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Procède de préparation de pigments tinctoriaux modifier
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La présente invention se rapporte à un procédé de prépara- tion de sigments tinctoriaux modifiés. En particulier, l'invention est rei save à un procédé de préparation de pigments tinctoriaux modifiés, avec un véhiculeur, à partir d'un milieu aqueux contenant des piments récupérables, ledit milieu pouvant contenir ou non des sels.
Les matières colorantes insolubles dans l'eau sont ob- tenues la plupart du tempsà partir-du procédé de fabrication,- scus la forme de gâteaux de filtration se composant d'agrégats grossiers de particules primaires. Lorsqu'il est séché, le gâteau de filtration donne une poudre sèche sous la forme-d'une sasse floculée, composée d'agrégats très grossiers de particules primai- res.
La défloculation est normalement réalisée par un broyage en pâte en présence d'additifs se composant de sulionates de lignine, de poudres Setamol WS ou Tamol en poudre.La qualité des-produits finis dépend de l'efficacité du broyage et également de l'efficaci- té de dispersion et de défloculation desdits additifs-. la stabili- té de la dispersion vis-à-vis de la sédimentation des particules de -matières colorantes dépend de la dimension des particules et de l'efficacité du colloïde protecteur des additifs. La dimension des particules des matières colorantes des produits finis dépend de 1'.efficacité du broyage ou du concassage.
Une certaine proportion de particules de matières coloran- tes présentant des dimensions de particules supérieures à 3p subsis- te même après un broyage de 40 heures ou plus. La pâte de¯matières colorantes pigmentaires se compose, après le broyage, d'un mélan- ge de particules de matières colorantes d'une dimension très fine à grossière. Les procédés actuels consistent à séparer les parti- cules grossières de la pâte pigmentaire broyée par la mise en oeuvr'- d'un procédé de centrifugation, en utilisant des machines centrifu- ges à grande vitesse ou des machines ultracentrifuges. La centri- fugation ou l'ultracentrifugation ne retient ou ne sépare que les particules grossières.
Toutefois, le procédé de centrifugation est accompagné de plusieurs inconvénients, en particulier eu égard aux limitations de l'uniformité de la dimension des particules-
Lorsque le produit fini doit être sous la forme d'u ne poudre sèche, ce produit fini revêtant l'aspect d'une pâte est sou- ' mis supplémentairement à un procédé de séchage. Le séchage de la pâte dans des fours, des sécheurs à circulation d'air, ou sous la forme de lits fluidifiés, etc;-conduit à une agglomération secon- daire et/ou à une agglomération en agrégats grossiers de particu- les primaires.
La pratique industrielle moderne du séchage de la pa-
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te de produit fini sous la forme d'une poudre sèche exempte de tou- te agglomération consiste à mélanger la pâte avec un gaz ou de l'air comprime à la température ambiante, à injecter le mélange par des
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ajutages sous la forme de fines pulvérisations et a sécher rapide- ment dans une atmosphère de circulation d'air ou de gaz, maintenue ¯ â une teaperature n'excédant pas 70 C. Ce procédé de séchage est connu sous la dénomination "procédé de séchage par pulvérisation-.
-Le coût du -n7oçédÎ--de séchage par pulvérisation, comparé aux autres.techniques de séchage, est extrêmement élevé.
Comme décrit dans la publication "C1';emi::.try of .Synthe-tic Dyes" -pazs Dr.K.Venkataraman, l'industrie des peintures prépare in situ des pigments de matières colorantes insolubles d'une dimension de particule extrêmement fine, partout et/ou chaque fois que ceci- est possible au cours du procédé de fabrication, et récupère ces
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-pigments sans atElomération ¯d&'1s - !lE¯¯phase huileuse à partir du mi- lieu comprenant-le pigment et l'eau, avec ou sans sels solubles- Les pigments azo, les pigments de matières colorantes pour vernis, les pigments de matières colorantes inorganiques, etc, sont prépa- rés par un procédé de réactions chimiques, de- déplacements chimi-
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ques,
de condensation Mimique ou de transformations intrazaol éclilai- res à partir de solutions constitutives intermiscibles. Le réglage des conditions chimiques et physiques des solutions constitutives et du bain de précipitation conduit à la formation de-suspensions de pigments de matières colorantes d'une dimension de particule extrêmement fine, et ce dans de l'eau on dans un milieu liquide ap- proprié. Ces dispersions sont mélangées à des huiles, utilisées dans l'industrie des peintures dans des cuves chemisées et agitées l'une avec l'autre.
