BE684664A

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Info

Publication number: BE684664A
Authority: BE
Priority date: 1965-07-27
Filing date: 1966-07-27
Publication date: 1967-01-27

Description


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  Procédé pour produire   @   alliages métalliques à haut point de fusion. 



   La présente invention prosure un procédé de production d'alliages métalliques à haut point de fusion contenant une fine dispersion d'oxyde. 



   La résistance à. la traction et la dureté des métaux   ot   des   alliages   peuvent être accrues par la présence de fines dis- persions de particules, comme celles de composés intermétalliques. 



  Le durcissement structural est un procède bien connu applicable à certains alliages comprenant un constituant dont la solubilité diminue lorsque la température décroît, et dans lequel l'alliage est refroidi rapidement à partir   d'une   température à laquelle ce 

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   constituant   est entièrement engagé dans la solution solide, de 
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 ,xia3ro produire une solution sursaturée, puis les particules sont précipitées par vieillissement de l'alliage à une tempéra- tare   .Inférieure     pendant   un   temps   convenable.

   Le   durcissement   structural produit de fines dispersions, mais de telles disper- sons sont dans de nombreux cas thermiquement instables, ce   qui   impose uno   limite à   la température de service de l'alliage. 



   Un   autre procède   de production de dispersions consiste à enrober les particules d'une poudre métallique au moyen de 
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 fines particules d'une seconde phase et à cor,,,,rimer et fritter les particules, puis à travailler le   produ@t   compact obtenu. 



  Des dispersions préparées selon ce   proche   sont ordinairement 
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 plus stables thoriniquement que les précipites formés par vieil- 1is#emen% de solutions solides sursaturas, mais le degré de dis- pers10n qui peut être obtenu est très limite et les particules z tendant 4't l'ost\1r uux limites de grai.'.:1. 



   La Demanderesse a décou ert   oue   Jans le cas de certains   métaux à.   haut point de fusion, on   peu@   obtenir une dispersion 
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 dioxyde plus stable que celle obter' a par le procédé par précipita-   tion   et mieux dispersée que celle que donne le procédé par poudre   indiqué   plus haut. 
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  La présonte inventa jn procure un procédé pour préparer un alliage comprenant un mét;1 de base choisi dans le groupe des mutaux à haut point de ùsejjn constitué par le tantale, le niobium, le vanad-.1um, Le t4.unee le chrome, le tungstène, la molybdène et le nickel et cfntenant une dispersion d'un oxyde d'un métal réduc- teur hoi1 dans le groupe constitué par l'yttrium, le cérium, le lanthane et, le thorium, suivait lequel un mélange du métal de base et du métal réducteur est fondu en présence d'une quantité   suffi-   sante   d'oxygène   pour produire la quantité d'oxyde désirée dans 
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 l'alliage. 

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   L'oxygène peut être sous forme d'oxygène gazeux présent dans   l'atmosphère   dans laquelle l'alliage est fondu. De préférence, l'oxygène est sous forme d'un   oxyde   du métal de base, qui peut   être '   présent soit en   revêtement   sur la   surface   des particules du métal de base, soit à   l'état   de précipité dans le métal de base.   L'oxy-   gène peut être aussi en solution dans le   mutai   de base.

   La force la plus avantageuse est celle d'un revêtement d'oxyde, maïs, comme la pellicule d'oxyde existant   naturellement   sur les particules pulvérulentes du métal de base   n'est   pas   suffisante   pour fournir une quantité d'oxygène propre à former une dispersion   utile,        il est nécessaire d'on   accroître     l'épaisseur   par   chauffage   dans l'air à une température appropriée. 



   L'alliage peut contenir$ outre le métal de base, d'au- tres éléments susceptibles de   s'allier,   par   exemple,   ceux qui so dissolvent dans le métal do base sans   affecter   l'aptitude do l'oxy- do dispersé à provoquer le   durcissement,   
La   fusion   peut être   effectuée   dans un four à arc dans une atmosphère de   Gaz   inerte comme   l'argon,   ou dans le vide, ou      dans un four à faisceau d'électrons sous vide.

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Un procédé   préféré   pour   1'exécution   de la présente in- vention   consiste     à   chauffer le métal de base sous forme puivéru- lente dans   l'air   de manière à former une couche d'oxyde plus épais-      se à la   surface   de la poudre, à mélanger intimewent la poudre le métal réducteur sous forme pulvérulente pris en   quantité     suffisante   pour   réagir   avec tout ou sensiblement tout l'oxygène contenu dans la couche d'oxyde plus épaisse, et à fondre le   @élange   dans une atmosphère inerte au moyen d'un arc   électrique   ou d'un faisceau   d'électrons.   



   Le procédé suivant la présente invention est décrit plus en détail, ci-après par des   exemptas   avec référence au tantale qui est un métal ayant   un   haut point de fusion. 

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   Une quantité de métal en poudre est chauffée dans l'air durant environ 5 minutes à 800 C de manière à permettre la forma- tion sur la surface d'une couche d'oxyde plus épaisse. Après re- froidissement, la poudre est mélangée intimement avec environ 1% en poids d'yttrium finement divisé, puis le mélange est fondu à l'aide d'une électrode non consommable sur une sole en cuivre refroidie à   l'eau,   sous une pression d'environ un tiers d'atmos- phère d'argon. Durant la fusion, une couche de laitier se forme à la surface du métal fondu. Un examen microscopique d'une section du métal solidifié montre la présence d'un fin précipité bien dispersé dans la matrice. 



