BE686798A

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Info

Publication number: BE686798A
Authority: BE
Priority date: 1966-09-13
Filing date: 1966-09-13
Publication date: 1967-03-13

Description


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  Procédé de préparation d'un enduit de filtration. inorganique pour filtres precoat. 



   La présente invention a pour objet la préparation d'un enduit inorganique pour filtres   preooat,   qui conviant   particulièrement   pour la filtration de fluides difficiles à   filtrer.   



   Dans le domaine de la technologie de filtration   moderne,   l'emploi de filtres precoat ( filtration avec une   couche   d'enduit piteux) a gagné ces   derniers   temps une Importance de plus en plus grande ) notamment pour la filtration de solutions de cultures   d'antibiotiques   difficiles à filtrer, pour le traitement de solutions   organiques     contenant   des particules d'albumine, dans   l'industrie   des produits   d'alimentation,   pour le traitement   d'huiles   usées et d'autres fluides   difficiles   à filtrer dans l'industrie minérale et organique, etc. 

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   Comme on le sait,cette filtration avec les filtres precoat est effectuée depuis longtemps essentiellement avec un enduit constitua par du kieselguhr fabriqué en différentes qualités, ou dans des cas spéciaux aussi avec de la fécule de pommes de terre. Pour remplacer ces adjuvants de filtration relativement coûteux, l'industrie s'est efforcée de rechercher d'autres adjuvants. Au cours d'opérations d'épuration et de tamisage compliquées et   coûteuses)   le kieselguhr doit être transformé en un enduit precoat approprié.

   On a entrepris de nombreux essais visant à remplacer les adjuvants de filtration susmentionnés par de la farine de bois, par certaines   variâtes   finement broyées de charbon, par des suspensions de CaC03   etc.   Toutefois, toutes les substances citées ne pouvaient être utilisées que dans certaines conditions, et   n'ont   pas conduit au résultat poursuivi. 



   Les matériaux cités en premier lieu, le kieselguhr et la fécule, possèdent en raison de leur structure fine des propriétés permettant leur utilisation pour la filtration precoat; ils forment une couche régulière sur le filtre et compensent par agglomération dos différentes particules, sans formation de fissures, la contraction volumétrique qui se produit pendant 1',opération do filtration.

   Dans l'état ci-dessus   décrit   de la   technique,   il est évident quo souls pouvant être pris en considération comme enduits procoat les Matériaux qui   présentent   dus structures similaires , telles qu'elles ont été déocélées dans les enduits de filtration cités on premier lieu* En raison de cette situation, la technologie de la filtration avec des filtres   proooat   est essentiellement axée sur le   kioselguhr,   et la féeule n'e été utilisée quo dans les cas   particulier?.   

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 Jusqu'il, d'autre substances adéquates ne sont pas 
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 dispontblr'$ . 



  La prôsontc invention a pour objectif la création d'un nc"jvr.' 'l:Itéri1u pour la filtration procost, qui est! faciltcr .¯,,.-ble et qui peut 8tro utilisa sans dépcnst':3 tahzàr,xes particulières. 
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  L'invention vise également un procédé permettant de 
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 préparer un enduit d'agglomération régulier, exempt de 
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 fissuras convenant pour la filtration procoat au moyen 
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 do filtres cellules rotatives, de filtras-tambours ou d'autres! filtres. Cet enduit d'agglomération doit pr68antAr une adhésion suffisfmte ainsi qu'une puissance de filtration constant, t doit pouvoir titre enlevé facilement au =yen d'un couteau ra(,1(-,ur. 



  Ier !il'oc(.\l{. suivant l'invontion est axe sur la préparation d'un produit de cristallisation approprié de CaSO4' 2HaO qui, en cL qui concerne la structure, la réguloritd des diriennionn dec cristaux et les propriétés do filtration, est lar;crant équivalent aux matériaux cités on prom1or lieu et leur est m'ee parfois 8upér10ur.

