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"Copolyn1àrea de 4-mthyl-1-pentène/1-oléfine renforcéa par des fibres de verre".
Les homopolymères 4-méthyl-1-pentène ont une grande dure- té, ils sont cassants et possèdent une mauvaise aptitude au cou- lage, Ils sont, par conséquent, difficiles à traiter par les pro- cédés connus de moulage par injection et d'extrudage. Dea copo- lymères de 4-méthyl-1-pentène avec des 1-oléfines possèdent une transformabilité améliorée et une fragilité réduite. Dans beau- coup de cas, il leur manque toutefois la dureté, la résistance au fluage à chaud et la rigidité nécessaires pour beaucoup de domaines
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d'application techniques.
On peut améliorer ces propriétés défavorables des copo- lymères 4-méthyl-l-pentène/l-oléfine en les mélangeant de ma- nière connue avec dea fibres de verre sans que la ténacité et la fluidité de la matière soient essentiellement détériorées.
Dans le brevet français No. 1. 307.067 en date du 28 novembre 1961 sont déjà décrits des mélanges de fibres de verre avec des polymères de propylène, de butène-1, de 3-méthyl- butène-1 et de 4-méthyl-pentène-1 et dea copolymères cristallisa- bles de cea oléfines les unes avec lea autrea ou avec l'éthylène.
A cea homo- et/ou copolymères, on ajoute de 5 è 40 % en poids, par rapport au copolymère, de fibrea de verre ayant un diamètre de 5 è 10 et une longueur allant juaqu'à 6,35 mm et traitées préalablement, de manière connue, avec des vinyl-halo-silanes ou des complexes de chrome. Dans le brevet français ci-dessus, on a aussi décrit lea propriétés d'un poly(4-méthyl-pentène-1) renfor- cé par des fibrea de verre qui a été examiné après moulage par compression.
Ces matières è mouler connues offrent l'in- convénient quo l'homopolymère 4-méthyl-pentène-l renforcé par des fibres de verre ne peut être travaillé à l'échelle industrielle par les procédés connua tels que le moulage par injection, qu'avec difficulté et avec une décoloration de la matière.
Elles ont aussi l'inconvénient que des copolymères de 4-méthyl-pentène-l conte- nant, comme comonomère, l'éthylène, le propylène, le butène-1 ou le 3-méthyl-butène-l se prêtent moins bien au renforcement par la fibre de verre, étant donné que ce n'eat qu'une petite partie d'entre eux qui forme des copolymères et qu'ils sont principale- ment présents sous forme de mélanges de diverses phases cristal- lines d'homopolymère, ce qui a pour résultat dea propriétéa méca- nique@ défavorables.
La résistance à la rupture des homopolymèrea 4-méthyl-pentène-l connus renforcée aux fibres de verre et de@
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copolymères correspondants avec l'éthylène, le propylène ou le 3-méthyl-butène-l n'est pas satisfaisante pour nombre d'applica- tions, En outre, procédé connu à l'inconvénient que de faibles quantités d'éthylène et de propylène troublent déjà fortement les polymères de 4-méthyl-pentène-l, tandis que les copolymères de butène-1 révèlent dea phénomènes d'exsudation lors du chauffage à une température supérieure à 100 C,
Or la Demanderesse a découvert des matières à mouler qui ne présentent pas les inconvénients ci-dessus des matière. à mouler connuea La présente invention a pour objet des matières à mouler à base de 99,5 % à 80 % en poids de 4-méthyl-penténe-1, de 0,5 à 20 % en poids d'au moins une 1-oléfine linéaire contenant de 5 à 20 atomes de carbone et de 0 à 5 % en poids de 3-méthyl- pentène-1, de 3-méthyl-butène-1 ou de 3,5,5-triméthyl-hexène-l, et comprenant aussi de 5 à 40 % en poids, par rapport au copoly- mère, de fibres de verre ayant un diamètre de 5 à 15 et une longueur d'au moins 2 mm.
