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CENTRE NATIONAL DE RECHERCHES METALIURGIQUES, Association sans but lucratif à Bruxelles (Belgique) Perfectionnements aux procédés d'analyse thermique des métaux.
La présente invention est relative à des per-
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feotiÓnnementa aux put*ddêà d'analyse thermique des métaux.
On sait que la détermination des meilleures conditions écomiques et techniques d'utilisation des matériaux
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eet subordunnéw à zz ccrinalesanoe que l'on peut avoir des diverses prc.i!:ea oarant4risant ces matériaux.
Dams le cas plus précis des métaux et alliages, ces propriétés, de multiples natures, caractérisent notamment leur comportement mécanique et thermique, leur structure et modifications de structure en fonction de la température ou de tout autre facteur.
La connaissance de ces caractéristiques permet
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dans de nombreux cas, de modifier dans un sens déterminé, l'une ou l'autre propriété d'un métal ou alliage considéré, grâce à un traitement approprié. Il est ainsi souvent possible de modi- fier les propriétés d'un matériau en fonction des conditions d' utilisation optimales souhaitées au lieu de devoir se contenter d'utiliser au mieux un matériau métallique existant dont les propriétés sont bien connues et considérées comme pratiquement inaltérables.
De telles possibilités sont évidemment liées à une détermination très précise des variations des propriétés des dits métaux et alliages en fonction de tout facteur pouvant les influencer.
Dans ce domaine d'investigation, on utilise de façon courante les courbes dilatométriques usuelles des métau ainsi que les courbes caractéristiques classiques connues sous le nom de CCT (Continuous Cooling Transformation) et TTT (Time Température Transformation) l'établissement de ces courbes étant la plupart du temps, du ressort des techniques de dilatométrie bien connues.
Pour certaines catégories de métaux ou alliages telles que par ex. les aciers eutectoïdes ou les aciers à bas carbone, on a constaté que les courbes isoaustenituique tracées dans le diagramme TTT couvraient un domaine s'approchant très sensiblement de l'axe des ordonnées c'est-à-dire une zone où les vitesses de refroidissement sont tellement grandes (par ex.
0,5 sec de 900 C à 5000 C) qu'elle:, ne.permettent plus l'uti- lisation des techniques dilatométriques usuelles. Ce domaine est habituellement désigné sous le vocable de "domaine d'analyse thermique".
Diverses techniques ont alors été élaborées afin de surmonter cet inconvénient. et d'obtenir des informations précises sur le comportement des métaux et alliages dans ce do- maine des refroidissements très rapides. On a notamment essayé de déterminer les points du début et de la fin de transformation isotherme par voie métallographique, mais ces méthodes sont en général onéreuses, relativement peu précisés et d'application difficile.
La présente invention a pour objet un procédé
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permettant d'éviter ces inconvénients.'
Le procède objet de la présente invention est essentiellement caractérisé en ce que dans un four approprié on soumet un échantillon d'un acier tel qu'un acier autectoïde à un refroidissement suffisamment rapide pour se trouver dans le domaine de l'analyse thermique, depuis sa température d'aus- ténitisation jusqu'à une température déterminée, inférieure ou égale à la température Ac1de l'acier, température à laquelle on arrête le refroidissement de façon quasi instantanée, en ce qu'on maintient aussi constante que possible et égale à cette valeur la température du four de chauffage jusqu'à, ce que la transformation de l'acier soit complètement achevée,
en ce que pendant toute la durée de ce traitement on enregistre la courbe de l'évolution de la température de l'acier en fonction du temps ainsi que sa dérivée temporelles ce qui permet d'apercevoir de façon plus précise les discontinuités dues à la présence de transformation dans l'acier.
Afin d'éviter toute confusion dans la compré- hension de la définition de l'invention, il est précisa ici que , suivant l'esprit de cette invention, l'arrêt quasi instantané. du refroidissement de l'acier, est suivi d'un maintien de l'é- chantillon à la température d'arrêta ce qui veut dire quoi- si aucune transformation ne se passait dans l'acier, sa température resterait constante, En fait, on ajuste les conditions de chauf- Page du four de façon à ce que la température intérieure du dit t four reste constante, tandis que l'échantillon peut sublr- car* taines variations de température.
provenant des transformations internes dont il est l'objet.
