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"Procède d'élimination de gaz acides".
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Priorité de la demande de brevet déposée au Japon le 20 décem--
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1: re 19JH.. socs le ? 81768/l9.6'1, au nom de la Société susdite..
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La présente invention se rapporte à un procédé d'épura-
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tion de gaz industrie1s..,., contenant des gaz acides, tels que eO1:""H2S7 et de récupération de ces gaz acides.
Différents procédés ont été proposes pour '1 élimination de gaz acides, tels que C02 et B2S, à partir de mélanges gazeux combustibles, produits par la déc::ompos1tion xl'gdrocar . bures en H ou CO, par exemple par un procède de reformage à la vapeur ou par un procédé de craquage "thermique, un - grand
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nombre de ces procédés ayant été appliqués industriellement.
parmi ces différents procédés, ceux raffinant le
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gaz par la voie humide sont généralement répartis, d'une part"$
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en procédés par absorption dite chimiquement réactiva, ou un mélange gazeux est épuré par une solution aqueuse alcaline, par exemple une solution aqueuse de carbonate de potassium ou jd'ammoni ou une éthanolamine, de façon que les gaz acides puissent être absorbes, tout en réagissant avec cette solution alcaline, et d'aurtre part, en procèdes d'absorption physique, -ou un mélange gazeux est.:, épuré avec de l'eau ou autre de façon .que les gaz-.acides puissent être physiquement dissous.
Dans les procédés par absorption chimiquement réactive, mentionnés ci-dessus., la capacité d'absorption des gaz acides par dose unitaire d'absorbant et la sélectivité de l'absorption des gaz acides-sont-respectivement d'une grandeur et d'une importance telles qu'il est avantageux de pouvoir maintenir petite la dose d'absorbant et de maintenir très faible la perte en gaz précieux, comme H2 et CH4 -Mais, d'autre part, ces gaz acides, tels que CO2 et
H2S, se combinent chimiquement à 1'alcali dans 17'absorbant et la combinaison est d'une intensité telle qu'une consommation d'une grande quantité d'énergie thermique est nécessitée pour la régénération de l'absorbant, c'est-à-dire pour le débarras- ser des gaz acides absorbés.
Par alieurs, dans le procédé par absorption physique faisant usage d'eau ou autre, contrairement au cas de l'ab- sorption chimiquement réactive, la capacité d'absorption et sa sélectivité sont tellement faibles que la dose d'absorbant nécessaire est importante et que la perte en gaz précieux est élevée. Mais, d'autre part, un avantage consiste en ce qu'au- cune énergie thermique n'est en substance nécessitée pour éliminer les gaz acides de l'absorbant et 1'appareil peut ainsi être simplifié.
Un but de la présente invention est de prévoir un procédé d'élimination et de- récupération des gaz acides, pré-
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sentant simultanément les avantages de ces deux procèdes.
A la suite de rechercheset de mesures d'une large portée sur la façon dont les solubilités des différents gaz dans/1?eau varient avec la température, la Demanderesse aconstaté qu'il estpossible de mettre au point un nouveau procédé d'élimination sélective et-efficace des gaz acides
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à" partir de mélanges gazeux.. , .- - # La figure 1 représente un graphique permettant d'expli- quer 3e phénomène appliqué dans la présente invention en utilisant une feuille semi":'logique OÙ les variations des solubilités dans l'eau des gaz acides, tels que CO2 et
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112 S, et d'un-gaz précieux, comme H2, sont-indiquées;
les -- solubilités des gaz respectifs sont portées en ordonnée et les
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température .en, abs:ç3-sse= Lorsqu"un mélange gazeux, par exemple de 801 en volume d tH2 et de 20% en volume de CI'. ,est en contact avec de 1. ".eau sous une pression de 25 atmosphères, les solubilités de H2 et de CO2 varient comme représenté par les courbes de la figure 1. Dans ce graphique, les solubilités dans un domaine de.tempéra-
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ture inférieur à 0 sonv dés valeurs obtenues lorsqu'une quan- -= tié propre d'éthylène-glycol ou d'isopropanol a été ajoutée pour empêcher la congélation de l'eau. .La solubilité varie, Sans la partie hachurée, en fonction du type et de la quantité d'antigel;- ajoutée..
