BE715448A - - Google Patents

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BE715448A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C407/00Preparation of peroxy compounds
    • C07C407/003Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)

Description


   <EMI ID=1.1> 

  
 <EMI ID=2.1> 

  
 <EMI ID=3.1>   <EMI ID=4.1>  possède une pression partielle appréciable dans les conditions de laotien, le milieu de réaction volatilisé peut contenir des quan- 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
roxydes sont relativement instables et peuvent se décomposer en  donnent des produits différents de ceux désirée lorsqu'ils sont 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
de rendement et cette perte peut devenir conséquente. Une décompo-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
ment du réacteur, particulièrement en des endroits de l'appareil-  lage de récupération du produit où. les hydroperoxydes ont tendance

  
 <EMI ID=8.1> 

  
 <EMI ID=9.1>  tion. Ceci est également réalisé aisément 4 l'aide du procédé de la présente invention.

  
 <EMI ID=10.1> 

  
cet enlèvement et cette récupération peuvent être accomplis en

  
 <EMI ID=11.1> 

  
tion Inférieure d'une zone de fractionnement dans laquelle la vapeur entre en contact en contre-courant avec un agent de reflux, ce dernier étant introduit dans une portion supérieure de la sone

  
 <EMI ID=12.1> 

  
est récupéré sons forme de liquide en mélange arec l'agent de reflux. Ce mélange liquide cet retiré du fond de la sono de frac-

  
 <EMI ID=13.1> 

  
 <EMI ID=14.1> 

  
pour en récupérer ses constituants.

  
.Dans une forme de réalisation particulièrement préférés  <EMI ID=15.1> 

  
est obtenu par condensation partielle de la vapeur qui distille, le degré de cette condensation étant suffisant. pour produire le reflux nécessaire. La vapeur restant après cette condensation partielle est alors le produit distillé provenant du système*

  
Pour placer la présente invention dame son propre contex. 

  
 <EMI ID=16.1> 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
Comme oléfines représentatives on a l'éthylene, le propylène, le 

  
 <EMI ID=18.1>   <EMI ID=19.1> 

  
tone, le chlorure d'allyle, etc.

  
Des oléfines particulièrement préférées sont le propylène,

  
 <EMI ID=20.1> 

  
tien est effectuée sous la pression autogène et les conditions du réacteur sont choisies pour maintenir un milieu de réaction en   <EMI ID=21.1> 

  
liquide. Otent pourquoi le milieu de réaction en phase liquida dans le réacteur est un liquide bouillant. la pression de réaction réelle sera par conséquent fonction de la nature du solvant, de

  
 <EMI ID=22.1> 

  
dame le milieu de réaction et selon la température de réaction  choisie* Des inertes, par exemple de l'éthane, du propane, été, ' lorsqu'ils sont présents dans le réacteur, peuvent aussi affecter ' la pression de réaction-* 

  
Lorsque le milieu de réaction volatilisé est élimine sous forme de vapeur, la température de réaction et la composition d'a-

  
 <EMI ID=23.1> 

  
limentation étant principalement le solvant. De petites quantités d'autres matières peuvent aussi être présentes dans l'alimentation du réacteur d'époxydation. 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
 <EMI ID=28.1> 

  
peur en quantités suffisantes poux recommander Inapplication du 

  
 <EMI ID=29.1>  utilisée en sorte de réduire au minimum ou d'évitez les problèmes de séparation de solvants au cours de la récupération du produit* :

  
 <EMI ID=30.1> 

  
té ils sont d'un emploi courant. Ainsi, lorsque par exemple   <EMI ID=31.1> 

  
butanes. 

