about 38 cm is spread.
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before entry Without a tobacco smoke filter machine. 'A vibrating tray, 38 oz! width is placed directly above the web of filaments and parallel to it.
A powder or scales are placed on this tray, having been ground into grains of less than 0.3 mm, on which sodium bicarbonate or another mineral salt soluble in water and having a basic character has been deposited, using an aqueous solution of oe salt, the mass of salt deposited being equal to a quarter of the mass of the scales or of the powder. The vibrating plate is adjusted to apply the desired amount of additive to the web of filaments, and the vibrating mechanism is operated while driving the ribbon which enters the filter making machine. In this machine, the ribbon, containing the additive, is compressed and shaped into a cylinder which is sheathed with paper and which comes out in the form of a substantially cylindrical coil.
It will suffice to then cut the strand to obtain tobacco smoke filters which can be used either individually or in combination with other filter elements to form composite, double or multiple filters.
The following examples illustrate the invention.
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E E, 1PLE 1 -
A strip of 38 cm in width is spread a length of 3 m of a filter tape made of cellulose acetate, formed of eight thousand spelled filaments having a titer per filament equal to 0.88 tez and laying approximately 20 g. Is applied to this web 8/100, relative to 0 the mass of the tape, of glyoetino triaoetate (triaoetino) by means of
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applicator rollers. Then applied to the tablecloth. cellulose acetate powder, very dry and containing half of its
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mass of sodium bicarbonate applied to the surface of its grains, using a vibrating plate so as to apply, in total, 1 g of additive, ie 5/100 of the net of the ribbon.
The filaments are collected, compressed and shaped into a cylinder which is sheathed in a strip of paper. The rod thus produced is cut into fragments having a length of 20 mm, which are the finished filters.
These filters are attached to the back of long cigarettes, using
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attached, and these cigarettes are tested on an automatic smoking machine, as well as similar cigarettes, fitted with filters without additives, and other cigarettes fitted with filters containing just the same amount of sodium bicarbonate. sodium without other additives. In the smoke, we measure the total of the dispersed matter
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(tars) as described by bloConnoll et a1. in Tobaoco Science:! ej 55 "fi1 (1960); the hydroyanic acid is also assayed very substantially using the technique described by Aldriµee et al. in The Analyst: 69, 262 (1944).
We obtain the results given in
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table I hereafterob TABLE I
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Additives dos filters î Portos de Masse do Mncao d'aoi-j oharce (on raatliroo do eyanhy- Oa cl'oeu) solido tlxido in: (tars) we smoke it ####. N-mr.- ### - ## M ## M MM ## M.-M ### .SS .-- ### - '"f? - ########
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<tb>
<tb> Sana <SEP> none <SEP> additive <SEP> 5.1 <SEP> 22.4 <SEP> 120
<tb> Bicarbonate <SEP> of <SEP> codium
<tb>
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ot au4tate do collulone 4th $ 20.16 23 ioarbontts do sodium He noted 5pi 22eD 72
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This test is repeated using polyethylene powder instead of cellulose acetate powder. We obtain practically the same results, oo which showed that the polyethylene is a support
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water soluble salt equivalent to cellulose aoetate.
EXAMPLE 2 -
A tape formed of 8000 is spread to a width of 38 cm
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crimped filaments of cellulose acetate, having a titer of 0.88 tex per filament; the total length of the tape is 3 m, and its mass
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is approximately 20 g. 1.6 g of glycerol triacetate are applied with a roller to the tape, ie 8/100 of the mass of the tape. Apply on the tape, using a vibrating plate, 1.6 g (8/100 of the mass
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tape) of dry methyl powder, half the mass of which is sodium bicarbonate applied to the surface of the powder. The filaments are gathered and compressed, then sheathed with a strip of paper to form a filter rod which is cut into filters having a length of 20 mm.
This production is repeated without adding any additives to the ribbon of filaments or by adding only sodium bicarbonate powder.
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sodium, without methyloollulcoo powder. The various fi liters thus formed, mounted on a cisvzotten long back, are tested from the smoking machine, as explained in Example 1.