Le pigment est transféré à la phase huileuse er
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le milieu contenant en suspension l'eau ou le pigment liquîde,vtiii- sé dans le procédé de fabrication, est éliminé du mélange par l'une des techniques ci-après, à savoir (1) séparation des couches liqui-
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des intersaiscibles, <2) distillation sous pression atmosphérique ou sous vide , (3) évaporation à l'aide de gaz ou d'air. La suspension de pigments dans l'huile est exempte d'agglomération et est utili- sée dans l'industrie des peintures, tel que et lorsque ceci est nécessaire.
Certains chercheurs s'occupant d'applications de matières colorantes ont observé un phénomène particulier qui consiste en-ce que les solutions de leuco-cuve alcalines et solubles sont transfo--- mées, par un déplacement instantané du pH au pH acide, en composés de leuco-cuve acides et insolubles, d'une dimension macromoléculaire- à l'état colloïdal dispersé. Le coton et les matières cellulosiques
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'dent une charge négative et les composés acides de leuco- cuve (H) présentent égaiement une charge négative. Dès lors, les composés acides de leuco-cuve n'adhèrent pas ou ne montrent pas des propriétés d'absorption ou d'adsorption préférentielles et un épui- sement du bain de teinture est également éliminé.
On constate une légère précipitation et une agglomération secondaire sur la surfa- ce des liqueurs acides de leuco-cuve. L'emploi de filtres de calicot efficaces dans les liqueurs d'alimentation élimine les difficultés de tachetures et de marques d'écume. L'absence d'affinité et la di- mension uniforme des particules macromoléculaires conduisent à des résultats de coloration réguliers, avec une pénétration et une so- lidité élevées, sans tenir compte de la structure du tissu. La natu- re faiblement acide des liqueurs-tampons aide à minimiser les dé- fauts du tissu teint, attribuables aux sels métalliques bivalents déposés (dureté).
En utilisant des acides organiques-volatils et faibles, par exemple l'acide fornique, l'acide acétique, etc, une technique tampon-état sec peut être adoptée sans risque de détério- ration du tissu. Toutefois, ce procédé est accompagné de plusieurs inconvénients, et en particulier du problème de loxydation super- ficielle et de l'agglomération secondaire des liqueurs-tampons
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acides de 3uco-cuve: in autre inconvénient associé à ce procédé -- est la stabilité au stockage de la dispersion acide de leuco-cuve.
Par ailleurs, un autre désavantage est la limitation de l'intensité de la nuance qui peut être appliquée.
Un but de la présente invention est de proposer un procédé
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de préparaticn de pigments tiriCtoriaux rd2fiés, avec un TT:lcil:i!K, à par tir d'un milieu aqueux contenant des pigments récupérables avec ou sans sels.
Un autre but de l'invention est de propose-- un procédé
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de préparation de pignentstinctoriaux modifiés> Vf..' ..'3 -1'éisZCEIteur. à partir du milieu, les pigments récupérés ne présentant aucune 1 agglomération et étant à même dtétre 'edispersés.
Un autre but de 1'"invention est de proposer un- procédé-de préparation de p3.gf?'ntg $1'.''Y!i'r'..".i,a' : codifiés à partir du milieu pré- cite; ce procédé étant simple, efficace et meilleur marché par rapport dHx coûts originaux.
