BE724214A

BE724214A -

Info

Publication number: BE724214A
Authority: BE
Priority date: 1968-11-20
Filing date: 1968-11-20
Publication date: 1969-05-02

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  BREVET BELGE   "Procédé de valorisation cteo résidus de lixviation des matières zincifères".   

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   La préssente invention concerne un   procédé   de valorisation des résidus de lixiviation des matières zincifères en vue de la récupération   de   certains   éléments,   principalement des métaux et en particulier du zinc. 



   Dans le procède   lectrolytique   de métallurgie du zinc, on soumet les matières zincifères telles que les blendes grillées à la lixiviation dans de l'acide sulfurique dilué provenant des cellules d'électrolyse. Au cours de cette opération, une partie non négligeable du zinc n'est pas solubilisée parce qu'il se trouve engagé dans certains composés qui, comme notamment le sulfure de zinc et les ferrites de zinc (ZnOFe2O3), sont insolubles dans les conditions de lixiviation.

   Ce zinc non solubilise,; accompagné d'autres éléments tels que surtout du plomb et de   l'argent,   se retrouve après décantation et/ou'filtration dans un   résidu     communément   dénommé "résidu de lixiviation". '
Le résidu de lixiviation contient toute une série d'éléments: certain.- sont insolubles dans l'acide sulfurique ; parmi ceux-ci cAO, Si O2, Al2O3, sont considérés comme non valorisables alors que Pb,Ag,Sn,Au,sont valorisables; certains autres réputés solubles dans l'acide sulfurique, se retrouvent   néanmoins   dans le résidu par suite des conditions opératoires de la lixiviation; parmi ceux-ci   Zn,Cu,Cd   sont valorisables;

   Fe,Mg,Cl,F,Na,K sont considérés comme non valorisables et   As,Sb,Ge,Co,Ni   sont néfastes pour les   opérations   ultérieures. 



   Il est déjà connu différents procédés permettant de mettre en solution les éléments solubles et valorisables mentionnés cidessus, de séparer les éléments insolubles valorisables et d'éliminer les éléments non solubles et même dangereux. 



   Le problème à la base de la   présente     invention   est de fournir un procédé de récupération à partir des résidus de lixiviation,' 

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 du zinc et des autres éléments valorisables ou non. 



   Ce problème est résolu par la   présente   invention qui concerne un procédé dans lequel, on soumet le "résdiu de lixiviation"   à   une lixiviation subséquente, à la pression atmosphérique, à une température comprise entre 50 C et la température d'ébullition,en utilisant une solution d'acide sulfurique dilue dont la concentration en acide libre au départ est compriae entre 100g/1 et   25Ug/1   en quantité égale à 2 à 5 fois la quantité stoechiométrique d'acide nécessaire pour dissoudre le zinc contenu dans ledit résidu de lixiviation, ce qui forme une boue dénommée ci-après résidu plombeux oomprenant les éléments insolubles valorisables tels que le plomb, l'argent et l'or, mélangée à une solution à laquelle on ajoute ensuite,

   à une température comprise entre 50 0 et la température d'ébullition, un minerai sulfuré, comprenant notamment du sulfure de zinc, en quantité   égale   à 1,1 à 1,5 fois la quantité stoechiométriquement   nécessaire   à la réduction à   l'état   ferreux du fer ferrique présent dane ladite solution,on sépare un résidu sulfureux de ladite solution que   1'or:

     oxyde et dont on précipite le fer y contenu en utilisant comme oxydant préférentiel de l'oxygène de   l'air   nécessaire à la formation de   l'oxyde   de fer, à une température comprise entre 50 C et la température d'ébullition et en ajoutent un neutralisant contenant de l'oxyde de zinc tel que de la blende gril ée en quantité voulue pour maintenir un pH de   1,7   à 3,   ae   corte que le fer en précipitant entraîne avec lui d'autres impuretés telle::   que     l'arsenic,   l'antimoine, le germanium et  le   fluor,
Dans le procédé selon l'invention, le traitement de la solution avant la phase de précipitation du fer peut être effectué en plusieurs phases distinctes ;

     ainsi,on   peut avoir une phase ce lixiviation ou ae mise en solution du zinc avec   séparation   au résidu plombeux et une phase de réduction avec   séparation   

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 du résidu sulfureux, La séparation des résidus plombeux et sulfureux et du précipité   à   base de fer s'effectue de façon connue par une opération quelconque cornue par filtration, par   décantation   ou de toute autre manière.