A la figure 1, on constate que la solubilité du CO2 dans l'eau à un niveau de température de -30 C est en-
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virèn le décuple de celle à 30 C, alors que la 'So1.ub:i1i:té de H2 n'est que le double approximativement. C'st-à-dire que si l'eau es<ut3lisée comme absorbant pour éliminer les gaz acides, une quantité d'absorbant d'environ le dixième de celle à 30 C est suffisante au niveau de température de -30"C et la sélectivité de l'absorption du CO2 est en fait la quintuple environ dans ce cas.
En outre, 1'H2s et d'autres gaz acides présentent
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les mêmes variations de solubilité à la température que le
CO2 La courbe en traits interrompus de la figure 1 représente .la variation de la solubilité de H2S lorsque sa pression partie est de 1 atmosphère.
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Lorsque la tempér.art t 1'êr- d'ahsorption est ainsi abaissée, la solubilité dans l'eau du gaz acide. augmente fortement et sa sélectivité s'accroît aussi très largement.
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Hais, d'autre part, en vue de rendre extremonsnEbasse la tempé- rature d'absorption, une grande quantité d'antigel coût-eux doit être ajoutée pour empêcher la congélation de l'eau et une grande énergie est simultanément nécessaire pour obtenir les frigorie*. Par conséquent, une opération à une température extrêmement basse n'est pas Economique.
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C'est-à-dire que dans le cas où la température d'ab- sorption est extrêmement basse, la pression d'évaporation du
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réfrigérant a utiliser dans le réfrigérateur doit aussi être extrêmement basse. Dans un réfrigérateur du type compression, la rapport de la pression de condensation à la pression d'évaporation du réfrigérant, c'est-à-dire le rapport de -compression
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du compress ur<devi*nt élevé et la puissance de compression 4ug #ftt-t *mt w. 1&r".. neauro. rn outre, dans un réfrigérateur du 'ty 1- absorption, si la pression d'évaporation du réfrigérant cst basse,.
la .pression active- pour absorber le
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réfrigérant s'abaisse bien ontendu-el la concentration en réfrigérant ne réduis 4e.*--r*nent spAa l'absorption et ainsi une V. -":M1'2:1. :thên.ique dôtt 4=* apportés dans la cas d'une distillation du -'14Ing. réfrigérant. En vue-de récupérer suft1.nt les frigowrits attrlbuables 1 ces inconvénients, 1 'fCbb,wr- t:hêra1que pour-la- récupération des frigories doit être suffisamment grand. En otttrs, pour les raisons décrites ci-dessus, 1.. f.g,xxtr doi, aussi présenter une très grande capacitê
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Par conséquente il n'est guère économique pour l'indus- trie d'abaisser fortement la -température de 1'opération d'ab- sorption des gaz acides.
La présente invention consiste à épurer un mélange ga- zeux contenant des gaz acides:tels que CO2 et H2Sen utuili- sant de l'eau, en tant qu'absorbant, additionnée d'un antigel, à un niveau de température de 0 à -30 C et à une pression hydpetamosphérique de facon que les gaz acides, tels que CO2 et H2S, puissent être physiquement dissous dans l'absorbant, et consiste également à régénérer l'absorbant, c'est-à-dire à le débarrasser des gaz acides, par une méthode permettant d'élever la température de l'absorbant, de le décomprimer, ou de le mettre en contact avec un gaz inerte, de préférence en augmentant la température.
Les propriétés physiques propres à 1'antigel mentionné ci-avant doivent permettre à celui-ci, en premier lieu, de bien se dissoudre dans l'eau, d'obtenir de cette façon une importante chute de point de congélation, tout enn empéchant pas nettement la dissolution des gaz acides,-tels que le CO2
Ensuite, l'antigel doit avoir une tension de vapeur comparati- vement faible, ne présenter de préférence aucune toxicité et être aisé à manipuler.
