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La prenante invention est relative à un appareillage pour la réalisation de procèdes chimiques et physique. en continu dans une enceinte agitée.
Lorsqu'on désire réaliser un procédé oontinu dans un milieu agité à l'intérieur d'une enceinte, le milieu soumis au procède est introduit continuellement à une extrémité de l'enceinte tandis que le ou les produite aont continuellement évacuée à l'autre extrémité de 1'enceinte.
Dans le cas d'un procédé discontinu, le milieu est introduit dana l'enceinte, puia on réalise le procédé. A la fin de l'opération les produite sont évacuée de l'enceinte qui est alors rechargée. Un dea avantages des procédés discontinua réside en ce que tous les constituante
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du milieu contenu dama l'enceinte sont :lourd/! à l'opération pendant la même durée de temps. Ceci est souvent désirable et important en ce qui concerna les propriétés du produit obtenu.
Ainsi, par exemple, lorsque le procédé envisagé est la polymérisation de constituants monomères
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lnsatit-63, le degré de po271riBation de ces constituants monomères, et par conséquent le poids moléculaire du polymère résultant, dépend, entre autre, de la durée de la réaction. Lorsque des particules individuelles du milieu sont soumises au procède durant des périodes différentes, le
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polymère récultant contient dca nolt?es dont lea poids moléculaires aont compris dans un intervalle de valeurs étendu. Cependant il est souvent souhaitable de maintenir cet intervalle étroit de sorte qu'un
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procède discontinu eat pr6fél'llbl...:. Toutefois, une opération assurée en continu est presque toujours plus ca: a: .ïeun.
Dans le cas ci'un procéôµ i-6alini en continu, l'agitateur provoque normalement la mÓlangl! d'une c:rt;ainl: q<;ai>i,t#1 du milieu d'une des extrémités de l'enceinte avea le milieu se trouvant à l'autre extrémité, Ceci est souvent appelé mélange "de bout en bout". Il eet provoqué
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par la 1'ornl:1.t.1on de courants d'Eddy et a'.l':::! par l'effet d'hélice de l'agitateur. Ainsi le milieu qui vient d'être introduit dans l'enceinte
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est mélangé avec le milieu qui est :;;1.1J:' le poini d'en être évacué.
D'autre part, le temps mis par va-1# psirti#uïc pour passer de l'entrée de l'enceinte M sa sortie est souvent APPU'U temps de séjour. 1) o lora, dans ce ecsa-oi, les d1f1'th',.mttis por;1>,m.i du milieu sont soumises à des temps de réaction différents de sorte que les temps de séjour sont étalés, Par conséquent, il est souhaitable de disposer d'un appareillage permettant la réalisation d'un procédé de manière continue au cours duquel le mélange "de bout en bout" est substantiellement réduit, ou supprimé, réduisant ainsi l'étalement des temps de séjour.
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Une manière d'obtenir ce résultat consiste à réaliser le procédé dana une extrudeuse à via, Cette méthode présente toutefois un inconvénient.
En effet, le mélange des particules du milieu avec les particules immé- diatement voisines est relativement faible. De plus, si on désire que le temps de séjour soit long, il faut, soit réduire la vitesse de rotation de la vis, ce qui diminue l'efficacité du mélange des matières intro- duites dans l'extrudeuse, soit augmenter la longueur de la vis, ce qui complique considérablement la conception de l'extrudeuse.
Une autre méthode pour atteindre le résultat recherché consiste à employer un agitateur cylindrique, dépourvu de déflecteurs, tournant à l'intérieur d'une enceinte cylindrique et dont les dimensions sont telles que l'espace compris entre l'enceinte et cet agitateur est relativement petit. De,cette manière, le milieu dans l'enceinte peut être considéré comme ayant la forme d'un tube à parois minces et il est agité au moyen des courants d'Eddy établis entre la surface de l'agitateur et la paroi de l'enceinte. Dans ce système, l'enceinte présente le désavantage de ne pouvoir contenir en tout temps qu'un petit volume du milieu de sorte que le rendement est faible à moins que l'enceinte n'ait des proportions très grandes.