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1.(';, cxpressi-cnp "entières colorantes pigmentaires" et "pie- ments tinct. -- .¯ uc dispersables", utilisées dans le présent mémoire, fosprennent 1:c'-::çs les matières colorantes insolubles dans l'eau et peuvent a4 ç 'É <é.'..â. à tout groupa de. ±:c.". Ci:2¯:..s ci-après: colorants de ---,ave colorants dispersés tt 19:cG tate-; colorints au mordant,' colorants ;im #.'n L<ïr': .ca 3.":< r' ...â,r<,S pour verdis, pigments tinctoriaux
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inorganiques et colorants naturels ou au soufre.
La présente invention est relative à une technique¯ ou pro- cédé de fabrication de produits finis sous la forme d'une-poudre sèche apte à former des suspensions ou des dispersions aqueuses et colloïdales de particules de matières colorantes d'une di- mension macromoléculaire ou extrêmement fine, ces suspensions ou dispersions étant stables à la sédimentation et à l'agglomération,
La matière colorante est maintenue comme un prototype absolu d'une -dimension particulaire de matières colorantes dans le produit fi- ni, la poudre¯sèche, la suspension ou la dispersion aqueuse, tel- le qu'elle se trouvait dans la suspension ou dispersion initiale.. à partir de laquelle des poudres sèches de produits finis ont été fabriquées.
En outre, les particules de pigments tinctoriaux pré- sentent des propriétés cinétiques et/ou capillaires nécessaires qui se rapprochent étroitement ou sont égales à celles d'une mo- lécule d'eau, le liquide contenant en suspension le véhicule ou milieu véhiculeur.
En outre, il est prévu une nouvelle technique et/ou un ¯ nouveau procédé pour fabriquer très aisément et aussi économique- ment que possible des particules d'une dimension macromoléculaire uniforme de colorants de cuve, au soufre et d'autres groupes de ¯pâtes pigmentaires de matières colorantes ou de poudres sèches dis- persables dans l'eau.
Conformément à la présente invention, il est prévu un pro- cédé de préparation des pigments tinctoriaux modifiés, avec un vé- hiculeur, à partir d'un milieu aqueux contenant une composition constituée par de pigments tinctoriaux récupérables et un véhicu- leur, la composition étant formée in situ ou ajoutée séparément, le milieu incorporant ou étant exempt de sels, le véhiculeur cons-;--- tant en un additif ou en une composition contenant cet additif.
Ce procédé consiste à ajouter un composé de séparation apte à en- gendrer une séparation du pigment et du véhiculeur et/ou à provo- -- quer une génération spontanée du composé de séparation dans de ni- -lieu par l'action d'additifs capables de réaliser cette génératic spontanée, l'additif présentant une affinité spontanée pour le pigment tinctorial lorsqu'il se trouve dans le milieu aqueux et étant susceptible de s'agglomérer lors de l'addition ou de la gé- nération spontanée du- composé de séparation.
Selon une forme de réalisation de la présente invention, le milieu comprend des particules colloïdales de pigment tinctorial, de l'eau et des sels qui peuvent ou non être solubles.Dans certains
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cas, les sels peuvent ne pas être présents dans'le milieu. Un ad- ditif ou une composition contenant un additif est ajoutésau milieu et en raison des propriétés inhérentes de l'additif.. une affinité est établie entre le pigment tinctorial et l'additif. Il doit être noté qu'une propriété importante de l'additif consiste en ce que celui-ci doit présenter une intense affinité spontanée peur le pigment tinctorial et ainsi, seuls sont choisis, dans ce but, les additifs qui possèdent cette propriété.
Par ailleurs, le composé de séparation est ajouté au milieu contenant le pigment de tein- ture et l'additif, en vue de provoquer ou d'amorcer une sépara- tion du pigment tinctorial et de l'additif à partir du milieu.
