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Filtre plastifié pour la fumée de tabac,
La présente invention concerne un agent de durcissement amélioré du type des plastifiants pour osters cellulosiques qui fait durcir lester très rapide-mont sans lui conférer de propriétés gênantes,, conne de l'odeur, de la saveur, de la souplesse, etc.
Plus particulièrement elle concerne l'utilisation d'un mélange de triacétate de glycéryle (ou triacétine) et; de composés glycoliques, comme plastifiant durcissant amélioré pour un ester cellulosique, tel que l'acétate de cellulose, -spécialement en vue de la production de nappes non tissées et de filtres pour la fumée de tabac appelés ci-après simplement filtres.
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L'utilisation d.'agents de durcissement eut T 3''&'â." e'â's"1.' inpo?tpnte dans l'industrie des filtres où
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l'on s'S.n.tiJ;>asse toujours à la mise au point de nouveaux pr;>c±àcs et appareils permettant une production plus rapide et moins onéreuse des filtres,. Cet intérêt ininterrompu dans les industries du tabac a conduit à la mise au pointeau cours des dix dernières années, de différents nouveaux systèmes permet- tant la production continue de filtres d'une façon plus rapide à partir d'une balle ou d'une autre source de ruban filtrant.
Toutefois, tous ces systèmes connus dans l'industrie ont une propriété en commun., à savoir qu'il faut utiliser certains plastifiants non poisseux pour conférer de la rigidité au filtre fini. Au nombre des plastifiants qu'on a essayé dans ces
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syst-lines, il convient de citer non seulement les esters du glycérol, mais aussi les esters phtaliques plastifiants., comme le phtalate de di(mbGhoxythyle) le glycolate d'éthyle et de methylphtalylc et le phtalate de dimethyle.
Parmi ces divers plastifiants proposés, seul le triacétate de glyserylo est devenu ct-'unn[J;Q couru!t dans 1''indus trie des filtres,, somme plastifiant liant sutilinnt eu ruban filtrant d'acétmtc de aellulosee /,.nlJi[1 lp. ëeshique actue-lewenb saurante pour la forsn':ioR nappe Cu d'un jonc fïltrant rigide a partir d'un ru''-'in. continu de filc'.:aentp rl' >c4t;to de cellulose consiste à ajouter 5 à 1,5>' 'sn poias 4e tri.#ic;stat- de glycëryle au ?uban ou 1,a i;,a,ppe 4"1=,lé cuvsyf: en un certain point de son passage dais la li,ich;i.n-:1 (L1:). g>z>où>ààLl; 1,e jonc filtrant. Le ruban traité est alors tt'H:1I'; 0\..1 :1.'aIJomll;' autrement à 1?. forme requise pour le produit finale p;,r emple en un jonc enveloppe de papier ayant sensiblement le zà'clme diamètre qu'une cigarette.
Le triaeetate de glycéryle plastifiant incorporé au ruban ou à la nappe constitue un solubilisant lent pour les filaments qui peuvent être continus ou coupés,
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ce qui se traduit par la dissolution lente d'une fraction des fi- bres au contact de ce plastifiant. Ainsi, ces fibres fondent en leurs points de contact repartis au hasard dans le jonc filtrant ou dans la matrice fibreuse,ce qui confère au jonc ou à la nappe la structure rigide nécessaire pour les opérations ultérieures, par exemple,pour le découpage du jonc en segments convenant pour filtres présentant la fermeté exigée par le fumeur.
Il est évident que la quantité de plastifiant qu'on ajoute à la nappe ou au ruban doit être maintenue entre certaines limites,parce qu'une quantité trop faible ne confère pas une ri- gidité suffisante au jonc filtrant ou à la matrice fibreuse finie, tandis qu'une quantité trop Importante fait adhérer un trop grand nombre de filaments entre eux et donne un filtre très peu poreux ou un produit trop rigide pour de nombreuses applications. Par conséquent, la plupart des nappes ou rubans d'acétate do cellulose utilisés comme filtres dans l'industrie contiennent 5 à 12% de triacétate de glycéryle, cet intervalle de concentrations convenant le mieux pour conférer la rigidité requise sans nuire à la perméabilité à l'air.