Industriellement:, des sels, tels que
CaC12,MaC1 et KC1 et des alcools polyhydriques, comme 1'éthyl- lène-glycol et le propylène-glycol, sont intensément utilisés comme antigel de 3',eau: Parmi ceux-ci,-lessels empêchent la dissolution ds gaz acides dans l'eau à un pon tel qu'ils sont impropres. Mais les-alcools polyhydriques, en particulier
1'éthylèns-glcol, sont des antigels présentant les propriétés physiques mentionnées ci-dessus, appropriées au cas de traite- ment de la présente invention.
Parmi les autres antigels efficaces à la mise en oeuvre de 1'invention on range les acides carboxyliques inférieurs,
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comme l'acide acétique et l'acide propionique, et les alcools monohydriques inférieurs, tels que l'éthanol et 1.-- propanol. Ceux-ci exercent bien une action qui accélère la dis-
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solution des gaz acides, tels que C02 et,H2"S" et sont effica- ces, mais ils présentent néanmoins un inconvénient, en ce sens que leur tension de vapeur est trop fortement élevée même à un .niveau de température inférieur à 0 C et que leur perte est importante lorsqu'ils accompagnent le mélange gazeux,après l'élimination et l'évacuation des gaz acides,
Toutefois, dans la présente invention,
la solubilité
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cP-un- gaz acide dans l'eau varie remarquablement en fonction de la tertpérature, de sorte que lorsque ce yhémoméne est ap- . pliqué, même si la pression active à laquelle le gaz acide doit être séparé de l'eau qui l'a absorbé, c'est-à-dire si la pression de régénération est égale ou plus é?evée que le pression d'absorption, la plus grande partie du gaz acide peut être éliminée; il-,est possible ainsi d'augmenter la pression de régé-
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nération et de rduire-au--rnrautr--1-a-pezat-e- d'antigel accompagnant les gaz acides.
De-plus, dans le cas d'une élimination et d'une récupé-
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ration de C02' la pression â'êl3aseination-Iu¯ -peut être aussi élevée que celle mentionna ci-dessus, à tel point que celui-ci est obtenu supplér3eataireraent sous une forme appropriée aux applications industrielles citées cHàs5ous*-±'ést-à-dire que le C02 est une :matière première pour la.hb1"ication <rurée ou de carboglace. Dans les appareils utilisés à la fabrication de ces produits, du CO, tous -uni pression élevée, soit 1KTa 2SO atmosphères, est nécessaire. Dans la technique courante, -le C02 ne peut ±'tre: M-i1îûJié efficacement que sous-une faible- --pression d'environ 1 à 2 atmosphères.
Par conséquent, l'énergie nécessaire à la compression du CO2 dans un appareil de fabri- ,
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cation d'urée ou de car.bog1:ace peut être réduite-a-un niveau
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considérablement plus bas que précédemment et la présente inven- tion contribue ainsi fortement à la diminution du coût de la fabrication d'urée ou-de carboglace.
L'invention est à présent décrite en détail ci-après en se référant aux figures 2 et 3 qui représentent schématiquement deux modes de travail respectifs de l'invention. Toutefois, celle-ci n'est nullement limitée à ces schémas.
A la figure 2,un mélange gazeux contenant des gaz acides, tels que CO2 et H2S est introduit dans un échangeur thermique
3 par 1'intrmédiairen d'un conduit 1,simunanément à l'eau à la- quelle est ajouté un antigel provenant d'un conduit 2; le mélan- ge récupère les frigories d'un mélange gazeux froid émanant d'un conduit 6 et est ensuite -dirigé vers une tour d'épuration 4.Dans cette tour d'épuration 4 le mélange gazeux sous pression hyperatmosphérique entre en contact en contre-courant avec.un absor- bant froid provenant d'un conduit S et incorpore en substance la plus grande partie des gaz acides absorbés par l'absorbant.
Le mélange gazeux, dont les gaz acides. sont élimines afflue par le conduit 6 passe par l'échangeur trermique 3 décrit ci-dessu et est ensuite soutiré du système par un conduit 7
D'autre part, l'absorbant froid-ayant absorbé les gaz acides parvient dns un couit 8, ert ntroudit dans un échangeur thermique 9, est chauffé ici à la température ambiante ou au-dessus de cell-ci et ion 10.
