BE724920A

BE724920A -

Info

Publication number: BE724920A
Authority: BE
Priority date: 1968-12-04
Filing date: 1968-12-04
Publication date: 1969-05-16

Description


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    BREVET   BELGE Procédé et installation pour obtenir et sécher des sels sous forme de gros crains. 

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   ' La présente invention est relative à un procédé et à une installation pour obtenir et sécher des sels sous forme de gros grains par cristallisation à contre-courant en plusieurs phases ou étages, 
Le brevet belge n  597 726 décrit un procédé pour l'obtention de sels en forme de gros cristaux par re-   froidissement   sous vide d'une solution, en plusieurs phases ou étages, avec classement constant et enrichissement conco- mitant de cristaux dans les enceintes d'évaporation, ce pro-   @   cédé étant caractérisé en ce que les sels cristallisés dans un étage sont amenés à l'étage précédent plus chaud et sont      enlevés du premier étage, dans lequel la solution est intro- duite,

   tandis que l'on utilise pour le transport des cris- taux une quantité de solution qui provient de l'étage plus chaud suivant. 



   L'installation connue pour la mise en oeuvre de ce procédé est constituée d'étages d'évaporation superposés à conduits ascendants, qui se succèdent en hauteur suivant les dépressions qui règnent dans les divers étages et les hauteurs d'aspiration qui en résultent, cette installation étant carac- térisée en ce que les conduits ascendants servent à l'amenée de la solution à refroidir présentent un rétrécissement ou étranglement et un pied en forme de cône, qui est relié à l'étage précédent par un conduit débouchant dans un tube avec une vanne à air connue en soi pour le recyclage de la sus- pension de cristaux et par un conduit pour la solution devant 

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 être refroidie davantage dans l'étage suivant. 



   Par ce procéda connu, en utilisant l'installation pour sa mise en oeuvre, on peut obtenir à partir d'une lessive de sylvinite contenant,24 C,247g/1 de kc1, 205 g/1 de NaCl, 5   g/1.   de HgC12et 87   g/1   de H2O, un sel fertilisant potassi- que concentré à 95 % de KC1 et 5% de NaCl sous forme de grains ayant un indice de granulométrie de 0,87 mm, ces grains ayant la granulométrie suivante :

   
 EMI3.1 
 
<tb> plus <SEP> de <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> 15,0%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,75 <SEP> à <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> 40,0 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
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<tb> 
<tb> de <SEP> 0,5 <SEP> à <SEP> 0,75 <SEP> mm <SEP> 33,0%
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<tb> 
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<tb> de <SEP> 0,4 <SEP> à <SEP> 0,5 <SEP> mm <SEP> 7,0%
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<tb> 
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<tb> de <SEP> 0,3 <SEP> à <SEP> 0,4 <SEP> mm <SEP> 3,5 <SEP> %
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<tb> 
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<tb> 
<tb> de <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 0,3 <SEP> mm <SEP> 1,0%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> 0,2 <SEP> mm <SEP> 0,5 <SEP> %
<tb> 
 
On a trouvé à présent un procédé pour obtenir des sels sous forme de grains grossiers par cristallisation à contre-courant en plusieurs phases ou étages, ce procédé permettant, à l'encontre du procédé connu évoqué plus haut,

   d'obtenir des cristaux beaucoup plus gros contenant au   moins 80   % et, de préférence, 90% de cristaux de plus de 1 mm avec un indice de granulemétrie (selon Rosin-Rammler)   ,1'égal     1,5  mm et un coefficient d'uniformité   n =   5 à 7. 



   Un tel sel sous forme de gros crains ronds et uniformes   constitue   un progrès   technique   important. 



   Le   procède   suivant la présente invention   présente   aussi   l'avantage   de permettre, pour la première fois, une commande entièrement automatique,   à   partir d'ur   poste   do mesure   central ,   de l'installation servant à l'exécution du   pro@édé,     indépendamment   du débit de cotte installation. 