Le mode de fusion de la nappe ou du ruban filtrant en acétate de cellulose sous l'effet du triacétate do glycéryle plastifiant est très important parce que cette fusion se fait sans apport de chaleur. Comme on le sait, ce durcissement graduel de la nappe ou du jonc filtrant traita par le plastifiant a lieu à la température ambiante, de sorte qu'il n'est pas nécessaire de chauffer le plastifiant ou bien la nappe ou le ruban pendant l'apport du plastifiant ou de chauffer la salière fibreuse ou le jonc filtrant final.
D'autres plastifiants classiques pour les esters cellulosiques n'ont pas cette intéressante propriété,mais soit sont des agents non durcissants pour la masse non tissée ou le jonc d'acétate de cellulose indépendamment de la nature des opérations exécutées en vue du durcissement, soit
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ont un effet de durcissement tellement lent qu'il est nécessaire de prévoir un chauffage à un certain moment de la fabrication pour accélérer la consolidation.
Un autre avantage remarquable du triacétate de gly- céryle comme agent de durcissement pour les nappes et joncs filtrants d'acétate de cellulose est qu'il n'est pas poisseux. Conune on 1-la indiqué ci-dessus, le triacétute de glycéryle est une substance huileuse qui durcit graduellement la nappe ou le jonc filtrant à la température ambiante après la fabrication.
Son utilisation est donc opposée à celle des agents de durcissement de type "adhésif" qui rendent la nappe ou le ruban poisseux dès Inapplication . L'utilisation de ces agents de durcissement adhésifs pour la fabrication de certains produits manufactures ou filtres fibreux est très gênante,parce qu'il en résulte que les fibres continues ou coupées de la nappe ou du ruban adhèrent à l'appareillage de fabrication qu'ils traversent après l'application de lisent de durcissement. Ainsi, l'utilisation des agents de durcissement adhésifs nécessite 1 élimination de l'eau ou des solvants organiques, ce qui se traduit par un accroissement des installations nécessaires et des frais de fabrication du produit fini.
Le triacétate de glycéryle laisse beaucoup à désirer, bien qu'il soit l'un des plastifiants les plus efficaces disponibles pour le durcissement des produits non tisses et filtres d'acétate de cellulose et soit bien supérieur aux adhésifs, colles et autres résines à base de solvant. Par exemple, la nappe ou le jonc de fibres soutenant le triacétate de glycéryle fraîchement préparé doit être conserva pendant: environ 2 heures à la tempé- rature ambiante (environ 25 C) avant d'atteindre une rigidité suffisante pour le découpage en petits segments et avant la suite des opérations.
Ce durcissement lent ne permet pas la mise en oeuvre des appareils très rapides les plus modernes. On durcissement
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lent peut entraîner également une déformation de la matrice fi- breuse ou une autre altération de form,o avant 'le durcissement,
Il en est spécialement ainsi lorsque la masse fibreuse est sou- mise à une sollicitation, par exemple,lors d'un empilement avan que le durcissement ait lieu. Il en résulte aussi souvent la formation de joncs de forme"ovale" dans des plateaux collecteurs de joncs filtrants au sortir de la machine produisant ces joncs.
Il en est ainsi parce que pour la rapidité des opérations, les plateaux doivent être disposés verticalement,de manière que les joncs filtrants puissent être empilas en couches. Ainsi, le poids de'1''ensemble des joncs d'un plateau garni peut provoquer une certaine déformation des joncs des couches inférieures avant qu'ils aient atteint une rigidité suffisante pour résister à cet effort. En outre, certaines machines modernes pour la fabrication .des cigarettes à bout filtre nécessitent que le jonc filtrant se prête au découpage en petits segments en un délai relativement bref (moins de 30 minutes). Il serait donc intéressant de disposer d'un plastifiant qui fasse durcir les filtres plus rapidement que ne le fait le triacétate de glycéryle.
Pour pallier certains des inconvénients du triacétate de glycéryle, on a recouru ces derniers temps dans l'industrie à , certains autres plastifiants. Ces nouveaux plastifiants sont des esters de l'acide acétique avec le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, le tétraéthylène glycol et des polyéthylène glycols analogues dont le poids moléculaire peut atteindre environ 700 à 1000. Ces nouveaux esters acétiques sont supérieurs aux agents adhésifs plastifiants déjà connus, parce qu'ils font durcir la masse de fibres ou les filtres à la température ambiante en moins de temps (environ 30 minutes au lieu de 2 heures dans le cas du triacétate de glycéryle).