Dans cette tour de rénégération 10, la -plus grande partie des gaz acides dissous dans l'absorbant sont éliminés, un tube de chauffage 11 est monté dans le fond de la tour de régénération 10 et l'absorbant est chauffé-par de la vapeur ou-.par un gaz chaude Toutefois, la chaleur appliquée à ce moment peut être.-de -beaucoup inférieure à celle du cas de l'absorption.chimiquement réactive ,étant donné que dans la présente invention, aucune chaleur n'est nécessaire
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.pour la réparation chimique elle-même, et seule la température
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d,P-11 sorbant peut $tre augmentée, puisque les gaz acides sont siaplezent dissous physiquement lorsqu'ils doivent être sépares de l'eau.
En outre, un tube de refroidissement 12 est -Pn--ddni- ;de-Ie't-oâir--tS--g" . a'ï train sont refroidis par'de 1 leau-ft refroidissement et l'antigel accompa- gnant les gaz acides est-condense, -ceux-ci étant récupérés dans la tour . Ensuite, les gaz acides sous haute pression sont
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prélevés au som:m -3...-a:
'bur- par un conduit 13.- L'absorbant, dont la plus grande partie des-gaz acides est éliminée, afflue par un conduit 14, est décomprimé par-la7soupape de réduction 15 et est ensuite introduit dans une tour de régénération 16, .où la petit1f-quantité restante de -gaz acides est en substance élÚlinée- renemt Au sommet de la tour de régénération 16, on a-monté un tubede'refroidissement 17 de la même façon-que dans la tour de régénération 10 et 1'antigel des gaz acides est récupéré par refroidissement et condensation. A ce moment la pression active est basse, mais la quantité de gaz acides à éliminer est tellement faible que la perte en antigel est également minime.-La petite quantité de gaz-acides éliminés est soutirée du système par un conduit 18.
D'autre part, l'absorbant régénéré.-en substance complètement est introduit eans une pompe 20 par un conduit 19, est recomprimé et soumis ensuite à un échange de chaleur dans 1.échangeur thermique 9 mentionné ci-dessus et
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est fï.na.1ement refroidi. Une très petite partie de l'absorbant refroidi est introduite par le conduit 2 dans le mélange- gazeux, de façon que l'eau de ce mélange gazeux introduit Imax! 1-0- e-cmdxli+ ne puisse pas gee1" dans 1 éch zhérmique 3.
D'autre part, le reste d'absorbant refroidi est encore davantage refroidi dans une tour de réfrigération 21 par un réfrigérant provenant d'un réfrigérateur (non représentée et amené par--un
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conduit 22, ce reste d'absorbant étant introduit dans la tour d'absorption 4 par le donduit 5 Dans l'appareillage représenté à la figure 2, la tour de régénération 16 peut être supprimée et l'absorbant émanant
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du conduit 14 -peut être amené à la pompe 20 sans être diecon- primée Dans ce cas-, comme .la régénération de l'absorbant est complète,
le perte de gaz acides dans .le mélange gazeux prove-
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nant ")3ucondcBE 6 au zmente-,quelque peu, mais l'énergie con- sommée par la pompe 20 peut être considérablement réduite. A
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ce moment, en#tant-.gue traitement ultérieur-du mélange gazeux émanant Zu zondu3'-t 7 l'élimination des gaz acides peut être complétée par un procédé d'absorption dite chimiquement réactive, --par exemp3eunë épuration à l'aide d'une éthanolamine.
Le schéma de la figure 3 représente un mode de travail de là -presente-inven-ti-on qui permet de réduire la capacitc- -du rêfr-..gerateu- . 'igure 3, une tour d'épuration # et-un échangeur thermique 3 pour-la:-rêeui>e-ration de frigories sont soumis à la même opération que celle de la figure 2, la plusgrande partie des gaz acides du mélange gazeux étant absorbée, éliminée et soutirée du système par un conduit 7.
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outre part, f absorbant froidlayant absorbé les gaz acides afflue par un conduit 8, est quelque peu décomprimé par une soupape-de-i5iZbztîon 9 et parvient dans une tour ivépuration intermédiaire 10 où une. très petite partie des gaz acides et une partie des gaz précieux dissauâaris 3.fabsmrbant sont -élî=i:nies7.