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   Le procédé pour l'obtention en   cont re-courant   de . sels sous forme de gros cristaux peut s'effectuer par refroi- dissement sous vide d'une solution dans plusieurs étages avec classement constant de ces cristaux, en faisant en sorte que les cristaux de sels classés et séparés dans chaque étage soient 
 EMI4.1 
 {.'.menés à l'étage plus chaud précédent et soient évacués du pre- mier étage, dans le quel la solution chaude est introduite. 



  Ce procédé est caractérisé en ce que la solution saturée à chaud pénètre   tangentiellement ;   l'endroit de plus grand dia- mètre   d'un   double cône, qui forme le pied ou la partie infé- rieure d'un cristalliseur et s'élève, en effectuant un mouve- ment circulaire,dans une zone de tamisage qui s'étend dans le double cône, puis arrive dans la partie inférieure de la chambre de cristallisation conique, se mélange à la solution déjà refroidie se trouvant dans le cristalliseur, dans laquelle les cristaux de sel évacués de l'étage plus froid précédent sont amenés avec de la solution de transport à partir du 
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 cristalliseur plus chaud, ce mélange est aspiré par des ou- vertures d'aspiration dans le courant d'alimentation des or- ganes d'entra1nner., arrive à la surface, est éva- poré et est refroidi,

   le sel cristallisé se fixe sur les cris- taux   ;le   sel se trouvant dans le courant d'alimentation des or- 
 EMI4.3 
 ;ane!j d t ntr"!n.r1ent., une concentration désirée en matière '.:11.::-.;, d'environ 5 à 40 en poids ot, de préférence, d'envi- %'('0 ) Ú )0 en poids étant obtenue dansla chambre de cristal- loLion, Fjvr Ótf.JbliHI''1TIent d'un débit déterminé dans la zone do tamisage, tandis que 'Les cristaux de sel, dont la vitesse ,cc, d fiot "si supérieure à la vitesse d'amenée dans la zone de ,r:

  rs,i vge, se déposent dans le double cône, sont repris par lu 01yin de Tan8port et sont amenés, par une pompe, à 

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 l'étage plus chaud suivant, pour   Atre   extraits dans l'étage le plus chaud,alors que la solution refroidie exempte de matière solide s'écoule hors du cristalliscur pour être amenée, en passant par une conduite de trop-plein ou de débordement, à l'étage plus froid suivant. 



   Le procédé suivant l'invention se caractérise également par le fait que la vitesse d'amenée dans la zone de tamisage ou de filtrage   d'un   cristalliseur quelconque est modifiée, indépendamment du débit de la solution, de façon   qu'un   clapet de commande monté dans la partie conique supé- rieure de la zone de tamisage ou de filtrage, soit ouvert ou fermé de   l'extérieur   par un cylindre de réglage pouvant être commandé pneumatiquement, en sorte qu'une partie de la solu- tion est déviée de la zone de tamisage et qu'ainsi la concen- tration en matière solide dans le cristalliseur est établie à une valeur comprise entre environ 5 et 40% en poids,

   de préférence entre environ 5 et 30% en poids et des cristaux de sel qui présentent une vitesse de dépôt déterminée sont évacués en présentant une grosseur de grains allant en aug- mentant depuis les étages plus froids vers les étages plus chauds. 



   Le procédé suivant l'invention se caractérisé encore par le fait que, par établissement d'une concentration en matière solide d'environ 5 à 40 % en poids, de préférence d'environ 5 à   30   % en poids, qui est mesurée de manière continue et fixée par un régulateur, qui influence les cla-   pets de   conunande, à une valeur de seuil librement choisie (pourcentage de matière solide), on obtient dans chaque cris- talisseur une grosseur de grains déterminée allant en augmen- tant de l'étage le plus froid à l'étage le plus chaud, tandis 

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 que la solution manintenue en circuit par des organes d'alimen- tatèen dans la   chambre   de cristallisation est en relation telle avec le détcit que l'on atteint une température de mé- lange qui n'excède que d'environ 0,

  5 à environ 2 C la tempé- rature de la solution   s'écoulant   de charte cristalliseur, une partie des gros grains cristallins extraits de l'étage le plus chaud étant renvoyée dans le dernier étage le plus froid, pour obtenir une couche de matière solide à gros grains. 