Un autre désavantage est lié au poids de l'agitateur lorsque celui-ci est un cylindre solide, ce qui pose d'ailleurs des problèmes de réalisation technique. Par ailleurs, si l'agitateur est allégé en le rendant creux et que le système est employé à des pressions élevées, le milieu risque de diffuser, à ces pressions au travers du matériau consti- tuant l'agitateur ou au travers de tout défaut pour pénétrer dans la cavité de l'agitateur et y créer un danger d'explosion dans le cas où des matières Inflammables sont présentes dans le milieu.
Des lors, la présente Invention, concerne un appareillage pour la réalisation de procédés continus au cours desquels un milieu est conti-
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nuellement agité, comprenant une enceinte creuse dont une partie au- moine présente une surface interne cylindrique de longueur substantiellement supérieure à son diamètre, dépourvue de déflecteurs au moins sur la majeure partie de sa longueur, des moyens pour introduire le milieu à une extré- mité do l'enceinte, des moyens pour évacurer le milieu à l'autre extrémi- té de l'enceinte et un agitateur, monté dans ladite partie de l'enceinte, qui peut tourner autour d'un axe substantiellement parallèle à l'axe longitudinal de la surface cylindrique interne,
ledit agitateur oomprenant une ou plusieurs sections dont chacune comprend au moins deux pales reliées entre elles et montées radialement en s'étendant parallèlement à l'axe de l'agitateur, la longueur des pales étant au moins égale à la majeure partie de la longueur de la section de l'agitateur, la longueur totale de l'agitateur étant au moins égale à la majeure partie de la longueur de ladite surface cylindrique et la largeur des pales étant telle, qu'au cours de la rotation de l'agitateur, le diamètre extérieur de l'anneau engendré par la rotation des pales autour de l'axe de l'agi- tateur est au moins égal à 60 % du diamètre intérieur de ladite surface cylindrique interne et l'épaisseur dudit anneau est au moins égale à 50 % du rayon interne de ladite surface cylindrique interne.
La présente également invention concerne'un procédé pour mélanger en continu un milieu subissant une opération oontinue. Ce procédé consiste à introduire le milieu de manière continue dans une enceinte creuse par un orifice d'admission situé à une extrémité de cette enoeinte dont une partie au moins présente une surface interne cylindrique et dont la longueur est substantiellement supérieure à son diamètre, la surface interne cylindrique étant dépourvue de déflecteurs sur la majeure partie de sa longueur, à agiter le milieu de manière continue dans ladite partie par la rotation d'un agitateur autour d'un axe substantiellement parallèle à l'axe longitudinal de ladite
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aurtaoe cylindrique interne,
ledit agitateur comprenant une ou plusieurs secions dont chacune comprend au moins deux pales reliées entre elle* et montées radialement en N'étendant parallèlement à l'axe de l'agita- teur, la longueur des pales étant au moins égale à la majeure partie de la longueur de la section de l'agitateur, la longueur totale de l'agita- teur étant au moins égale à la majeure partie de ladite surface cylin- drique et la largeur des pales étant telle, qu'au cours de la rotation de l'agitateur, le diamètre extérieur de l'anneau engendre par la rota- ,
Ion des pales autour de 1'axe de l'agitateur est au moins égal à 60 % du diamètre intérieur de ladite surface cylindrique interne et l'épaisseur dudit anneau est égale à au moins 50 % du rayon interne de ladite surface cylindrique interne, et ensuite à évacuer le milieu de manière continue par l'autre extrémité de l'enceinte.
La. forme la plus simple de l'agitateur comprend au moins deux pales en forme de plaques reliées entre-elles par une ou par les deux extrémités, et un moyen pour les mettre en rotation autour d'un axe substantiellement parallèle à la longueur des pales. Les pales sont disposées de préférence régulièrement autour de l'axe de rotation de l'agitateur.
Cette forme d'agitateur est illustrée par la figure 1 qui est une représentation en perspective d'un agitateur à deux pales 1 reliées entre elles par chacune de leurs extrémités par des barres 2 attachées aux axes 3.
La figure 2 est une section longitudinale de l'agitateur, représenté par la figure 1, ajusté à l'intérieur de l'enceinte, et la figure 3 est une section transversale le long de la droite A-A de la figure 2.
