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Compositions de chlorate de sodium à risques d'incendie réduits.
La présente invention concerne ces compositions contenant du chlorate de métal alcalin ou d'ammonium (de préférence chlorate de sodium), un silicate de métal alcalin et facultativement d'autres composes inorganiques. Ces.----- compo=1ions trouvent des applications e= chimie agriccle pour la stérilisation des sols, le défoliation et la destruction des mauvaises herbes. Elles sont aussi utilisables comme électrolytes pour usinage et polissage électrochimiques.
Elle± sont particulièrcnent intéressantes par leur caractère ignifuge..
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Les chlorates de métaux- alcalins et d'ammonium, notassent chlorate de sodium, constituent des électrolytes parfaits- .pour usinage électrochimique. Le problème majeur
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posé par leur utilisation réside dans laur tendance à oxyder --rapidereen1:t les metiéres con7ousu-roles- On trouvera ré=amés les ava=es et problèmes résultant de 1'utilisation de chlorates comme électrolytes pour usinage électrochiEicue dans l'article paru dans la revue .Mea1 ProSress*,¯Mars 1967, pages E1-S4.
Par eeple-uand de l'élec':rolyte au chloraeere 321 contact avec les v1:;ents de l'opérateur, ou toute autre 1Ílatir ccmbustible voisine de l'appareil .dtus;rse lectroctimiue2 on risque de voir un incendie siamorcer après séchage de la matière mouillée. par usinage élec#-Jcbîmiqne, n entend les opérations d'usinage, de fraisage ou de nec'ege effectuées sur une pice en enlevant du métal par processus électrochimique pour codifier le profil de la p4-èce- Ces opérations com- ?crT:em aussi 19 réalisation de surfaces planes et le perçage
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de trous dans une pièce. La pièce à façonner joue le rôle
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4*a--cde, =ise par un ëlectrclyte convenable en communication -r.; -uc avec l'outil, conté en cathode. Du sétal se dis scuz à partir de la pièce forçant anode.
Le brevet des Etats C=is CormàzoàK n' 2 798 84ô, accordé le 9 juillet 1957, décrit certains elec=rclé-tes utilisés en usinage éleetrochj-.iguet tels 7' -c e¯ -041 KN,02 K C 0 les aminés de nitrate àqéodàcn, les dichroEates e sodium et e potassium, les cnicrates de sedi-= et de potassium et les cblorites de lÉeàLuzêt de pctsssium. Cn choisit essentiellement l'électrolyte d'après sen pouvoir conducteur, sa tendance à attaquer les électrodes, son comperter-ent pendant usinage électro-
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chimique et son prix de revient. Gomme l'indique le brevet précité,, la pièce risque de rouiller et cn s'y oppose en utilisant conne électrolyte un agent anti-rouille.
Le chlorate de sodium constitue un excellent électro- lyte pour usinage électroçhimique. Les solutions de chlorate de sodium utilisées comme électrolyte dans l'usinage électro- chimique sont typiquement des solutions aqueuses contenant environ 350 g/1 de Na2ClO3- Des solutions a 300-400 g/1 de
Na2C103 sont des exemples types d'électrolytes efficaces.
Les solutions électrolytiques utilisées, à pH habituellement supérieur à 6 ou 7. contiennent.des précipités d'hydroxydes du métal enlevé sur la pièce. Par exemple, quand la pièce contient du fer, du nickel ou du chrome, il se force les hydroxydes correspondants, de fer, de nickel ou de chrome.
Dans l'usinage électrochimioue d'alliages contenant du chrome, on introduit une -certaine quantité -de chromate--de sodium soluble dans l'électrolyte au chlorate de sodium.
Cette incorporation à l'électrolyte d'un faible pourcentage de chromate de sodium accroît le risque d'incendie, vu l'ac- tion du chlorate sur les salières organiques combustibles.
En conséquence, tout additif ignifuge doit être efficace en -2 présence d'ions CrO4-2 dissous, au soins à concentration faible. Il importe en outre que l'additif n'affecte pas le rôle-joué par le chlorate de sodium en tant qu'électrolyte..
L'idéal est que l'additif assure à la fois. l'ignifugation et l'amélioration des propriétés du chlorate de sodium en tant qu'électrolyte.