   L'installation pour l'exécution du procédé de cristallisation à contre-courant en plusieurs étages par refroidissement sous vide d'une solution, suivant l'invention est caractérisée en ce que le cristalliseur (1) comporte une cloche plongeante (2) connue en soi et en ce qu'un trop-plein (12) est établi dans l'intervalle annulaire entre le cristal- liseur (1) et la cloche (2), tandis qu'un conduit centrai (3) s'étend dans la partie centrale de la cloche (2), ce conduit (3) étant divisé par une cloison (4)   encbux   moitiés identi- ques et se terminant à sa partie inférieure par deux bran- ches destinées à recevoir deux organes d'entraînement ou de circulation (5), des ouvertures d'aspiration (6) étant pré- vues du côté aspiration desdits organes d'entraînement (5), une zone ou section de tamisage conique (7) se raccordant,

   à la partie conique inférieure du cristalliseur   (1),à   un puits de tamisage (8) qui débouche dans le double cône (9) du cristalliseur (1) à sa partie inférieure. 



   Selon une autre particularité de cette installa- tion, la zone de tamisage conique (7) s'élargit dans sa par- tie supérieure (10), dans laquelle se trouva le clapet, de commande  (11).   

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   Une forme de réalisation de l'installation ser- vant à la mise en oeuvre du procédé suivant   l'invention   est représentée, à titre d'exemple, à la figure 1 des dessins ci-annexés. Cette installation de refroidissement sous vide pour une cristallisation à contre-courant se compose d'un grand nombre d'étages d'évaporation, par exemple de 4 à 10 étages qui sont superposés dans le sens de la hauteur. La figure 2 montre le clapet de commande (11) qui se trouve dans la partie supérieure (10) de'la zone ou section de tamisage conique   (7).   



   Le procédé suivant l'invention pour la cristalli- sation à contre-courant en plusieurs étages par refroidisse- ment sous vide permet, conjointement avec l'installation pour sa mise en oeuvre, d'obtenir à partir d'une lessive de sylvinite, par exemple, à 1',échelle technique et de manière continue, en réglant de manière entièrement automatique la concentration en matière solide à partir d'un poste de mesure central, des cristaux   ronde   ot   régulière   de granulométrie suivante : 
 EMI7.1 
 
<tb> mm <SEP> %
<tb> 
<tb> de <SEP> 1,6 <SEP> à <SEP> 2,0 <SEP> 22,5
<tb> 
<tb> de <SEP> 1,0 <SEP> à <SEP> 1,6 <SEP> 65,5
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,8 <SEP> à <SEP> 1 <SEP> 8,0
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,5 <SEP> à <SEP> 0,8 <SEP> 4,0
<tb> 
 
L'indice de granulométrie d'est de 1,5 mm et le coefficient d'uniformité n est de 5,23.

   Ces cristaux constituent par rapport à tous le* cristaux obtenus jusqu'ici dans des installation! de refroidissement sous vide à 6qui- cour ant ou A contre courant, un progrès technique remarquable qui n'a pas pu être réalisé jusqu'ici dans la technique d'ob- 

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 tention des cristaux de sels, à cause du grossissement remar- quable des grains et de l'uniformité surprenante des grains cristallins ronds. 