On obtient les copolymères de 4-méthyl-1-pentène par polymérisation de 4-méthyl-1-pentène avec des 1-oléfines telles que le pentène, 1 hexène, le décène, le dodécène, l'hexadiène ou l'octadécène et, le cas échéant, en plus, avec du méthyl-pentène-l,' du 3-méthyl-butène-l ou du 3,5,5-triméthyl-hexène-1, en présence de catalyseurs de Ziegler, par exemple du trichlorure de titane (obtenu par réduction de TiCl4, par exemple, avec du monochlorure de diéthyl-aluminium) et du chlorure de diéthyl-aluminium servant d'activateur, dans un liquide inerte, par exemple des hydrocarbures aliphatiques saturés, des composés aromatiques, des hydrocarbures halogéné* ou des hydrocarbures alicycliques,
Dans les matières à mouler conformes à l'invention, la quantité et la nature des fibres de verre peuvent varier dans de larges limite*. On peut utiliser de 5 à 40 %, de préférence de 15 à 30 %, de fibre. de verre, les pourcentages étant rapporté.
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au polymère de 4-méthyl-pentène-l. La longueur dea fibres peut également varier dans des limites étendues. Elle est avantageu- sement comprise entre 2 et 6 mm, car des fibres plua longues sont coupées ou cassées lors du traitement. La longueur de fibre doit être, toutefois, d'au moins 2 mm. Le diamètre des fibrea de verre eat avantageusement compris entre 5 et 10 .
Pour améliorèr l'adhérence des fibres de verre avec le polymère organique, il est avantageux, dans beaucoup de cas, de les soumettre à un ensimage avec les organyl-halo-silanea ou des chrome-halo-complexes organiques connus. Il eat également possible d'ajouter aux poly- mères un produit adhésif connu.
L'incorporation uniforme de fibres de verre dans les; homopolymèrea d'oléfines classiques préaente toutefois des dif- ficultés relativement grandea et exige des procédéa demandant une dépense technique particulièrement grande. Les copolymères de 4-méthyl-l-pentène avec dea 1-oléfines à chaîne relativement longue ont l'avantage particulier aurprenant qu'ils peuvent être transformés aisément et sans dispositions d'appareil spéciales, avec des fibres de verre en une matière essentiellement homogène.
Une seule granulation suffit pour diatribuer uniformément la matière de soutien, tandis que cela ne suffit pas pour les homo- polymères d'oléfines connus.
On peut généralement ajouter la portion de fibres de vorre aux copolymères de 4-méthyl-l-pentène/l-oléfine conformes à l'invention par mélange, malaxage, mélange-extrudage ou en utilisant un mélangeur interne à piaton ou un malaxeur à cylindres.
Il est également possible d'appliquer le polymère à un fil de verre continu, puis de broyer le fil de verre enduit ou d'impré- gner des brins de fils d'une dispersion ou d'une solution du polymère et de broyer les brins de fils après le séchage, Le procédé d'incorporation doit être tel que les fibre. de verre soient traitées aussi doucement que possible pour éviter un
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broyage trop fin qui peut même donner des portions pulvérulentes et qui détériore les propriétés mécaniques de la matièro.
A cause de leur mauvaise fluidité, les mélanges connus de fibres de verre et d'homopolymère de 4-méthyl-l-pentène sont difficiles à traiter, par exemple sur des machines à injection, et cela seulement avec une grande dépense d'énergie. La matière est par conséquent soumise à un effort excessif. Il se produit aisément des brûlures qui donnent lieu à un brunissement indé- sirable, Les co-oléfines conformes à l'invention incorporées dans
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du poly(a-méthyl-tenténe-1), par contre, ont non seulement un effet avantageux sur les propriétés mécaniques mais aussi un effet lubrifiant favorable qui est conservé dans le mélange avec les fibres de verre, de façon que les mélanges conformes à l'invention puissent être aisément transformés en objets moulés non décolorés.