Alternativement, le composé de séparation peut être engendré spon- tanément dans le milieu après l'addition de l'additif. De préférenm- ce, une génération spontanée de ce type est réalisée par l'additif et, dans ce but, celui-ci peut présenter, dans certains cas, des propriétés consistant notamment en premier lieu en une affinité spontanée pour le pigment tinctorial et en second lieu, -en une gé- nération du composé de séparation. Au moment de l'addition ou de la génération spontanée du composé de séperation, une agglomération des particules additives est réalisée et cette agglomération amor- ce ou provoque la séparation.
Ainsi,une autre proporiété impor- tante de l'additif conforme à l'invention consiste en ce qu'il doit être à même de provoquer une agglomération lors de l'addition ou de la génération -spontanée du composé de séparation.
Selon une autre forme de réalisation de la présente inven- tion, une composition prête à 1'* emploi est tout d'abord préparée et doit se composer du pigment tinctorial et du véhiculeur. Dans ce cas, le véhiculeur ne présente aucune affinité Tour le pigment tinctorial.Toutefois, cette affinité n'est présente que si la composition est dans le milieu aqueux.
Ainsi, la composition est ajoutée au milieu aqueux¯et celui-ci est traité ensuite avec le composé de séparation. -.-
Au moment de l'addition de l'additif, le milieu est agité en vue de former un mélange homogène. Ensuite , le pH du mélange est réduit par l'addition ou la génération spontanée d'un compose de séparation, de façon qu'une coagulation du mélange ou une pré- cipitation,voire une agglomération de l'additif, soit formée.
Dans le cas d'une coagulation du mélange, l'eau et les sels,pour autant qu'ils soient présents,- peuvent être éliminés par teste technique connue, en vue d'obtenir un résidu se composant du pig- ment tinctorial etde l'additif. Le mode de séparation dépend de la sélaction de l'additif,
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La dose d'additif et la composition contenant l'additif dépendent, pour¯la séparation satisfaisante des pigments, de la nature de ces pigments et de l'additif.
Les additifs utilisés seuls cu en combinaison sont sélec- tionnés, en restant dans le cadre de la présente invention,parmi des substances capables -de s'agglomérer au pH isoélectrique,telles que la caséine, la glu, l'alginate de sodium et autres, leurs dérivés, leurs produits de condensation et leurs compositions avec ou sans composés amino naturels ou synthétiques, sulfonate de lignine ou agents de dispersion synthétiques commerciaux.
Le composé de séparation utilisé dans le cadre de la présen- te invention est choisi parmi les acides organiques, les acides minéraux, les sels de ces acides et leurs combinaisons.
, Le procédé conforme à l'invention peut être mis en oeuvre dans de nombreux cas. Par exemple, le procédé peut être utilisé pour récupérer des pigments tinctoriaux-à partir de liqueurs rési- duaires ou d'excès de liqueurs de procédé. En outre, le procédé de l'invention peut également être msi en oeuvre pour modifier les propriétés des pigments disponibles commercialement. Ces cas sont cités à titre d'exemple uniquement et ne limitent en aucune façon la présente invention.
EXEMPLE 1:
Une pâte de matières colorantes pigmentaires est préparée en mélangeant des pigments tinctoriaux sous la forme de poudre sèche, ou un gâteau pigmentaire de filtration, ou une liqueur de teinture résiduelle, avec une solution de caséînate de sodium ou de potassium. La pâte est soumise à un procédé de broyage. La pâte broyée est centrifugée dans un appareil ultracentrifuge. La pâte est acidifiée avec de*l'acide organique faible. Au pH iso- électrique 4,5 pour la caséine, une séparation de la caséine avec la matière colorante pigmentaire est effectuée à partir de la pâte.
Une grande partie .de l'eau et la plupart des impuretés solu- bles, pour autant qu'elles soient présentes, sont séparées par sédimentation et décantation¯ La masse décantée est ensuite élime-- née par êcoulecent et séchée. L'eau recue illie à partir de la dé- cantation et du procédé d'élimination par écoulement est étudiée -quant aux impuretés solubles ou insolubles.
