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Procédé peu? séparer un monomère inchangé do latex do polymères, par pulvérisation avec de la vapcur d'eau, i
La probante invention concerne un prcoédé pour éliminer des monomères inchangés de latex de polymères et plus particu- lièrement la vaporisation et l'élimination de monomères échanges par une technique d'entratnement continu.
Pour éliminer les monomères inchangés et concontrer les latex de polymères, on recourt souvent à un apport de chaleur aux latex, par exemple par évaporation en couche mince ou par
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admission de vapeur d'eau sous haute pression dans une masse du latex par le tond du récipient la contenant. Ces pro- cédés sont souvent lents et nécessitent un entretien important de l'appareillage dans le cas des divers procédés d'évaporation, pour que l'appareillage ne soit pasencrassé par le polymère
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coagule. L'adri5Jion de la vapeur d'eau dans le latex entraîne souvent à la surface du latex une ébullition qui fait apparaître -. de la mousse et nécessite un apport d'agents antimoussos au latex.
Les divers procèdes classiques entraînent souvent uno diminution de la stabilité du latex, font mousser celui-ci et
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favorisent en outre l'oncrassement de l'appareillnze.
Une dilution excessive du latex est aussi une diffi- culte fréquente,
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On a découvert à présent un proc6dd permettant d'élimi- ner les Monomères inchangés des latex de polyméres de manière rapide ot efficace avec un encrassement minimUm de .sa.pps,rr,,lact Aveo une formation dé MoUago faible sinon nulle et sans perte de ;tb111t du latex, Aueune dilution du latex avant an,Lrs,m, Ob àU4mé ddt1Qn 4'naênts antilnoussus ne sont néuuaéairéY, Dan;
1<6 nouveau procédé de l'invention, on tae la vapeur d'eau avec le latex, puis on pulvérise ce Mélange dans une chambre. Cette chambre est de préférence maintenue sous vide,
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mais la pression rtmosphr,cue convient aussi. Les moyens appui- qués pour mélanger le latex avec la var ;ur d'eau ne sont pas critiques et on utilise un ajutage de mélange dispose à l'exté-
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rieur ou'a l'1ntrieur de la chambre.
La chnibre est :,unie de dispositifs permettant d'31.m.ner la vapeur d'eau et la vapeur de monomères qui se séparent du polymère. Si on le désire, on peut condenser les monomères et ls recueillir. La chambre dans laquelle le mélange de latex et d vapeur d'eau est pulvérisé
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est soit une partie distincte de l'appareillage, soit le récipient de réaction dans lequel est exécutée la polymérisation.
Do préférence, la polymérisation est exécutée dans le récipient de réaction et le latex est alors amené du fond du récipient do réaction par un ajutage au sommet de la chambre de réaction où il est mélange avec de la vapeur d'eau et pulvérisé dans l'espace libre naintenu sous vide surmontant le latex liquide
Le nouveau procède de l'invention est illustré par la description d'une forme de réalisation avec recyclage, comme le montre le dessin. Le latex do polymères est extrait de la chambre 10 par la conduite 11 et Elevé par la pompe 12 jusqu'à l'ajutage 13.
De la vapeur d'eau est introduite et mélangée dans le latex par la conduite 14. -Le mélange ainsi forme 15 de vapeur d'eau et de latex est pulvérisé dans l'espace libre 16 de la chambre 10.
La conduite 17 permet le soutirage des vapeurs de monomoros inchangés et d'eau. Eventuellement, un condenseur 18 permet la condensation de la vapeur d'eau et de la vapeur de monomères.
Le nouveau procédé de l'invention est applicable à tout latex de polymères.Des exemples de polymères appropriés qui peuvent être traités de manière satisfaisante dans le pro- cédé de l'invention sont le polystyrène, les copolymères de buta- diène et de styrène,les copolymères de butadiène carboxylés,lescopo- lymères de butadiène. et d'acrylonitrile,les copolymères de chlorure de vinylidème et les cp[p;u,ères d'acétate de vinyle.