   Le   procède   et l'installation suivant l'invention permettent d'obtenir à partir de solutions de matières très diverses, telles que, par exemple, des solutions de sulfate d'ammonium et de chlorure de sodium, ou des solutions d'au- tres sels, en particulier des sels fertilisants ou engrais, à partir de lessives de sels solides de l'industrie de la 
 EMI8.1 
 potasse, de gros grains cristallins ayant un sper,r;

   granu- 10w)':!' lqlte 4iÎ'oït* 
L'invention concerne aussi un procédé caracté- risé en ce que le sel humide chaud séparé est débarrassé sur un filtre ou une centrifuge de la solution qui y adhère, tandis que l'humidité   restant-.'   est éliminée dans un sécheur, le préférence un sécheur à couche turbulente, à l'aide d'air chaud, en particulier à une température d'environ 30 à 80 C. 
 EMI8.2 
 es a eis humides sont juusqu'à présent sèches dans des sécheurs, tels que des sécheurs à tambours, au moyen le gaz   chaula   qui sont, par exemple dans le cas de cristaux de sels   potassiques,   à une température d'environ 600 à 800 C. 
 EMI8.3 
 



  Ces températures élevée< ,lu rm' de séchage sont nécessaires, parce que le sel humÍ'1<:! séparé 4e la liqueur-mére a une teneur en humidité d'environ 6 à 10   %.   Une teneur moindre en humidité ne peut pas être obtenue dans le cas de cristaux 
 EMI8.4 
 de grar.vlc:nctrie c n'."c jusqu'ici qui est pratiquement infé- rieure à 0,5 mm. 



   Le sel humide chaud obt.enu dans le procédé décrit au début du présent mémoire offre l'avantage, à cause de sa   structure     cristalline   à gres grains, dont par exemple 80 à 

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 90% ont plus de 1 mm, de permettre, à   l'aide   de centrifuges ou de filtres connus, la séparation d'un sel, en particulier, un s el sous forme de sédiment, dont la teneur résiduelle en . humidité est, pratiquement inférieure à 1 %. Ceci est dû aussi au f ait que les cristaux sont extraits de l'étage le plus chaud de l'installation pour la mise en oeuvre du pro- cédé suivant l'invention. 



   Le procédé suivant l'invention, tel qu'il est décrit dans les trois paragraphes qui précèdent, offre ainsi l'avantage technique important de permettre l'élimination de l'humidité résiduaire des cristaux en utilisant seulement de l'air chaud, pour obtenir un produit sec dans des sécheurs connus. Grâce à ce procédé suivant l'invention, la consom- mation d'énergie nécessaire pour le séchage est réduite, tandis que l'on peut utiliser des sécheurs ayant des dimen- .sions sensiblement moindres, en particulier des sécheurs à air chaud connus, en sorte que les fraisd'investissement sont également moindres. Comme sécheurs à air chaud utilisables dans ce   procédé   suivant l'invention, on peut mentionner ceux dans lesquels l'air chaud est introduit par le bas dans une couche turbulente de sel humide, pour éliminer l'humidité résid,aaire. 



    .   Grâce à ce procédé suivant l'invention, il est ainsi possible de sécher aisément, à l'aide d'air chaud, un sel humide chaud se présentant sous forme de gros cris- taux, par exemple des sels potassiques fertilisants. 



   Il est à noter que les sels, dont la solubilité dépend fortement de la température, ne peuvent être amenés à cristalliser que lorsque la solution est concentrée, c'est- à-dire lorsque le solvant est entièrement ou partiellement extrait par évaporation. 