:toutefois, ces esters acétiques plastifiants qui agissent plus rapidement comme adhésif que le triacétate de glycéryle
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présentent quelques inconvénients dont le triacétate de glycéryle était exempt. Une des difficultés est qu'ils sont plus hygroscopiques que le triacétate de glycéryle. En d'autres termes, ces compo- ses absorbent l'humidité plus rapidement et se contaminent donc par l'eau lorsqu'ils sont exposés à l'air humide.
Cette propriété fait que la concentration de ces produits est difficile par temps humide dans des cuves exposées à 3.'air. De plus, la présence de l'eau dans l'ester miscible à l'eau le rend plus susceptible d'hydrolyse, l'hydrolyse conduisant à la formation de tracos d'acide acétique lorsqu'on entre en contact avec la masse fibreuse ou le filtre à cigarette. Une autre difficulté particulière pour les filtres est que ces plastifiants à effet rapide modifient quelque peu l'effet des filtres. Par exemple, les plastifiants peuvent altérer la'saveur de 'la fumée de tabac traversant le filtre au point où le fumeur s'en rend compte.
De plus, après quelques années d'utilisation satisfaisante par l'industrie des filtres on constate une répugnance compréhensible au recours à un plastifiant tout à fait différent,même si le nouveau produit est susceptible d'assurer plus rapidement la cohésion des éléments filtrants.
Ainsi, la mise au point d'un agent adhésif ou.de durcissement nouveau et amélioré pour l'acétate de cellulose préponté en ruban constituerait un progrès important pour l'industrie des nappes fibreuses et filtres. Il est évident qu'un nouvel agent adhésif ou de durcissement ne peut conférer d'odeur désagréable comme le font les plastifiants qui s'hydrolysent.' Les plastifiants pour les nappes ou filtres de fibres coupées ne peuvent être poisseux et doivent, en principe, être moins onéreux à produire et à utiliser que des produits semblables ac- tuellement disponibles.
En.outre, les nouveaux agents adhésifs doivent âtre capables de faire durcir les nappes ou filtres de fibres à la température ambiante en un temps plus bref que ce qui
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était nécessaire jusqu'à présent,
Dans l'industrie des filtres, il serait très intéressant' de disposer d'un triacétate de glycéryle, lequel est l'agent de durcissement actuellement universel pour les filtres de ruban d'ester cellulosique, sous une forme modifiée, pour pouvoir uti- liser ce composé pour le durcissement d'un jonc filtrant en moins de 30 minutes.
Il est évident que cette modification du triacétate de glycéryle doit être suffisamment mineure pour ne pas modifier l'effet actuellement acceptable du triacétate de glycéryle sur la saveur de la fumée traversant le filtre durci par le plastifiant.
Par conséquent, le triacétate de glycéryle modifié utilisé comme agent adhésif ou de durcissement pour les rubans d'ester cellulosique doit être, en principe, pratiquement identique par la plupart de ses propriétés au triacétate de glycéryle pur, Si le nouveau plastifiant doit contenir du triacétate de glycéryle comme constituant fondamental, il est important que l'additif éventuel accélère l'effet de durcissement lorsqu'il est pris en concentrations relativement basses parce que des quantités importantes de l'additif altéreraient la propriété remarquable qu'a le triacétate de glycéryle à ne pas contaminer pas l'intermédiaire du filtre la saveur ou l'odeur de la fumée de cigarette.
En d'autres termes, le plastifiant doit être du triacétate de glycéryle contenant un certain additif efficace en concentrations relativement basses pour améliorer le soudage assuré par le triacétate de glycéryle dansun filtre d'acétate de cellulose. De cette façon, la composition chimique du plasti- fiant dans le jonc filtrant rigide final ne subit aucune altération importante. Cette particularité est très intéressante pour le fabricant de cigarettes à bout filtre qui ne désire évidemment pas abandonner complètement l'utilisation du triacétate de glycéryle qui est un plastifiant bien connu pour les filtres et qui convient parfaitement pour le fumeur de cigarettes
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à bou filtre.
On a en effet découvert à présent qu'on peut obtenir un mélange nouveau et supérieur d'agents de durcissement, pour les filtres d'ester cellulosique continus ou coupés qui n'est ps poisseux et qui fait durcir les fibres cellulosiques plus repidement qu'on ne le croyait possible jusque présent, En outre, ces nouveaux mélanges d'agents de durcissement ne confèrent pas d'odeur décelable et font durcir les fibres d'ester cellulosique à la température ambiante.