Aucune trace de pigmant tinctorial soluble ou-insoluble n'est décelée dans celle-ci et cette observation est confirmée ultérieurement par Inexpérience d'une évaporation à sec à basse température tant sous pression atmosphérique que sous pression réduite, et également par une éva- poration à une température de 5 à 8 C sous air ou gaz comprimé.Dés
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lors, on peut conclure que le rejet de pigments tinctoriaux à l'élit filtrable est de 100% ou, en d'autres mots, que la sépa- ra -on des liquides et des solides est de 100%.
Le produit fini sec est mis en suspension dans de l'eau et la fraction de caséone est transformée en caséinate de sodium ou de pootassium. La suspension est convertie en une dispersion très uniforme de particules .de pigment d'une ßne dimension. On con- state que les dispersions sont stables à la sédimentation. La dis- persion est centrifugée. On observe que la rétention est nulle et on en conclut par conséquent que les particules de pigments tinc- toriaux ne-subissent pas d'agglomération au cours¯ des procédés de précipita-lion, de sédimentations-ce décantation, d'élimination par écoulement, de séchage et autres.
On étudie ensuite comparati- vement les propriétés -et valeurs de filtration des deux dispersions c'est-à-dire la dispersion centrifugée de pâte broyée et la dis- persion de produit sec fini. Les propriétés et valeurs de filtra- tion obtenues sont absolument identiques et confirment l'élimina- tion de l'agglomération des particules de pigments tinctoriaux.
'Les examens microscopiques comparatifs et les mesures de la dimen- sion des particules indiquent l'absence d'agglomération. L'étude des taches formées sur des papiers filtrants fait apparaître des mouvements uniformes et-une répartition régulière des particul-es de pigments tinctoriaux avec les molécules d'eau. On en conclut que la caséine possède des propriétés organophiliques , des propriétés colloïdales protectrices, des propriétés de dispersion et/ou de propriétés de défloculation, ainsi que des propriétés de rejet d'eau et de produit dissous.
EXEMPLE II:
A une solution alcaline de leuco-cuve d'un colorant de cuve ou à la liqueur de teinture résiduaire de procédés de teinture en cuve, on ajoute une solution de caséinate de sodium et on mélange parfaitement. Le pH du mélange est transféré à 4,5 avec de l'aci- de acétique.La transformation de la solution alcaline de leuco- cuve en une solution de leuco-cuve insoluble et acide, et la précipitation de la caséine, sont réalisées simultanément.
Après sédimentation, décantation et élimination par écoulement, le la- vage à l'eau de la fraction solide filtrée ou éliminée par écou- lement, exempte d'impuretés solubles, est réalisé en maintenant le pH à 4,5 et on recueille sépare ment la fraction solide et la frac- tion liquide, ainsi que les lavages. Une étude similaire à celle décrite à l'exemple 1 est effectuée sur-la partie solide. On ob- tient des résultats semblables à ceux cités à l'exemple-1.
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EXEMPLE III: -
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Une dispersion de lemco-cuvoe insoluble et acide est prépa- rée en oxydant une dispersion acide de leuco-cuve et le pH est réglé à 7. Le stade de l'oxydation est réalisé en faisant passer de l'air comprimé dans la dispersion et en agitant très rapide-
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ment.-s-ajoute une solution de caséinate de sodium à la dieper- sion neutre et on mélange parfaitement. On règle le pH du.Mélange à 4,,5-en ajoutant de l'acide acétique. Le procédé--de séparations . des solides et des liquides est répété comme décrit à 1 exemple
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I.
La fraction solide 'est mise en suspension-dans de l'eau autant et- après le séchage. On s'efforece de transformer la fraction de . caséine en casénïate de sodium ou de potassium, comme à l'exemple ' 1. On parvient à obtenir une dispersion uniforme. On étudie les propriétés de la dispersion à la sédimentation. L'importance de la sédimentation est notée même- après de longues périodes. On centri- fuge unepartie dela dispersion. Aucune rétention n'est observée.