   Le résidu plombeux peut être ensuite traité par les   Méthodes   métallurgiques usuelles pour en extraire les éléments insolubles valorisables tels que du plomb, de l'argent,de l'étain et de   l'or   qui peuvent être ainsi récupérés; quant au résidu sulfureux, il peut être tout   d'abor   traité pour en extraire le soufre   élémentaire   qu'il   contient,   et/ou traité dans   des   fours de   grillage   en   mélange   aveo des minerais sulfureux. 



   La façon prévue dans l'invention pour oxyder puis précipiter le fer est .particulièrement avantageuse car elle permet d'obtenir un précipité sous forme d'hydroxydes de fer   semihydratés,   tels que (Fe OOH)Ó et   (FeOOH)   Y, la goethite et la   lepidocrocite,     @   
 EMI4.1 
 qui sont =J;cileiient iiltrables ou décan tables; de cette manière sont éliminée, soit toutes les difficultés rencontrées lors de lu   séparation   d'un précipité d'hyuroxyde ferrique Fe   (OH)3   obtenu , 
 EMI4.2 
 par la neutralisation d'une solution de sulfate ferrique à pH , ;

   élevé tout en consommant moins de neutralisant, soit - . la perte   en   acide sulfurique et l'ajoute d'alcali dans le cas où suivant certaines méthodes   connues,   on précipite le fer sous   l'orbe de   jaresite en   milieu   plus acide, soit un appareillage   coûteux   et compliqué dans le cas où le fer est précipité sous forte pression et à haute   température.   La solution d'acide sul- 
 EMI4.3 
 i'1.t!.'i,:ue ailué utilis"e ü:s la, phase de traitement du "résidu C.0 lixiviation" pour la mise en solution du zinc est, de pr6:'ér'--:e, , z . aci l'acide provenant ues solutions dl électrolyse. }'\.m:::: 1. réduction, on utilise b.7't:

   euse::1er..t ase la blende crue.   On   a   constaté au   cours de cette opération que les   sulfures ,   

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 de zinc et de cuivre se dissolvaient préférentiellement aux sulfures de Pb et de Fe et cela aveo des rendements   métallur-   giques intéressants. Par cette opération,on peut donc séparer et extraire des minerais mixtes, le zinc et le cuivre qui y sont contenus. Dans les oonditions de l'invention, on obtient des rendements de réduction du fer ferrique en solution, compris entre 95 et 100 %. 



   Quant à la phase d'oxydation, il faut noiter qu'elle est accélérée par certains éléments catalyseurs,   notamment   le cuivre et la silice solubilisée ainsi que le charbon actif. On constate toujours dans le cas du traitement de résidus de lixiviation, la présence de cuivre à des teneurs telles que son action cata- lytique soit suffisante.   cieux,,  
Il est à noter que l'on peut dissocier e/phase le trai- tement de la solution après réduction, la première phase consis- tant en une neutralisation de l'acide libre, la seconde étant l'opération de précipitation du fer   proprement   dite, 
Cette neutralisation peut être effectuée par de la blende grillée ou un autre neutralisant;

   le résidu de cette   neutralisa-   tion peut être traité avantageusement en   mélange   avec le résidu de lixiviation dans la première phase du présent procédé, 
D'autre part, des mesures des vitesses de décantation et de filtration du précipité de fer ont été effectuées. On a obtenu les valeurs suivantes : vitesse de décantation supérieure à 4   cm/min;   vitesse de filtration :500 Kg/m2/h de résidu sec pour un gâteau d'une épaisseur de 10 mm et une dépression   de   
500 mm Hg. 



