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Nouvelle composition pulvérulente utile pour la fixation d'un produit pulvérulent sur un support et son application à la confection de cigarettes à bouts filtrants et autres produits à fumer mu- nis de filtres à fumée de tabac.
La présente invention, considérée dans toute sa généralité, est.relative à la fixation d'un produit pulvérulent sur un support par, thermocollage et,plus particulièrement,la fixation d'un additif pul- vérulent sur les filaments d'une matière fibreuse servant à filtrer les gaz et les fumées,afin d'améliorer les propriétés filtrantes de cette masse. Elle trouve,plus spécialement,son utilisation dans la fabrication de filtres pour la fumée de tabac entrant, par exemple, dans la confection de cigarettes à bouts filtrants.
C'est dans ce cas
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particulier, prie comme exemple, que aéra exposée l'invention, étant bien entendu qu'elle est applicable chaque fois qu'il y s lieu de fixer de manière permanente une poudre sur une surfaces
La nouvelle composition pulvérulente est remarquable en ce qu'elle comprend des premières particules destinées à être fixées sur une surface de support et des secondes particules thermoplas- tiques thermoadhésives destinées à fixer par collage à chaud les premières particules sur cette surface,
Le procédé de fixation d'un produit pulvérulent sur une surface, suivant l'invention, oomprend les opérations suivantes :
(1) on disperse le produit pulvérulent dans une matières thermoplastique thermoadhésive, broyée finement,} (2) on saupoudre uniformément le support à enduire aveo la composition pulvérisée ainsi obtenue ou on applique de manière régulière cette composition sur le support par quelqu'autre moyen (3) on chauffe l'ensemble pour que la matière thermoplastique thermoadhésive acquière ses propriétés adhésives: et (4) on refroidit ou on laisse refroidir l'ensemble, si bien que le produit pulvérulent est fixé sur le support par la matière thermoplastique thermoadhésive solidifiée.
L'invention a essentiellement pour, objets,
1 la composition formée du produit pulvérulent à appliquer et de la matière thermoplastique broyée finement
2 le procédé de fixation d'un produit pulvérulent sur un support, défini-ci-dessus ;
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3 un produit filtrant les gaz et fumées formé d'une multi- plicité de filament$ sur lesquels cet fixé le dit produit, notam- ment un ruban filtrant la fumée de tabac, tel que décrit en détail plue loin ;
4 les filtres individuel)* pour cigarettes, cigares, fume-cigarettes, pipée et autres articles pour fumaurs, consommables ou non consommables ;
et
5 les cigarettes et autres articles pour tumeurs, consomma. bles, télé que des cigares, ou non consommable, tels que des fume- oigarettes, munis de tels filtre*.
Dans de nombreux cas, il est extrêmement désirable ou même nécessaire de pouvoir fixer de manière sûre des produite pulvéru- lente sur un support, cette opération devant être très peu onéreuse,
Par exemple, il est souvent souhaitables dans la fabrioation des matières filtrantes de fixer des particules de manière, activée sur la surface du matériau filtrant proprement dit, tel qu'une pluralité de filaments orêp@lés ou autre produit fibreux non tissée pour faoiliter la rétention de certaine constituante gazeux ou solides du produit à filtrer.
Dans la fabrication de tels filtrée, l'adhésif utilisé doit répondre à certaines conditions t il doit fixer de manière définitive les particules de matière activée sur la matière marne du filtre, et il ne doit pas masquer ou simplement diminuer les propriétés absorbantes de l'additif ou détruire ou altérer la texture de la matière de support.
Ces exigences sont particulièrement impérieuses pour la fabrication des filtres à ¯ fumée de tabac fabriqués à partir d'un ruban, en acétate de cellulose
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par exemple, formé d'une Multiplicité de filaments, généralement orêpelés, sur lequel on fixe des particules de charbon ou autre additif pour améliorer le pouvoir filtrant et notamment la rétan- '%ion des poussières, telles que des poussières de produits goudron- neux, contenues dans la fumée de tabao.
Les particules de carbone introduites dans les filtres de ce type améliorent considérablement les propriétés filtrantes de celui-ci d'autre part, il est évident que ces particules ne doivent pas avoir tendance à se séparer du ruban de filaments, parce que l'aspect des filtrée en serait souillé et que lea proprié- tés filtrantes seraient altérées. L'utilisation de colles et de plan- tifiante a tendanoe à réduire l'efficacité des filtres et pose des' problèmes délicate de fabrication* L'utilisation d'adhésifs thermo- duroissables exige un traitement thermique compliqué et coûteux.