L'enceinte 4 a une surface interne creuse. Elle est munie des orifices d'admission 5 et d'évacuation 6. Le moyen de mettre l'agi- tateur en mouvement n'est pas représenté.
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La rotation de l'agitateur autour des axea 3, qui sont Portés par les paliers 7 fixés aux parois extrême de l'enceinte, engendre un anneau 9 représente par la ligne en pointillé de la figure 3,
Le diamètre extérieur de cet anneau (2 x distance A) est égal à au moins 60% du diamètre de la surface cylindrique interne de l'enceinte (2 X distance B). Quand le diamètre extérieur de l'anneau est intérieur à 60 % du diamètre de la surface cylindrique interne de l'enceinte, le taux de mélange "de bout en bout" devient appréciable.
Pour cette même raison et pour assurer un bon mélange, il est également nécessaire que l'épaisseur de l'anneau(distance A-C)soit égale à au moins 50% de la longueur du rayon de la surface cylindrique interne de l'enceinte.
L'épaisseur de l'anneau est déterminée par la largeur des pales et aussi par la distance de chaque pale à l'axe de rotation de l'agitateur. Ainsi, par exemple, une pale peut être disposée plus près de l'axe de l'agitateur qu'une autre pale, ou que d'autres pales, et de plus les pales peuvent être de largeurs différentes.
Toutefois, il est préférable que toutes les pales soient de marnes dimensions, qu'elles soient disposées à des distances égales de l'axe de l'agitateur et à des intervalles égaux autour de celui-ci. En effet, un agitateur symétrique pose beaucoup moins de problèmes techniques, par exemple de vibration, qu'un agitateur asymétrique.
Pour diminuer au maximum le mélange de "bout en bout", la demanderesse préfère que la longueur du diamètre extérieur de l'anneau soit d'au moins 75 %. en particulier de 85 à 98 %, de celle du diamètre de la surface cylindrique interne.
La demanderesse préfère également que l'épaisseur de l'anneau soit égale à au moins 60 % et en partieulier à au moins 75 %, du rayon de la
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surface oylindrique interne.
L'espace compris entre les bords internes des paies, est constitua de préférenoe, d'un noyau pour éviter la présence de portions non agitées du milieu.
La figure 4 est une représentation en perspective d'un agitateur simple de ce type. Ioi, les pales 11 de l'agitateur forment une pièce avec le noyau 12 dont la section est de préférence circulaire. Ce noyau ne doit pas, toutefois, former intégralement oorps avec les pales et, dans certaine cas, ne doit pas être attaché à l'agitateur, Dans certains systèmes le noyau peut être constitué d'un stator , dans d'autres, il peut tourner en sens inverse de l'agitateur. Dans certains cas, le noyau peut être creux pour permettre le passage d'un fluide oaloporteur ou réfrigérant, ou encore pour l'introduction ou l'évacuation du milieu dans les cas où il est préférable de ne pas avoir un orifice à chaque extrémité de l'enceinte.
Ceci est illustré par la figure 5 qui représente une section longitudinale d'un agitateur monté dans une enceinte.
Dans la figure 5, l'enceinte 13 comprend un stator central creux 14 au travers duquel le milieu peut être introduit dans l'enceinte.
Un orifice de sortie 15 est pratiqué à l'extrémité de la paroi 16 de l'enceinte de manière à ce que le milieu puisse être introduit et évacué par la même extrémité de l'enceinte. L'agitateur est muni de deux pales reliées à une extrémité par un anneau 18 porté par le palier
20 19 et à l'autre extrémité par un disque fixé à un axe 21 qui est porté par le palier 22. Le disque 20 comprend une protubérance centrale concave conique 23 qui sert à disperser radialement dans l'enceinte le milieu issu du stator creux 14.
Dans le cas d'un agitateur muni d'un noyau, la demanderesse préfère que sa section transversale soit circulaire et que son diantre soit
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inférieur à 10 %, de préférenoe à 5 %, du diamètre de la surface cylindrique interne.