Afin d'obtenir des résultats expérimentaux dont les indications puissent -être considérées comme valables, il est nécessaire que les conditions expérimentales salent pra- tiquentent reproductibles dans leur totalité, Parmi ces condi- tions. il convient de respecter de façon précise la valeur de la température de fin de refroidissement de l'acier précédant son maintien à température constante quelle que soit la vitgesse à laquelle s'effectue ce refroidissement jusqu'à la dite tempé rature,
Cette condition absolument impérative est rem-
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pectée de façon remarquable grâce à une variante avantageuse du procédé de l'invention.
Suivant cette variante, sur le trajet du signal qui, dans le dispositif enregistreur de la température de 1' acier,se déplace sur le canevas d'enregistrement en y traçant la courbe de la dite température, on place un dispositif comman- dant l'arrêt du refroidissement de l'acier en un endroit (par ex. une abscisse) correspondant à la température d'arrêt choisie, le dit dispositif étant mis en service de façon pratiquement instantanée par le dit signal.
Pratiquement ce dispositif peut être constitué par une cellule photoélectrique, le signal étant dans ce cas le spot lumineux d'un oscillographe impressionnant un canevas en papier sensibilisé à la lumière, Suivant cette méthode au moment où le spot lumineux de l'enregistreur cathodique enre- gistrant la température de l'acier arrive en face'de la gradua- tion correspondant. à 500 C. la cellule photoélectrique impres- sionnée par le dit spot, délivre dans son circuit propre un courant électrique alimentant une bobine magnétique commandant le mise hors service du dispositif refroidisseur proprement dit et la mise en service d'un dispositif de maintien de la témpé- rature ainsi atteinte.
Les schémas ci-joints donnés à titre d'exemples non limitatifs permettront de mieux se faire une idée de la façon dont on peut concevoir un dispositif propre à mettre en oeuvre le procédé de l'invention.
Un échantillon 1 du métal que l'on veut sou- mettre à une analyse thermique est placé dans un four de chauf- fage 2 dont les éléments chauffants sont constitués par des lampe? 3 à bas voltage (par ex. 8 volts) alimentés à pleine tension par un dispositif approprié 4 (bornes 16).
Ce dispositif 4 comporte le raccordement au secteur 5, un interrupteur 6 et une lampe témoin 7 ainsi qu'un stabilisateur de tension 8, débitant dans une résistance de sortie 9, Un transformateur basse fréquence 10 est raccordé à cette résistance 9 au moyen d'un curseur Il ce qui permet d' obtenir une tension maxima déterminée mais réglable (par ex.
8 volts) aux bornes du secondaire 12 de ce transformateur. A
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partir du secondaire 12, le circuit d'alimentation des lampes
3 peut suivre deux chemins distincte, à savoir a le court-circuit dérivé 13, dans lequel se trouve inséré un interrupteur normalement fermé 14 b la résistance à curseur 15. automatiquement mise en circuit lorsque l'interrupteur 14 est ouvert,
La température de l'échantillon 1 est relevée ' au moyen d'un thermocouple 17 en contact avec celui-ci, le dit thermocouple délivrant à un oscillographe 18 une tension pro- portlonnelle à la température de l'échantillon. Afin de facili- ter les observations des'variations de température, on enregis- tre également en 18' la courbe donnant la dérivée temporelle de la courbe enregistrée en 18.
Le circuit de refroidissement du métal est constitué par un réservoir d'hélium 19 relié à une pompe 20 dé- bitant de l'hélium sous pression et à grande vitesse sur l'é- chantillon 1 par l'intermédiaire d'ajutages appropriés, Il y a encore lieu de mentionner a) le circuit de la cellule 21 comportant le raccord au sec- teur 5. un redresseur 22, un relai 23 pouvant actionner deux contact$ 24 et 25 normalement fermés b) le circuit de commande de la vanna 26 contrôlant l'arrivée de l'hélium sur l'échantillon, comportant le raccord au sec- teur 5. la vanne 26. un interrupteur à main 27 et le contact
24 normalement fermé c) le circuit de commande de l'interrupteur 14, comportant le raccord au secteur 5. le contact 25 normalement, fermé, et la bobine 28 pouvant actionner l'interrupteur 14.
Ainsi constitué le dispositif de l'invention fonctionne comme suit :Au début de l'opération l'interrupteur 27 est ouvert. la vanne 26 ferme le passage à l'hélium, la pom- pe 20 n'est pas encore en service. L'interrupteur 6 est ouvert, le contact 14 est fermé.