Les gaz évacués par un coedot 13- peuv=t¯ étre-recomprimés-et recyclés dans le conduit 1 ou peuvent être utilisés-a-- -d autree 17âtî; part exemple comme gaz cambustib3s ¯ 1.'absorbant, dont la *1us grandi partie des gaz précieux est éliminée, pénètre par un conduit 1# est presque déeompriaê à la pression atmopshérique par- une soupape de réduction 15 et . est ensuite introduit dans Ttne tour de régénération 16 <. Cette#
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tour de régénération 16 est divisée en deux parties, supérieure et inférieure.
Dans la partie supérieure, la plus grande partie des gaz:acides-de --1! absorbant est éliminée@ par simple décompression, les gaz acides éliminéeaffluent par un conduit 18 cèdent leurs frigories.à un échangeur thermique 34qui les récupère et sont soutirés du-système parun conduit 39 L'ab- sorbant, qui contient encore une légère quantité de gaz acides, pénètre dans la partie inférieure de la tour de régénration 16 par un conduit 17 est entre en contact ici en contre-courant avec un gaz inerte froid provenant d'un conduit 36 et la totalité, restante de gaz acides est en substance éliminée et soutirée -- - par-un conduit 19.
Le gaz inerte servant à 1'1 élimination est introduit dans une soufflante 31 par-un conduit 30, passe ensuite dans des échangeurs thermiques 34 et 35par un conduit 33, avec une petite quantité d'absorbant (qui est ajoutée pour empêcher l'eau du gaz inerte de geler) émanant d'un conduit 32, cède ces frigories qui sont récupérées et afflue ensuite dans la tour de régénération 16. Le gaz inerte, dont les gaz acides sont éliminés, pénètre dans l'échangeur thermique 35 mentionné ci-dessus par le conduit 3+-et est soutiré du système par un conduit 38.
L'absorbant régénéré émanant du conduit 19 est recom- primé par une pompe 20 et de petites quantités de celui-ci sont amenées aux conduites 1t 33 par les conduits 2 et 32 pour empécher la congélation de l'eau contenue respectivement dans le mélange gazeux additionné de gaz acides et dans le gaz inerte.
En outre, la pl-us grande partie du reste d'absorbant est introduite dans un refroidisseur 21 est refroidipar un réfrigérant amené par un conduit 22 à partir- d'un réfrigéra= teur (non représenté), et est dirigée vers la tour d'épuration 4 par le conduit 5
De cette façon, la température active de la tour de
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régénération 16 est en substance égale à la température active de la tour d'épuration 4 et comme aucune chaleur n'est apportée
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au système à partir de l'extérieur les frigories nécessaires à ce système peuvent uniquement compenser une petite quantité - de chaleur sensible des gaz, attribuable à la différence de
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'température, entre 1-ss gaz circulant dans le système,
c #estdire le mélange gazeux-provenant du conduit 1 et le gaz inerte émanant du conduit z et les gaz sortants .c'est-à-dire le . mélange gazeux du conduite, les gaz acides du conduit 39 et le gaz inerte du -conduit 38, ainsi qu'une petite quantité
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de chaleur éssét duaris le système à partir de l'ambiance Y¯ ... extérieure, de sorte que le réfriµé<tfîûr fournissant les fri#""" gories peut avoir une -très petite capacité.. Toutefois, dans
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ce cas, les gaz acides ne peuvent pas-%tre éliminés sous l- même pression élevée que celle de l'absorption- Exeme 1:
Cet exemple est valable pour l'appareillage représenté
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à la figure 2.
Lorsque 10.00Omnlh de mélange gazeux pour la synthèsfL..NH3 f 9,3$ volume de H2,19, 7\ volume de N2, 20,01 volume de CO2 et 1,0% volume de CH4, CO et A), obtenu par un reformage à la vapeur d'hydrocarbures et soumis ensuite à une réaction pour une transformation en CO sont introduits
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---- par le conduit 1 et mis en contact en contrecourant
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avec un absorbant préparé par l'addition de 30 moles 4'isopropa# nol, qui est un antigel, à 70 moles d'eau dans la tour d'épuration 1 dans des conditions de température et de pression
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de 25 C et 25 atmosphères respectivement, le CO2du mélange gazeux est absorbé et le mélange gazeux d'une teneur en CO2 de
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0,13% volume afflue au sommet de la tour.