En mélangeant le latex avec la vapeur d'eau et on projetant le mélange à travers un ajutage, on forme une fine pulvérisation qui offre une grande surface spécifique permettant au latex d'être débarrasse facilement des monomères inchangés.
En raison de la grande surface spécifique du latex, il n'est pas possible que la vapeur d'eau soit enveloppée par le latex ot
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forme do la mousse. On est porté à croire que cette pulvérisa- tion comprend la vapeur d'eau comme phase continue et le latex comme phase discontinue. Dès que cette pulvérisation est formée, les phases se séparent et les monomères sont élimines.
Comme on l'a Indique ci-dessus, il n'est pas critique d'entretenir le vide dans la chambre dans laquelle on pulvérise le mélange de vapeur d'eau et de latex. Toutefois, bien qu'on ait travaillé avec succès sous la pression atmosphérique, on préfère recourir au vide. Lorsqu'on utilise une chambre fonc- tionnant sous la pression atmosphérique, il est nécessaire do préchauffer le latex pour empêcher une condensation excessive de la vapeur d'eau par le latex. La température du latex peut être d'autant plus basse que le vide est meilleur (c'est-à- dire que la pression absolue est moins élevée), ce qui se tra- duit par une diminution sensible de la formation d'un coagulum et de la dégradation du polymère. La formation de mousse est virtuellement éliminée sous vide.
De préférence, on travaille sous un vide de 38 à 66 cm de mercure.
La nature de l'ajutage utilise suivant l'invention n'est pas critique. On peut recourir à tout dispositif propre à mélanger la vapeur d'eau avec le latex pour former une dis- persion et la projeter dans la chambre. Les ajutages interne , et externe sont également satisfaisants. Do préférence, on utilise un ajutage externe,parce qu'il est en général plus simple. Par ajutage externe, on entend aux fins de l'invention, un ajutage dans lequel les deux constituants pulvérisés sont mélangés après avoir été projetés de l'ajutage. Dans un ajutage interne, les constituants sont mélangés à l'intérieur de l'aju- tage et le mélange ainsi formé est alors projeté.
La consommation de vapeur d'eau dans le nouveau procédé
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n'est pas critique et peut varier dans un intervalle relative-. ment étendu. On prend de préférence 0,1 à 2 kg de vapeur d'eau par kg do solides que contient le latex. Plus avantageusement, on prend 1 kg do vapeur d'eau par kgde solides que contient le latex. Le rapport vapeur d'eau:solides du latex auquel on recourt en particulier est choisi en fonction de Inefficacité recherchée.
Le nouveau procédé de l'invention est illustré par les exemples non limitatifs suivants.
EXEMPLE 1.-
On projette un latex d'un opolymbre de butadiène et de styrène, d'une teneur totale en solides de 45,3% dans une - chambre sous la pression atmosphérique,au doyen de vapeur d'eau sous une pression de 2,1 kg/cm2 au manomètre. On fait passer le latex une fois dans l'ajutage à mélange interne. Avant le trai- tement, le latex contient 1,35% de styrène inchangé. Après le traitement, le latex contient 0,60% de styrène inchangé.
EXEMPLE 2.-
On pompe un latex d'un copolymère de butadiène, de styrène et d'acrylonitrile carboxyle dans un ajutage à mélange interne où il se mélange avec de la vapeur d'eau sous une pres- sion de 2,1 kg/cm2 au manomètre,pour être projeté dans une chambre où règne un vide de 63,5 cm de mercure. Le rapport vapeur d'eau: solides du latex est de 0,56. Le latex contient initialement
3,10% de styrène inchangé. Après une passe dans l'appareil d'entrainement, le latex contient encore 1,20% de styrène in- inchangé.
EXEMPLE 3.-
On projette un latex d'un copolymère de butadiène, de styrène et d'acrylonitrile carboxylé à travers un ajutage à mélange interne en une passe., la pression de la vapeur d'eau
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et le vide étant les mêmes que dans l'exemple 2. La rapport vapeur d'eau:solides du latex étant toutefois de 0,69. La teneur en styrène inchangé est abaissée ainsi de 3,10 à 0,95%.