Les filtres composites, dans lesquels seulement la partie centrale du filtre oomprend des particules absorbantes, en charbon par exemple, emprisonnées entre deux parties de produit filtrant sana partioules, sont compliqués à fabriquer, et la quantité d'additif utilisable sans créer une perte de charge excessive ent réduite, si bien que ces filtres ne présentent pas les propriétés optimales d'absorption.
Parmi les problèmes posés par la fabrication de filtres formée d'une multiplicité de filaments contenant des additifs en particules fixée sur les filament., les principaux sont les suivants t (1) le maintient de l'atelier en bon état de propreté (2) les problèmes de manutention et d'embaliage de produit@ poiss@ux;
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(3) la température nécessaire au durcissement des adhésifs thermo- durcissables souvent utilisée (4) la longueur du traitement thermique néoessaire avec certains adhésifs (5) la complication de l'appareillage et la multiplicité des phases de la fabrication ) (6) l'absence de procédé parfaitement pratiqua pour fabriquer certains types de filtres et (7) le prix de revient excessif des filtres et de l'installation nécessaire à leur fabrication.
L'invention permet l'élimination de cet ensemble de difficultés. Suivant l'invention on mélange mécaniquement les parti- oules de carbone ou autre additif, ayant généralement de 0,15 mm à
2,4 mm et, plus avantageusement de 0,25 mm à 0,84 mm avec le produit thermoplastique thermoadhésif, en grains ayant des dimensions comprises entre 0,05 mm et 2,0 mm, plus avantageusement entre 0,075 mm et Ob3O mm, puis on saupoudre le ruban.de filaments, général.mont orêpelés, étale de manière à former une nappe de manière que la répartition de la poudre soit sensiblement uniforme, puisa on rassemble lea filaments en un ruban suffisamment serré qu'on chauffe, entre 5000 et 150 C par exemple, pour coller les particule* d'additif sur les filaments.
On laisse refroidir ou on refroidit l'ensemble @ on le gains dans une bande de papier, en formant ainsi une tige filtrante continue qu'il suffis ensuite de tronçonner en bouts filtrants qu'on fixera sur des cigarettes pour former des cigarettes à bouts filtrants. Suivant une variante, on façonne la tige filtrante continue, puis on la chauffe, par exemple entre 5000 et 15000 pendant une durée comprise entre 1 mn et 30 mn.
Les ¯conditions précises de chauffage dépendent évidemment du polymère particulier utilisé.. '
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Au dessin annexé, qui illustre l'invention : - la Fig.1 représente à très grande échelle un unique filament sur lequel sont fixées des particules, telles que 2, au moyen de l'adhésif 3 - la Fige 2 représente à une échelle plue petite une fraction de coupe longitudinale d'un filtre suivant l'invention, montrant des filaments, tels que 4, sur lesquels sont fixée des particules, telles que 5, au moyen de l'adhésif 6, la flèche A indiquant la direo-:
tion du courant de fumée ) et - la Fig.3 est une coupe transversale du filtre terminé, à grande échelle, le grandissement étant plus grand dans le secteur inférieur, montrant des filaments 7, 7' portant des particules de carbone telles que 9, et l'enveloppe 8 gainant l'ensemble du filtre.
La produit pulvérulent utilisé à la fabrication de filtres à fumée de tabao par le procédé qu'on vient d'exposer peut être, par exemple, formé de particules de oharbon actif, ayant les dimen- sions indiquées précédemment, provenant de la calcination du bois, de la coque de noix de coco ou de la noix de paoanier, du sang, des @s, etc.
Parmi les matières thermoplastiques thermoadhésives utili- sables dans l'invention, ayant notamment une température de collage acceptable j on peut citer les copolymères d'éthylène. Avantageu- sement, on utilise les copolymères d'éthylène et d'ester vinylique ou isopropénylique d'acide carboxylique, tel que l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide butyrique ou l'acide isobutyrique, ainsi que les copolymères d'éthylène et d'esters acryliques ou
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méthacryliques d'alcools contenant moins de neuf atomes de oarbone.