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   On a constaté que le procédé et l'installation suivant l'invention, tels qu'ils sont décrits au début du ' présent mémoire, peuvent être appliqués à la cristallisation par évaporation dans plusieurs étages, par exemple dans 3 à 6 étages. Ainsi, conformément à la présente invention, une quantité de solution correspondant sensiblement au débit horaire est extraite de l'intervalle annulaire (12) entre le cristalliseur (1) et la cloche plongeante (2) du premier étage et amenée par une pompe (3) dans un échangeur de cha- leur (14) chauffé à   l'aide   de vapeur d'eau fraîche, la solution ainsi traitée étant ramenée en des endroits (15) situés dans les branches prévues à la partie inférieure du conduit cen- tral (3), tandis qu'une certaine quantité de solution est extraite, de manière similaire,

   du second cristalliseur et des cristalliseurs suivants, pour être amenée, par une pompe (13) à un échangeur de chaleur   (14)   et être ensuite ramenée aux endroits (15) de la manière indiquée ci-dessus, le chauffage des échangeurs de chaleur (14) de ces étages s'effectuant à l'aide de la vapeur provenant de chaque étage précédent. 



  Ce mode opératoire est schématisé à la figure 3. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

.REVENDICATIONS 1.- Procédé pour obtenir et sécher des sels sous forme de gros grains par refroidissement sous vide d'une solution dans plusieurs étages avec classement constant des cristaux, EMI10.1 en l3hant en sorte que 1 l'''I''1.stauy de !Al.s classés et séparés dans chaque 4tage soient amenés à l'étage.plus chaud précèdent et soient évacués du premier étage, dans lequel la solution chaude est introduite, tandis que la solution saturée à chaud pénètre tangentiellement à l'endroit de plus grand diamètre d'un double cône, qui forme le pied ou la partie inférieure <Desc/Clms Page number 11> d'un cristalliseur, et s'élève, en effectuant un mouvement circulaire, dans une zone de tamisage qui s'étend dans le double cône,

puis arrive dans la partie inférieure de la chambre de cristallisation conique, se mélange à la solution déjà refroidie se trouvant dans le cristalliseur, dans la- quelle les cristaux de sel évacués de l'étage plus froid précédent sont amenés avec de la solution de transport à partir du cristalliseur plus chaud et ce mélange arrive à la surface, est évaporé et refroidi, le sel cristallisé se fixe sur les cristaux de sel se trouvant dans le courant d'alimen- tation des organes d'eatraînement et les cristaux de sel, dont la vitesse de dépôt est supérieure à la vitesse d'amenée dans la zone de tamisage, se déposent dans le double cône, sont repris par la solution de transport et sont amenés, par une pompe, à l'étage plus chaud suivant, pour 8tre extraits dans l'étage le pl.us chaud,

alors que la solution refroidie exempte de matière solide s'écoule hors du cristalliseur, pour Cire amenée, en passant par une conduite de trop-plein et de dé'or- dement, à l'étage plus froid suivant, caractérisé en ce que (a) après son entrée dans ledouble cône, la solution s'élève, en étant animée d'un mouvement ciroulaire, dans une zone ou section de tamisage ou de filtrage qui s'étend dans le double cône, (b) le mélange des solutions est aspiré par des ouver- tures d'aspiration dans le courant:

d'alimentation des organe*! d'entraînement, et (c) dans la chambre de cristallisation est crééc une con- centration désirée en metière solide, comprise entre environ 5 et 40 % en poide, de préférence entre et. 3C % en poids, par établissement, d'une vitesse d'amenée déterminée dans la zone ou section de tamisage ou de filtrage. <Desc/Clms Page number 12>

2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ceque la vitesse d'amenée dans la zone de tamisage ou de filtrage d'un cristalliseur quelconque est modifiée, indé- pendamment du débit de la solution, de façon qu'un clapet de commande monté dans la partie conique supérieure de la @one de tamisage ou de filtrage soit ouvert ou fermé de l'extérieur par un cylindre de réglage pouvant être commandé pneumatique- ment, en sorte qu'une partie de la solution est déviée de la zone de tamisage et qu'ainsi la concentration en matière sclide dans le cristalliseur est établie à une valeur comprise entre environ 5 et 40 % en poids,

de préférence entre environ 5 et 30 % en poids et des cristaux de sels qui présentent une vitesse de dépôt déterminée sont 'évacués en présentant une grosseur de grain:- allant en augmentant depuis les étages plus froids vers les étages plus chauds.