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On filtrv-une partie de la dispersion. La valeur de filtration esz de 97 à 99%. La formation de taches sur le papier filtrant indique une répartition uniforme dec particules de teinture- iusqu"f aux 1it:.- tes -extrêmes. On étudie la-dispersion au microscope. L'indication
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--3snle des¯particules tinctoriales dans la dispersion n'est pos- sible que par un agrandissement intense dans des ultramicroscopes.
L'examen microscopique confirme que la dispersion se compose de
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particules tinctoriales d'w ne dimension uniforme et .romolécu- laire, La mesure de la dimension des particules et les mesures
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de la densité optique de la tache de dzspersioJr sur le papier fil- trant confirment que la dispersion comprend uniquement des parti- cules de pigments tinctoriaux d'une dimension macromoléculaire absolument uniforme. On étudie le-comportement de la dispersion
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à des valeurs de pH--différentes.. La précipitation se produit au ,il 4,5. La fraction solide est séparée, séchée et soumise à un pro- cédé de suspension et de dispersion par" transformation de -la .frac- tion casé!.ne .en caséinate de sodium. Une dispersion absolument, icc:- tique est obtenue. On répète le procédé environ 10 fois. On "TI 1 enregistre aunmn-changenent de propriétés.
On -peut dès lors con- clure que la récupération des matières colorantes à partir de dispersions et également la récupération répétée- peuvent être pra-
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#tiquees péta*-des dispëi'siuns"dB#teinture excessives provenant de procédés, sans aucune -modification des propriétés.
EXEMPLE IV: On répète le procédé de l'exemple III en utilisant une dispersion colloïdale de leuco-cuve oxydée, insoluble et acide,
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sauf que l'un des composés ou substances ci-après est ajouté: (1) sulfonate de lignine;
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(' composé de condensation formalâéhyde-acide b -naphta- 2.éne-Ç vnique, connu sous la J!'.arque de fabrique Seranlol MS (B.:1.S.F.); (3) composé de condensation frmaldéhyde-acide naphtalène- disulfonique en forme de poudre, connu sous la marque lie fabrique Tamol (Rohm et Haas).
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On étudie les--Dropr -iétés. du produit fini.. Les produits fi- -mis kle III et àe: ce procédé présentent des propriétés 14enà14ues-à-toufga=ds. Bien que les particules tinctoriales 5e la dispersion colloïdale de leuc9cue oxydée ,et acide présentent de meilleures propriétés cinétiques et capillaires, comparées à celles des particules tinctoriales de l'exemple III, aucune dif- férence n'est enregistrée en ce.qui concerne les propriétés du produit fini-.
On en conclut que les additions réalisées ici ne - sont pas retenues par la fraction solide ou précipitée ou que le
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-easéinate- de sodium est doté de propriétés de dispersion et/ou de <If1ocul.:!:tiDn .netter.rent "SUpérieures" comparées aux propriétés - de àÍspgX'sÍ.o¯11- et/ni-, de...dé±lccu3.ation du sulfonate de lignine, du Setamol KSdu Tamol en poudre, etc. On analyse le filtrat quant à son contenu.
Le sulfonate de li-nine, le-Setasol T3S, le Tamol en poudre, etc, ne sont pas présents- On en conclut dès lors que le caséinate de sodium présente, comparativement au sulfonate de lignine, au Setamol WS, au Tamol en poudre, etc, des- propriétés
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de aîspersÏon etlou de défloculation nettement supérieures, et ce --des#concentrations égales ou même à des concentrations relati- vement ¯plus bassesEXMEPLE V:
Le procédé-de l'exemple III est répété en utilisant les
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des- exemples- III -et IV. Une solution de nitrocaséina te de sodium d'un pH de-?.5 est employée .corme additif, au lieu--de la solution de caséinate de sodium des exemples III et IV.
La réten- tion des particules de pigments tinctoriaux dans les précipitais
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c.s1:.-..de.. 1 na+T, es précipitats est suffisa]Einent grossière et¯ est identique aux précipitats du caséinate de soditt. Le produit fini sec forme-une dispersion parfaite au pri 7,5, Les produits finis secs présentent des propriétés identiques à celles des dispersions des exemples III et IV.