Ces copolymères peuvent contenir de 1/100 à 50/100 du comonomère autre que l'éthylène, et ils ont une viscosité inhérente comprise entre 0,5 et 2,5, avantageusement comprise entre 1,0 et 1,5' Le mélange de carbone et de oopolymère d'éthylène peut être préparé en mélangeant mécaniquement de 5/100 à 50/100, en masse de copolymère aveo 50/100 à 95/100, en masse, de carbone pulvérisé. Pour obtenir les meilleurs résultats, le mélange doit oontenir de 10/100 à
25/100, en masse, de copolymère,
On peut aussi utiliser comme matière thermoplastique thermo- adhésive un poly-oxyéthylène-glyool, c'est-à-dire un polymère solide de l'onde d'éthylène, ayant une masse moléculaire comprise entre
50 000 et 6 000 000, avantageusement comprise entre 200 000 et
4 000 000.
La composition pulvérulente contient alors environ de
5/100 à 50/100 de poly-oxyéthylène-glycol, et avantageusement de 10/100 à 25/100 de poly-oxyéthylène-glycol. La masse totale d'additif est avantageusement comprise entre 10/100 et 40/100 de celle de la tige filtrante terminée,
On constate, ce que représente la Fig.1, que les particules de carbone activé sont directement fixées sur la face externe des filaments par l'intermédiaire du liant, si bien que, seule, la partie de ces particules qui est en contact aveo le filament cet masquée par le liant et que la majeure partie de la surface des particules'reste disponible pour jouer son rôle adsorbent :
il en résulte un aoorois@ement de l'effioaoité des filtrer
Les exemples suivante illustrent l'invention*
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EXEMPLE 1 -
On mélange soigneusement environ 1,125 g de granules de char- bon de noix de coco, ayant de 0,59 mm à 1,68 mm, avec 281 mg d'un oopolymère d'éthylène et d'acrylate d'éthyle, contenant 12/100 d'aorylate d'éthyle, ayant une viscosité inhérente de 1,2. On dépose par secouage ce mélange sur une longueur de 150 mm d'un ruban formé de 6000 filaments orêpelés en acétate de cellulose, ayant un titre de 0,55 tex par filament, étalé jusqu'à une largeur de 380 mm.
On chauffe ce ruban à 10000 pendant cinq minutes, puis on resserre les filaments et on les gaine dans une bande de papier de manière à former une tige filtrante ayant une circonférence égale à oelle d'une cigarette usuelle, soit 25 mm. On attend que la tige ait durcie puis on la tronçonne en morceaux ayant 10 mm de longueur, contenant environ 75 mg de oharbon et 19 mg de polymère thermoplastique.
On fixe les filtres ainsi formés sur des cigarettes "grand module" au moyen d'une bande cellulosique, et on examine les cigarettes à bout filtrant ainsi confectionnées au moyen d'une machine automatique à fumer dans des conditions reproduotibles et telles qu'on puisse recueillir sur filtre la fumée, puis l'analyser par ohromatographie en phase gas@use. On obtient les résultats consignés au tableau I qui comprend aussi les résultats obtenus aveo une cigarette de marne type, sans filtre dans les mêmes conditions de combustion.
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TABLEAU 1
EMI9.1
Microgrammol recueillit dans la fumée
EMI9.2
<tb> d'une <SEP> cigarette
<tb>
<tb> mans <SEP> filtre <SEP> avec <SEP> filtre
<tb>
EMI9.3
Ao'taldb1d. 800 240 Propionaldéhyde 40 12
EMI9.4
<tb> Acroléine <SEP> 85 <SEP> . <SEP> 21
<tb> 'Méthanol <SEP> 120 <SEP> 36
<tb>
EMI9.5
Méthyléthyloétone 75 22
EMI9.6
<tb> Isoprèno <SEP> 600 <SEP> 180
<tb>
On ouvre plusieurs filtres et on les examine. On constata que lea particules de charbon sont fixés' sur les filaments comme la montrent les figures du dessin annexé et que Les graine de charbon ne sont pas recouverts par le produit thermoplastique, Si on frappe le filtre contre une surface dure, les grains n'ont é aucune tendance à s'échapper du filtre.