En chimie agricole, on utilise des chlorates de mé- taux alcalins pour assurer la défoliation (notamment du coton), la destruction des mauvaises herbes, la stérilisation
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des sols, ainsi que comme insecticides et pour désinfecter les seences. L'un de& inconvénients majeurs que les chlo- rates présentent en chimie agricole est le risque de les
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voir s'enflacuaer lorsqu'ils sèchent au contact de matières organiques, par exemple vêtements des ouvriers.
La décou- varte d'additifs tels que silicate de métal alcalin, utilisé isolément ou en combinaison avec un co-additif dans les solutions de chlorate utilisées en agriculture, remédie à cet inconvénient et élargit le champ d'application -des- chlorates à des concentrations jugées jusqu'à présent dangereuses pour manipulation par le profane*
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La présente invention a pour objet der cospositions contenant un* proportion majcure de chlorate de métal alcalin en combinaison avec un ou plusieurs additifs, ces derniers jouant le rôle d'ignifuges vis-à-vis desdites compositions quand celles-ci se déposent,
puis sèchent sur des ratières
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orsanio-uee cbusi:es. t,tîn-ee=4-4;.on vise encore des ccspositions, contenant iLY,if'r SF9ü lr4r i 5'. Yir da ohicrate de #4tal alcalin et Pros3..T'viC. =ir ;are à'un ?i; plazsi;>rr.: ;,àii#ifz d'iy=ifu6ation, O$*"'?.'L ':", . servir 3'éleotroles pctur asinsge .ß,3C:'C1'risigua aveq autan 4*efficaoi'&ê ue da chlorate -de 's'odins- isolé.
On a découvert que, dissous dans une
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présence de chlorate de z4%1,31 alcalin o 3"aa.oi, un
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s.2.çs: e do m±tal alcalin¯ JDueÍe rôle d' iî :zs qund la solution sèche sur une =atiêre combust,4&ble, rapport en, po1ds razené à sec, sio2/ehlors-ue peut varier entre 1/ et ,'4-e,.r¯e rappxr préféra-, en poids ramenés à sec.
¯¯--- ¯ -iIaSifi,,ta103 est de /4 à t,'i(3. Dans une solut:l,o:n élctr?-:-
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lytique, ce rapport représente, pour une solution à 300-
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400 g/1 de aCl0, 7 à 75 l et, de préférence, 15 à Cx g/1 de SiO2 (sous forme de silicate soluble).
Le silicate préféré pour addition à-des solutions au chlorate utilisées comme électrolytes d'usinage ou de polis-
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sage électrochîmicue est le sétasilicate de sodium (AB2Si05)' qu'on peut ajouter à l*état ar.: 'dri3e- " rdï a r exemple sous forme Bons#hydraté (gtaia¯ß3. On peut aussi utili- ser comme additif ignifuge, dans diverses compositions au chlorate, d'autres silicates, par excepte disilicate
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(azSi205) et tétrasilicate (azSi40, couramment dit verre soluble).
Toutefois, cossue électrolyte pour usinage et
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polissage électrocmiquee-, ou préfère le'Bétasilicate de sodium aux silicates a. rapports Na/Si plus i.'aibles,¯"t;1;¯,L¯IU--- -ver--a soluble, parce qu'avec ces derniers, de la silice by- dratée a tendance à se déposer à partir de la solution en présence de chlorate.
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Des ce-edàitifs qu'on peut 3vantageuseet utiliser ar ---':.-=--.......-."""" -.............. "1D- -..;.,...;-¯...- ¯...=1;;.;....4-1" -+-: O """""'-""--+-"0- .'-¯'ZI:aE"w hydrox7=es,-?hoshss snlfte5 et? .:rf.^a..4'. de û3'',.' sicalins '"""'1" i;.D-"r'tr;.r';"!I"'I'²'t ;'"' 00::: -n-7':;";".z-.s 3.'.i. !.'y'8.'S ti'7e:::ent. présents à rai3C:l de '"'0 à l-0 1/1 de solution dans les solutions an chlorate-silicate utilisées wi.Z.aY électro-, lyte pour usinage et polissage électrochimiques.