On effectue des essais au sujet de l'application en teintu- re des produits secs finis obtenus dans le présent exemple et de ceux des exemples I à IV en mettant en oeuvre le procédé tampon-
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état humide-calibre, le procédé tampon-état humide-vapeur, le pro- cédé tampon-état sec-vapeur et le seul stade du tampon, avec un mélange se composant d'une dispersion de pigments tinctoriaux, de soude caustique, de sulfoxylate-formelxéhyde et de vapeur. On compare les résultats de la teinture réalisée avec les dispersions de pigments tinctoriaux de produits secs finis de l'exemple I et des poudres commercial es de pigments de cuve dispersables.
Les nuances colorées des dispersions de pigments tinctoriaux des pro- duits secs finis de l'exemple I sont supérieures à celles, des poudres commerciales dispersables, principalement en ce qui con- - cerne ce qui suit: (1) Apparence et solidité; (2) Pénétration et brillance; (3) Stabilité;
(4) Défauts, tels que l'aspect inégal (provenant de l'agglo- mération secondaire de particules de matières colo- rantes, attribuable à la dureté des sels ou sels alca- lins-solubles éventuellement présents dans l'eau uti- lisée pour-la préparation des dispersions ou présents., le cas échéant, dans le tissu), les marques d'écume, les taches résistantes, les taches sombres dues au dépôt superficiel-de-sels de métaux bivalents ou à la dureté de sels et à la répartition inégale des sels solubles d'électrolyte.
On observe des résultats similaires supérieurs pour l'in- pression. On compare les résultats de la teinture réalisée avec les dispersions ide pigments tinctoriaux de produits finis secs du présent exemple et des exemples III et IV, ainsi-Que des produits pigmentaires de cuve commerciaux et dispersables. Les nuances co- lorées montrent les mêmes améliorations en ce qui concerne notamment: (1) Apparence et solidité; (2) Pénétration et brillance; (3) Stabilité; (4) Défauts, tels que .l'aspect inégal , les marques d'écume, -les taches résistantes, les taches sombres, etc.
La pénétration, y compris la solidité et'la brillance des nu ances de couleur d'un tissu mercerisé à structure-compacte et le très court temps de réduction des procédés continus tampon- vap-eur pour le traitement du tissu tamponné à l'aide de disper- sions de produits finis du présent exemple et de celles des exem- ples III et IV, sont nettement supérieures et/ou ne sont pas compa-
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rables à celles des produits de cuve pigmentaires, dispersables, commerciaux, meilleurs et optimum.
On analyse et confirme que les résultats sont extrêmement meilleurs que ceux obtenus avec des dispersions colloïdales de leuco-cuve insolubles et acides etiou des dispersions colloïdales de leuco-cuve acides, insolubles et oxydées, avec ou sans additifs communs, par exemple le sulfo- nate de lignine, le Setamol WS, le Dispersol AC, le Tamol en poudre, etc. On observe également des résultats supérieurs dans l'impression.
EXEMPLE VI:
On répète le procédé des exemples III,IV et V en utilisant, au lieu du casé±nate de sodium et.du nitrocaséïnate de sodium com- me additifs, les composés ci-après: (1) Sel de sodium des dérivés halogénés de la caséine; (2).Sel de sodium de la carbamido-caséine (dérivé ou compo- sé A obtenu en faisant réagir la caséine avec le cyanu- re de sodium, (3) Sel de sodium des produits de condensation de la caséi- ne avec l'oxyde d'éthylène et l'oxyde de butylène.
On constate que les produits finis possèdent des proprié- tés identiques à celles des produits finis mentionnés aux exemples III à V..
EXEMPLE VII:
On répète le procédé des exemples III et IV en utilisant, comme additif, un mélange en proportions variées d'urée et d caséine ou de composés de caséine, mentionnés aux exemples V et VI.
