BE716223A - - Google Patents

Description

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  " PROCEDE DE   PREPARATION   DE CORPS MOULES, BASIQUES,
FORTEMENT REFRACTAIRES." 
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation de corps moulés, basiques, fortement réfractai- res, par compression et calcination finale, à partir soit de matières premières carbonatées, telles que pierres à chaux, dolomite et/ou   magnésite,   soit de dolomite semi-désacidifiée, soit d'oxydes faiblement calcinés, tels que chaux,   dolomite Û/   

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 et/ou magnésite, soit encore do mélanges de ces différents types de matières premières en proportions déterminées. 



   On obtient de la. dolomite semi-désacidifiée par   calcination   en-dessous de la température de désacidifica- tien   du.   CaCO3 ; elle consiste en MgO et CaCO3 On obtient les oxydes faiblement calcinée par   calcination   peu au-dessus de la température de   désaoidifioation.   



   Il est conmi de fabriquer des corps   moulés,ré-   fractaires, à partir d'oxydes de calcium et/ou de magnésium calcinée et frittes par compression et nouveau frittage du corps moulé. Il est également connu de préparer des   corps   moulés ré-   fraotaires   à partir de matériaux carbonatés, en utilisant le plus souvent une masse de base   réfractaire   conjointement à la   matière   brute   oarbonatée.   Cette variante du procédé conduit à 'des briques   réfraotaires   isolantes, du fait que la matière car- bonatée devient poreuse lors de la désacidification.

   Il est également connu de produire des ébauches céramiques par   compres-   sion isostatique ou hydrostatique, en appliquant de toutes parte une pression hydrostatique   à   un moule élastique, éventuellement après évacuation préalable. 



   Le procédé par pressage isostatique ou hydros- tatique convient particulièrement bien pour produire des corps .moulés de forme compliquée. On a trouvé, de façon tout à fait inattendue, qu'on obtient des corps moulés basiques, réfractai- res, denses et pratiquement exempte de fissures, quand on sou- met une des matières premières citées ci-dessus, finement di- visée, avec addition éventuelle   d'un   liant, à une compression isostatique à une pression d'au moins 500 Kg/cm2, puis à une   calcination   et un frittage à températures d'au moins 1500 C. 



   D'après l'invention, il est. avantageux, pour 

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 le procédé ,de prévoir une partie de finesse inférieure à 
0,1 mm en une quantité   d'au   moins 50%.  9 Il     est apparu   que cette finesse influence fortement la densité du corps moulé réfractai- re. De préférence, toute matière première devrait cependant être sous forme finement divisée. D'après la présente invention, on peut mélanger jusqu'à 30% d'oxyde réfractaire, dont la grosseur de granules peut se situer aussi au-dessus de 0,1 mm,   notamment   quand il   s'agit   de dolomite ou   magné site   ou chaux calcinée ou frittée.

   Dans le can particulier d'oxyde faiblement calcine, en tant que matière première, on peut mélanger jusqu'à 30% d'oxydes fortement calcinés* Par cette addition d'oxydes forte. ment caloinés à grosseur de grains supérieure à 0,1 mm, on      peut obtenir chaque porosité désirée dans le produit final.      



   Il est évidemment possible d'utiliser d'autres oxydes en quantités subordonnées,' de préférence sous forme fi-    nouent broyée, par exemple les oxydes de fer, de manganèse, de titane et avantageusement de chrome, ou du carbone ou du graphi-J te finement divisé . Le type et la quantité d'additife dépendent des domaines d'utilisations envisagés pour le corps moulé   réfractaire. Au lieu d'oxyde pur, on peut évidemment utiliser aussi le minerai finement broyé, quand la matière   première   est un carbonate. 



   Lorsque, pour l'application du procédé de la présente invention, on part, soit directement de matières pre- mièree carbonatées, soit de dolomite semi-désacidifiée,   oonsis-   tant en MgO et   CaCO,   le corps moulé arrive, lors du chauffage final à température de frittage, dans la zone de désacidifica- tion avec départ de CO2 horo des carbonates.