  
M'agent de reflux employé dans le procédé de la présente

  
 <EMI ID=32.1> 

  
avantageusement, bien que non nécessairement, il comprendra en grande partie la même matière que celle employée comme solvant

  
 <EMI ID=33.1> 

  
la forme de réalisation préférée, dans laquelle l*agent de reflux est obtenu par condensation partielle de la Tapeur qui distille, ceci va de soi-même et l'agent de reflux consiste essentiellement

  
 <EMI ID=34.1> 

  
La matière alimentée à la zone de fractionnement dans le 

  
 <EMI ID=35.1> 

  
tien du produit époxydé, une quantité substantielle d'oléfine  n'ayant pas réagi, une portion du solvant employé au cours de la  réaction, une portion de l'alcool formé par suite de l'utilisa- 

  
 <EMI ID=36.1> 

  
appropriée pour la zone de fractionnement. Des pressions appro-  priées sont entre environ la pression atmosphérique et environ 

  
 <EMI ID=37.1> 

  
 <EMI ID=38.1> 

  
des pressions substantiellement Inférieures, éventualité ou. une 

  
 <EMI ID=39.1> 

  
 <EMI ID=40.1>  

  
 <EMI ID=41.1> 

  
féaux théoriques et/ou des rapporte de reflux plue élevée peuvent être employée dace la conception d'une unité appropriée, bien que  oe ne soit par requin, En outre, le nombre d'étagea de contact, 

  
 <EMI ID=42.1> 

  
sont ordinairement réglée dans les intervalles donnée plue haut  pour obtenir une conception économique optima dans le cas d'une  Installation donnée, de la manière connue de l'homme de métier*  Evidemment le courant de vapeur ainsi que l'agent de reflux peu- 

  
 <EMI ID=43.1> 

  
plusieurs pointe plutôt qu'en un seul pointe  Description du dessin 

  
Le procédé de la présente invention sera plue complète-  ment expliqué en se rapportant au dessin en annexe qui est une 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
pool'butylique tertiaire. La zone de fractionnement est supposée '

  
 <EMI ID=45.1> 

  
qui distille, 

  
Se rapportant au dessin d'accompagnement, on prévoit un 

  
 <EMI ID=46.1>  t-butyle, et du catalyseur, avantageusement comprenant du molyb-

  
 <EMI ID=47.1> 

  
réacteur 10 par la conduite 12 qui communique avec la conduite
11 et de là au réacteur 10. Un solvant approprié pour la réaotion, par exemple du butanol tertiaire, est également fourni au réacteur via la conduite 1S. Du propylène fraie est fourni au

  
 <EMI ID=48.1> 

  
 <EMI ID=49.1> 

  
 <EMI ID=50.1> 

  
la conduite 13. Un courant additionnel de recyclage, comprenant

  
 <EMI ID=51.1> 

  
 <EMI ID=52.1> 

  
Le réacteur 10 peut être du type tubulaire ou du type à

  
 <EMI ID=53.1> 

  
de réaction avec les réactifs entrante. 

  
A l'intérieur du réacteur 10 est agencé un milieu de

  
 <EMI ID=54.1> 

  
espace vapeur 15. Le niveau de liquide dans le réacteur est maintenu pour empêcher que l'espace vapeur 15 se remplisse de liquide, par exemple par la prévision d'un déversoir 16.

  
 <EMI ID=55.1> 

  
 <EMI ID=56.1> 

  
risé au court de la réaction, autrement dit le milieu de réaction eet bouillante %on besoins calorifiques pour cette vaporisation sont fournie par la chaleur de réaction. Cette portion vaporisée du milieu de réaction dans la forme de réalisation représentée 

  
 <EMI ID=57.1> 

  
 <EMI ID=58.1> 

  
fractionnement 20.

  
Au cours de l'opération du réacteur 10, les réactifs en-

  
 <EMI ID=59.1> 

  
se la hauteur du baffle on. déversoir) interne 16. Le milieu de  réaction en phase liquide déborde alors par dessus le baffle 16

  
 <EMI ID=60.1> 

  
alimenté VIA la conduite 19 à la zone de séparation 30. Dans la

  
 <EMI ID=61.1> 

  
 <EMI ID=62.1> 

  
 <EMI ID=63.1> 

  
gent de reflux liquide qui descend. L'agent de reflux eet intro-

  
 <EMI ID=64.1> 

  
eet retirée du laveur 20 via la conduite 22 et elle est partiel-

  
 <EMI ID=65.1> 

  
changeur 23 coule par la conduite 24 vers le séparateur vapeur- 

  
 <EMI ID=66.1> 

  
du produit distillé du laveur 20 et il est retiré du séparateur

  
 <EMI ID=67.1> 

  
 <EMI ID=68.1> 

  
chaleur .23 eet retiré du séparateur Tapeur-liquide 25 par la   <EMI ID=69.1> 

  
 <EMI ID=70.1> 

  
peut aussi être produit en employant un courant extérieur appro- 

  
 <EMI ID=71.1> 

  
la colonne. 