Quoique les agitateurs décrite ci-dessus n'aient que deux pales, le nombre de celles-ci peut être supérieur. La demanderesse a découvert en particulier que des systèmes à trois ou quatre pales disposées résulte - rement donnent de bons résultats. Plus particulièrement, les agitateurs à trois pales fixées sur un noyau solide sont doués d'un bon rapport force/poids. La figure 6 est une représentation en perspective d'un tel agitateur.
L'agitateur représenté par cette figure a trois pales 24 disposées régulièrement autour du noyau central 25 qui agit également comme axe de support de l'agitateur.
Dans le cas des agitateurs décrits ci-dessus, les pales ont la forme de plaques plates. Alors que de tels agitateurs sont de construction, simple, on obtient une meilleure réduotion du mélange "de bout en bout" quand on augmente l'épaisseur du bord extérieur des pales, par exemple, . par la 'formation d'une aile.
Une forme simple d'agitateur ailé est représentée en coupe trannver- sale par la figure 7. Celle-ci montre 3 pales 26 fixées à un noyau 27 et ayant -les ailes en forme de plaques perpendiculaires 28 à leur cotés extérieurs. Ces ailes pèsent être planes ou courbées. Elles peuvent, par exemple, être façonnées de manière à suivre la courbure de la la circonférence engendrée par/rotation des pales sur l'axe de l'agitateur.
C'est ce que représente la figure 8 qui est une section transversale d'un agitateur de ce type. Toutefo@@, quand on emploie un agitateur ailé, des "points morta" ou régions d'agitation nulle tendent à s'établir dans les coins 28. Il est préférable, des lors, que les bords inférieure des ailes soient inclinés comme le entre la figure 9.
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On préfère plus particulièrement ce type d'agitateur parce qu'il est faoile à. construire, que son agitation est efficace et que le mélange "de bout en bout" est faible,
Un agitateur tel que celui qui est représenté en section transver- sale par la figure 10, dont les cotée des pales sont des courbes continues de manière à former des ailes, peut assurer un meilleur mélange et moins de points morts que l'agitateur représenté par la figure 9, mais sa construction n'est pas facile.
Il est préférable que les pales soient perforées de manière à améliorer le taux de mélange des portjons adjacentes du milieu ainsi que pour alléger l'agitateur. Un agitateur perforé simple monté dans une enceinte est représente en coupe longitudinale par la figure 11 et en coupe transversale par la figure 12.
Un type d'agitateur préféré selon la présente invention eat repré- senté en perspective par la figure 13. Cet agitateur est semblable à celui dont la coupe transversale est représentée par la figure 9, mais il est perforé au moyen d'une série de trous 29 dans chaque pale 30. les trous des pales représentés par la figure 13 sont de forme rectangulaire mais on obtient également de bons résultats quand les trous sont de forme circulaire, ces derniers étant plus facilement réalisables.
Il est à remarquer que la région dans laquelle doit se faire l'agi- tation du type qui fait l'objet de la présente invention ne doit pas comprendre la totalité du volume de l'enceinte. Ainsi, par exemple, une enceinte allongée peut comprendre plusieurs parties séparées par des déflec- teurs ou par d'autres systèmes appropriés, Dans certaines parties, l'agi- tation se fait de manière conventionnelle c'est-à-dire que le mélange de bout en bout" est appréciable tandis que dans d'autres parties de l'enceinte le mélange est assuré par un appareilage conforme à la présente invention.
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De même, l'agitateur peut être constitué de plusieurs parties qui peuvent être mues indépendamment les unes des autres à la mette vitesse ou à des v'itesses différentes, De plus, différentes sections de l'agitateur peuvent être de configurations'différentes, par exemple , avoir des pales de formes différentes.
Néanmoins, chaque pale de chaque section de l'agitateur doit être d'une longueur substantiellement supérieure au diamètre de la surface cylindrique interne de l'enceinte dans laquelle la section de l'agita- teur se trouve.; elle est d'au moins 3 fois, de préférence 8 fois et même de préférence 12 fois supérieure au diamètre de ladite surface cylindrique interne. En général, la demanderesse a découvert que plus le rapport longueur/diamètre est élevé, moins il y a de mélange"de bout en boue.