On obtient des résultats extrêmement voisine en utilisant
EMI9.7
comme matière thermoplastique ihermndhds1vG ua po1y.o'tbylèn.. glyool finement divisé, ayant une masse moléculaire moyenne de 200 000, en opérant exactement dans les mêmes conditions.
EXEMPLE 2 -
On mélange soigneusement 1,650 g de granules de noir de pétrole, qui est essentiellement du carbone, ayant des dimensions comprises entre 0,30 mm et 0,85 mm environ, aveo 0,55 g de poly-
EMI9.8
. oxyéthylène-glyool pulvérisé, ayant une masse moléculaire moyenne de 1 COO 000, On éparpille régulièrement cette composition pulvérisée sur une longueur de 150 mm de ruban formé de 3700 filaments crêpelée
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.en acétate de cellulose, ayant un titre de 0,55 tex par filament les filaments ayant été étalés en nappe de 380 m@ de largeur.
On-.. rassemble les filaments et on les gaine dans une bande de papier pour former une tige filtrante qu'on chauffe à 70 C pendant huit minutes et qu'on refroidit ensuite à la température ambiante, On tronçonne la tige filtrante en segmente de 10 mm qui oontiennent apprôximativement 110 mg de carbone ohaoun. Le.Carbone n'a aucune tendance à s'échapper des filtres ainsi fabriqués. On étudie ces filtrée en les fixant sur des cigarettes qu'on brûle à la maohine à fumer, comme à l'exemple 1.
On obtient les résultate suivants :
TABLEAU II
EMI10.1
<tb> Miorogrammee <SEP> recueillis <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée
<tb>
<tb>
<tb> d'une <SEP> cigarette
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sana <SEP> filtre <SEP> aveo <SEP> filtre
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acétaldéhyde <SEP> 800 <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionaldébyde <SEP> 40 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acroléine <SEP> 85 <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthanol <SEP> 120 <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthyléthylcétone <SEP> 75 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> laoprène <SEP> 600 <SEP> ' <SEP> 150
<tb>
On reoommenoe oet essai en remplaçant le poly-oxyéthylène- glycol par un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle vendu par la firme Du Pont de Nemours sous la marque "Elvax",
en chauffant seulement la tige façonnée à 5500 pendant huit minutes. Les résultats sont pratiquement identiques aux précédente*
EXEMPLE 3 -
On mélange 610 mg de granulée de oharbon de bois, ayant des dimensions comprises entre 0,25 mm et 0,59 mm, aveo 145 mg de
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poly-oxyéthylène-glycol finement divisé, ayant une masse moléculaire moyenne de 150 000, On disperse régulièrement @@ mélange sur une longueur de 150 mm d'un ruban formé de 20 000 filaments brêpelés ' en acétate de cellulose, ayant un titre de 0,17 te@ par filament, étalé à une largeur de 380 mm, On rassemble les filaments et on les gaine avec une bande de papier pour former une tige filtrante qu'on chauffe à 90 C pendant cinq minutes dans une étuve.
On refroidit la tige, et on la tronçonne en segmente de 10 mm, contenant chacun environ 54 mg de carbone. Les particules de carbone n'ont pas ten- dance à se séparer du filtre, et l'examen au microscope montre qu'elles sont fixées sur les filaments en acétate de cellulose. On examine les filtres ainsi formés comme on l'a expliqué à l'exemple 1.
On recommence cet essai en remplaçant le poly-oxyéthylène- glyool par un oopolymère d'éthylène et de méthaoxylate de méthyle, contenant 11/100 de méthaorylate de méthyle, ayant une viscosité inhérente de 1,2. Dans les deux cas, on obtient des résultats sensiblement identiques, consignés au tableau III.
TABLEAU III
EMI11.1
<tb> Miorogrammes <SEP> reoueillis <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumet
<tb>
<tb> d'une <SEP> oigaretta
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Banc <SEP> filtre <SEP> avec <SEP> filtre
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aoétaldéhyde <SEP> 800 <SEP> 560
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionaldéhyde <SEP> 40, <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acroléine <SEP> 85 <SEP> 42
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthanol <SEP> 120 <SEP> 72
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthyléthylcétone <SEP> 75 <SEP> 45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Isoprène <SEP> 600 <SEP> 360
<tb>
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Il résulte des données des exemples et des tableaux qui procèdent que les filtrée fabriquée suivant l'invention retiennent efficacement les constituants indésirables de la fumée de tabac.