  
Dans l'unité de séparation 30, le produit Tapeur distillé 

  
 <EMI ID=72.1> 

  
tion en phase liquide, qui est soustrait au réacteur 10 via la 

  
 <EMI ID=73.1> 

  
réagi et un mélange comprenant l'oxyde de propylène produit, le  solvant alcool 'butylique tertiaire et l'alcool butylique tertiaire

  
 <EMI ID=74.1> 

  
propylène. L'unité de séparation 30 est de préférence conçue et 

  
 <EMI ID=75.1> 

  
 <EMI ID=76.1> 

  
la décomposition de l'oxyde de propylène, à savoir en-dessous de 

  
 <EMI ID=77.1> 

  
'séparer et purger les inertes hors du système, en vue de prévenir '  leur accumulation. 

  
 <EMI ID=78.1> 

  
 <EMI ID=79.1> 

  
L'unité de séparation 30 peut souvent consister en deux ou plusieurs colonnes reliées entre elles en série arec les appareils 

  
 <EMI ID=80.1> 

  
également suffisamment de propylène ( plue évidemment l'oxyde de 

  
 <EMI ID=81.1> 

  
 <EMI ID=82.1> 

  
 <EMI ID=83.1> 

  
théoriques de oontaot Tapeur-liquide et fonctionne avec un rapport

  
 <EMI ID=84.1> 

  
férieure et elle est employée pour éliminer le restant du propylène partir du mélange oxyde de propylène-alcool butylique tertiaire"  Des caractéristiques opératoires appropriées pour cette seconde

  
 <EMI ID=85.1> 

  
 <EMI ID=86.1>  tation entrant dans la colonne* A cause de la basse température de

  
 <EMI ID=87.1> 

  
de" Tapeurs et/on .de pour permettre la condensation

  
 <EMI ID=88.1> 

  
 <EMI ID=89.1> 

  
 <EMI ID=90.1>   <EMI ID=91.1> 

  
 <EMI ID=92.1> 

  
 <EMI ID=93.1> 

  
 <EMI ID=94.1> 

  
compartiment du réacteur" 

  
 <EMI ID=95.1> 

  
du réacteur durant la réaction sont traitées dame une colonne de 

  
 <EMI ID=96.1> 

  
 <EMI ID=97.1> 

  
lonne par mole de produit sapeur distilla net. Le distillat de la 

  
 <EMI ID=98.1> 

  
 <EMI ID=99.1> 

  
 <EMI ID=100.1>   <EMI ID=101.1>  à 4, $5 parties par heure.

  
Le produit vapeur' distillé net de la colonne est alors

  
 <EMI ID=102.1> 

  
 <EMI ID=103.1> 

  
 <EMI ID=104.1> 

  
également traité le milieu de réaction en phase liquide retiré du

  
 <EMI ID=105.1> 

  
sente 94,18 parties par heure et il a la composition donnée à la

  
 <EMI ID=106.1> 

  
 <EMI ID=107.1> 

  
de" queues est contrôlée en sorte qu'elle ne dépasse pas environ

  
 <EMI ID=108.1> 

  
traité de minière connue pour en récupérer l'oxyde de propylène dans un état de grande pureté dans un appareil qui suit, par exem-

  
 <EMI ID=109.1> 

  
 <EMI ID=110.1> 

  
tation ee rendant à la zone de fractionnement sont récupérée, en améliorant ainsi de manière significative tant l'économie du procédé que sa sécurité. .

  
 <EMI ID=111.1> 

  
 <EMI ID=112.1> 

  
prendra que des modifications et variantes pourront être apportées par ceux versas dame l'art, sans s'écarter de l'esprit de la pré-

  
 <EMI ID=113.1>  

  

 <EMI ID=114.1> 


  

 <EMI ID=115.1> 


Claims (1)

  1. <EMI ID=116.1>
    <EMI ID=117.1> <EMI ID=118.1>
BE715448D 1967-05-22 1968-05-20 BE715448A (fr)

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US64000367A 1967-05-22 1967-05-22

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US3427229A (en) 1969-02-11

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