3.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que par établissement d'une conden- tration en matière solide d'environ 5 à 40 % en poids, de préférence d'environ 5 à 30% en poids, qui est mesurée de manière continue et fixée par un régulateur, @ui influence les clapets de commande, à une valeur de seuil librement choisie ( pourcentage de matière solide), on obtient dans chaque cristalliseur une grosseur de crains déterminée allant en augmentant de l'état le plus froid à l'étage le pl.us chaud.

4.- Procédé suivant' J'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que la solution maintenue en circuit. par des organes d'alimentation dans le chambre de cristallisation est en relation telle avec le d'bit que l'on @ une température de mélange qui n'excède que d'envi- ron 0,5 à environ 2 C la température de la solution s'écou- lant de chaque cristalliseur. <Desc/Clms Page number 13>

5. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 4, caractérisé en ce qu'une partie des gros grains cristallins extraits de l'étage le plus chaud est renvoyée dans le dernier étage le plus froid, pour obtenir une couche de matière solide à gros grains.

6. - Installation pour l'exécution du procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5, comprenant un cria- talliseur (1) comportant une cloche plongeante (2) connue en soi avec un trop-plein (12) établi dans l'intervalle annulaire entre le cristalliseur (1) et la cloche (2) et avec un conduit central (3) s'étendant dans la partie centrale de la cloche (2), ainsi que des ouvertures d'aspiration (6) du côté aspiration des organes d'entraînement ou de circulation, caractérisée en ce que le conduit (3) est divisé par une cloison (4) en deux moitiés identiques et se termine à sa partie inférieure par deux branches destinées à recevoir deux organes d'entraînement ou de circulation (5), une zone ou section de tamisage coni- que (7) se raccordant, à la partie conique inférieure du cris- talliseur (1) à un puits de tamisage (8)

qui débouche dans le double cône (9) du cristalliseur (1) à sa partie inférieure.

7.- Installation suivant la revendication 6, carac- térisée en ceque la zone de tamisage conique (7) s'élargit dans sa partie supérieure (10), dans laquelle se trouve le clapet de commande (11).

8.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 5, caractériséen ce que le sel humide chaud séparé est débarrassé sur un filtre ou une centrifuge de la solution qui y adhère, tandis que l'humidité restante est éliminée EMI13.1 dans un sécheur, de p;.<4f,1.ie>nce un s4c?,<..r n,mi<.he turbulente à l'aide d'air chaud, -'i p9rticuller à ;ir;>% ;-1; pérat;arn d'-environ 30 à 60 C'0. <Desc/Clms Page number 14>

9.- ' Application du procédé et de l'installation d'obtention de sels sous forme de gros cris taux par refroi- dissement sous vide d'une solution dans plusieurs étages, à contre-courant, avec classement constant, selon l'une ou l'autre des revendications 1 à 7, à la cristallisation par évaporation dans plusieurs étages, en particulier dans à 6 étages, caractérisée en ce qu'une quantité de solution correspondant sensiblement au débit horaire est extraite de l'intervalle annulaire (12) entre le cristalliseur (1) et la cloche plongeante (2) du premier étage et amenée par une pompe (3) dans un échangeur de chaleur (14) chauffé à l'aide de v apeur d'eau fraîche, la solution ainsi traitée étant ramenée en des endroits (15) situés dans les branches prévues à la partie inférieure du conduit central (3),

tandis qu'une certaine quantité de solution est extr,aite, de manière similaire, du second cristalliseur et aes cristalliseurs suivants, pour être amenée, par une pompe (13),à un échangeur de chaleur (14) et être ensuite ramenée aux endroits (15) de la manière indiquée ci-dessus, le chauffage des échangeurs de chaleur (14) de ces étages s'effectuant à l'aide de la vapeur provenant de chaque étage précédent.