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BREVET D'INVENTION.
Perfectionnements apportés au tirage de monocristaux.
L'invention est relative à un mode de perfectionnement du tirage de monocristaux.
Pour tirer des monocristaux d'après une méthode connue., la charge formée d'un corps simple par exemple germanium, silicium, tellure, métaux purs, etc. ou d'un composé, est fondue dans un creuset cylindrique compatible avec la matière chargée, puis un cristal de départ, dit germe, est mis en contact avec le bain et ensuite tiré lentement, la ratière fondue se solidifiant en contact avec le germe en donnant lieu à la formation d'un monocristal,
Le bain fondu, qu'on obtient après fusion de la charge, est fréquemment couvert d'écume, formée de particules solides, de nature mal définie et difficile à éliminer.
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Ces particules agissant comme centres de nuoléation peuvent introduire dans le cristal en voie de formation des mâcles, des lignes de dislocations (linéage) et provoquer une structure qui rend très difficile l'obtention d'un monocristal parfait au point de vue physique. L'effet nocif des particules d'écume est surtout marqué lorsqu'on vise des cristaux d'un très grand diamètre (supérieur à 40 à 50 mm.).
L'invention s'est avérée particulièrement efficace pour le tirage des cristaux de germanium utilisés pour les déteoteurs de radiations; ces cristaux doivent en effet accuser une perfec- tion physique impeccable, alors que leur diamètre est en constante augmentation.
Les méthodes d'écumage connues consistent à introduire une éoumoire refroidie ("oold firger") dans la charge fondue, sur laquelle viennent se fixer les particules d'éoume ou à utiliser un creuset flottant qu'on peut vider et remplir en le soulevant et le desoendant à l'aide d'une tige de support centrale, qui traverse le fond du creuset contenant la charge fondue.
Il est également connu qu'en déposant sur la charge avant fusion un creuset intérieur dont le fond est muni d'un orifice, on peut occasionnellement obtenir un bain exempt d'écume, celle-ci étant retenue dans le creuset extérieur au fur et à mesure que, en cours de fusion, le creuset intérieur déposé sur la charge du creuset se remplit de matière fondue.
Cette façon d'agir, tout en permettant parfois d'atteindre le but visé ne garantit nullement la réussite de l'opération. Il arrive, en effet, que des particules d'écume parviennent à pénétrer dans le-creuset intérieur sans qu'on puisse recommencer l'opéra- tion d'éoumage.
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Il est également possible d'écumer le bain par déplacement vertical successif du creuset intérieur en agissant par exemple sur une anse attachée à ce creuset intérieur.
Cette disposition présente toutefois plusieurs incon- vénients.
Il est en effet difficile avec cette disposition de maintenir, au cours de ces déplacements successifs, le oreuset intérieur toujours bien centré par rapport au creuset extérieur et d'éviter ainsi le'coincement du creuset intérieur dans le creuset extérieur. Le lestage du creuset intérieur, de manière à éviter son flottement dans le bain fondu, est également difficile à réaliser.
Des moyens pratiques pour réaliser le mouvement de va et vient du creuset intérieur sont difficiles à mettre en oeuvre à cause de la présence du mécanisme de tirage; de plus, le creuset intérieur devant, au cours du tirage, tourner solidairement aveo le oreuset extérieur, il doit être nécessaire de pouvoir libérer le creuset intérieur du mécanisme assurant son mouvement de va et vient, La vidange complète du creuset Intérieur en fin de tirage est difficile à réaliser.
L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du prooédé.
Ce dispositif a été illustré schématiquement dans les figures 1 et 2 des dessins ci-joints,
En se reportant aux dessins, la fusion est effectuée dans un creuset extérieur 1 (en graphite dans le cas du germanium, bien que d'autres matériaux réfraotaires de haute pureté puiseont également convenir).
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A l'intérieur u creuset 1 est introduit un deuxième creuset 2 dont le fond est muni d'un orifice évasé 3. Le creuset intérieur est de préférence en quartz, quoique d'autres matériaux puissent également convenir.