EXEMPLE 4. -
On projette un latex d'un copolymère de butadiène, de styrène ot d'acrylonitrile carboxylé à travers un ajutage à mélange interne, la pression de la vapeur d'eau et le vide étant les mêmes que dans l'exemple 2, mais le rapport vapeur d'eau: solides du latex étant de 2,42. La teneur en styrène inchangé initiale de 3,10% est abaissée à 0,60%.
EXEMPLE 5. -
On traite un latex d'un copolymère de butadiène, de styrène et d'acrylonitrile carboxyle en .Le mélangeant avec dola vapeur d'eau sous une pression de 1,7 kg/cm2 au manomètre dans un ajutage à mélange interne et en pulvérisant ce mélange en une passe dans l'espace libre d'un récipient de réaction où règne un . vide de 61 cm de mercure. Le rapport vapeur d'eau:solides du latex est de 1,1. Initialement, le latex a une teneur totale en solides de 40,9% et une concentration en ,styrène Inchangé de 3,15%. Après l'opération, la teneur en styrène inchangé est de 0,80%.
EXEMPLE 6. -
On traite un latex d'un copolymère de butadiène et de styrène dans un récipient où on entretient un vide de 50,8 cm . de mercure, la pression de la valeur d'eau étant de 3,9 kg/cm2 au manomètre. Le rapport vapeur d'eau:solides du latex est de 1,0.
Initialement, la teneur totale en solides du latex est de 40,2% et sa teneur en styrène inchangé de.1,10%. On utilise un ajutage à mélange externe et on recycle le latex par l'ajutage l'équiva- lent de huit fois. La teneur en styrène inchangé est ainsi
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abaissée à 0,09%.
EXEMPLE 7. -
On traite un latex d'un copolymbro do butadiène et do styrène à l'aide d'un ajutage à mélange externe avec do la vapeur d'eau sous une pression do 3,5 kg/cm2 au manomètre, le vide dans la chambre étant do 45,7 cm de mercuro. Le rapport vapeur d'eau:solides du latex est de 1,0. Initialement, la teneur totale en solides du latex est de 39,0% et la teneur en styrène inchangé de 4,90%. Apres l'entraînement du monomère inchangé, la teneur en styrène est abaissée à 0,06%. La durée de l'opération est de 5 heures au lieu des 13 heures que requiè- rent les procédés classiques d'entrainement pour conduire à uno même réduction de la teneur en monomère inchangé.
EXEMPLE $.-
On élimine le monomère résiduel d'un latex d'un copo- lymbre d'acétate do vinyle en utilisant de la vapeur d'eau sous une pression de 0,7 lcg/cm2 au manomètre, le vide dans la chambre étant de 63,5 cm de mercure. Le rapport vapeur d'eau:solides du latex est d'environ 2:3; Initialement, la teneur totale en solides du latex est de 52,5% et'sa teneur en monomère inchangé de 1,0%. Apres l'opération, la teneur en monomère inchangé est de 0,16%.
Dans les exemples ci-dessus, l'entraînement est exécuté sensiblement sans formation de mousse en un temps plus bref que dans les procédés classiques d'entraînement. Le procédé do l'in- vention permet de débarrasser les latex des monomères Inchangés en une durée diminuée d'au moins 50% et parfois de 75% par rapport à celle que requièrent.les procèdes classiques. La formation du coagulum dans los exemples ci-dessus est très faible et dans la plupart des cas inférieure à 1%,alors qu'elle
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est de 2 à 3% dans la plupart des procèdes classiques.
Suivant une variante, le latex peut être chauffé soit à travers la paroi de la chambre qui le contient, soit par passage dans un échangeur de chaleur avant sa pulvérisation.
Dans les procèdes classiques d'entrainement des monomères inchangés, l'apport de chaleur aux latex favorise la formation de mousse, mais dans le procède de l'ivention, il ne se forme pas de mousse,parco qu'on recourt à une pulvérisation.