En employant l'expression "dépourvu de déflecteurs", la demanderesse entend que la partie de l'enceinte dans laquelle s'effectue une agitation du type correspondant à un faible mélange "de bout en bout" est dépourvue de protubérances s'étendant do la surface oylindrique interne vers l'axe de la partie cylindrique et pénétrant dans l'anneau généré par la rotation de l'agitateur. Toutefois, il peut y avoir de petites protubérances qui ne s'étendent pas Jusqu'à dans cet anneau et qui, de préférence, ne modifient pas l'écoulement du milieu soumis à l'agitation. De telles protubérances peuvent être employées pour loger des thermooouples ou pour l'introduction de composants dans le milieu.
Dans le but de minimiser le mélange "de bout en bout" la demanderesse préfère qu'aucune partie de l'agitateur en rotation ne communique au milieu une force dans la direction de l'axe de l'enceinte ou de l'agitateur. Ceci peut être réalisé en minimisant toute région de la surface de l'agitateur qui serait située dans des plans formant avec l'axe longitudinal de l'agita-
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teur des angles autres que 90 . La demanderesse préfère en particulier que l'agitateur soit construit de telle façon qu'il ne présente prati- quement pas de telles régions.
L'agitateur doit pouvoir tourner autour d'un axe substantiellement parallèle à l'axe longitudinal de la surface cylindrique interne.
L'agitateur doit pouvoir tourner de préférence autour d'un axe qui est concentrique aveo l'axe de la surface cylindrique interne. Cependant, quand on emploie un agitateur qui cet long, il peut être constitue d'une série de parties reliées entre elles et dont les parties centrales se trouvent en contact avec la surface cylindrique quand elles sont immobiles.
La demanderesse a trouvé qu'au cours de la rotation de ce type d'agi- tateur, le milieu force celui-ci à prendre une position dans laquelle toutes les parties sont alignées et tournent autour de l'axe longitudinal de la surface cylindrique interne. Aussi, l'utilisation d'agitateurs qui sont longs ne nécessite pas la présence de paliers au centra de l'en- ceinte qui pourraient interrompre l'écoulement du milieu. Les orifices d'admission et d'évacuation sont arrangés, de préférence, de façon à ce que le diagramme d'écoulement du milieu soit perturbé le moins possible.
Dès lors, et chaque fois que c'est possible, il est préférable que le
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milieu soit introduit ou évacué radialement ou tangentiel7.enant, Une méthode d'introduction radiale a été décrite ci-dessus pour le système représenté par la figure 5. Une méthode d'introduction tangentielle est réalisée dans le système, dont la section transversale est représentée par la figure 14. Ici, un agitateur, du type représenté par la figure 13, est monté dans une enceinte pourvue d'un orifice qui s'ouvre tangentielle- ment à l'intérieur de l'enceinte.
Comme il a été dit ci-dessus, une partie de l'enceinte peut être consacrée à l'agitation d'une région dans laquelle un mélange "de bout
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en bout* est désirable. C'est le cas où les ingrédients doivent être mélanges avant d'être soumis au procédé. Dans de tels systèmes, l'agi- tateur peut s'étendre dans une autre zone que celle ou le mélange"de bout en bout!' est faible. Ici, l'enceinte peut encore avoir une surface intérieure cylindrique mais d'un diamètre plus grand. Un tel arrangement est représenté par la figure 15 qui est une section longitudinale d'un système semblable.
Ce système comprend une enoeinte 32 constituée de deux zones 33 et 34 dont les surfaces internes sont toutes deux cylindriques mais de diamètres tels que celui de la zone 33 est supé- rieur à celui de la zone 34. Un agitateur 35,du type représenté par la figure 13, est monté dans l'enceinte 32. Les perforations de l'agitateur ne sont pas représentées à la figure 15. Les orifices d'entrée 36 et de sortie 37 sont prévus à chaque extrémité de l'enceinte. Dans la zone d'admission 33, l'espace libre entre les parois intérieures de l'enceinte et les ailes de l'agitateur est relativement grand de sorte que l'anneau engendré par la rotation des pales ne présente pas un diamètre extérieur dont la dimension est supérieure à 60 % de celle du diamètre de la surface cylindrique interne.