Les dimensions des creusets 1 et 2 ne sont pas critiques et dépendent essentiellement de la configuration du four utilisé pour le tirage du monooristal 10 (fig.2), Le creuset intérieur 2 doit s'engager facilement à l'intérieur du creuset 1.
L'orifice 3 au fond du creuset intérieur sert-au remplis- sage et à la vidange du creuset 2. Le diamètre de l'orifice et son emplacement ne sont pas critiques; toutefois l'éoumage du bain se fait plus efficacement lorsque l'orifice est placé en position excentrique, de préférence au quart du diamètre et que le fond du oreuset présente à cet endroit une certaine inclinaison, assurant la vidange,complète du creuset au moment où il est soulevé hors du bain fondu.
Le creuset intérieur est muni de quelques crochets latéràux 4 (minimum trois), qui viennent reposer alternativement sur un support fixe 5 ou sur le bord supérieur du creuset exté- rieur 1 suivant la position de ce oreuset, Un contrepoids 6 est posé sur les crochets 4 de manière à les maintenir sur le support 5 pour éviter le flottement du creuset intérieur 2 lorsqu'il est introduit dans le bain fondu. Le contrepoids 6 facilite ainsi le remplissage et sert également d'écran thermique pour contr8ler le refroidissement de la partie supérieure du cristal 10.
Dans le cas d'un chauffage par résistor 7 on utilise comme support fixe les écrans verticaux 8 et/ou horizontaux 5 entourant le résistor 7. Dans le cas d'un autre mode de chauffage, par ex.
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induction, on installera un support annulairo séparé.
Les dimensions des creusets 1 et 2, la position des crochets 4 et des supports 5 sont choisis en fonction de la quantité de métal à mettre en oeuvre afin que 1) le oreuset intérieur repose par ses crochets sur le support fixe et reste complètement vide (étant donné qu'il se trouve au-dessus du niveau du bain fondu) lorsque le creuset extérieur est en position basse, appelée "position de fusion" (fig.1); 2) le fond du oreuset intérieur soit à quelques mm, du fond du creuset extérieur, lorsque le creuset extérieur est en position haute, dite "position de tirage" (fig.2). Le creuset intérieur étant détaché du support fixe, vient alors reposer avec ses crochets sur le bord supérieur du creuset extérieur de sorte que lors du tirage du cristal, les deux creusets tournent et se déplacent solidairement.
On procède de la façon suivante :
La matière à fondre est placée dans le creuset extérieur (en position basse) (fig.1) et partiellement dans le creuset inté- rieur. Après fusion, la charge fondue se rassemble dans le creuset extérieur avec l'écume se oonoentrant en surface, soit au centre soit aux bords du creuset extérieur, d'où l'intérêt de placer l'orifice dans le fond du creuset intérieur d'une façon excentrique En remontant le creuset extérieur, le métal fondu s'introduit progressivement dans le creuset intérieur.
En position haute ou position de tirage (fig.2), le creuset intérieur est rempli de métal exempt d'écume celle-ci s'accumulant dans l'espace libre entre les deux creusets. Si néces- saire, on peut recommencer l'opération en descendant et en remontant!
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le creuset extérieur jusqu'à obtention d'une surface de bain fondu exempte d'écume,
Il n'est pas nécessaire au cours du tirage d'un mono- cristal de vider complètement le bain fondu. En effet, après avoir terminé le tirage du oristal, le creuset extérieur est mis en position basse.
Le oreuset intérieur se vide complètement et il n'y a pas de danger de briser le oreuset en quartz au cours du refroidissement,
La description du procédé et de l'appareillage n'est donnée qu'à titre d'exemple, non limitatif de la présente inven- tion.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de tirage de cristaux dans un double oreuset dans lequel un creuset intérieur se déplaoe par rapport à un oreuset extérieur-ou vice versa, caractérisé en ce que les vidanges et remplissages sont assurés par les déplacements verti- caux successifs du creuset extérieur dans lequel on opère la fusion.