We get the results of
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Table II below TABLE II
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<tb>
<tb>: <SEP> '<SEP>: <SEP>: <SEP>: <SEP>:
<tb>
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t Additives back filter $ t Losses of 1 t.:MlIG of Mass of aoidos 9 load of materials 1 o:, w: rdrique, s (in om CL 'water) 1coliclon t in the fan, (solder, toon.) soot in mag Yt11111r11111ir111n11 11W11rInN111Y1n11nIY1 11W 'tY4wIMWIwYHlla1
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<tb>
<tb>: <SEP> without <SEP> additive <SEP> none <SEP>: <SEP> 5 <SEP> 2240 <SEP> 122 <SEP>:
<tb> Bicarbonate <SEP> do <SEP> oodium <SEP>: <SEP>: <SEP>: <SEP>:
<tb>
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1 and m & thloollulol3o (in total 8/100 do la, 1 mu.soo of the ribbon) 5 '1 1Sj 75 14
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<tb>
<tb> Bicarbonate <SEP> do <SEP> sodium:
<tb> only <SEP> (8/100 <SEP> of <SEP> the
<tb> mass <SEP> of the <SEP> ribbon) <SEP> 5 <SEP>: <SEP> 20.84 <SEP>:
<SEP> 69
<tb>
<tb> @
<tb>
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This test is repeated, replacing the methylcellulose powder with dry polypropylene powder, and similar results are obtained, which shows that the polypropylene powder is less than the equivalent of the methylcellulose powder.
XAMPLE 3 -
A strip of ribbon is laid out to a width of about 38 cm: 'made up of 8000 crinkled filaments having a titer per filament of 0.88 tex, being 3 m in length and weighing about 20 g. 1.6 g of glycerol triacetate, ie 8/100 of the mass of the tape, are applied with a roller.
By means of a vibrating plate, 9 g (45/100 of the mass of the tape) of an additive formed by dry cellulose powder to which 50/100 of the tape has been applied are then applied to the sheet of filaments. mass of the additive (aoit 4.5 g) of sodium bicarbonate. The filaments are gathered, compressed and formed into a cylinder which is sheathed in a band of paper to form a filter rod which is cut into filters 20 mm in length.
We prepare similar filters, devoid of any additive, as well as other filters containing only sodium bicarbonate pulverized cane cellulose powder and we stop all these filtered as indicated in cromplos 1 ot 2. We thus obtain the results recorded in Table III below.
TABLE 111
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<tb>
<tb> Natures <SEP> of <SEP> filtras <SEP> Doors <SEP> do <SEP> Masses <SEP> of <SEP>: <SEP> Masses <SEP> of acid <SEP>:
<tb> used <SEP>: <SEP> load <SEP>: materials <SEP>: <SEP> hydrocyanic <SEP>:
<tb> (on <SEP> cm <SEP> of water) <SEP>! <SEP> solids <SEP> in <SEP> the <SEP> smoke
<tb> (tars <SEP>: <SEP> in <SEP>; Eg
<tb>: <SEP>: <SEP>: in <SEP> mg) <SEP>: <SEP>:
<tb> Without <SEP> additive <SEP> none <SEP> 5.1 <SEP> 22.40 <SEP> 118
<tb> Sodium <SEP> <SEP> bicarbonate
<tb>: <SEP> and <SEP> cellulose <SEP> (at
<tb> total <SEP> 45/100 <SEP> do <SEP> la
<tb>: <SEP> mass <SEP> of the <SEP> ribbon) <SEP> 5.6 <SEP> 17.56 <SEP> 7
<tb> Sodium <SEP> <SEP> bicarbonate
<tb> (45/100 <SEP> of <SEP> the <SEP> mass
<tb>: <SEP> of the <SEP> ribbon) <SEP> 5.8 <SEP> 19.32 <SEP>:
<SEP> 79 <SEP>:
<tb>
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This test is repeated using polyethylene powder instead of cellulose powder. Similar results are obtained, which shows that the effectiveness of polyethylene as a support for the salt with basic properties is similar to that of cc. u- lose, when used up to the indicated proportion.
According to another embodiment of the invention, the ribbon of filaments is spread to a width of about 38 cm before entering the tobacco smoke filter machine.
A vibrating plate is placed above the sheet of spread filaments, parallel to the ribbon. We place on this powder tray: unactivated charcoal, having grains, smaller than 0.84 mm, coated with mineral soil with basic properties. For example, such coated kernels are prepared by placing 6 g of kernels in 20 ml of an aqueous solution containing 4 g of dissolved salt, as defined above. When the grains have soaked in the solution for long enough, they are removed, and the water is allowed to evaporate. A @ si is obtained a dry powder formed of coated charcoal grains of 40/100 s., This figure being related to the mass of the additive.