   Dans une forme   ae   réalisation de l'invention, on applique ladite oxydation et ladite précipitation   à   une solution ayant 

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 une denaité   pouvant   aller de 1,20 à 1,50, une teneur en fer de 50 g/1 au maximum, le rapport Fe3+/Fe2+ dans cette solution étant inférieur à 0,05, ladite solution contenant plus de 300 mg/1 de . cuivre comme catalyseur et la granulométrie du neutralisant étant inférieure à 200 mehs. 



   La présente invention va être maintenant décrite de manière plus détaillée mais non limitative dans   l'exemple   suivant qui concerne un   procède   exécuté en trois phases, à savoir une phase de lixiviation ou de mise en solution du zinc, une phase de réduction et une phase de neutralisation oxydation et précipita-   tion   du fer. 



    EXEMPLE   lère phase 
45 litres de pulpe da résidus de lixiviation contenant 631 g/1 de produits solides lavés et séchés ont été mélangés à 200 litres d'acide sulfurique provenant des cellules d'électro- lyse (retour-cellule). Le mélange a été agité et maintenu pendant 6 heures à une température de 90 à 95 C. On en a ensuite séparé le résidu plorabeux et la solution. On a dosé les divers éléments dans les produits dela charge d'une part et dans le résidu plombeux et la solution obtenue d'autre part. Les résultats sont consignés dans le tableau 1 ci-après alors que aans le tableau 2 figurent les bilans de certains éléments. 

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   TABLEAU   1. 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Analyse <SEP> des <SEP> différents <SEP> produits.
<tb> 
 
 EMI7.2 
 



  , ¯ ¯.........,¯ ..¯¯.. 



  Oharge :i{rodui ta obtenue '16mént éSldU ! de Filtrat Retour-ce2- :Réoldu 1 J , ; Solufaou Jixiviation ; ! acco:nra;.;n'-'l-:t lu1e (liq. !plor:lbeux : finale .1j v a on le résidu ue 'Prov. üe lixiviatiOl1 c el, Ul eq..tro1!-.).¯- -----L---- 1 total 20 21 5 160 1 1 48 é 1 1 3, a ' >1 85, 2 -/ : 1 1 soluble Tï2U I '0,19 % l 1 0,32 '1 zf, r:oy )&, 6 15,95 2C,,7 <#/L Il! . 



  I:e , 4 19, 7 1] i .;0,12 ; 330 ra4/i ,1 - v,C3 ;; G,1,:/z , Il;1,26 ': 380 4/1 i - 0, lé- : 1,47;,/1. 



  1 0,15 î5 - 1 - 0, 4 '/ e )0 , 00 4e)1 ,! 0,56mg/ll 0 , 01 m,j /1 ' O,34: ! >,BG::, ./1 s Gf24 I 0,5 mg/1 0,1251:1,;/1. O,Ub I 2j,4t:.l. b 0,06 il , 6 mC/1 0 01,:;/1 0,046 i 30 m; ; /J. 



  ,; 320 g/t - 720 {!,/t ,1 2 so 4 0 g/l 162 dl ¯.¯.....¯.--.¯.¯......J   Poids de résidu plombeux lavé et séché = 35,1 % 55,1 %   Poids de résidu de lixiviation lavé et séché Le rendement de mise en solution du Zn, c'est-à-dire la quantité de Zn insoluble qui a été solubilisée est égal à : insoluble du/ Zn insoluble du résidu de lixiviation minerai - Zn   'résidu   plombeux 
 EMI7.3 
 -------------------------------------------------------------- .