La bonne Gluidité c. la masse fondue est illustrée dans les exemples ci-après par les indices de fusion i5de copolymères de 4-méthyl-1-pentène non renforcés et renforcés par des fibres de verra, indices de fusion i5qui diffèrent à peine,
De faibles auditions des co-oléfines conformes à l' in- vention, par exemple 1 % d'oléfine en C8ou en C14, améliorent
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déjà eSgentiel'.1lt\e!"\t les propriétés lubrifiantes. Si l'c =-'I1,=(}('":e de tels copolymères avec des fibres de verre, on obtient des ma- tières ayant une haute dureté et des points de fusion élevés supérieurs à 200 C et qui sont rigides mêmes à des températures élevées.
C'est ainsi que le mélange renforcé par des fibres de verre conforme aux exemples 1 et 2 ou 3 et 4 a encore une rigidité de torsion 5" d'environ 500 kp/cm à 160 C, le point de fusion du polypropylène. Cette haute résistance à la déformation est de grande importance pour l'application dans la pratique à des températures élevées.
Les copolymères de 4-méthyl-pentène/l-oléfine conformes à l'invention sont transparents comme du verre même lorsqu'ils
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contiennent dea quantités de co-oléfine allant jusqu'à plus de 20 % en poids et ont des densités comprises entre 0,83 et 0,84 g/cm3. Une certaine transparence qui est importante pour certains domaines d'application, par exemple des couverclea et des récipients, peut être conservée lorsqu'on n'utilise pas des quantités de fibres de verre trop élevées.
En outre, la densité du plastique conforme à l'invention contenant de 30 à 40 % de fibres de verre reste inférieure à 1 g/cm3, ce qui a pour consé- quence une base de prix par volume très économique et permet une application avantageuse dans la technique hydro- et aéronautique. Les mélanges conformes l'invention peuvent contenir, le cas échéant, un stabilisant à l'oxydation, à la chaleur et/ou à l'irradiation infrarouge connus.
En outre, on peut ajouter, en supplément, de manière connue, des additifs tels que des colorants, des pigmenta, des agents dits "nucleating ages @" (additifs générateurs de germes qui augmentent la température de recristallisation dans la massa fondue) ou des charges,
On peut transformer les copolymères 4-méthyl-1-pen- tèneoléfine en feuilles, objets creux, profilée, baguettes et récipients ayant d'excellentes propriétés superficielles par les méthodes de fabrication classiques, par exemple des procédés de moulage par injection, de calandrage, d'extrudage, d'emboutissage et de moulage par compression.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans toutefois la limiter.
EXEMPLES
Tous les copolymères de 4-méthyl-1-penténe/1-oléfine ont été stabilisés avec 0,7 % en poids de 2,6-di-tert.butyl-4méthylphénol, 0,3 % en poids de trilauryl phosphite et 0,1 % en' poids de thiodipropionate de dilauryle. Les fibres de verre utilisées dans chaque cas d'espèce ont été mélangées à la température ambiante avec le polymère pulvérulent dans un mélangeur
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à turbulence et le produit ainsi obtenu a été extrudé une tem- pérature comprise entre 230 et 280 C sur une boudineuoe pourque d'une vis sans fin ayant une longueur de 60 cm, un diamètre de 3 cm et une vitesse de rotation de 70 tours/minute, utilisant une buse ayant un diamètre de 3 mm.
Le boudin ainsi obtenu .3 é@ découpé en morceaux longs de 3 à 4 mm. Ces granulés ont été transformée en plaques de 1, 2 et 4 mm d'épaisseur à l'aide d'une machine à injection, à des températures élevées comprise: entre 240 et 305 C, à une haute vitesse d'injection et sous des hautes pressions d'injection. A partir de ces plaques, des échantillons ont été préparée par découpage ou fraisage pour mesurer les propriétes mécaniques par les méthodes de détermina- tion standardisées indiquées dans le tableau ci-après.