On introduit l'échantillon 1 dans le four 2 et on ferme 6. Les lampes 3 alimentées à pleine tension por- tent très rapidement l'échantillon à sa température d'austéni= tiaation. On place la cellule 21 sur le canevas d'enregistrement
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de l'oscillographe à une abscisse correspondant à la température de refroidissement désirée, on met en route le,moteur 20 et on actionne l'interrupteur 27, La vanne 26 excitée livre passage à l'hélium qui commence à refroidir l'échantillon, dont la valeur de température relevée par le thermocouple 17 sous forme de tension électrique est'introduite dans l'oscillographe 18. Lorsque la température de refroidissement désirée est atteinte, le spot lumineux rencontre la cellule 21 qui ferme son circuit propre. La bobine 23 excitée ouvre les contacts 24 et 25.
Le contact 24 ouvert désamorce la vanne 26 qui bloque la sortie de l'hélium, stoppant ainsi le refroidissement de l'échantillon, Le contact 25 désexcite la bobine 28 qui commande l'ouverture de l'interrupteur 14. La pleine alimentation des lampes 3, qui n'avait pas été interrompue pendant le refroidissement est ainsi remplacée par une alimentation sous tension réduite (grâce à la chute de tension dans la résistance 15) qui permet tout juste le maintien à température constante de l'échantillon 1. Le relevé de la courbe de température n'est pas interrompu pendant toutes ces manoeuvres et peut être continué pendant tout le temps désiré.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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NATIONAL CENTER FOR METALIURGICAL RESEARCH, Non-profit association in Brussels (Belgium) Improvements in thermal analysis of metals.
The present invention relates to per-
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feotiÓnnementa to put * ddéà thermal analysis of metals.
We know that determining the best economic and technical conditions for the use of materials
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eet subordunnew to zz ccrinalesanoe that we can have various prc.i!: ao guaranteeing these materials.
In the more precise case of metals and alloys, these properties, of multiple natures, characterize in particular their mechanical and thermal behavior, their structure and structural modifications as a function of temperature or any other factor.
Knowledge of these characteristics allows
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in many cases, to modify in a determined direction, one or the other property of a metal or alloy considered, thanks to an appropriate treatment. It is thus often possible to modify the properties of a material according to the optimum conditions of use desired rather than having to be content to make the best use of an existing metallic material whose properties are well known and considered to be practically unalterable. .
Such possibilities are obviously linked to a very precise determination of the variations in the properties of said metals and alloys as a function of any factor which may influence them.
In this field of investigation, the usual dilatometric curves of metals are commonly used as well as the classic characteristic curves known under the name of CCT (Continuous Cooling Transformation) and TTT (Time Temperature Transformation), the establishment of these curves being the Most of the time, it comes from well-known dilatometry techniques.
For certain categories of metals or alloys such as eg. eutectoid steels or low carbon steels, it was found that the isoustenituic curves plotted in the TTT diagram covered a field very substantially approaching the y-axis, that is to say an area where the cooling rates are so large (eg.
0.5 sec from 900 C to 5000 C) that it :, no longer allows the use of usual dilatometric techniques. This domain is usually referred to as the “thermal analysis domain”.
Various techniques were then developed in order to overcome this drawback. and to obtain precise information on the behavior of metals and alloys in this area of very rapid cooling. In particular, attempts have been made to determine the points of the start and the end of isothermal transformation by metallography, but these methods are generally expensive, relatively unspecified and difficult to apply.
The present invention relates to a method
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avoiding these drawbacks. '
The process which is the object of the present invention is essentially characterized in that in a suitable furnace a sample of a steel such as an autectoid steel is subjected to a sufficiently rapid cooling to be in the field of thermal analysis, since its aestenitization temperature up to a determined temperature, less than or equal to the temperature Ac1 of the steel, temperature at which cooling is stopped almost instantaneously, in that it is kept as constant as possible and equal to this value the temperature of the heating furnace until the transformation of the steel is completely completed,
in that throughout the duration of this treatment, the curve of the evolution of the temperature of the steel as a function of time is recorded as well as its time derivative, which makes it possible to see more precisely the discontinuities due to the presence of transformation in steel.
In order to avoid any confusion in the understanding of the definition of the invention, it is specified here that, according to the spirit of this invention, the almost instantaneous stop. cooling of the steel, is followed by maintaining the sample at the stopped temperature, which means - if no transformation took place in the steel, its temperature would remain constant, In fact, the heating conditions of the furnace are adjusted so that the internal temperature of said furnace remains constant, while the sample can suffer from certain variations in temperature.
from the internal transformations of which it is the object.