   Zn insoluble résidu de lixiviation minerai 93,1 % 

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 TABLEAU 2 Bilans de certains éléments (%) 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Fe <SEP> Pb <SEP> Ag <SEP> Cu <SEP> Cd <SEP> As <SEP> Sb <SEP> Ge
<tb> Charge
<tb> 
 
 EMI8.2 
 Itrtit nocompEL- 
 EMI8.3 
 
<tb> 
<tb> ant <SEP> la <SEP> résidu <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 4,23 <SEP> 29,56 <SEP> 0,03 <SEP> 7,39 <SEP> Il,29
<tb> sidu <SEP> de <SEP> lixiation <SEP> minerais <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 95,76 <SEP> 70,41 <SEP> 99,94 <SEP> 92,59 <SEP> b8,70
<tb> tour-oellule <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> .0 <SEP> 0,03 <SEP> 0,01 <SEP> 0
<tb> Produits
<tb> lu <SEP> ci <SEP> on <SEP> filiale <SEP> 74,03 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 97,54 <SEP> 87,10 <SEP> 82,37 <SEP> 48,19 <SEP> 81,70
<tb> 
 
 EMI8.4 
 siau !110Hlb0UX 24,04 100 98,78 6,17 7,21 15,lE 32,.23 28,42 
 EMI8.5 
 
<tb> 
<tb> rte <SEP> ou <SEP> boni <SEP> 1,

  91 <SEP> 0 <SEP> 1,22 <SEP> -3,72 <SEP> 5,69 <SEP> 2,44 <SEP> 19,57 <SEP> -10,12
<tb> 
 2ème phase A 175 1 de solution provenant de la première phase, on a ajouté 4787 g de blenue crue. L'agitation a été maintenue pendant 4 heures, la température variant entre 95 et 100 0. 



  A la fin de l'opération, on a séparé 175 litres de solution et on a recueilli 2202 g de résidu sulfureux. Les analyses et bilans de certains éléments sont consignés dans les tableaux 3 et 4. 

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 TABLEAU 3 Analyse des différentents produits 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> CHARGE <SEP> INDUITS <SEP> OBTBRUS
<tb> 
 
 EMI9.2 
 Solution avant Blendes Solut.on après 1?ôsidu surruduotion.

   crues réduction fureux 1,v ############################-j#################-##-# quantité 175 litres 4 787 g 175 litres 2 269 Zn total 85,2 g/1 57,70 95,99 9/1 14., 10 
 EMI9.3 
 
<tb> 
<tb> Zn <SEP> sol.H2O <SEP> 0,8 <SEP> % <SEP> 3,59 <SEP> %
<tb> 
 
 EMI9.4 
 Fe total 26,7 g/1 1,95 , 26,73 g/1 
 EMI9.5 
 
<tb> 
<tb> Fe <SEP> 2+ <SEP> 2,5 <SEP> g/1 <SEP> 25,73 <SEP> g/1
<tb> Fe3+ <SEP> 24,2 <SEP> g/1 <SEP> 1 <SEP> g/1
<tb> Pb <SEP> 3,10 <SEP> % <SEP> 5,95 <SEP> %
<tb> 
 
 EMI9.6 
 Cd 0,19gli 0,19 230 mg/1 O,U3 ;;,, au le479/1 (),62 1,7;/. 0,57 Ge 3,86mg/1 0,002 ; 8 m;¯j/1 0,0Ù7 )1 As 233,4 0,011 240 mi;/1 0,()5 Sb 30 0,015 ;

   41 /1 ¯ U,053 µ1 H2S04 30 g/1 31 g/1 
TABLEAU 3 Bilan du zinc et du fer 
 EMI9.7 
 #.#############-#-.# 
 EMI9.8 
 
<tb> 
<tb> Change <SEP> Zn <SEP> Fe
<tb> 
 
 EMI9.9 
 solution 84 ,85 97, 66 y blende crue ¯¯2L2¯¯- 2 45 total 100,00 100,00 
 EMI9.10 
 