   Il est avantageux, ' particulièrement dans cette zone, d'effectuer lentement l'élé-   vation   de la température et, en fait, cet accroissement de 

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 température devrait   n'élever   au maximum à   1000/mine,   Il est recommandé, du reste, d'effectuer l'accroissement de températu- re, au-dessus de la zone de désacidification, ou au cours de toute la phase de chauffage quand la matière première est un des oxydes faiblement calcinés cités   ci-dessus,   en chauffant d'au plus   2500/mine   Un chauffage trop rapide peut conduire à des formations indésirables de fissures. 



   En général, des températures de frittage supé-   @   rieures à   1500 C   et allant jusqu'à   1750 0   suffisent. Des   tempé..   ratures de frittage plus élevées conduisent, comme on le sait, à des corps frittes plus denses. On arrive aussi à un frittage plus   donne   par une durée de frittage plus longue, 
Pour l'exécution du procédé de l'invention, on remplit un moule partiellement élastique par la matière premiè- re et on facilite le processus de remplissage éventuellement par des secousses ou des vibrations ou par damage. On évacue avantageusement le moule afin d'éliminer les poches d'air se   @     trouvant à   l'intérieur du matériau.

   Ensuite, on porte le moule . dans un bain liquide et on porte sa pression à au moins 500 Kg/ cm2de préférence à environ 1000 à 2000 Kg/cm2. Après   démou-,   lage, on désacidifie ensuite et on effectue finalement le   frit- .   tage par chauffage lent. 



   Si on le désire, on peut ajouter des liants      usuels à la préparation de corps moulés réfractaires, tels que huiles, poix, goudron contenant de la poix et similaires, en quantités connues. 



   Le procédé de la présente invention offre les avantages suivantatdu fait que l'on part principalement de matières premières finement granulées, on est certain de   l'ho- '     mogénéité   du corps pressé et également du corps moulé   réfrac-   

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 taire. On peut,de facon simple, répartir   régulièrement   par mé- lange d'autres additifs finement divisés. 



   Grâce à la pression s'exerçant de toutes parts pendant la   oompression,   on obtient des corps moulés régulière-   ment tassés,   ce qui, en maintenant les prescriptions opératoi- res de l'invention, conduit à une pierre -réfractaire   réguliè-   rement très dense, exempte de fissures,De plus, il est possi- ble de travailler mécaniquement la pireer vertes tassée et éga- liser aussi les tolérances dans les mesures. 



  EXEMPLES 
De la dolomite brute très pure, de granulométrie 0-0,09 mm. a été comprimée après secouage, dans des moules élas- tiques sous une pression de 1400 Kg/cm2,en corps moulés oylin-   driques.   L'ébauche obtenue possèdait déjà une solidité telle que l'on pouvait fabriquer au tour des éprouvettes de 45 mm. de diamètre et 90 mm. environ de longueur. On a ensuite chauffé ces éprouvettes danc un four TAMMANN avec tube protecteur en argile, l'élévation de température étant de   500/minute   et on a fritte pendant 1 heure à 1750 C Le corps fritté obtenu étadt absolument exempt de fissures et avait une porosité d'ensemble de 0,9% ainsi qu'une densité brute de 3,16g/cm2. 



   Un corps de comparaison ayant les mômes dimen- sions a été fabriqué sur une presse à bras hydraulique   normale, .   avec une pression de 1400 Kg/cm2 également, à partir des mêmes: matériaux. L'ébauche était   difficilement   manipulable et, de ce fait, ne pouvait être travaillée comme décrit ci-dessus. On l'a donc soumise, dans la forme obtenue , aux conditions de calcination choisies ci-dessus.   Le   corps fritte était   Iras   ; fissuré et sa porosité d'ensemble était 6 fois plue élesde. 

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    EXEMPLE   
On a   comprimé   de la farine de pierre à chaux et on a fritte, comme dans   l'exemple   1 .Le corps fritte avait une porosité d'ensemble de 12,5$ et une densité   'brute, de   
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 2t98g/am3 . 



   A partir de ce matériau, on a préparé aussi un corps de comparaison, qui était fortement fissuré et avait une 
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 porosité d'ensemble de 17,4 et une densité de 2,75&/cm3   EXEMPLE   3 
Comme dans   l'exemple   1, on   a   comprimé et fritté 'de la magnésite brute. Le corps fritté avait une porosité d'en- 
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 semble de 6,8g6 et une densité brute de 3,32g/om3 . 