   La relation entre la dimension des particules et la teneur en   oxygène   est représentée par le diagramme de la Fig. 1 des dessins annexés, où la dimension des particules est portée en ordonnées en A  en fonction de la teneur en oxygène en abschis- ses en ppm pour des alliages à base de tantale préparés comme décrit ci-dessus. Deux courbes sont tracées, la supérieure se rap- portant aux dimensions maxima des particules et l'inférieure aux dimensions   minima   des particules, observées par examen microsco- pique des sectiors polies et attaquées d'alliages de tantale ayant diverses concentrations en oxygène.

   L'évolution do la   granulomé-   trie est précisée pour cinq concentrations différentes en oxygène   indiquées   par l'analyse et relatives aux points portés sur les   cour*-   bes. Pour do faibles teneurs en oxygène, les particules sont volu-   mineuses   et de forme cubique.

   Pour des   teneurs   plus   élevées   on oxy- gène, la dimension dos particules   décrolt   progressivement jusqu'à ce qu'un minimum soit atteint et une augmentation ultérieure de la concentration en oxygène produit un accroissement progressif de la dimension des particules jusqu'à   ce   qu'une structure de 
Widmannstâtten soit obtenue, comme l'indique la   Fig. 2   des dessins annexés où la granulométrie est portée en ordonnées en fonction de la concentration en oxygène en abscisses, en ppm. Il ressort de 

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 la Fig. 1 qu'il existe un domaine relativement petit de teneur en oxygène, qui est avantaeusa;7cnt do 200 à 400 p.p.m. on poids dans lequel des dimensions du particules intrcto3 sont susceptibles d'être obtenues. 



   Bien que   la   validité   de   1 invention no boit liés   à   aucune hypothèse, la Demanderesse est portée à croire que durant la   fusion,   
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 une réaction se produit entre la coucha d'onde et IPyttriu;n, et que cette réaction peut être du type X820; * 1 Y203 + fia. 



  En variante, la rûnotion puut no doroulor en doux atawlas, 1',>x%ào ae dissociant d'abord. pour donnor du 1t1.bl ut de 1#oxytèno, laquai est Maintenu en solution à la température du la I(Cl:3O on fusion. 



  Durant le retro1ù1ssemont, 1#oxygène out rujeti de la solution et se combine avec l'yttrium pour formar Y2036 Probablement, les doux réactions peuvent avoir lieu. 
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 La Domanderouae est ;aJ.oczit portû à croira quo le laitier formé   à  la surface du metul durant la fusion constitue une couche protectrice et maintient l'yttrium dans la masse fon- due. 



     D'une   manière   analogue,   pour le   nickol,   le vanadium, 
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 le titane, le chrome, le nioblum,lo molybdène et le tur.;stne,   l'addition   du métal réducteur, à savoir l'yttrium, le lanthane, le cérium ou le thorium, au métal pulvérulent oxydé produit une dispersion de l'oxyde du métal réducteur dans une matrice du 
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 métal réiractaire. Le Hisch mutai peut être utilisé au lieu du cérium pur ou du lanthane pur.

Claims

REVENDICATIONS.

1.- Procédé de production d'un alliage comprenant un métal de base choisi dans le groupe des métaux à. point de fusion élové constitué par le tantale, le niobium, le vanadium, le titane, le chrome, le tungstène, le molybdène et le nickel, et contenant une dispersion d'un oxyde d'un métal.réducteur choisi dans le groupe constitué par l'yttrium, le cérium, le lanthane et le thorium, caractérise en ce qu'un mélange du métal de base et du métai réducteur est fondu en présence d'uno quantité suffisante d'oxygène pour former la quantité d'oxyde désirée dans l'allias** 2,- Procède suivant la revendication 1, caractérise en ce que l'oxygène est sous forme d'un oxyde du métal de base,

pré- sent à l'état do revétemont à la surface du métal de base.

3.- Procède suivant la revendication 1, caractérise en . ce que l'oxygène est sous forme d'un oxyde du métal de base, pré- sent à l'état do précipité dans le métal de base.

4.- Procède suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'oxygène est en solution dans le métal de base.

5.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérise en ce que l'épaisseur de la pellicule de l'oxyde existant naturel- lement sur la métal de base est accrue par chauffage dans l'a@.

6.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérise en ce qu'on chauffe le métal de base sous forme pulvérulente dans l'air, afin de former une couche d'oxyde plus épaisse à la surface de la poudre, on mélange intimement le métal de base sous forme pulvérulente avec une quantité du métal réducteur sous forme pulvérulente suffisante pour la réaction avec tout ou sensiblement tout l'oxygène contenu dans la couche d'oxyde plus épaisse et on fond le mélange à l'arc électrique ou au faisceau d'électrons dans une atmosphère inerte..

7.- Procédé suivant 1. revendication 1, 2 ou 6, carac- térisé en ce qu'on chauffe du tantale pulvérulent dans l'air <Desc/Clms Page number 7> durant 5 minutes à 800 C, on mélage intimement la poudre de tan- tale avec 1% en poids d'yttrium finement divisé et on fond le mélange en atmosphère d'ar,on au Moyen d'une électrode non consom- mable sur une sole en cuivre refroidie à l'eau.

8.- Alliage produit par un procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il- comprend un métal, de base choisi dune le groupe constitue par le tantale, le niobium, le vanadium, le titane, la chrome ,la tungstène, le molybdène et le nickel., et une dispersion dans le métal de base (l'un oxyde d'un Mutai rédueteur choisi dans le croupe constitué par l'yttrium.. le cérium, le lanthane et le thorium, la teneur en oxygène do la dispersion étant comprise entre 200 ot 400 parties par million en poids.

1 9,- Alliage produit par un procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 7, caractérisa, on ca qu'il comprend' du tantale et une dispersion d'un oxyde d'yttrium dans le tantale, la teneur en oxygène de la dispersion étant compri3a entre 200 et 400 parties par million en poias.