<tb> 
<tb> Produits
<tb> solution <SEP> 95,06 <SEP> % <SEP> 98,15 <SEP> %
<tb> résidu <SEP> sulfureux <SEP> 1,81 <SEP> ,' <SEP> 1,71 <SEP> %
<tb> perte <SEP> ou <SEP> boni <SEP> 3,13 <SEP> % <SEP> 0,14 <SEP> %
<tb> -----------
<tb> 
 
 EMI9.11 
 total 100, 00 ; 100,00 

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De ces tableaux on peut déduire   les-   rendements de mise en   solution   du zinc et du fer contenus dans la blende crue: - rendement de mise en solution du   zinc :   88,07 % - " " " fer :

   26,80 %
La quantité de soufre à l'état de sulfure ajoutée par rapport à   la     quantité   stoechiométrique nécessaire pour réduire le fer ferrique présent   en.   fer ferreux se monte   à :  1,25. 



   Le   rendement   de réduction du fer   fornique   en fer ferreux: 95,88 % 3ème phase
A 175 litres de solution provenant de la seconde phase on a ajouté   1 entrent,   durant 4 heures, 13,338 g de blende grillée dont la granulométrie était inférieure à 200 mesh; cette opération a eu lieu à une température de 90 0 et le   pH   s'est maintenu entre   1,7   et 3. 



     Puis   on a insufflé de   l'air   en une quantité égale à 5 fois la quantité stoechimoétrique nécessaire pour oxyder le fer. 



   On a séparé ensuite la solution du résidu. Les analyses de certains éléments des produits de départ de cotte opération et des produits obtenus ont donné des résultats repris dans le tableau 5 alors que le tableau 6 donne les bilans. 

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     TABLEAU   5   Analyse   des différents   produits   
 EMI11.1 
 CHAltGE :FL1YIT; ()B1'':;;:;Ui' Solution-------31IJndet 301uti;-;;:-----------p:r;:;c.Ü!' y i tô avant f;3.'>....E:F:: :tpr0} dC1 oxydation oxydation , fr - .:L - . ----¯............... 4>-04$> .....¯-¯."" ,it4 175 litres 13 338 f: 175 litres, 10 6<J2 ;.; 9 5 1 9 9 ±;/1 70,62 152,196 3 , ;/1 4,62 ,,. 



  >t Éà' 26,73 r;/1 2,G2 2 ; j i 3,U5 i i l'i 42 
 EMI11.2 
 
<tb> 
<tb> 25,1 <SEP> g/1
<tb> i <SEP> g/1
<tb> 
 
 EMI11.3 
 2Jb flJ#i/1 f. (-4-':' 1 2 C 2 -\1 "/1 7,.¯: -,. le7 "/1 () 117" 1 "5" >;/1 ( ,"'7 n,:/1 r ""9" 1; , 5 1';: "/1, ¯,  3'.. " 240 #7s/i (J' 0'.(",' / ,> , 1. 2 #>;1,/.L 1 , z T ; 41 F.1,/- 0,012;. i 1,56 ,n ./1 i,.-Çi 6. 



  241 n"-/l t 75 ';/1 -¯. -o.¯.......-. d.¯.......,.-...... ¯¯ .¯..¯.¯   TABLEAU 6     Bilan   de certains éléments   (en   %) 
Zn Fe Ou As Sb Ge Cd      
 EMI11.4 
 ion 72,88 93,19 94,61 t9,ùE 81,16 69,ou É5,1.12 100 e gr. 27,12 6,81 5,34 10,52 lÔz,>:4 31, Ol; 1:,1>. 