Des aubes 38 sont fixées aux ailes de l'agitateur pour assurer une bonne agitation du milieu et un mélange'de bout en bout"dans cette zone d'admission 33. La zone 33 est séparée de la zone 34 par une oloison 39 qui est représentée avec plus de détail par la figure 16.
La cloison 39 est constituée d'un disque 40 dont le centre est traversé par le noyau central de l' agitateur. Le disque est pourvu de tentée partiellement annulaires 41 qui permettent le transfert du milieu de la zone 33 à la zone 34.
La zone 34 est constituée d'une surface intérieure cylindrique dont le diamètre est inférieur à celui de la zone'33. Aussi, lorsque l'agi- tateur 35 tourne dans la zone 34, le diamètre extérieur de l'anneau engendra
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est au mains égal à 60 % du diamètre de la surface cylindrique interne.
Des lors, le milieu est bien agité dans la zone 34 et le mélange'de bout en bout" y est maintenu au minimum. Des encastrements 42 sont prévus dans la paroi de l'enoeinte pour y loger des thermooouples.
La vitesse de rotation de l'agitateur dépendra (a) de la nature du procédé mis en oeuvre (b) de la nature, en particulier de la viscosité, du milieu soumis au précédé (c) du taux de cisaillement auquel le milieu doit être soumis, et (d) de la conception et des dimensions de l'agitateur.
Cependant, la demanderesse préfère généralement que l'agitateur tourne à une vitesse telle que l'écoulement du milieu soumis à l'opération soit turbulent. La vitesse de rotation optimale pour chaque procédé par- ticulier sera déterminée par simple expérience.
L'appareillage faisant l'objet de la présente invention est parti- culièrement bien approprié à la réalisation de procédés chimiques et en particulier aux prooédés de polymérisation de monomères à insatura- tion éthylénique. Les opérations typiques de ce genre oomprennent les procédés de polymérisation en masse, par exemple, de l'éthylène et du styrène ;les procédés de polymérisation -Pulsions tels que ceux employés pour polymériser le @@orure de vinyle et pour la production de divers caoutchoucs syntnetiques; les procédés de polymérisation en perle tel- que ceux mis en oeuvre pour polymériser le chlorure de vinyle, le méthacrylate de méthyle et les hydrocarbures fluorés tels que le tétrafluoréthylène ;
les procédés de polymérisation mettant en oeuvre des solvants tels que ceux employés pour la production de poly éthylène de haute densité. On remarquera que pour de tels procédés il
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peut être souhaitable d'avoir non seulement des orifices aux deux extrémités de l'enceinte réactionnelle,, mais aussi des orifices disposés au long d'une partie de l'enceinte réaotionnelle et destinés.
par exemple, à l'addition du catalyseur au cours d'un procédé de polymérisation en masse, à l'addition de monomères et/ou d'agents tensioactifs dans le cas d'une polymérisation en émulsion, ou à l'évacuation des tous-produits de la réaction tels que, par exemple, la vapeur d'eau, comme dans les pro- cédés de polycondensatin notamment pour la production de nylon ou de poly(téréphtalate d'éthylène). Un appareillage approprié à des procèdes au cours desquels il faut éliminer des produits, comme la vapeur d'eau, est représenté par les figures 17 et 18. La figure 18 est une section' transversale de la figure 17 le long de la droite B-B. Cette dernière figure représente une enceinte 44 montée horizontalement et munie d'un agitateur 45 du type représenté par la figure 13.
Les orifices d'entrée 46 et de sortie 47 sont pratiqués à chaque extrémité de l'enceinte et une série de tuyaux d'échappement 48 sont montés sur la parois supérieure de l'enoeinte. Ces tuyaux d'échappement sont reliés à un collecteur 49 qui communique aveo une pompe à vide (non représentée sur la figure).
Ainsi des matières volatiles peuvent être éliminées du milieu, au cours de l'opération; par les-tuyaux d'échappement 48.