En poids ramenés à sec, le rapport du silicate, exprimé en SiO2 et
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indé?ends== nt du co#edditif, ana chlorate peut être de 1/4 2. zou, et l'on utilise de préférence -10 à 25 parties de m;ss33.icate de sodium pour 4 à 10 parties de métaborate de sodium par 100 parties de chlorate de sodiwr les proportions optimales métasilicste de sodiva/métaboraté de sodium/
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chlorate de sodium étant de 2/1/16.
A titre d'exemples de lan4es contenant cornée co-additif du chromate de sodium, on peut cite= ceux ccctensnt environ, en poids ramenés à sec, 1C à 25 parties de métasilicaÉe de sodium et fol0 à 20 parties de chrosste de sodium par 100 parties de chlorate de sodiums Dans un zz-lan±7e contenant du chromate <5e sodius, les proportions OBtissIes é tasii3 cate de scdiuE/cnromate de sodium/ chlorste de sodiim sont de 1//8.
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Les solutions aqueuses d'électrolyte pour usinage
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3.ectrocnire préférées e: e--: antes zont celles contenant 3CC à 4W g/1 de chlorate de sad-1:: et $0 à 100 g/1 de Bétgsilicate de sa"4ir--, 30 à-100 g/1 de xétasilîcatè àe sodium et .12 à 40 g/1 de sÉtabcrste de sodium ou 30 à 100 g/1 de mézas4-lîcate de sodius et 30 à 60 S/1 se chromate de û(.i.''i Etant s6iutîon a.e=.a:
contenant 0 à 400 g/1 de chlorate de sodius et jusqu'à 100 g/1 de sétssilicsT:e de sodium a un pH alcalin, il est on de lui incorporer À*Àquentiré conve=aô'e xeCE cbaque fr.is qm'on utilise th" quantité convenable de 3i'pww C'.z'2ii fr-is C'$I'031 utilise un co-additif acide, tel eue borax âè8ri., pentaborate de 3017-Z a ça .x.ïc'3:e. --'on s'associe pas de sG3 à des cc-aààitils asidas, la c'hute' du ûi., de 1s v...6ivau. ô*é- 1=ctro%-- ze prcve#=ve :-''a-ose .n silicate et la précipitation de- silice bjd--a-ée. ¯#--- #¯¯¯- ##"* "&es silicates de -- '-'Ga d'addition dans de na.':.renes applications, un ignifuge ¯s'opposant très efficacesent E;
la combustion sous l'action du chlorate de matières organiques. ienteîoi3 un autre facteur dou-t il faut tenir compte pour évaluer 1'in-Oamresil3té d'un. électrolyte pour usinage ou polissage de ctrocnimiGue au chlorate, ayant séché s-a..r -d.t 4dssv, est la pré-
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sence de trace d'ions chromate dans la solution au chlorate.
Des traces de chromate, à raison en général de 0,05 à 2 g/1 de chrome hexavalent, apparaissent dans l'électrolyte utilisé au façonnage de métaux contenant du chrome, probablement du fait que le chrome s'oxyde complètement CrO4-2 pendant usi- nage ou polissage. Ces traces de chromate accélèrent la combustion de matières organiques mouillées par la solution au chlorate, puis séchées. Cette accélération est très pro- noncée quand un tissu mouillé par la solution au chlorate est bien sec (c'est-à-dire présente, dans des conditions ambiantes normales, une humidité relative de 20 %).
L'effet stipulant du chromate sur la combustion provoquée par chlo- rate-est moins accusé quand la matière organique contient davantage d'humidité, ayant par exemple-sous pression et à température arbiantes normales - une humidité relative de
60%, nais dezeure un facteur très imporant dont il faut tenir compte pour déterminer l'efficacité d'un additif ignifuge. L'exemple 1 ci-dessous illustre clairement l'effet de traces de chromate sur une combustion provoquée par chle rate.
Un autre problème auquel on se heurte pour déterminer le pouvoir ignifuge d'additifs pour chlorates résulte de ce que la vitesse de combustion d'un tissu imprégné de chlorate de sodium et d'un ignifuge éventuel dépend de la grosseur de la source d'inflammation. Une grande flamme peut provoquer une combustion rapide, tandis qu'une petite source d'inflammation telle qu'allumette ou braise de cigarette pent provoquer une combustion lente.