  100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 1<j>w,<>i, 100,GO lfi<,,<-> > its obtenus ion   101,59   10,63 84,93 0,(il 3,13 4,67   100,72   25,2 sité 
 EMI11.5 
 198F, 89,Ob 22,93 b9,96 115,39 72, ,2 2,71 70,7 ou -3,47 +0,29 -7 , 1";,13 -18.52 2<3,Ji. -3,43 4,?.':' 100,00 1<J< ' , 0b 10'.,0!- 10..,0.. l-;,', ,  JJ 1',". , ',:: io...';'.. 1(;0.'','.. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 



  Deux bilans sont p>irticuliôr.;nent izatrec:axts à établir; ce FJont t d'une part, le re:2:m:!ent cte mise e;i solution du sine ooé tzju dans le z.eutxv:l.,:::zat qui a été mis ea uolutionj on obtient : .zrLi..!!..J1ttr!1.i..!.::2ll!.¯':..J:'Jl du 'p±.â¯cipi t de 1:81: in du ncutru11slt  .L 12 - 1.,.86 , - 03,0   27,12   d'autre part, la perte en cuivre due au fait qu'une partie du cuivre ue la   solution   est précipitée; on   obtient :   
 EMI12.2 
 Cu cont!ltu ci.nlUJ le nL'úcini té - Cu contenu le neutruli''':nt Cu solution départ 
 EMI12.3 
 22.93 - 5.ill 18,54 v.' 
94,61 
La présente invention permet,entre   autres,d'éviter   le dégagement de gaz dangereux comme   l'arsénamine,  du fait que ,pour la réduction,on utilise de la blende crue au lieu de métaux.

   On a, d'autre part, observé que lorsqu'on effectue la réduction au moyen d'un minerai   complexe   de zinc, plomb, fer et cuivre, oe sont les sulfures de zinc et de cuivre qui servent à la réduction.' Ce fait peut   contribuer   à la   valorisation   du zinc et du cuivre   contenus   duns un tel   minorai.   
 EMI12.4 
 



  Au cours 1 plisse ae p±6cipittiO]l du fer, on constate '..U1\ divination Q0 certaines impuretés, coin-,, l'arsenic, 1 'an ti- ...0¯;'l, le g;;:a14.à.,i;.# et le fluor bien meilleure que par d'autres proe-acs connus. 



  Il est bie.. entendu que 11 i!;.VB!:-;;::.Oll n'est pas limitée l t t.':,:e..1I: l 1... :,C.':. plus 1::. ttt et ('u' 0::1. cu.t y apporter divorces :vo:;yw¯ .. tion:.: ¯¯2.2- sortir CL 1" jJor0'; de l'invention G.1.'il:i j. ; i 1 e r:-.- ..."J....;.: :...'t:'\4C :3',.t:'1 :.1..: te..'3

Claims

EMI13.1

Rjvs:.'ricic: &G'l::=.];2:0& 1. Procède do valorisation Ci'.^, .r:Js':"-:':'uc du lixiviation des matière.'. zilicifjre:. telles que 1er zé. .i.c,et:: 8 l1xiviution des 'blendes grillées'en vuu ae la 'cul?.:r:.t1011 de certain:.' métaux et en particulier du zinc, concintmit à soumettre' ', leur tour ces rosiduc de lixiviation à une lwztvitioli subséquente à la pression atmosphérique et à une ta:..nG,:ttux couprice entre 50 0 et la te1lpiratute à'ébullition en utilisait 1.UH:3 solution d'acide sulfurique dilué dont 1'. co:.ce.ttration en acide libre ¯ au uépart est comprise entre 10U 6/1 et 250 ,:;,/1 en quanti tú égale à 2 à 5 fois la quantité stoec::ioa:w;;ttc d'acide nécessaire pour àiisoudre le zinc contenu 1..:::

lodit résidu de lixiviation, ce qui forme une boue dénoncée résidu plonbeux comprenant des é7. :.eiÂts insolubles valorishblec tels que le plomb, l'argent .t l'or, m";l8.nge è. uini solution à laquelle on ajoute ensuite à une température couprise entre 50 0 et lu t einp é 1,atur d' ébulli tion un minerai sulfure comprenant notamment du sulfure do zinc en quantité ;;;o.le 8. 1. a 1 Go 1,5 foi;.' la quantité stoec1:iom6triql1G!:J.E::