D'autre part, on notera que dans le cas des opérations mettant en oeuvre des matières sous forme de granules, par exemple des suspensions catalytiques ou de polymère granulaire, des vannes appropriées, telles que des valves rotatives, peuvent être nécessaires aux orifices d'entrée et de sortie de l'enceinte.
Dans le cas des systèmes constituée d'une phase gazeuse et d'une phase liquide, l'agitateur provoque des projections qui ont pour effet d'assurer un bon contact gaz-liquide. Il est surprenant de constat*
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que dans de tels systèmes le mélange "de bout en bout" est très faible,
La présente invention est illustrée par les exemples suivants qui n'en limitent nullement la portée.
Exemple 1
Cet exemple est consacre à la polymérisation de méthacrylate de méthyle dans une enceinte réaotionnelle agitée selon la présente invention,
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Description de 1!,apparei.llace
L'appareillage est représenté en section transversale par la figure 19. L'enceinte réactionnelle est un cylindre en verre creux 50, long de 579 cm dont le diamètre extérieur est de 8,25 cm et dont le diamètre intérieur est de 7,46 cm. Cette enceinte est entourée d'un manchon (qui n'est pas représenté sur la figure) pour permettre une circulation d'eau destinée à maintenir la température de l'enceinte à un niveau déterminé. Des orifices (non représentés) sont situés à chaque extrémité de l'enceinte pour l'admission et l'évaouation.
L'agitateur 51 est constitué de trois sections égales qui sont montées en ligne et dont les axes de rotation coïncident avec l'axe longitudinal de l'enceinte.
Chacune de ces sections a une forme similaire à celle de l'unité représentée par la figure 13, c'est-à-dire qu'elles comprennent trois pales égales 52 s'étendant radialement à partir du noyau 53 et chaque pale est pourvue d'une aile. Chaque pale est perforée d'une rangée unique de troua circulaires dont les diamètres dont de 2,06 cm et dont les centres sont distants de 2,79 cm les uns des autres tout au long de la pale. Les pales ont une épaisseur de 0,32 cm. Le diamètre hors tout de l'agitateur 51 est de 6,83 cm (ce qui correspond à 91,5 % du diamètre intérieur de l'enceinte).
Les côtés extérieurs des pales sont pourvues d'elles 54. La @
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largeur de la partie non ailée de chaque pale, c'est-à-dire la distance qui sépare le centre du noyau au point où commence l'aile 54, est de 2,54 cm. La forme de l'aile 54 est telle que ses extrémités définissent un angle de 47,5 au centre de la section de l'agitateur. Dans le cas de cet agitateur on voit que le noyau est forme par la fusion des trois pales 52.
La section de l'agitateur à l'une des extrémités de l'enceinte est mue par un moteur extérieur tandis que la section adjacente est mue par la première section. De même la troisième section est mue par la deuxième section. La capacité nominale de l'enceinte est d'environ 22 litres,
Polymérisation
Une solution aqueuse est constituée du mélange suivant eau :1200 parties en poids
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dodécylbenzènesultonate de sodium r 5,24 parties en poids persulfate de potassium : 0,7 parties en poids
L'enceinte est remplie de cette solution puis on ajoute encore de cette solution par le haut de l'enceinte à un débit moyen de 11 ml/sec.
Du méthacrylate de méthyle est alors introduit de manière continue à un débit moyen de 4 ml/sec par le haut de l'enceinte.
L'agitateur tourne à raison de 660 tpm et la température est maintenue à 65 C. le temps de séjour des particules dans l'enceinte est d'environ 25 min, valeur qui est indiquée par l'injection d'une petite quan- tité de colorant dans la solution aqueuse au moment de son introduction dans l'enceinte et par observation de son cheminement dans l'enceinte. On : observe que le colorant traverse l'enceinte sous forme de "bouchon" ce qui montre qu'aucun mélange "de bout en bout" ne se produit.
La puissance consommée par l'agitateur est d'environ 390 Watts. @
Il se forme une émulsion de poly(méthaorylate de méthyle) de
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blanoheur laiteuse qui est stables Sa teneur en solides est d'environ 7,5 % en poids ce qui correspond à un taux de conversion du Monomère en polymère de 28 % en poids. On n'observe aucun oroûtage de l'enceinte ni de l'agitateur. La teneur en solides, donc le taux de conversion, peut être augmentée en introduisant le monomère et la phase aqueuse à des débits plus faibles et/ou en utilisant une enceinte plus longue.