   Or8ce . don conditions dv cristallisation appropriées, ot grgea h l'observation dcs conditions do solubilité, il est possible, à pnrtir de gypso, de préf6rence de gypoo pour sculpteurs Cnsoy. 1/2 H2n, dans des machines agitatricoa ot avec' dfis conditions de tompdraturo ot de refroidisse- mont d.it('rn1n'Qs, d'obtenir on suspension aqueuse et en phase hlit4ror.hlt, , des cristaux CaSt\.2H20 do dimonttiona appropriée:!, et d'utiliser oa nntr1au, diractement ! partir do cotte upon31on, aomio enduit pour filtres proooatt Au r.xY:

   n de condjtion8 de réaction appropriées il est possible dû préparer des enduits approprias pour dirrérentes tâches do filtration et avec dos puissencoo de 

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 filtration contrôlables, la formation des dimensions de cristaux   nécessaires   de 20 à   130 @   et plus pouvant être contrôlée. Il est en outre   possible, à   partir de solutions de chlorure de calcium et par réaction avec du sulfate de sodium, ou à partir d'oxyde de calcium, de carbonate de calcium et d'hydroxyde de calcium ou d'autres combinaisons de calcium et par réaction avec de l'acide sulfurique , de préparer les produits de cristallisation appropriés de   sulfate.hydraté   da calcium.

   Une addition de H2S04 à une réaction normale avec du CaS04. 1/2 H20 permet en outre d'éliminer les impuretés   résiduelles   de la matière première et   d'améliorer   la structure de   l'enduit   de filtration préparé. 



   En comparaison aveo les enduits do filtration utilisés jusqu'ici, on obtient les avantagea suivants 
On peut utiliser des matières   premières   moins coûteuses,   facilement   disponibles dans de nombreux pays. 



  On peut préparer un matériau de filtration possédant une   puissance   de filtration définie, ainsi qu'une couche precoat   extrêmement   résistante et   à   grand rendement,   comparable,   on ce qui concerne la résistance   mécanique   et   l'absence   de fissures, à une   couche     à   basa do        kiosolguhr   et do   fécule   de pommes do terre,   Grâce   à le formation de cristaux monocliniques en forme do baguette de sulfate de calcium avec doux   molos   d'oau de   cristallisa-        tien, il se produit sur la coucha d'agglomération une rétioulation mutuelle,

   qui conduit à une consolidation supplémentaire do la couche do filtration et   qui)favoris,        la durée d'utilisation. Il est important que la   croissance   des cristaux pendant la réaction do préparation pout 
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 être oo $.6c de n1èrc telle que l'on 'ot1cnt la ;,¯,. .,n ''' ':' '01 stS"l[ c '" dations sont aè..;a< '< ""1"'. ''''''''0 YrtnfCLi ''" y,J"\j79I'1t de filtration 

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 ainsi préparé peut être conservé pendant une durée indéterminée on suspension , mais peut également être séparé da maniera   appropriée,   séché et être utilisé ensuite comme enduit de filtration.

   Dordre de grandeur dos   cristaux .   formés est déterminé par les conditions de réaction prévues et ne peut être modifié par une séparation et un séchage subséquents. 



   En comparaison avec la   kiesolguhr   et l'amidon ou la 
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 fécule, la produit préparé conform6mont 4 l'intention présente des avantagea, d'une part on es qui   concerne   
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 le volume humide, étant donné que la formation do CaSOl.' 2HgO a partir de Caso4êtH20 donne liou pondant la ortstallîsntion 4 une augmantat,dn définie do volume do , l'agent de filtration, ot d'autre part paroc qua l'ondu1t do filtration, une fois appliqué sur 10 tambour, pout, on raison d'unc réticulation or1stallino, ndhftror 8U tambour sans modification de la puiaaancc do filtratiqn même $pendaat les durécs d'arrôt, sans application d'une dépression.

   Au cours de cette   opération,     effectuée   $uns 
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 dépression, les couches du ki.aso.guhr et do féoulo se '    détacheraient du tambour et devraient ôtre appliquées une nouvelle fois. 