Un additif -ignifuge efficace vis-à-vis de combustions accidentelles courantes que peuvent causer les habitudes personnelles de l'opérateur d'un appa-
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reil d'usinage élec't.rochi1I:ique par exez-nle la flamme d'unoe allumette ou. 3,: la braise de cigarette, pent être jugé conve- nable pour la protection de l'intéressé. Par contre, ce même additif peut être moins efficace centre l'incendie quand la
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source d 1 in:fla=atiDll est plus impartante., Les silicates de métaux alcalins s'opposent très efficaceiset aux combustions provoquées par chlorate.
En présence de traces d'ions chromate, le silicate de métal slcalin ignifuge est un peu moins efficace, bien qu'il
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8S'ilT¯'± encore le degré de nécessaire à l'opérateur de la macs. Scntefois, par association dl" co-sdditif au silicate, on cbUest-ttS Tadditif a base de silicate plus e:f:f1.- cace que le silicate isolé en présence d'une humidité faible, de traces de chromate et d'une grosse source d'inflammation.
Les additifs à base de silicate sont supérieurs. à la plupart des autres combinaisons d'additifs essayées.
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9ratiiuerent, dans toute apclication des solutions contenant des iors chlorate, on peut ajouter aux compositions classiques utilisées dans ce cas le silicate ignifuge suivant l'invention, avec ou sans addition d'additifs ignifuges complémentaires.
Par exemple,, dans le dessine de l'usinage électro-. chimique, il peut être bon d'ajouter des proportions mineures d'autres électrolytez à la solution de chlorate de sodium contenant l'additif ignifuge suivant l'invention. Ces électro-
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lytes d'appoint peuvent être NeC!, Naar, s', Tv's:I3, etc.
Bien entende, chaque fois qu'on parle dans la présente description de/chromate ce-additif, cette expression couvre
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.Ns2Cr04' le dichrnzate de sodium ou. l'acide chromique en présence d'assez de KaCH pour qu'il se forme sur place du
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chromate par la réaction:
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Acide chromigue ou N82Cr2o-+ 'QC3---a2CrG4
Les exemples I à XVI ci-dessous illustrent des modes particuliers de mise en c-euvre de l'invention.
Ils indiquent des -dos-es d'additifs propres à assurer le résultat désira
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Il est bon d'adopter la dose active iiisimsie d$addi-.î4-* igr-ifuge parce cu*une côneentratiozi- excessive risque de .rendre la solution au chlorate médiocrement apte à jouer le rôle dans un processus d'usinsge ou de polissage
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é.ecrflca3.:.xe. - .Pour déterminer lief=et d'ii:--exr^:,¯¯ silicate de métal alcalin, eli presence ou non c a-.itre-- -add-4- tifs, sur des matière= organiques imprégnées de chlorate
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de --étal alcalin ou d a o .; , on a procédé eux expériences suivantes
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E)3L:F...z3 l à ilvi Les essais de cosbusti-o. destinés a déterminer 2'icac.;.;.é d'un ignifuge donné ont été opérés Co---e suit :
OL a inhibé de la solution à essayer des bandes de croisé en C01:;OL de 180 x 3,8 es: .er:a3z, qu'on a ensuite tordues peur les essorer et séchées en milieu à humidité
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contylée. On a ensuite suspendu les bandes de coton verti# calemem, puis on- Les a enraes à la base à l'aide d'une flamme de brûleur à paz - - '10 cam (grosse source d t 4f"le:nn:.ation) ou d'une Telle flat-me de 13 1!U; (petite source). Os a détermin4- le temps nécessaire à la combustion (ou carbonisation) deur± -:rOI:t;v!1 ::'6 tissu de fl3C cm. A ilétet initial, sans '"j a eent, ce tissu étalon brûle en 35 secondes.. Bn sensé# quence, tout additif évitant une combustion plus rapide sous l'action du chlorate de métal alcalin ou d'ammcnium est un
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ignifuge efficace.