On obtient les Bailleurs résultats optimum avec des mélanges à proportions égales. On étudie le procédé à chaque stade et on cen clut que la nature des précipitats est grossièreau maximum et que la sédimentation., la décantation l'élimination par écoulement la filtration et le séchage deviennent plus rapides, comparative-
Ecrit au temps, cu en d'autres sots, à l'efficacité du procédé des exemples 1 à VI. On étudie les propriétés des produits finals secs- On observe que les propriétés de dispersion sont supérieures et plus rapides, bien que la nature des précipitais est beaucoup plus grossière et plus compacte.
On étudie les propriétés de 3. dispersion de pigments tinctorieux en ce qui concerne: (1) La stabilité de la dispersion àla sédimentation; (2) La dimension des particules et l'uniformité de la di- mension des particules de matiérs colorantes; (3) Les propriétés ciaégiques et capillaires des particules
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de pigments tinctoriaux; (4) le comportement de la dispersion vis-a-vis de la centri- fugation et/ou de la filtration .et des valeurs de filtration; (5) Les mesures de la dimension des particules de piments tinctoriaux; (6) Les mesures de la densité optique sur la surface entiè- re de la tache de dispersion formée sur un papier fil- trant;
(7) Les propriétés de .pénétration comparativement aux me- sures- de la densité optique de la tache de dispersion formée sur les deux surfaces d'un papier filtrant, -ainsi que sur un tissu de coton mercerisé et blanchie à structure-compacte.
On observé et on conclut que toutes les propriétés mention- nées aux points 1 à 7 sont-bonnes- EXEMPLES VIII à X:
Le procédé des exemples III,IV et V est répété en utilisant au lieu du caséinate de sodium et du nitrocaséinate de sodium comme additifs, les compositions ci-après: EXEMPLE VIII: Glu ou gélatine.
La nature des précipitais -est gélatineuse..La séparation est réalisée par filtration à l'aide d'un papier fil @ @ d'un tissu tissé sous une forme trés @ La séparation-des pig- environ 80%.
EXEMPLE IX: Glu-ou gé latine et caséînate de sodium en propar tions égales.
La dimension des précipitats est bonne. La séparation est réalisée par filtration à l'aide d'un tissu à structure moyenne.
La séparation des pigments tinctoriaux est de 100%.
EXEMPLE X-- Clu on gélatine et urée en proportions égales.
La nature des précipitats est gélatineuse. La séparation est réalisée par filtration à l'aide d'un papier filtrant ou d'un tissu tissé sous une forme très compacte. La séparation des.pigments tinctoriaux est-de 80%.
On constate que les produits finis secs-des exemples VIII, IX et- X présentent des propriétés identiques à celles des produits finis secs mentionnés aux exemples III à V.
En vue d'augmenter la stabilité au stockage des pigments tinctoriaux et de l'additif, un stabilisant peut être ajouté à l'additif. Ce stabilisant peut se composer-par exemple: (1) d'acide salicylique et/ou de ses dérivés;
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(2) d'acide benzoique etlou de ses dérivés; (3) de phénol et de ses dérivés .
REVINDICATIONS.
1. Procédé de préparation de pigments tinctoriaux modifiés, avec un véhiculeur, à partir d'un milieu aqueux contenant une composition constituée par des pigments de teinture récupérables et un véhiculeur, ladite composition étant 'formée in situ ou ajoutée séparément, ledit milieu incorporant ou étant exempt de sels, ledit véhiculeur se composant d'un additif ou d'une compo- sition contenant ledit additif, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter un-composé de séparation apte à engendrer une sépara- tion du pigment et du véhiculeur et/ou à provoquer une génération spontanée dudit composé de séparation dans ledit milieu par l'ac- tion d'additifs-capables de réaliser cette génération spontanée,
ledit additif présentant une affinité spontanée pour ledit pigment tinctorial¯lorsqu il se trouve dans le milieu aqueux et étant sus- ceptible de s'agglomérer lors de l'addition ou de la génération spontanée dudit composé de séparation.