Suivant une forme de réalisation de l'invention, la composition d'adhésif durcissant, à action rapide comprend environ 99 à 80% en poids de triacétate de glycéryle et environ 1 à 20% en poids d'un composé glycolique choisi parmi' le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, le tétraéthylène glycol, le propylène glycol et/ou le dipropylène glycol,!! ôtait imprévisible qu'en ajustant soigneusement le pourcentage en glycol de la classe cidessus dans un mélange avec le triacétate de glycéryle,
on puisse obtenir un agent adhésif ou de durcissement qui ferait durcir une nappe ou un filtre de fibres d'ester cellulosique convenant pour la fumée de tabac à la température ambiante en moins de temps que celui nécessaire pour le triacétate de glycéryle seul.
La présente invention a donc pour buts de procurer : un mélange plastifiant capable de faire durcir une nappe ou un filtre d'ester cellulosique aan un temps extrêmement bref,- un plastifiant adhésif plus rapide pour les nappes ou filtres faits de filaments coupés ou continus d'ester cellulosique ; un plastifiant adhésif plus rapide tendant moins à s'hydrolyser par exposition à une atmosphère humide que les enfers acétiques des poly(éthylène glycol utilisés jusqu'à présent pour les masses fibreuses;
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un nouveau filtre ou nappe d'acétate de cellulose durci par un plastifiant ;
un moyen remarquable pour améliorer l'aptitude au soudage de l'acétate de cellulose que présente le triacétate de glycéryle qui est le plastifiant d'usage courant pour conférer de la rigidité à des nappes de fibres et filtres formes de fibres d'acétate de cellulose en ruban crêpelé; un triacétate de glycéryle modifié se prêtant particu- lièrement bien au soudage des nappes et filtres de filaments d'acétate de cellulose ;
un additif liquide à haut point d'ébullition et sen- siblement non volatil pour le triacétate de cellulose qui, in- corporé à ce dernier en quantités relativement petites, transforme ce plastifiant en un agent de durcissement à effet rapide à la température ambiante, pour les filtres en fibres d'acétate de cellulose un filtre d'ester cellulosique durci au moyen d'un mé- lange plastifiant d'un éther glycolique ou de propylène et/ou de dipropylène glycol avec du triacétate de glycéryle ; ; un filtre qui soit sensiblement insipide, inodore, cohérent de manière permanente et n'affectant pas défavorablement la saveur ou l'arôme de la fumée de cigarette.
Ces buts et d'autres de 1 1 invention, de même que cer- tains des avantages qu'elle offre.. ressortiront de sa description plus détaillée ci-après.
Comme indique ci-dessus,suivant l'invention on mélange une certaine quantité de triacétate de glycéryle (triacétine) avec un composé glycolique pour obtenir un agent adhésif pour le triacétate de cellulose qui ne confère pas d'odeur indésirable, qui fait durcir l'acétate de cellulose plus rapidement et qui se prête bien à la fabrica tion de masses fibreuses ou de filtres .
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Le pourcentage de triacétate de glycéryle en mélange avec le composé glycolique est critique et doit être d'environ 99 à 80% en poids de triacétate de glycéryle pour 1 à 20% en poids du composé glycolique. Le monopropylène glycol peut être le 1,2-propanediol ou le 1,3-propanediol. De même, le di- propylène glycol peut résulter de la condensation do deux pro- panediols semblables ou différents. Ainsi, les propylène glycols peuvent répondre aux formules HOCHCHCHOH et CH3CHOHCH2OH, tandis que lesdipropylène glycols peuvent répondre aux formules CH3-CHOH-CH2-O-CH2-CHOH-CH3, HOCH2-CH2CH2-OCH2-CH2-CHOH ou CH3-CHOH-CH2-OCH2-CH2-CH2OH.
Les glycols préférés sont le 1,2-pro plyène glycol et le dipropylène glycol correspondant. Le composé éthylène glycolique préféré est le triéthylène glycol.
