BE726234A - - Google Patents

Description

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  . Le brevet principal a pour objet un procédé pour 
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 la dégradat an sn .1¯.soburr..r:w-'h.zt- poids moléculaire, par action de forces de cîsaîllemqnt dans une fente étroi- te f-ormée de deux surfaces parallèles effectuant un mouve- ment relatif l'une par rapport à l'autre autour d'un axe   commun.   Le procédé est caractérisé. en ce que   l'on   chauffe 
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 à 20D - 300'C un polyisobutyléne à haut poids-moléculaire --renfermant- des stabilisants contre la chaleur et qu'on le soumet à une chute de cisaillement dont le gradient-. de vs- tesse est inférieur à 1500   secondes-1..   



   En tant que matière de départ pour ce procédé, 
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 on utilise un polyisobu.tylène préparé de manière habituelle, présentant un haut poids 'noiéculaire situé en général au- dessus de   50-000;   les   polyisobutylènes   ayant des poids moléculaires compris entre 100 000 et 20O 000 sont des   ma-   
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 tiéres de départ particuliàreB:ent intéressantes pour ce procédé. Les poids moléculaires sont déterminés à partir des mesures de viscosité en solution selon la relation 
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 donnée par H. Staudinger ("Die hochmoe1aren organischen- Verbindungen", Springer-Verlag, Berlin;, 1932).

   Pour réa- liser le procédé selon J. t invent:::'on.", on utilise de préférence des boudineuses dans lesquelles la boite de la sis repré- 
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 sente l'une des surfaces effectuant un --ouvement relatif l'une par rapport à l'autre, l'autre surface étant un cy- lindre broyeur disposé sur la tige de la vis. Le procédé 
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 perces de dégrader de façon costimet :.srzfr:e et facile- ment reproductible du pOlyisob1.lt:vlsll'3 3. b::::.rt. poids Golêcu- 

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   ? aira   en un   polyisobutylène   présentant des poids molécu- laires inférieurs à 30 000, par exemple de 15 000 ou 10 000. 



   Les produits de dégradés présentent   pràtiquement   la même zone de diffusion des poids moléculaires que celle-des polyisobutylémes à haut poids moléculaire mis en oeuvre en tant que matières de départ. 



   Or, on a trouvé que la quantité de   polyisobuty-   léne dégradé dans une   boudinease   par unité de temps sous l'influence   d'un   champ de cisaillement peut être augmentée, lorsqu'on ajoute au polyisobutyléne desperoxydes en une quantité comprise entre   0,01   et 0,5%. rapporté à la   quan-   tité de polyisobutyléne.Lors de la réalisation du procédé, l'addition de peroxyde de dicumyle s'est révélée particu-   liàrement   setive. 



   Il est indiqué de dissoudre le peroxyde dans une faible quantité d'un solvant facilement volatil et -d'incorporer la solution dans le   polyisobutylène   à   dégra-   der, ou de pulvériser avec cette solution la matière de départ broyée avant de l'introduire dans la boudineuse- L'effet de l'addition de peroxyde conforme à l'invention augmente en fonction de la quantité croissante de peroxyde. 



  En   généràl   l'addition de peroxyde atteint 0,01 à 0,5% de la quantité de   polyisobutylène.   Par   excepte   pour une addi- tion de 0,1% de peroxyde, le débit du polyisobutylène dans la boudineuse augmente d'environ 50%, pour 0,2% de   80%.   



  Tous les peroxydes -qui peuvent faire accélérer la dégra- dation de polyisobutyléne, sont   -appropriés,   le peroxyde de   dicumyle   s'était révélé particulièrement actif. 



   Dans la zone de dégradation de la boudineuse, la température du polyisobutyléhe est réglée à   200 -     350 C.   

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   La partie d'alimentation et éventuellement la zone dans laquelle on peut refroidir le produit dégradé, et qui fait suite à la partie dans laquelle   Inaction   mécanique est réa- lisée, restent exclues de cette haute température. La hau- teur de la température dépend du degré de dégradation dési- ré. Plus la température est élevée et plus la zone d'action de la température est longue, plus le polyisobutylène est dégradé. 



   Grâce à l'utilisation du procédé selon l'inven- tion, le temps-de-séjour du polyisobutyléne   à.   dégrader-dans- une boudineuse est plus bref que celui nécessaire selon le procédé du brevet principal.,, et par conséquent le débit de la boudineuse est sensiblement amélioré. 



   Dans l'exemple suivant, on utilise une machine monovis du type commercial--, le diamètre de la vis s'élevant à 30 mm. La tige de la vis a-une longueur de   600   mm et posssède une zone de pré-chauffage d'une longueur-de 200 mm (premiére zone de transport) qui se situe après l'ou- verture de chargement de la boudineuse. Sur la tige de la vis, faisant suite à la partie de la vis de-la zone de pré- chauffage,   on.   a disposé un cylindre broyeur, d'une lon- gueur de 155 um et sous forme d'une pièce cylindrique ayant un diamétre de 29 mm, auquel succède une autre   partie--de-   la vis d'une longueur de 250   mm,   d'une seconde zone de transport.

   Le pas de la vis dans   la---première   et la deuxiè- me zones de transport   s'élève   à 30 mm,   et la     profondeur de   filet est de   5 cita.   L'ouverture à la tête de la vis (filière) possède une section transversale   de 2   MM. 



   Exemple 
On introduit dans la boudineuse, dont   -la   zone de préchauffage, est portée à une température-de 250 C,du polyisobutyléne fractionné,présentant un poids moléculaire 

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 de 200 000, -qui renferme   0,05%   en poids de sulfure de di- 
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 ( tert. but3rlphénol) en tant que stabilisant contre la cha- leur,   eauquel   on   anélangé   dans un malaxeur, 0,2% en poids de peroxyde de   di cumyle   dissous dans de   l'alcool.   Lorsque la vis tourne à une vitesse   -de   200 t/m.

     -on   fait   arriver,   à l'heure, 7 kg de polyisobutylène à poids   moléculaires-élève.   
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 Dans la zone du -cylindre broyeur, 3a tempérrati¯re est d'en- viron 300 c et le gradient de vitesse de la chute de ci-   bâillement   de 608 secondes-. La température de la seconde zone d.e transport est réglée à   300"C   -et la tête de la vis est refroidie par un courant d'air force. On obtient un 
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 polyi S 0 butyTène dégradé sous forme visqueuse et tenace, présentant-un poids moléculaire moyen de 15 000. 



   Lorsqu'on met en oeuvre un   polyisobutylène   du même poids moléculaire- mais non mélangé avec du peroxyde de dicumyle, on peut traiter seulement   4   kg par heure. 



   REVENDICATIONS. 
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  1.- Procédé pour dégrader du'polyisobutylène à 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. poids moléculaire élevé sous l'action d'efforts de cisail- lement dans une fente étroite formée par deux surfaces parallèles effectuant un mouvement relatif l'une par rap- port à l'autre autour d'un axe commun, en chauffant à une température de 200-300 C un polyisobutylène à poids EMI4.5 moléculaire élevé, contenarat esbil3sants---c-orrtre la "# chaleur et en le soumettant ensuite '-à; une chute de cisail- lement dont le gradient de vitesse est inférieur à 1500 secondes- - 1 ,suivant le brevet principal .n" 636 ;9.. . caracté- risé en ce qu'on ajoute mt'polyisobutylêne' des peroxydes - -en une quantité de 0,01 à O,5%a rapporté à la quantité dti- polyisobutylène. ¯ - r <Desc/Clms Page number 5> 2.- Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que l'on ajoute du peroxyde de dicumyle- -