BE729344A - - Google Patents

Description

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  BREVET BELGE Procédé de purification fine du soufre.    



  BREVET D'INVENTION   

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La présente invention concerne des procédés de purification fine du soufre. Le soufre d'un degré de pureté élevé (teneur moyenne en impuretés inférieures à 1.10-5% en poids) peut être utilisé dans l'industrie   chimique,   .La   pro-   duction de semi-conducteurs et dans d'autres secteurs,de l'in- dustrie, en qualité de produit de départ pour l'obtention de réactifs extra-purs et de matériaux semi-conducteurs. 



   On connaît déjà un procédé de purification fine du soufre, dans lequel du soufre fondu est amené goutte à goutte dans une colonne de réaction portée à une température de 900 à   1000 C.   Sous l'effet des températures élevées, dans la colonne de réaction, il se produit une désintégration des hydrocarbures (bitumes) contenus dans le soufre, laquelle four- nit du sulfure d'hydrogène et du carbone. Le carbone élémen- taire se dépose en partie sur Les parois de la colonne de réaction et arrive en partie avec les vapeurs de soufre dans le condenseur, pour être entraîné dans Le récipient par le soufre condensé. Le soufre ainsi traité subit par la suite une distillation sous vide en vue de le débarrasser   ae   parti- cules solides de carbone en suspension et d'impuretés métalli- ques. 



   Ce procédé connu a l'inconvénient de nécessiter une/purification en plusieurs stades et l'emploi a'un matériel complexe. 



   La présente invention se propose de remédier aux inconvénients précités. 



   Ellevise, conformément à l'objectif indiqué, à obtenir du soufre d'un degré de pureté élevé en un seul stade 

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 technologique, grâce à un choix judicieux des régimes de tem- pératures correspondants. 



   Le problème ainsi posé a été résolu par un pro- .cédé de purification fine du soufre, par ébullition et vapori- sation ainsi que par surchauffe des vapeurs de soufre à des températures supérieures à 1000 C, procédé dans le quel on fait passer, conformément à l'invention, les vapeurs de soufre surchauffées à travers le soufre liquide qui réslte de la con- densation partielle de cesvapeurs par suite de -Leur   refroiais-     sement   à une température de 400 à 440 C, de sorte qu'il se pro- duit une absorption par le soufre liquide des particules de carbone contenues dans les vapeurs, ainsi qu'une élimination complémentaire d'impuretés métalliques- 
Au cours de la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, dans la zone d'ébullition et de vaporisation du soufre, le soufre est purifié,

  par élimination à la température de   445 C,   de bitumes facilement décomposables et difficilement volatils et d'impuretés métalliques- 
Dans la zone de surchauffe des vapeurs de soufre, il se produit, aux températures comprises entre 1000 et 1100 C, une décomposition des bitumes volatils. 



   Lorsque les vapeurs de soufre traversent la zone où régnent des températures comprises entre 400 et 440 C et dans laquelle les vapeurs de soufre passent à travers une couche de soufre liquide, il se produit un captage des parti- cules de carbone contenues dans les vapeurs et une purifica- tion complémentaire d'impuretés métalliques par suite d'une nouvelle répartition de celles-ci entre les phases liquide et gazeuse. 



   Le procédé proposé permet   d'éviter,   à la diffé- 

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   rence du procédé connu, la distillation sous vide ; est mis   en oeuvre en un seul stade et dans un seul appareil ; le rende- ment se voit augmenter d'environ 10 fois. Le produit final contient 99,9997% massiques de soufre. 



   Pour mieux faire comprendre la présente invention, elle est illustrée par l'exemple suivant d'exécution du procédé de purification fine du soufre. 



   EXEMPLE 
Du soufre contenant 99,9% de Matière de base est fondu dans un appareil de fusion, puis envoyé dans un   éva-   porateur. La température ¯régnant dans   111 évaporateur   est de 
445 C. L'ébullition du soufre conduit à la désintégration de bitumes moins stables, avec dégagement de carbone et de sulfure   d'hydrogène.   L'évaporation du soufre permet d'éliminer le car- bone dégagé et la majeure partie des impuretés métalliques qui restent dans l'évaporateur. 



   Les vapeurs de soufre contenant du sulfure d'hy- drogène et des bitumes volatils sont envoyées dans une colonne de réaction verticale remplie d'un garnissage, dans la partie inférieure de laquelle est maintenue une température de 1000 à 1100 C et dans la partie supérieure une température de 400 à 440 C. 



   Pendant le   passage   des vapeurs de soufre à tra-   ve.-s   la partie inférieure de la colonne de réaction, il se produit une décomposition en carbone et sulfure d'hydrogène des bitumes volatils qui souillent le soufre. Arrivées dans la partie supérieure de la colonne les vapeurs de soufre, se condensent en partie sur les parois de la colonne et sur la surface du garnissage, le soufre liquide formé absorbant les      particules de carbone qui souillent les vapeurs. A cette 

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 étape de l'opération, les vapeurs sont en plus débarrassées de reste d'impuretés métalliques. 



   Les vapeurs de soufre issues de la colonne de réaction et souillées de   sifure   d'hydrogène arrivent dans un condenseur dans lequel est maintenue une température de 120 C au minimum. 



   La condensation des vapeurs de soufre a pour effet de séparer du soufre,   l'hydrogène   sulfuré gazeux   qui   est évacué du condenseur. Le condensat est recueilli dans un réci- pient destiné au produit final. 



   Si l'opération est conduite en continu pendant 24 heures, le r endement en soufre pur est de 95 %. 



   Le soufre obtenu par le procédé décrit contient les impuretés suivantes : 
 EMI5.1 
 
<tb> Impuretés <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> impuretés <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> % <SEP> massiques
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Argent <SEP> 1.10-7
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Cuivre <SEP> 6.10-7
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<tb> 
<tb> 
<tb> Titane <SEP> 8.10-7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Bismuth <SEP> 1.10-7
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
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<tb> Nickel <SEP> 4.10-6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Fer <SEP> 6.10-5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Plomb <SEP> 8.10-6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Chrome <SEP> 2.

   <SEP> 10-6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Etain <SEP> 3.10-6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Magnésium <SEP> 4.10-6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Manganèse <SEP> 1.10-7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Antimoine <SEP> 1.10-6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Aluminium <SEP> 2.10-5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Bitumes <SEP> < <SEP> 1.10-4
<tb> 

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de purification fine du soufre par ébulition et vaporisation et par surchauffe des vapeurs de soufre à une température supérieure à 1000 C, caractérisé en ce qu'on fait passer les vapeurs de soufre surchauffées à travers le soufre liquide résultant de la condensation partielle de ces vapeurs par suite de leur refroidissement à une température de 400 à 440 C, de sorte qu'il se produit une absorption par le soufre liquide des particules de carbone contenues dans les vapeurs et une séparation d'impuretés métalliques.