Il est évident pour les spécialistes de la fabrication de massos et de filtres de fibres d'ester cellulosique qu'il était parfaitement imprévisible que le mélange d'un plastifiant à effet de soudage lent (triacétate de glycéryle) avec un composé naissant pas comme plastifiant de soudage tel quel (le composé glycolique);, on obtienne une composition qui assure la soudure très rapide d'une masse ou d'un filtre en fibres d'acétate de cellulose. On aurait pu s'attendre à ce que l'apport de l'additif n'ayant pas d'effet de soudage ralentisse encore l'action du plastifiant de soudage. Il était surprenant aussi de décou- vrir qu'un apport de plus de 20% en poids de 1)éther glycolique choisi au triacétate de glycéryle affecte défavorablement le pouvoir de durcissement du mélange.
En d'autres termes, la masse ou le filtre de fibres d'acétate de cellulose ne reste pas rigide en cours de conservation, mais devient souple à cause de l'exsudation du glycol vers la surface et de l'affaiblissement des soulures, Il convient de noter que la durée de réaction de ce plastifiant mixte et l'intervalle critique pour le mélange constituent un phénomène inhabituel et totalement imprévisible.
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La raison de cet effet synergique de l'association du plastifiant et de son additif,de même que la raison pour laquelle les intervalles de mélange sont critiques,ne sont pas parfaitement élucidées. Toutefois, la raison pourrait en être que l'in- corporation des radicaux hydroxyle à la composition plastifiante lui confère le degré convenable de polarité qui en fait un meilleur solvant pour l'acétate de cellulose,qui comprend toujours un certain nombre de radieaux hydroxyle (polaires) résiduels, Il en est particulièrement ainsi dans le cas de l'acétate de cellulose utilisa pour les nappes de produits non tissées ou filtres,parce qu'il comprend, en moyenne, un radical hydroxyle libre pour deux unités d'anhydroglucose, comme le montre sa teneur en radicaux acétyle (39 à 40%).
Ces nouveaux agents de durcissement plastifiants peuvent être appliqués sur la masse ou le filtre de fibres rester cellulosique d'une manière appropriée quelconque. Par exemple, l'agent de durcissement plastifiant peut être pulvérisa sur le ruban foisonné, sur les fibres d'ester cellulosique ou sur la nappe juste avant l'endroit où les fibres sont tassées ou façonnées autrement en produit final. Un autre moyen pour appliquer cet agent de durcissement liquide à haut point d'ébullition sur le ruban consiste à utiliser un dispositif à "mèche" qui appli- que par frottement la quantité requise de liquide sur le ruban foisonné ou sur la nappe en un certain point de son passage dans l'appareil de traitement.
Cependant, indépendamment de la technique ou de l'appareil auquel on recourt pour l'application uniforme de l'agent de durcissement plastifiant, il est apparu que la quantité utilisée peut varier beaucoup, mais que lorsqu'on désire façonner la masse ou le filtre poreux, il faut prendre normalement une quantité de 4 à 20% sur la base du poids total de la masse de fibres, l'intervalle préféré étant de 6 à 12% en poids. Une quantité inférieure à environ 4% du mélange conduit à une masse de
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fibres qui n'estpas aussi ferme qu 'on le désire normalement
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L'accroisse:1Cl1t au-delà de 20;: n'apporte, en général aucun avantage particulier, sauf si on désire obtenir une masse compacte et non poreuse.
L'invention est davantage illustrée par les exemples suivants qui sont relatifs à certaines formes de réalisation qui peuvent être envisagées pour Inapplication industrielle.
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vws.9sYi P On étale ou on fait foisonner un ruban d'acétate de cellulose comprenant ir.4i0 fibres d'ac6tate de cellulose crêpeldes (72 cr6pelures par dm courant) d'un denier de par filaments pour obtenir une nappe d'une largeur d'environ 35,6 cm. On traite alors le rubiin foisonne de fibres d,'acétate de cellulose au Moyen des divers plastifient et daS:.,3n.t..AahGa de plastifiants indiqués *Dus 1-lon-t^p¯tc a4oataxrcs:ttiox plastiflantelldans le tableau.
On exécute le traiteMent du ruban au moyen de la composition plastifiante on modifiant la nature du plastifiant dans le jet à divers mo- ments au cours de la production continue d'un ruban d'acétate de cellulose par une technique analogue à celle décrite dans le
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brevet ancricain nc 3.017.309. Dans chaque cas,, la quantité de plastifiant amené au ruban foisonné pendant le passage dans la machine fonçant les tampons filtrants ou la masse fibreuse
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est Maintenue de fol, 5 et 3, bzz du poids total de la masse fibreuse du filtre. Immédiatement âpres le traitement par les compositions p1astil'iantes, le ruban en inouveaent rapide est resserré en un boudin compact et amené dans un appareil qui l'enveloppe de pa- pier si la chose apparaît nécessaire ou désirable.