  BXWIZ 4 De la dolomite pure, seml-désaoitifiée, de 6r&- ,, milométrie o-o,09bK , a été pressée ïoootatiqdement à une près- >sion de 1400 Ka/cm 2 en un corps moulé réfractaire et l'ébauche a été amenée au tour à un diamètre de 45 mm. Le corps moulé car- bonaté a été chauffé dans un four TAMMANN avec un tube de pro- teotion en argile, avec accroissement de température de 5 C/min. et on a maintenu pendant 1 heure à 1750 C.Le produit   fritte   obteun étant exempt de fissures, avait une porosité d'ensemble 
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 de 7,9% et une densité brute de 3,11 g/om3 On a préparé un corps de comparaison avec une presse noxna7.e, à une pression de 1400 zg/CM2 Un traitement ultérieur   n'était   pas possible.

   L'ébauche a été calcinée com- me signalé   et-dessus    * Le   corps fritté obtenu était fortement fissuré et avait une porosité d'ensemble 5 fois plus élevée. 



    EXEMPLE   5 
De la dolomite pure faiblement calcinée, de   gra..   
 EMI6.5 
 nralemétr3e 0-0,09 mm., a été pressée tqdrontatîquement à une   @   

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 pression de 1400 Kg/cm2 en un corps moule cylindrique et   l'é-   bauche a été amenée au tour à un diamètre. de 45 mm. On a   chaut.     fé   le corps moulé dans un four Tamman avec tube protecteur en argile, aveo accroissement de température de 5 C/min. et on a   maintenu,   pendant 1 heure à 1750 C. Le corps fritte obtenu étart exempt de fissures, avait une porosité d'ensemble de 3,3% et une densité brute de 3,27 Kg/cm2. , 
Un corps de comparaison a été préparé avec une presse normale et une pression de 1400 Kg/cm2.

   Un traitement ultérieur n'était pas possible. L'ébauche a été   calcina dans   les conditions ci-dessus. Le corps fritte obtenu, était forte- ment fissuré et avait une porosité d'ensemble 3 fois plus élevée. 



   En calcinant un corps moulé, pressé isostatique- ment d'après les étapes opératoires   ci-dessus   au four tunnel à 
1550 C, pendant 16 heures, la porosité d'ensemble n'était encore que 1,8% et la densité brute de 3,32 g/cm3. 



     @   REVENDICATIONS. 



    1-   Procédé de préparation de corps moulés très denses, basiques, réfractaires à partir, soit de matières premières carbonatées, telles que pierres   à   chaux, dolomite et/ou   magnésite,   Boit de dolomite semi-désacidifiée, soit d'oxydes faiblement calcinés, tels que chaux, dolomite   et/ou   magnésite, soit encore à partir i de mélanges de ces matières premières en proportions déterminées, caractérisé en ce que ces matières sont   finement   broyées   et ,   avec addition éventuelle de liants, sont comprimés isostatique- ment sous une pression d'au moins 500 Kg/cm2,puis calcinés et frittés à températures d'au moins 1500 C.

Claims (1)

1. 2- Procédé suivant revendication 1, caractérisé en ce que les ma- titères premières sont utilisées, pour au moins 50% avec des grosseurs de grains en-dessous de 0,1 mm. <Desc/Clms Page number 8>

   3- Procédé suivant revendications 1 et 2, caractérisa en ce .que, lors du chauffage à la température de frittage, l'accroisse-. ment de température est au plus de 25 C/min.

   4- Procède suivant revendications 1 à 3, caractérise en ce que, dans le cas d'utilisation de matières carbonatées ou de do- lomite semi-désaoidifiée comme matières premières, l'accrois- aement de température pendant la désaoidifioation respective-. ment de ces carbonates ou du carbonate de calcium est d'au plus 10 C/min.

   5- Procédé suivant revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le moule avec les matières premières est évacué avantla compression isostatique.

   6- Procédé suivant revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la matière de départ comprend, en plus des matières premières ci-dessus. jusqu'à 30% d'oxydes, de préférence chaux frittée, dolomite frittée ou magnésite frittée* 7.. Procédé suivant revendioation 6, caractérisé en ce que ces mar tières frittées se trouvent an granules de plus de 0,1 mm.