Dans chaque essai, on a imprègne- la banne .de tissu d'environ 1 g de solution par grande de tisau. Chaque solution contient 400 g/1 de chlorate de sodium. Cette con- centration, en chlorate est voisine de celle habituellement
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2aÉ8-'yi1'Cii"IiSjß électroo.imit-ue <359L 'wJ"-- ¯
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TEMPS DE CONDUCTION (en s) E ANDE;;
DE COTON (130 x ,8 cm) 114PUEaNeEa DE NaCIO, ET D'UN OU DE DEUX ADDITIFS
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t t l ''''- L Composition de la % dJhumidi-arOBseur Temps de combustion (en a) da la bande pour ooution contenant solution té relati- de la x g/i, de chrome (noua forme de Ua2CrO 4) f 'S/l va du ?1- fl".\mme 4 lieu de c-d'inflam.#########¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯'¯¯¯¯¯¯¯ [I chae de1'R.mation x 0 x.;O,05 x:::01 '>::1':0" x=1 , p x.2,0 autrva- 1 400 Pas d'additif 20% . Faible 6,0 401 3#2 1, 2,A lf, ¯.,t3 r' .f.....
' 2 4 00 , " , If 52% Faible 12,& i 1 99 0 Eau seulement 2U et 55 Forte 36 .... ' ............, 4' .AO 7719 o 9 Nâ pr0 0% Fâible,....... 1 ..... XI:!: 25 , 4i? mi Il 20% Forte ..........'..... x2â 2, Î 'It 57% ---Forte >::==25.
400 12 Nf10H A Faible 70 1 "####;###..-. "-'..?'t --Forte 1 ¯3¯6 0 177 10 soi, 8 NaSiOo,t(ir::25SiOi 2Ç Faible >Oty go 2C Ore Forte 2154 6.9 14. r: 12 400 (i, 5Si0 2 Ole- Forte ,e5 ##-##JT'##'¯####### m-odo 400 20% Forte..... 185 13 400 ¯5Q e s,4 + o Faible 300 !##############: 400 }50,8 tfa2SiO't 20% :.Faible '00 ;..\ i 4 If Il 2(W Forte 249 260: 250 ' 2O 1"" )00 15 400 j50,e Na2siO, +J 20% Faible ..., ."""'"##-##-y t46.7 Na2Cro4 20ô Forte X=150 38 50 '1-L-i-jLL- L - '. 1 .
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Ces résultats montrent-que le temps de combustion du tissu non traité (exerple 3) est très fortement réduit par le chlorate et plus encore psr du chlorate en présence de traces de chromate (exemples 1 et 2).
.Les expériences selon les exemples 4 à 6 montrent que, pour une humidité faible et une flamme d'inflammation de grande dimension, il y a réduction du temps de combustion du tissu imprégné de chlorate en présence de chromate de sodium forment additif ignifuge. Les exemples 7 à 9 illustrent les mêmes effets, ainsi que ceux de traces de chromate, pour ignifugation par de l'hydroxyde de sodium.
Les expériences dont les résultats sont présentas dans les exemples 10 et 12 illustrent l'ignifugation assurée par du métasilicate de sodium en présence de traces de chro-
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mate et d'une humidité faible, jour unQet4-t&- source d' in- flammation. L'addition conjointe de métasilicate de sodium ---- et de métaborate de sodium, illustrée par les exemples 13
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et 4.'--dwcrntre-ue l'ignifugation est plus accusée lorsqu'on associe un co-addit1f su silicate.
Les exemples 15 et '3 décentrent le pouvoir ignifuge d'une autre com: i n issn ^-''-,di t .'s base de s3 Iica ts uivant .11 :!..nvention, contenant du I:Iét'1si1icate de sodium et du chromate do sodilm ------- ------Les autres co-3d(1:!W : chromate carbonate, hrdro-- xyde. phosphate, sulfate et borate de métal alcalin ou d'ammonium pour additifs ignifuges au silicate de métal
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alcalin suivant 1 'nvn-Jouent le =:µBerSle t. peuvent être présents aux doses indiquées pour l'association chro- mate-métaborate en vue d'assurer sensiblement les cernes résultats.
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EXEMPLE XVII .on verse la solution selon les exemples 13 et 14 du tableau ci-dessus dans le réservoir d'une machine de polis- sage électrochimique. La meule à polir (de 25 mm de tarera) est en un mélange conducteur de grains d'alumine et de cuivre agglomérés. Elle est montée en cathode par rapport à la pièce à façonner, montée en anode. Cette pièce (barreau de 75mm de large en acier inoxydable A.I.S.I 304) avance -sur la meule, réglée pour l'entamer jusqu'à une profondeur prescrite. Pendant meulage, la solution d'électrolyte, pom- pée du réservoir, est injectée entre la seule et la pièce.