Des opérations supplémentaires peuvent être exécutées aussi à cet endroit sur le -ruban ou la :nasse traitée.
Après le traiter.lent au moyen de la quantité appropriée de composition plastifiante et le façonnage à la l'orme requise, on soumet le ruban ou masse ayant subi le traitement au durcisse-
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ment à 23,9 ¯ 1,1 C. A des intervalles déterminés au préalable, on essaie le ruban ou la masse de fibres en exerçant un effort transversal soudain de 347,5 g pour une durée de 10 secondes, Pour une déformation de plus de 1,4 mm, le produit est considéré comme mou; pour une déformation de 1,1 à 1,4 mm, comme semiferme; pour une déformation de 7 à 1,0 mine comme ferme.*, et pour une déformation inférieure à 0,7 mm, comme rigide,.
Pour la production de filtres, le ruban est enveloppe de papier à cigarette et découpé en bâtonnets de 90 mm dont la circonférence mesure 25, mm. Au moment de la préparation, tous les bâtonnets traités au moyen des diverses compositions plastifiantes indiquées dans le tableau sont très mous au toucher et ne peuvent être découpés en plus petits segments sans déformation (bavure aux arêtes, fibres détachées en saillie sur le filtre,etc.). Toutefois, à mesure que les bâtonnets vieillissentcomme le Montre le tableau, ils atteignent graduellement la rigidité requise pour qu'ils puissent être découpés pro- prement et facilement en plus petits segments (bout filtre) destinés à des cigarettes.
Comme le 1,3-propanediol et le dipropylène glycol issu du 1,3-propanediol (ou de son oxyde) ne sont pas miscibles avec la triacétine au-delà de 3% à la température ambiante, on ne peut utiliser plus de 3% de ces glycols sans chauffer le mélange.
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TABLEAU
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<tb> Exemple <SEP> Composition <SEP> plastifiante <SEP> Dureté <SEP> des <SEP> bâtonnets
<tb> 10 <SEP> mi- <SEP> 20 <SEP> mi- <SEP> 60 <SEP> mi- <SEP> 90 <SEP> ni- <SEP> 120 <SEP> minutes <SEP> nutes <SEP> nutes <SEP> nutes <SEP> nutes
<tb> triacétate <SEP> de <SEP> glycémie <SEP> mou <SEP> mou <SEP> semi- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 2 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> diéthylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> ferme <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 3 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 6% <SEP> de <SEP> diéthylène <SEP> glycol <SEP> seul- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 4 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 15% <SEP> de <SEP> diéthylène <SEP> glycol <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 5 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle
<SEP> + <SEP> 30% <SEP> de <SEP> diéthylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> mou <SEP> seni- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 6 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> triéthylène <SEP> glycol <SEP> semi- <SEP> ferme <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 7 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 6% <SEP> de <SEP> triéthylène <SEP> glycol <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 8 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 15% <SEP> de <SEP> triéthylène <SEP> glycol <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 9 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 30% <SEP> de <SEP> triétbylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> mou <SEP> se:
ni- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 10 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> tétraéthylène <SEP> glycol <SEP> semi- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 11 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 6% <SEP> de <SEP> tétraétbylène <SEP> glycol <SEP> semi- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 12 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 15% <SEP> de <SEP> tétraéthylène <SEP> glycol <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 13 <SEP> triacétate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> + <SEP> 30% <SEP> de <SEP> tétraétbylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> mou <SEP> semi- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 14 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> 1,2-propanediol <SEP> mou <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb>
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TABLEAU (suite)
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<tb> Exemple <SEP> Composition <SEP> plastifiante <SEP> Dureté <SEP> des <SEP> 'bâtonnets
<tb> 10 <SEP> mi- <SEP> 20 <SEP> mi- <SEP> 60 <SEP> :ni- <SEP> 90 <SEP> mi- <SEP> 120 <SEP> minutes <SEP> nutes <SEP> nutes <SEP> nutes <SEP> nutes
<tb> 15 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 6% <SEP> de <SEP> 1,2-propanediol <SEP> seni- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 16 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 15% <SEP> de <SEP> 1,2-propanediol <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 17 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 30% <SEP> de <SEP> 1,2-propanediol <SEP> mou <SEP> mou <SEP> mou <SEP> semi- <SEP> ferme
<tb> ferme
<tb> 18 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> 1,
3-propanediol <SEP> mou <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 19 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> dipropylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> semi- <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> ferme
<tb> 20 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 6% <SEP> de <SEP> dipropylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> ferme <SEP> rigide
<tb> 21 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 15% <SEP> de <SEP> dipropylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> rigide
<tb> 22 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 30% <SEP> de <SEP> dipropylène <SEP> glycol <SEP> mou <SEP> mou <SEP> mou <SEP> se=1- <SEP> ferme
<tb> ferme
<tb> 23 <SEP> triacétine <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> dipropylène <SEP> glycol <SEP> ** <SEP> mou <SEP> ferme <SEP> rigide <SEP> .