D'autre part, 1'ab- sorbant, qui a absorbé le CO2 est chauffé à 95 C environ dans l'échangeur thermique 9 et est -introduit dans la tour de régéné-
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ration 10. 85% environ de C02 dissous dans l'absorbant sont
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éliminés ici sous une pression élevée d'approximativement 20 atmosphères et soutirés au sommet de la tour. 3,0% volume
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environ de gaz précieux, tels que H, et X21 sont iontenn+Jans ce CO- gazeux.
(Toutefois, si une phase d* élimination jnainte- nue à environ 0 C est prévue entre la tour d'épuration 4 et la-tour de régénération 10 et si le gaz éliminé est comprimé et recyclé dans le conduit 1, les gaz précieux maintenus dans ce CO2 sous haute pression peuvent être inférieurs à 1,0% volum) L'absorbant, dont la plus grande partie du CO2 est éliminée, parvient dans le conduit-14, -est décomprimé à 1,5 atmosphère environ par la soupape de réduction 15 est intro- duit dans la tour de régénération 16 -et- est débarrassé en sub- stance complètement du reste de CO2 à un niveau de température d'environ 100 c exemple 2 ;
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Cet exemple est valable pour l'appartillagereprésent4 - a la figure 3.
Lorsque 10.000 an/h de mélange gazeux pour la synthèse NH3 présentant la même composition que celui de l'exemple 1,sont introduits par le conduit 1 et-sont mis en contact en contre-courant avec un absorbant préparé en ajoutant
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T?0 sel e d'shl7nc-stca,---- soles d'eau, dans la-tour d'épura-.Ion 4 et dans des conditions de température et de puresalon.respectivement de -25 C et 2S aDaospheres, le C0< du mélange gazeux est absorbé et le mélange gazeux d'une teneur en C02 de 1,21 volu afflue au aonmet de la tour. -1."-absorbant-t qui a Absorbé 1.
C0 sort dt la-toux; dépuration par 3e :odoit *et d' iM à 10 afnoaphflres environ par la soupape 4* Hdntion "9 et est Introduit dans la tour daxtratrn iHteMtédiairw 10, cà ënvimn 7sa'n/h*ur* de sa% précieux (tels que N contemnt 30µ en Volume de C02aont séparés* Les ga pr6-cie= peuvent de nouveau être comprimés et recyclés )/ dans le conduit 1 ou peuvent être utilisés comme gaz comubs-
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tibles
L'absorbant afflue par le conduit 14 à partir du bas
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de la tour d'extraction intermédiaire 10, est décomprimé .à 1- .-?-atmsphêne environ par la soupape de rédton l et dans pénètre/la tour de régénération 16.
Les 75t enviroh JÇO#jdi- sous sont séparés dans le parité supérieure de la tour de
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régénération -1-6-et 1-e concentration en- CL12 est à'uno pureté d'environ 99,1% volume. La plus grande partie du CO2 restant dans l'absorbant est éliminée, à l'aide de 1.650 m3n/h de gaz inerte (soit de 1'air dans cet exemple? provenant du conduit 36 dans la partie inférieure de la tour de régénération 16
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L'absorbant -régénéré à -240C-environ est amené à la pompe 20 par le conduit î9,es-t recompriné à 30 atmosphères environ par cette pompe 20, est additionné de quelques frigories dans le refroidisseur 31 et est renvoyé à la tour d'épuration 4.
REVENDICATIONS.
1 Procédé d'élimination de gaz acides, caractérisépar l'épuration d'un mélange gazeux contenant des gaz acides -en utilisant de l'eau comme absorbante à laquelle un antigel
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est ajoute, et ce dans un domaine-±W température de 0 à--3Q C --et-sous--une pression hyperatmosphérique, de façon que¯les gaz acides-mentionnés ci-dessus puisse> --. --.- .j.qumcuT: dDSo./é> par l'absorbant préci,¯3-"'' par la régénération de l'absorbant -par tcu'té comb3naisan consistant à augmenter sa température, à le décomprimer et/ou à le mettre en contact7--àïrec un gaz inerte.