L'électrolyte usé rejoint le réservoir. On taille ainsi en travers de la pièce plusieurs rainures de 25 mm de larze et de 1,27 à 2,54mm de large.
On fait varier quand besoin est la vitesse à laquelle la pièce avance sur la meule pour maintenir faible la charge appliquée au moteur d'entraînement de cette meule. On n'ap- plique au moteur d'entraînement qu'une puissance égale au dixième environ de celle tbéeriquement nécessaire pour entamer la pièce métallique par simple abrasion. En conséquenece, l'enlèvement de métal résulte en quasi- totalité de la réac- ¯ tion électrochimique, qu'on peut comme une oxydation mettant le fer constitutif de la pièce à l'état ferreux ou ferrique Il se forme dans l'électrolyte recyclé une suspension d'oxydes métalliques hydratés,
qui se déposent lentement dans le réserviir d'électrolyte pour former un dépôt brunâtre. Pour entamer le pièce sur 1,27 mm de prof'on- . deux., la machine à meuler consomme 1500 ampères sous @@ volts et l'entaille de 75 mm de long est ménagée en quatre-vingts secondes. Pour une profondeur de coupe de
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2,5±+- 1:'Jr.. la machine prélève -190Z aspres scus SC volts et il lui faut cent-quarante secondes peur opérer la' taille sur 75 La surface feulée est lisse et rien ne témoigne d'un enlevées!: de catière fxces-sif.. Le tecps de combustion de tissu ispr#gnë de l'électrolyte usé est sensiblement le méno que pour il.:p:-égnat:1on par la solution :initiale.
La présence ee é8SiiC8 e 6' ftabor3e de EO###. di n'ezpêche pas 3.- ..âr at de sodium de jouer de ranière extrSa:e=.ejst efficace son rôle d'electrolyte pendant meulage Icvroei:;.#ue. Les 8ddis i..,'u.s base de silicate de
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métal alcalin suivant l'investies, associas au chlorate
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formant .xîOI"t3,it3 de seulsg'e ou d'usinage électrochimique ". GP: C$'3 pas non plus É'e±='et .r;::::r..eux sou- le processus de euln5e ou :'sa'3: ±R et assurent v8tageua en une . igsifugaticn qui '#v. 1*opérateur et ses vêe=ent6 contre" tous dosssges résu-la8!on $C3i$'â.i. proTC^ü9 par le chlorate.
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La solution citée à titre tinì"..'t3$: sIi.'".'"a .ß un éleetoiyte particulier, ¯ < t ¯ pw= $:1c Élsct=Tc'4- .x.pv#r:ctlr.'.P.. r.a.r.â ------ .s,s 7f.e.w,,,vr, vav xique ast re=-s;:'8--ve è.u i'.:' :i2'; d::'K -d3 ::roceES:1S de" "t±ì3p' et 1usina par testes les -."s-....îû.3..,.'.t3f..T.f écrites. ¯ Bies 2I3' WB :iI. i.8 x' : ...>t pcurrs apporter aux ]rodes ûe .se à oeuvre décrits, diverses codificatioss-et ...YariaE¯.sP8r exemple, dans toutes les cochinsisons décrUes de !raC1C} et d'additifs, on pourra accIo1tre sans ex- .,et fszheux la dose de silices et de co-ddii utilisée.
.Dans la plupart des applications, il 1Jtporte surtout d*ïïti# liser la dose mL4Rm rxadd.'ß ou d'add1:tii'8' <P:ignilugstion pour éviter de porter atteinte à l'action exercée par le '1 . chlorate. en tant qit*#lectr<?lyte ass 3.'usinsg& iscroch3- ,
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mique. En conséquence, les exemples cités plus haut illustrait le principe de l'invention, mais soit dépourvus de tout caractère limitatif.
Si l'on doit augmenter ou réduire la concentration en chlorate pour l'usinage ou le meulage électrochimique, on peut modifier en conséquence les doses de silicate et de ¯ co-additif.