<tb>
* Préparé à partir d'oxyde de 1,2-propylène ** Préparé à partir d'oxyde de 1,3-propylène
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Lorsqu'on utilise 30% (en volume) de glycol dans la composition plastifiante, des tâches humides apparaissent sur les papiers enveloppant, les masses de fibres ou bâtonnets après conservation pendant 48 heures à la température ambiante. De plus, la dureté de la masse fibreuse se détériore graduellement jusque une valeur inadmissible (état mou) lors de la conserva- tion, Une odeur et une saveur notables et indésirables sont conférées aussi à la Masse fibreuse ou au filtre lorsque cette quan- tité (30%) du glycol est incorporée à la composition plastifiante.
Toutefois, on ne constate aucune altération appréciable de la coloration des gaines de papier, ni de ramollissement de la masse fibreuse., ni d'odeur gênante dans le cas des masses fibreuses traitées au-moyen des diverses au tres compositions plastifiantes après une longue durée de conservation à la température ambiante,
Les exemples ci-desnus montrent donc nettement que certains mélanges de triacétate de glycéryle et d'un composé glycolique soudent une nappe de fibres d'acétate de cellulose en un produit à structure rigide plus rapidement que ne le fait le triacétate de glycéryle seul.
On répète les exemples ci-dessus au moyen d'un ruban comprenant 17.000 filaments d'acétate de cellulose chacun d'un denier de 3. Dans tous les cas,,les Mélanges de triacétate de glycéryle et de composé glycolique, contenant 3 à 15%en poids de composé glycolique, donnent des filtres ou des nappes non tissées fermes dans les 20 minutes après la production.
Les glycols préférés sont le triéthylène glycol et le 1,2-propylène glycol, de sterne que le dipropylène glycol correspondant, !fiais il estévident qu'on peutajouter des mélanges de ces divers glycols au triacétate de glycéryle pour obtenir ' des résultats satisfaisants. Toutefois, dans ce cas comme dans celui d'un glycol unique, la concentration totale des additifs dans le mélange ne peut excéder 20% en poids. La possibilité de
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former un mélange peut être Iras importante,parce qu'il ost souvent difficile de produire des glycols purs.
L'utilisation des nouveaux agents do durcissement offre donc de nombreux avantages sur celle des agents déjà employés à cette fin dans l'industrie des masses de fibres d'acétate de cellulose et dans l'industrie du tabac. Par exemple, ces produits durcissent une Masse ou un filtre de fibres d'acétate de cellulose à la température ambiante beaucoup plus rapidement que tout autre plastifiant liquide à haut point d'ébulllition non poisseux. Le fait que les compositions sont inodores et in- sipides et permettent l'utilisation des machines classiques pour la confection des filtres est de la plus haute importance.
Bien que divers modes et détails de réalisation aient dté décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre.
REVENDICATIONS.
1.- Mélange plastifiant pour la plastification d'ester cellulosique, caractérisé en ce qu'il comprend environ 99 à 80% en poids de triacétate de glycéryle, le reste étant constitué principalement par au moins un composé glycolique.
2.- Mélange plastifiant suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le composé glycolique répond à l'une des formules suivantes :
HOCH2CH2CH2OH
CH3CHOHCH2OH
EMI17.1
Cfi3-CHOH-CHU-CH-CHUfi-Cfi HOCH2-CH2CHz-oCHz-CHz-CH20H CH3-C:fUH-Cfi-UCH-GH-CIizUH