In order to obtain experimental results, the indications of which can be considered as valid, it is necessary that the experimental conditions are practically reproducible in their entirety, among these conditions. the value of the temperature at the end of cooling of the steel before it is kept at a constant temperature should be observed precisely, whatever the speed at which this cooling takes place up to the said temperature,
This absolutely imperative condition is fulfilled.
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pected in a remarkable way thanks to an advantageous variant of the process of the invention.
According to this variant, on the path of the signal which, in the device for recording the temperature of the steel, moves on the recording canvas, tracing the curve of said temperature therein, a device controlling the temperature is placed. stopping the cooling of the steel at a location (eg an abscissa) corresponding to the chosen stopping temperature, said device being put into service practically instantaneously by said signal.
Practically this device can be constituted by a photoelectric cell, the signal being in this case the light spot of an oscillograph impressing a paper canvas sensitized to light, According to this method at the moment when the light spot of the cathode recorder registers registering the temperature of the steel arrives opposite the corresponding graduation. at 500 C. the photoelectric cell impressed by the said spot, delivers in its own circuit an electric current supplying a magnetic coil controlling the shutdown of the cooling device itself and the putting into service of a device for maintaining the temperature. temperature thus reached.
The attached diagrams given by way of nonlimiting examples will give a better idea of how a device can be designed which is suitable for implementing the method of the invention.
A sample 1 of the metal which is to be subjected to thermal analysis is placed in a heating furnace 2, the heating elements of which consist of lamps? 3 low voltage (eg 8 volts) supplied at full voltage by a suitable device 4 (terminals 16).
This device 4 comprises the connection to the mains 5, a switch 6 and a warning light 7 as well as a voltage stabilizer 8, supplying an output resistor 9, A low frequency transformer 10 is connected to this resistor 9 by means of a slider II which makes it possible to obtain a determined but adjustable maximum voltage (eg.
8 volts) at the terminals of secondary 12 of this transformer. AT
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from secondary 12, the lamps supply circuit
3 can follow two distinct paths, namely a the derivative short-circuit 13, in which a normally closed switch 14 is inserted b the slide resistor 15. automatically switched on when the switch 14 is open,
The temperature of the sample 1 is read by means of a thermocouple 17 in contact therewith, the said thermocouple supplying an oscillograph 18 with a voltage proportional to the temperature of the sample. In order to facilitate the observations of temperature variations, the curve giving the time derivative of the curve recorded at 18 is also recorded at 18 '.
The metal cooling circuit consists of a helium reservoir 19 connected to a pump 20 delivering helium under pressure and at high speed to sample 1 by means of suitable nozzles. It is also necessary to mention a) the circuit of the cell 21 comprising the connection to the mains 5. a rectifier 22, a relay 23 which can actuate two contacts $ 24 and 25 normally closed b) the control circuit of the valve 26 controlling the arrival of helium on the sample, comprising the connection to the mains 5. the valve 26. a hand switch 27 and the contact
24 normally closed c) the control circuit of the switch 14, comprising the connection to the mains 5. the contact 25 normally, closed, and the coil 28 able to actuate the switch 14.
Thus constituted, the device of the invention operates as follows: At the start of the operation, the switch 27 is open. the valve 26 closes the passage to the helium, the pump 20 is not yet in service. Switch 6 is open, contact 14 is closed.
Sample 1 is introduced into oven 2 and closed 6. The lamps 3 supplied at full voltage very quickly bring the sample to its austenization temperature. We place cell 21 on the recording canvas
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of the oscillograph at an abscissa corresponding to the desired cooling temperature, the motor 20 is started up and the switch 27 is actuated.The valve 26 when excited gives passage to the helium which begins to cool the sample, of which the temperature value recorded by the thermocouple 17 in the form of an electric voltage is introduced into the oscillograph 18. When the desired cooling temperature is reached, the light spot meets the cell 21 which closes its own circuit. The energized coil 23 opens the contacts 24 and 25.
The open contact 24 deactivates the valve 26 which blocks the output of the helium, thus stopping the cooling of the sample. The contact 25 de-energizes the coil 28 which controls the opening of the switch 14. The full supply of the lamps 3 , which had not been interrupted during cooling is thus replaced by a power supply under reduced voltage (thanks to the voltage drop in resistor 15) which just allows sample 1 to be maintained at constant temperature. the temperature curve is not interrupted during all these maneuvers and can be continued for any desired time.
CLAIMS.
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