We adjust the pla) vibrating to deposit the convenchlo quantity of additive on the. nappo filamonts, and one triggers the mechanism producing the vibrations while lo ribbon enters the. maohine to make the filtrale.
If desired, a plasticizer or adhesive or plasticizer can be applied to the tape prior to applying the coated charcoal powder. The tape penetrates into the maohine and is shaped into filtering tics, sheathed in paper. The cylindrical rod thus formed
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can then be cut into tabase smoke filters. Os can use this filters soûla had gageoi6a to. polar filter differests form? a composite filter According to a variant, we prepare
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filtered cigarettes by introducing a mass of charcoal coated ç-jyfcy * two filter cylinders formed by threading and f4lriqu6a follows: the known methods.
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f: XE! 1Ppl, ..
We spread 4 a langeas of 3 $ Cil a riban fo4 of <: 00 filaments cr4pels in Aqdt4te 4e 9ol3.ulos9 having a ttps 4 * z53 te per filament and having a lc.9 of '! 90 me this layer of xub = pbof enyisQtt 1 8. We apply a'uj, 'asylum ?! of the triaghtvte of gy.c1 moyon cl'un rouloa, u with rainon of 9/100 of 1% ma se of the tape * We apply on the surface of the tape a dry charcoal powder not a.Qtiv4 ba9.s .. blame, end1.tite dn cb9p.a: of potassium, 99 salt weighing 40/100 of the total manna of the additive} a vibrating plate is used for this and the total quantity of carbon applied is 30/100 of the mass of the additive. ribbon
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dry.
We tag this tape with a cylindrical rod that is sheathed in paper and that we abandon until it has hardened asamentt The rod oyiisdriqua thus made at an oireonfërenae equal 4 saddle of a usual cigarette (25 mm) it is cut in filters 20 mm long, containing about 30 mg of coated carbon,
We fix these filters on long cigarettes that we study
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with maohine, smoke. The vapors exiting the filter are analyzed by apectrophotometry and by gas chromatography. As
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comparison, we examine in the same way the rocket of cigarettes containing
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Naat des- t.E2.te analogues, in which the charcoal has not been treated with a water-soluble salt exhibiting basic properties.
OB. obtains the r6 = 1-tata recorded in Table IV oi-dencous.
TABI-EAO 'IV
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Constituents Masses in pg found in the smoke of a t. ,, ii4eare'k * el # Filter in chM'bon s i.7, re in acetate of non-activated and non-cellulose containing treated charcoal our asti-in tt ¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Tëtraī¯¯¯¯¯ * Aoêtald & yde 800 800 t Srapionaldlbyde 40 40 Ao'rol & M 85 85, Kéth.anQÏ 130 t20 Rhytthyt '? 75 SI 75 t îs <jfrèae 600 600 * 4oicte oyanbydri <îtte 211 35
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It follows from Table IV that the retention of the oyanhydziqui> acid in the filter treated according to the invention is much better.
EXAMPLE 5 - * We spread to a width of 38 that a: t "1. \ ban formed of 9000 filament * o:. '6: pe1.o of cellulose acetate, having a titer per filament of 5 tex at t7Q m .: p, in length; this sheet of filaments weighs about 1 g. This sheet is sprayed with a mass of E; ly6rol 'triacetate equal to 9/100 that of 3 filanenta, then applied by means of a vibrating plate of granules of non-activated ohaxbon coated with silicate of aosl3, u; a oelui..oi foratml 30/100 of the mass of the granules} the application is carried out in a uniform way until, oe that the mass
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do OM '' 'ecn colt 20/100 (le la mrgoq du = ban zoo # 9a raooozbl * had o # i1t1mo len: Up, m91 /! ça 190 gaAa9 41 = 0 Mc du; 4; 1 :, pMH * tomer a tic * 3,? aat9 quten 2.Mt:
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Itt T T1! , 1 ..dIT1 ...... s Oeast! '8a8 !! M89 n iJ4 t'nv9 duo lA tuai, 1 g.' \ M 9pa? 9tt9 IlYAh Il'un filtio on 1OhAmb9h ñom W * Mggm, ¯ 1,, 11 1 agiiv6 asjt; .A414. aen AO; 1v4 t ,; . iHMa <7im 'aMHMtWM iMMM': <r! '' <tn <'B] tf <tfwMt!' *, '!' *), A'1ihd 144 800? 9ab? & 9 40 1 AgtrQUiM 89 Â: & 9 ea 120 enµ 7 ':; T; a \ n !! 1,600 1 A! JU, IJfWfÙj,! L \ 1 31 2 ',' ¯ #. ¯t.j .. ,,, ......'......, ... # ..