l1t nécessaire w la réduction à EMI13.2 l'état ferreux,.du fer présent à l'état ferrique dans ladite solution, on sépare un résidu sulfureux de ladite solution EMI13.3 que l'on oxyde et dont on précipite le fer y contenu en utilisant OOlù.r.18 oxydant l'oxygène de l'air nécessaire à li, formation de l'oxyde de fer, à une température comprise entre 50 C et li teiJpGrat0u=e d'ébullition,"en ajoutât un neutralisait cont.;:.r;t ae l'oxyde de zinc tel que la blende i)r11160 en qu&ntiLé voulue pour naintenir 'm pH de 1,7 3 de sorte rj-1c 1 fer en précipitant e ntr.ne avec lui à' a,tïtre:;, 1,.;pur;Jtàz tell.c que l'arsenic, p .J¯' Evl tLÛato...l;, le tu' ':.i.?.a? ti... et le l'luor. <Desc/Clms Page number 14> EMI14.1

2. PruoJd'. suivant la 1t..:rE;::..u1.8I.4tio.ü 1, caractérisé é e:. c'j "lU 1 0:. utilise de la bl.?i.c;,3 crue pour la réduction.

3, Procédé suivant lu r8vedi;' tion 1, caracté-- risa en ce que pour réduire le fer en solution, on utilise un minerai sulfura mixte ae zinc, cuivre, plomb et fer dont on dissout le zin@ et le cuivre. EMI14.2

4. Procédé suivant les s r evez.di .:aions précédentes, caractérise é en cequ'il cet exécuté en au moins deux phases distinctes. EMI14.3 5. Procédé suivant la revendication 4, car a c t é r i s é en ce qu'il est exécute en deux phases distinctes comportant une phase (le mise en solution du sine et de réduction du fer et une phase de précipitation du fer.

6. Procède suivant la revendication 4, c a r a c t é - EMI14.4 rise en ce 'l'L 'il ent exécut-J en trois phases, à savoir uhe phase de mise en solution du sine avec séparation du résidu plo!Jbex, uns pin;se de réduation du fer de l'état ferrique à l'état ferreux par le réd-uc weur, une nlfaa de neutrF:2j¯sea:ion de l'acide libre et d'oxydation et de précipitation du fer .

7. Procède suivant la revendication 4, caractérisé é en ce qu'il e..>t exécuté en quatre phase;:;, à savoir une phase de mise en solution du zinc,une phase de réduction du fer de l'état ferrique à l'état ferreux par le réducteur, une phase de neutra- EMI14.5 lisr..tion de l'acide libre aprér réduction et une phase d'oxydation et de précipitation du fer.

S. Procède suivant la revonaication. ., o a r a o t risé é en ce qu'il est exécuté en trois phases, à savoir une phase de EMI14.6 mise en solution du sine et de réduction f'Lu fer de ¯'vve.c ferrique a 1 ' é + ;, ferreux, une P:l'ilJ8 et': neutralisation ne l'acide libre et une phase dlcxyc.,4u-ior- et d'j v.o.l>â.t.'cion du fur. <Desc/Clms Page number 15>

9. Procédé suivant l'une ou 1' autre des.revendications précédentes, c a r a c té r i s en ce qu'on oxyde et on précipite le fer à partir d'une solution ayant une densité de 1,20 à 1,5, une teneur en fer de 50 9/1 au maximum, le rapport Fe3+/ Fe 2+ dans cette solution étant inférieur à 0,05, ladite solution contenant plus de 300 mg/1 de cuivre cornue catalyseur et en ce que le. granulométrie du neutralisant est inférieure à 200 inesh, 10.

Procédé suivant l'unou l'autre des revendications précédentes, caractérisé é en ce que les diverses opérations de lixiviation subséquente, de réduction et d'addition du neutralisant au cours de l'oxydation ont chacune une durée de plusieurs heures, comprise de préférence entre 4 à 6 ,heures.