Dans le tableau sont indiquées la proportion de co-olé- fine incorporée par polymérisation dans les polymères de 4-méthyl- 1-pentène, le pourcentage de fibre de verre mélangée avec lea copolymères, la longueur de découpage originale dea fibres de verre et les propriétés dea mélanges ainsi obtenus. A titre de comparaison, les valeurs des copolymères utilisée pour/les essais individuels so ;. aussi indiquées pour le copolymère non renforcé, ce qui montre très clairement les propriétés améliores obtenues conformément A l'invention. L'orientation des molécule, de po@
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lymère en son@ transversal et longitudinal est du*: à 1'. etruci,-, du copolymère de départ et non pas à la fibre de verre a',out.,'.t.
Tous les essais ont été réalisée dans les mômes conditions d traitement, aucune valeur particulière n'étant accordée à l'éli mination de l'anisotropie (des valeurs longitudinales et tranavernales différentes) par variation des mode* de traitement, p<i exemple par augmentation de la température d'outil.
Les exemples montrent que, malgré que la dureté et 1. rigidité et, par conséquent, la résistance a la déformation.) , température* 'levée. de la matière renforcée 8ont'conaldéraLs. .¯
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augmentées par rapport à la matière non renforcée, la ténacité - (indiquée dans le tableau comme résilience sous traction et résilience août traction avec entaille) de la matière renforcée aux fibres de verre n'est pas ou seulement faiblement réduite.
En outre, à cause de la contraction réduite, les mélanges renforcéa par des fibres de verre ont une stabilité de dimension améliorée. L'indice de fusion i5/250 C montre la fluidité relativement bonne des masses renforcées, qui est très importante pour la transformabilité.
Les exemples 1 et 2 montrent les différences de rigidité à la torsino à 80 C et 160 C. respectivement, des matières renforcées et non renforcées.
Dans l'exemple 3, on ajoute, en supplément, du sulfure de zinc. De cette manière, on obtient une surface brillante, la dureté et la rigidité étant les mêmes; mais l'aptitude au coulage 6tant faiblement réduite.
Le colorant utilisé dans l'exemple 4 sert en même temps de "nucleating agent", Par rapport au produit de comparaison dans l'exemple 1, renforcée par des fibres de verre, la dureté, la rigidité et la fluidité sont améliorées.
L'exemple 13 donne les valeurs d'un mélange avec des fibres de verre brutes qui n'ont pas été soumise. , un ensimage, par comperaison avec l'exemple 15 utilisant des fibres de verre traitées avec un produit. adhésif de silane connu. La comparaison montre clairement l'effet avorable du produit adhésif.
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C O $0 1 éres de 4-méth 1-1-pentène -oléfine renforcés par des fibres de verre imension Type d' Fibre Fibre Sens 1 et 2.) 3b 4b), et 6ay et S,,) 77F examen de mesure 2 3 4 6 r examen verre mesure "*##* #####-#### #####-. verre co-oléfine 1 % octènE 1% octène 1% octène 10% hexère 3% oléfine fibre de verrez####'##'###########- ¯¯¯¯¯¯¯¯ 1 % C>ctèn Octène octène len C18 fibre verre #####################.¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯8¯¯¯¯ lon ueur ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Ó 30 mm 1 3o 6 30 mu 25 25 autre addition '#####"#########-#### -"'! # Cmm 6 un 3 mm autre addition 5% sulfu-,O.05% bleu .####### ####,##### ########## ¯¯¯¯¯¯ ####-¯ re de de plitalo- ¯¯¯¯¯¯ g/can3 avec .