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We broke 9 14 ciltre ataaMt acaM sdd4.-tif 10 ohllrbon nm fir 1i²é t? A4 gpS99 a9 'a.1} M? P-M.aa Q # tarls d $, aaiw4 ci qUi seftaias 4es onngtitumta qui 4iMqnt 4 la. tw4o from 1i * tM $ on A and mgn rs te4vrgpnt le fm? 9 in ppepsa tp & B if6pcptmt9 <B30ÎIPLÎ5 6 # QÀ dt4le, à mq Ift? g u5? do 3c en un zu 04n formd do 9900 Mãta s9Ma pn Mët9 & 9 g'9T.tas9, &, yut 170 ma 3a lonsourg
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a titer of 0.55 tox per filoraont and a s 8 here) 4 '& 1: .. We coat rSsttli & roneïit lo NOM do biao4tato dit glyoi'. '! da t * 13.
so that the. cao3 da x.aoda'üe do clyoérol drinks: 1.1 l '9/100 4th 00110 of the ribbon We scatter granules of oh = bon no% itIY4 containing & their swefaoo 2/300 on nanao, do oa..t' ' bontloto acid 4,% .od1 and having daa dinonoiena oeapriaaa catra bzz au and 0.64 mm) at, means Il'un pla vibrating juaqu '& and that the Marino do ab, arbon 45paé 8d't 30/100 da glue du ru'ban CQQO On: T; 'Q, I'JDom "o1o the filMoate and we loa 6M in a Us o: r1:!. l \ @ iq, uo having the a. # Cl'h." Usual 11 '\ 1,1 \ 0 otsaîotte, We wait until the U6 has U'01 9t we cut it on IIIOroOe. \ 1X of 20 years of lO "' I, lQ \ 1: '. Choqua filter thus tomi contains oaytron 3 isis do Qknr'bon tonÂt> 5.
We oswiine oes t11;: QI'.I oommo we explained it aus exeaplea qu1 p: oc1on \. We oçngtuto q, u9 la, tum4o 'A o1! A: o ;; o contains aeuleaeivb 35? oyanhy4j acid> iq, ua, while q, u. ocno of one? 011, fMel10 emo1n without chapka in no filter in oentlont 225 Ma $ The fez 1W.,. On the iaveanica rataa therefore los do 1'0.0-140 Q14: j, q, UQ quo laiasa tMS9r a filter v.n1mQnt t9M4 49 filM <: ata 1; o4tto 4 0011 "" '0110.
He veaulto de la do = a1ptlon d don oaon4o which 6odnt does t 4. ' cndu1it'o oo a.aa additive 'V1.1: 14a in pM'tioul <s by dos salts mln4, oolubloe in 1104'4 and precontilnt dos opri4ta baaig, uoa = 41tozo oona1c1: \ lomen; la: 4tont1Qn of the aa.9 or1ue ini3.a.a ment contained in 10 00 = mt of the tum40 do tab,% g 01 that this sounding oa is celoctivot 'B'a'utro, on A tvouvo an additive suitable for
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be impregnated with such mineral salts, so that the combination of this support and the mineral sol makes it possible to manufacture superior filters.
The non-active oaarbon is an inexpensive product that can be used in usual installations for the manufacture of filters. This advantage is also found for the other recommended materials.
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as supports according to various embodiments of the invention. 'A particular advantage of non-activated charcoal is that it does not
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not the various vapors sorted! the volatiles giving the tobacco a taste and an azsa'blss aroma as does activated charcoal On the other hand, the filters manufactured according to the invention do not tend to. leave 60happO of the additives soue fomo do powsibret noted in the course of manufacture.
The invention poraot to use additives which would be
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otherwise t = tillpablog by curing their properties iQotrQatatiqu.os, Finally, one avoids the handling of fine powders ot oon'busti'bloo, where there is always a risk of dangerous explosion.
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