   Le nouveau produit do filtration peut également être utilisé comme produit d'addition en qualité d'adjuvant pour d'autres opérations de filtration connues, 
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 à la condition que la faible proportion de CaSc4.2lî2o solublc n'entre pas en réaction avec la matière qui doit être filtrée. En comparaison avec le   kieselguhr,   l'usure des couteaux   roclcurs   sur la filtre rotatif cellulaire ou 
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 10 tambour-filtre est considérablement moindre avec ,'amp,c5. de CaS0,.2H0. 

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   L'invention sera maintenant décrite avec référence à plusieurs   exemples.   



    Exemple 1      1000kg   de   cas%.1/2   H20 ( albâtre gypseux) d'une durée do prise entre 6 et 16 minutes sont, sous agitation vigou- reuse, alimentés lentement à un agitateur chauffé dans 20 m3 d'eau   à   la température de 90  C. Après une agitation vigoureuse d'uno durée de 30 minutes à la température do 90  C,  l'agitation   est poursuivie mais le mélange est refroidi au cours de 3 heures à la température normale de   20 à   25  C.

   Le contrôle de la   structura     cristalline   et un essai   préalable   de formation de prcooat sur un petit filtre permet de détecter la fin de la réaction hétérogèns, La suspension refroidie est composée de   1190   kg de monocristaux monocliniques do CaS04.2H20 d'une grosseur moyenne de 85 u et, appliquée sur un filtre à cellule rotative de 20 m2, forme une couche d'onduit d'une epaisseur d'environ   6 à 8   cm. La puissance de filtration de cette couche est comparablc à celle   d'une   couche de fécule ou de kieselguhr de morne   épaisseur.   



  Exemple la   1000   kg do CaS04.1/2 H20 ( albâtre gypseux) d'une durée de prise de 6 à 16 minutes sont, sous agitation vigoureuse, alimentés lentement à un agitateur chauffé contenant 20 m3   d'eau   à la température de   90    C. Après une agitation vigoureuse d'une durée de 30   minutes à   la tempé- rature de 90  C,l'agitation est   poursuivio   mais   la   mélange est ramené au oourq do 3 heures à la température -normale de 20   à   25  C. Après le refroidissement à 60 - 70  C do la suspension hétérogène, on ajoute   35     à   50 litres do H2S04 concentré , et le mélange est 

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 ensuite rcfroj 1 À la tompdrature finale comme dans l'exemple 1.

   En cas de nécessité le pH peut   8tro   ajusta après la fin de la réaction   avec   du NaOH. les quantités 
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 nécessaires do H2so4 sont déterminées, pour les diff4rùn%es charges de gypse, par dos essais de laboratoire. 



  Exemple 2 
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 100 kg do au0,.11 H20 sont additionnés à 2000 litres d'oau à la température do 15 à 20  C avec agitation ot mélange vigouroux , et l'opdration do mdianxo cet poursuivie pondant 15 k 20 hourao. Dès la deuxième houro, dos échantillons sont prôlùv4s at la formation da cristaux et da proooat sont oontrôlô3 sur un filtra d'casai, Après l'achèvement do la réaction i1'4'Oi9l,a on obtient 118,8 kg do 6WSpazoion oristalline do su1teto do coleiwn avec doux molos d'eau de oristalliDat1on, ION dimensions duos monocristaux 4tont oasontiollamont do l'ordre de 25 à 30 u. 



   La puissance de filtration da cette   couche   est 
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 inférieure de 4o% à la puissanos de filtration de la oouoha prÓparÓo selon l'exemple 1, ut l'onduit est particulibres)(:nt destiné 4 des une do f11tx'otion où il      importa d'obtenir un filtrat brillante Exemple 3 
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 On met en réaction les m8mos produits que ceux do l'exemple 1, mais 10 CaSOL*l/2 H20 est agité à froide at après une durée d'agitation do 30 minutas est porté à la température do   90  C ,   l'agitation ôtant toujours 
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 poursuivie. Après que la tompdrature de 90  C ai.t 6td atteinte, le Mélange est refroidi , dans un d±lai da trois heures, b la tcmp6rature normale.