Zinc anine 0.95 0.93 dureté à la bil sa , 0.95 ¯ 0.93 Le I0''/60" bil- kp/cm2 avec O-83 0.83 l 10"/60" . ;, 2 avec 1U20/928 1043/95 1044/953 646/573 791/112 800C va" 0302 sans 8H/721 1044 953 646 573 79] /71 8O"'C transv. 1521/"84 1557/11':)2 16B8/lo93 441/334 581/448 rigidité 1521,',84 1688/1093 441/334 581/448 ri iChté à la k /ar/- ASTM D à" 1,"r!.±.itud. 1254 /9¯4 137..2L994 1418 1016 434 349 276/233 torsion 1043 . , J"n 356/278 276/233 5"/60. sans 1onQJ.tud. 527 3 3 #########¯ 356/278 278/234 16o C transv. 490/336 1472/329 465/ 9 308 278 160 C avec lon itud 467 359 '473 352 528 423
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<tb> transv. <SEP> 166/192
<tb> sans <SEP> longitud. <SEP> 179/160
<tb>
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. 0 -...##-.'.'"" .¯ . , - -'...:, ..;..:.r-...-. 'l"' .....,tJ..y..,/ "-.t":"1'!".{:".'...\ ruz .. ' S' v'''". ' Y.i,rS:ei h^'ii.et;w .Y,.S';r%s;
l,..,a..'.r'i....Ttfpsi 5 ¯ =¯jg]j<;' . 1 ;]¯ ' . ,¯ . ' /;Éi¯))/é/)9f.¯ hi) .., . , .' . S'r "¯ " =7n , i, -ères 4-méth 1-1- ..¯....,,.,,.jr,¯a,¯Ïh;jf;..i.':y;,-:':r:y::w ' .,,.. .c:; , o'It de entèna 1-< - . -"fn^ - :. ,. ' ' ..;"¯. ., , , s -... ,. '1 ¯' ,.,r:wï"k emPle 9 et IDa) 11 et 120;
';, a 't 14 15 b 16 et 17 18 et bzz 20 et 21 et '23 e-o-o1éfine 5% hexène 7% hexène ¯7 cetèrre 7<>1 tèn 2.3% oléfine 3.5 oléfine décène-1 +5% octène +7% octènc ' ' 7% en C14 + oléfine en 1% en oléfine 2% 3-méthyl- 1% 3-méthy1- C14 12 3.5.5- pentène-l 3-mérhyl- C g penténe-1 butène-1 14 1% 3,s,5.
pentène-1 ¯¯¯¯ butène-1 triméthylfibre de verrec hexène-1 fibre hexène-1 longueur % 3 25 mm 25 3 nun 25 3 nun 25 3 nun 25 3 mm 6 10 rmn 3 30 nun 30 autre addition ############'=######BB#######3-EL¯¯¯JLS¯¯¯ la 3 mm 3 mm densité 0.96 0 97 0.95 dureté à la bil 084 84 0.83 le 10"/60" bi1- 669/586 564/488 698/611 757 75 810 14 51./481 1105/915 985/8'3 469/386 363/309 522/459 650/567 489/399 830/740 693/611 80 C 409/298 294/238 496/384 585/460 1318/954 663/546 1601/l143 1370/910 rigidité la 416/329 313 t36 518/378 617'460 1193 901 695/523 1601/1143 1288J884
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<tb> torsion <SEP> 255/208 <SEP> 173/185 <SEP> 324/270 <SEP> 637/579 <SEP> 359/307 <SEP> 756/561 <SEP> 637/581
<tb>
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5"/60" 160 C 241 203 242 199 319 259 611J532 399/343 719 590 652 547 #######'#######'################- 611/532 399 343 -719/590 652/547
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#Ê-OR21ymères de 4-piéthyl-1-pentène/1-oléfine renforcés par des fibres de verre, exemple Dimension Type d' Fibre Sens de 1 et 2 a) 3 4 b) 5 et 6 a) 7 et'el
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<tb> examen <SEP> de <SEP> mesure
<tb> verre <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb> résilience <SEP> nous <SEP> avec <SEP> transv. <SEP> 22 <SEP> 23 <SEP> 22 <SEP> 14 <SEP> 20
<tb> traction <SEP> cmkp/cm <SEP> DIME <SEP> longitud, <SEP> 37 <SEP> 27 <SEP> 33 <SEP> 53 <SEP> 54
<tb> 53 <SEP> 448 <SEP> sans <SEP> tran*v. <SEP> 18 <SEP> 17 <SEP> 24
<tb>
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longitud, 37 ¯¯¯¯¯¯¯¯ 62 53 résilience nous 2 avec tranov. 1 11 traction avec cmkp/cm longitud, ¯¯¯¯¯¯¯¯ 19 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ entaille *" sans tranov. 9 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ longitud, ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ 15 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯
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<tb> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> avance <SEP> avec <SEP> transv.
