BE725265A - - Google Patents

Description

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  Procédé de stabilisation thermique des copolymères de formaldéhyde. 



    @   La prémente invention a pour objet un procédé con-      tinu de stabilisation thermique des copolymères de formal- déhyde. 



   Des procèdes de stabilisation thermique des copoly- mères de formaldéhyde sont déjà connus, procédant par acé- tylation avec les anhydrides des acides carboxyliques or- ganiques. Ces procédés sont difficiles à opérer et néces- sitent un-appareillage compliqué. 



   D'autres procédés réalisent la stabilisation des copolymères de formaldéhyde par chauffage-sous pression du copolymère, en présence d'un mélange d'ammonisc concentré, de   diméthylformamide   et d'eau. Mais ces prccédés, fonction- nant sous pression, présentent le désavantage d'être dis- continus et de ne permettre qu'une récupération difficile de la diméthylformamide de la solution aqueuse, en même temps que, le pourcentage admis du -copolymère dans la solu- tion n'étant que de 9%,   il y a   une consommation accrue de 

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 dméthyllormamide, ce qui conduit à un prix élevé du pro- duit fini. h procédé selon l'invention élinin.e=-3eésavan- tages mentionnés par le fait que, afin de réaliser une- pro- 
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 duction continue se déroulant a.

   la pression normale avec possibilité de récupération des réactifs, on utilise un uéàansa formé de 80 de diméthylforansmide et de 20% de copolymère, dans   -le-quel   on-fait barboter après chauffage, - sous forte agitation,   de-l'ammoniac   gazeux à un débit ho- raire de 20% par rapport au   copolymère,   le.   mélange   réac- 
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 ti-cnnel étant soumi-s-à-ee- 1..L'al. te1:len1; pendant 30 minutes à 14Ù-150 C;

   par suite le chauffage et le barbotage de l'ammoniac so arrés- et,, .quand la température#dunélange- est descendue-à- 0- -4()-OC, le- -précipité est :filtré, -lavé - l'eau chaude- afin d'éliminer la diJl1ét1:Jylf'ormamide-e-'t l'urotropine résultarte, puis % 1. "-acétone- et finalement séché dans le vide &, 60-8o C- Il est donné dans la suite deux exemples   d'applica-   
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 tion de l'inve.u!ioJ1. 



    Exemple 1.    



   Dans un ballon   à   quatre tubulure-s pour sulfonation, de 1,5 1., muni d'un agitateur électromécanique, d'un -réfrigérant ascendant, d'un thermomètre et d'un tube pour le barbotage de l'ammoniac gazeux, on introduit 400 ml de 
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 diméthylf.o.rmamid-e et 300 g de copolymère, à constante de décomposition thermique K222 C = 0,81   g/minute   et viscosité 
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 intrinsèque (1[) "" O, 37.

   Le mélange est chauffé et en ar- rivant à   130 C,   on commence à faire barboter l'ammoniac gazeux à une   vjitesse   d'environ 20   g/heure.   Le mélange réactionnel-est maintenu sous une forte agitation durant 30 minutes à 140 à   150 C.   On arrête ensuite le chauffage 
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 et le barbotage de l' ammoniac* e t qa.and la température du mélange dans le ballon est descendue à 30 à 40OCl le pré- cipité résultant est filtré, lavé . -I'esu eiiande polils en- 

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 EMI3.1 
 miner la diméthylformsmide et 3't.rotrop= résultante,   @   puis à l'acétone et séché à l'étuve dans le vide à 60-80 c 
 EMI3.2 
 Il en ré3ulte 85 g de polymera à %220C = cl10 et bzz 0,48. 



   L'excès d'ammoniac est récupéré sous la forme de ¯¯ 
 EMI3.3 
 solution aquas, et l'urotropine fornée par suite de la réaction entre formaldéhyde et ammoniac est récnpéréa=# sons la forme sèche en grcportion de-90. 



  Zxem-ple 2. --- . ¯^ On procède de là- manière décrite dans l'eienpia 1,- en utilisant un copolvmère à 22 C= 1,14 et (q) 0928. 



  Après l'opération de stabilisation thermique décrie plus 
 EMI3.4 
 haut, on obtient un -polymère K222oC = u, 09 ' = 0,54. la perte de poids est de 3Q% -' rapport à l'échan- tillon initial. 



  Le procédé selon 1'i- ,'ati>% .#..-- ...¯ # ' .. suivants : 
 EMI3.5 
 marche conta-':e du processus ; récup6-.,,-%;n des sons-produits de la réaction et des réacti   ¯on   consommés ; -préparation d'un copolymère à stabilité accrue 
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 qui éaLt être -ï.ilement mis en oeuvre par injection et par

Claims (1)

1. extrusio REVENDICATION L'invention a pour objet un procédé de stabilisa- tion ''thermique des copolymères de formaldéhyde, caractérisé en ce que, afin de réaliser un processus continu se dérou- lant à pression normale et permettant la récupération des EMI3.7 réactifs, on utilise un mélange formé de 8CL% de diméthyl- formamide -et de 20% de copolymère dans- lequel on fait bar- boter après chauffage, sous une forte agitation, -de 1'ammo- niac gazeux à un débit horaire de 20% -par rapport au copo- lymère, le mélange réactionnel étant soumis à ce traitement EMI3.8 pendant 3 minutes à la température de 140-50<C, la <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 chauffage et le brbot80 é± .-1=-- . , . :.. ,-:

   )6G't par la suite et, quand la <\;eD'p6c. ;;"-," , -- '- -- ./, aescendut à 30-.o e, le préc1 pi \té esë #. ¯ -¯ :cn chaude pour éliminer le. di5éthyU(:2;:J¯-', ¯ ¯ i5 réa4ïl# tante, puie à l'acétone f..1 ,±'5< ; 2., -::.' -¯-.:, Le% v1de à 6C-.$oC. ,,.-