Exemple 2
Cn utilise l'appareillage de l'exemple 1 pour la polymérisation en
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'MnMnu du ;;;Ë:ro en juls1on aqueuse.
V ;:'!".:2¯t,!'1 Uf.8 ëasulsion aqueuse en mélangeant les constituants .j(3 J iWlt.a eau : 200 parties en poids
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dodéoylbenzénesulfonate de sodium (agent tensioactif) : 3,0 parties en poids sulfate de potassium : 0,5 parties en poids hexamëtaphosphate de sodium : 0,05 parties en poids
L'enceinte est remplie de cette solution et chauffée à 80* C.
Ensuite, on oontinue à. alimenter l'enceinte, au travers d'un débitmètre situe à sa partie supérieure, au moyen de la solution chauffée préalablement à 80 C et introduite à un débit de 4,4 ml/seo. Un mélange de 100 parties en poids de styrène et de 0,1 partie en poids de t.dodécylmeroaptan (modificateur) est alors introduit dans l'enceinte par le débitmètre à un débit de 2,2 ml/sec.
Une solution aqueuse de 3 parties en poids de persulfate de potassium (catalyseur) dissous dans 100 parties en poids d'eau est également introduite dans la partie supérieure de l'enceinte au moyen d'une burette. La température de l'enceinte et de son contenu est maintenue à 80 C en variant la vitesse d'introduction de la solution
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oatalytique. En moyenne, toutefois, cette vitesse est telle que 0,1 partie en poids de persulfate de potassium est ajoutée par 100 parties en poids de styrène.
Le temps de séjour est de 60 minutes. On prélève des échantillons du latex de polystyrène produit à des intervalles de tempe réguliers pour les soumettre à des essaie. Les résultats obtenus figurent au tableau ci-dessous.
Tableau
EMI18.1
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Les échantillons de latex examiné. au microscope électronique présentent une distribution normale des dimensions de particules qui est comprise dans l'intervalle de 0,01 à 0,12 microns, Ces échantillons ne contiennent pas de particules de grandes dimensins, c'est-à-dire de l'ordre de 5 il ou plus, comme on en observe parfois dans les latex de polystyrène .
La stabilité mécanique de ces latex est déterminée par
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rotation d'un agitateur petites pales à la vitesse de 14 000 tmp environ.
On observe aucune coagulation, donc aucune destruction, du latex après 30 minutes d'agitation ce qui indique une très bonne stabilité mécanique des latex.
Exemple
On répète l'exemple 2 en employant, une solution aqueuse de composi- tion suivante eau : 100 parties en poids
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dodécylbenzèneéulfonate de sodium (agent tensioaatif) : 3,2 parties en poids sulfate de potassium : 0,7 parties en poids hexamétaphosphate de sodium : 0,05 parties en poids hydroxyde de sodium : 0,15 parties en poids
La polymérisation est réalisée comme à l'exemple 2 mais à une température de 75 C au lieu de 80 C. D'autre part, la solution aqueuse du catalyseur est introduite à un débit tel qu'en moyenne 0,15 partie en poids de persulfate de potassium est ajoutée par 100 parties en poids de styrène.
Le débit d'alimentation de l'enceinte en monomère, en solution aqueuse A et en solution catalytique est diminué de maniére à porter le temps de séjour à 80 minutes. Des quantités supplémentaires d'eau sont introduites par la partie supérieure de l'enceinte réactionnelle de manière à maintenir la teneur en solides aux environs de 36 à 40 % en poids.
Dans cet exemple, les conditions de régime stationnaire sont rapt- dement atteintes et 100 minutes après le démarrage la teneur en solides est de 36,3 % en poids tandis que le taux de conversion est de 99,2 % en poids. La polymérisation est arrêtée 4 heures après le démarrage On n'observe aucun accrochage en aucun moment. De plus, le latex présente
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en tout moment une distribution dea dimensions des particules et une stabilité similaire à celui de l'exemple 2.
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