<SEP> 238 <SEP> 231 <SEP> 215 <SEP> 220 <SEP> 293
<tb>
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déchirure kp/CM2 125 MM/ ¯¯¯¯ longitud. 355 302 337 338 335
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<tb> min. <SEP> à <SEP> sans <SEP> tranav. <SEP> 266 <SEP> 249 <SEP> 255 <SEP> 265
<tb> 20 C <SEP> longitud. <SEP> 309 <SEP> 282 <SEP> 323 <SEP> 287
<tb> indice <SEP> de <SEP> fusion <SEP> g/10 <SEP> min. <SEP> avec <SEP> 38 <SEP> 29 <SEP> 52 <SEP> 58 <SEP> 7
<tb>
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-5 ####################################"################ sans 43 50
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<tb> avec <SEP> tranav. <SEP> 0.8
<tb> contraction <SEP> 0 <SEP> % <SEP> longitud. <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> 1.4
<tb> sans <SEP> tranav. <SEP> 1.1
<tb> logitud.
<SEP> 2,8
<tb>
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Bopolvmères de 4-méthvl-1-pentène/l-olfine renforcés par des fibres de verre,,," semple 9 et le 11 et 12 a) 13 et 14 a) 1Sb) 16 et 17 18 et 19d) 20 et 21 22 et 23 résilience SO\18 21 55 16 17 25 33 le 28 résilience nous 58 124 65 71 51 87 33 53
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<tb> traction <SEP> 19 <SEP> 50 <SEP> 14 <SEP> 21 <SEP> 30 <SEP> 22 <SEP> 24
<tb> 67 <SEP> 132 <SEP> 74 <SEP> 58 <SEP> 107 <SEP> 35 <SEP> 45
<tb> résilience <SEP> nous <SEP> 13 <SEP> 14 <SEP> 15
<tb>
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traction avec 20 26 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 41 entaille 13 12 14 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 21 34 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 48 ¯¯¯¯¯¯¯¯
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<tb> résistance <SEP> A. <SEP> la.
<SEP> 190 <SEP> 201 <SEP> 239 <SEP> 321 <SEP> 258 <SEP> 278 <SEP> 281
<tb> déchirure <SEP> 240 <SEP> 246 <SEP> 316 <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> 293 <SEP> 236 <SEP> 355 <SEP> 300
<tb> déchirure <SEP> 150 <SEP> 265 <SEP> 282 <SEP> 260 <SEP> 295 <SEP> 275
<tb>
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220' : 307 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ 267 220¯¯¯¯ 323 297 àndàce fusion 22
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<tb> indice <SEP> de <SEP> fusion <SEP> 22 <SEP> 31 <SEP> 33 <SEP> 14
<tb> i5 <SEP> e) <SEP> 22 <SEP> 6 <SEP> 43 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 12
<tb> 0.8 <SEP> 0.25
<tb>
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contraction 1,5 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 0.3¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯
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<tb> 1.0 <SEP> 0.6
<tb> 2.2 <SEP> 1.3
<tb>
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a) Les exemples 1, 5, 7, 9, 11, 13, 16 et 18 se réfèrent à des ..'.. mélanges renforcée par des fibres de verre.
b) Pour une comparaison, voir les valeurs du polymère non renfor- cé indiquées dans l'exemple précédent. c) Les fibres de verre utilisées avaient un diamètre de 10 et avaient été dotées, à l'exception de celles de l'exemple 13, d'un ensimage pour améliorer l'adhérence entre le verre et la matière plastique. d) Dans cet essai, des mèches de fils découpés ayant un diamètre de 9 et qui avaient été soumis à un ensimage avec du silane étaient utilisées. e) Méthode ASTM D 1238-570 à 250 C sous une charge de 5 kp; détermination sur des échantillons injectés broyés.