   La suspension do precoat 

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 est composée de sulfate de calcium avec 2 moles d'eau do cristallisation, do l'ordre de   grandour   d'environ 40 u. 
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 Rt;QQ ,4 
On utilise les   marnes   matières premières que dans les exemples  1   ot 2. 
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  La Ca80, .%2 H2 0 est ajoute sous agitation aux quantités susmentionnées   d'eau 4   une température do 24 à 50  C at le   mélange   est refroidi à la température   normale   âpres une durée da réaction de 30   minutes.   



   On obtient une suspension do cristal avec des cristaux d   l'ordre   da grandeur do 45 u. 



  Exemple 4a 
Mômcs conditions   initiales   que pour   les     exemples   1 ot 2. 



   Si l'on choisit une température de 60  C, on   obtient   dos cristaux d'una   grosseur   Moyenne de 70 u. 
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 lI1owpor Du ONCO 3 Oa (OH)2 ou du CaO et do l'acide sulfurique , on proportion molaire, sont mis en réaction à la température de 90  C,et après une durée de réaction de 30 à 60 minuter la   mélange   est refroidi à la température normale pendant un   laps   do temps de 3 heures. 



   On obtient des suspensions de cristaux do l'ordre do 
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 grandeur do 40 à 60 p, La réaction de CaCl2 avec la NA2804 peut avoir   lieu   do   la     marne   manière. 
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 xorn'OlQ..6- Filtration d'huilas   usagdos   ou d'autres solutions 
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 organiques souilloes au moyen do couches do filtre procoat constituées par du CaS0y.2 H20. 



  Dos quantités appropriées do matériau procoat; préparée suivant les cxcnplos z,? 2, 3, ot 5 , sont séparées au 

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 moyen doue shcs :1';) filtration connues ( filtres h 'oollu.1Gt rotatives ou DutJ" filtres aonnU8) , sont sdch6e das tempél'tItU):'fJ'5 inf'<±ricure3 à 506 Q ot, aux fins do la formation d'un enduit r^; :rt pour t'3xtrc calluloo rotativus, ce matériau svh{ à lfalr est, par exemple pour 10 truitcmant d'huiles, l'1.ltH11(. avec dos quantités adéquates d'une huile plus   fluide)   le mélange étant appliqua d'une Nantira en   elle-même   connue sous forme de couche d'agglomération sur un filtre à   cellules   rotatives à dépression, un filtre- presse, un filtre à bougies ou d'autres types de filtres connus.

   Cet enduit permet de   filtrer   des huilas usagécs 
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 r'gén6réos nvcc d<:r additifs do terre ddoolorante ou d'autres liquides non aqueux, qui doivent 8tre apuras selon cette méthode. 



   REVENDICATIONS 
1. Procédé de préparation d'un agent de filtration 
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 inorganique pour filtres procoat ( notanmient pour filtrés-tambour et filtres-presse avec enduit do   filtra-   tion), caractérisé on ce quo du sulfate do calcium de la 
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 composition CaS04' 1/2 H20 , par préparation d'une suspension aqueuse ou sulfurique on phase hétdrogène à des "emp6ratunoJ jusque 90  C suivie d'un rofro1d16sonnt de trois à six heures jusque une température de 20 à 2?" C est transforme en nlonofJri!.it.nUX monocliniques do sulfate do calcium do l'ordre 4c randour do 20 à 130 p et da composition C2Ô0,,#?ils. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

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2. Prooédé suivant la revendication 1, caractériel en ce que des combinaisons de calcium appropriées, de préférence du CaC03,Ca(0H)2 ou du Ca0 sont, on proportion molaire, mises en réaction avec de l'acide sulfurique ou des sulfates à dos températures jusqu'à 90 C ; et en ce que la solution de réaction, de préférence au cours de trois à six heures, est refroidie à une température de 20 à 25 C.

3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caracté- risé on ce que le sulfate de calcium . 2H20 séparé après la filtration et le séchage est utilisd comme agent de filtration pour d'autres techniques de filtration connues en phase aqueuse ou organique.