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BREVET BELGE Procède, pour débarrasser le plomb d'impuretés et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé.
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La présente invention concerne le domaine de la métallurgie des métaux non ferreux et elle vise plus spé- oialement des procédée pour débarrasser le plomb d'impure- tés et des appareils pour la mise en oeuvre de ces procédés en vue de l'obtention du plomb d'un taux de pureté élevé.
A l'heure actuelle, pour obtenir du plomb d'un taux de pureté élevé, on fait le plue souvent appel soit à un procédé pyrométallurgique, soit à un procédé d'élec- trolyse au moyen d'électrodes à amalgame.
Le procédé pyrométallurgique pour obtenir le plomb d'un taux de pureté élevé nécessite des quantités importantes de réactifs de valeur et n'offre qu'un bas Pourcentage d'extraction du plomb, en limitant ainsi l'obtention de plomb d'un taux de pureté suffisamment élevé.
Le procédé d'électrolyse au moyen d'électrodes à amalgame permet d'obtenir du plomb plus pur. Toutefois, ce procédé requiert un plomb de départ suffisamment pur et des réactifs de valeur d'un taux de pureté élevé. Le procédé T'offre qu'un faible rendement et fournit du plomb d'un coût élevé.
On connaît un appareil pour le raffinage de métaux, de préférence de l'étain, pour les débarrasser d'impuretés, cet appareil étant constitué par une chambre à vide, à l'intérieur de laquelle sont montés des pla- teaux de travail isolés hydrauliquement l'un de l'autre par du métal fondu, un réchauffeur des plateaux avec le métal, des ajutages pour évacuer les vapeurs de métaux dans les condensateurs et un collecteur commun.
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Cet appareil est destiné à chasser par distil- lation les impuretés volatiles contenues dans les métaux.
Les impuretés sublimées s'accumulent sous forme d'un oon- densat, alors que le métal épuré est soutiré en continu de l'appareil sous forme de produit fini (voir, par exem- ple, le certificat d'auteur URSS n 129.831).
Toutefois, l'appareil connu ne peut pas être utilisé en vue de l'obtention de plomb d'un taux de pureté élevé par distillation sous pression réduite, étant donné qu'il n'est pas doté d'un dispositif de condensation assu- rant la séparaticn du plomb d'impuretés et qu'au cours de la distillation dans cet appareil certaines impuretés contenues dans le plomb passent dans le condensat con- jointement avec le plomb.
La présente invention se propose de remédier aux inconvénients précités.
Elle vise à mettre au point un procédé pour débarrasser le plomb d'impuretés et un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé, qui permettent l'obtention du plomb d'un taux de pureté élevé, tout en assurant un haut rendement et une faible consommation de matériaux auxiliaires.
Le problème ainsi posé est résolu en ce que dans le procédé conforme à l'invention pour débarrasser le plomb d'impuretés on effectue l'épuration par distil- lation sous vide, suivie d'une condensation individuelle des produits de distillation.
La distillation peut être avantageusement ef- fectuée en deux stades consécutifs, en opérant à une tem- pérature de 1040 à 1080 C et sous une pression résiduelle
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de 0,1 à 0,5 mm de Hg, pour condenser séparément les va- peurs de métaux provenant de chaque stade de distillation, en abaissant la température à 800,600 et 400 C.
Dans l'appareil pour la mise en oeuvre àu procédé proposé, appareil comprenant, renfermés dans un corps, une colonne d'évaporation à plateaux, des condenseurs et des dispositifs pour l'admission de métal dans l'appareil et pour l'évacuation des produits de distillation, la colonne d'évaporation possède, conformément à l'invention, deux chambres à distiller, dont chacune est reliée au conden- seur ayant au moine deux sections avec des sorties indivi- duelles des produite de condensation.
L'invention est illustrée dans ce qui suit par la description d'une variante d'exécution et par un dessin annexé qui représente en coupe longitudinale un appareil conforme à l'invention pour la mise en oeuvre du procédé en question.
On utilise dans le procédé suivant l'invention, en tnt que métal de départ, pour l'obtention de plomb d'un taux de pureté élevé, du plomb oontenant des corps étrangero dans les limites suivante@ 1 du sine, du magné- eium, de l'antimoine, du cadmium, de l'arsenic, du calcium, de l'indium, du mercure, de l'étain, à raison de (3 à 10).
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.10-5%, du fer à raison de 5.10-59, du thallium à raison de (1 à 8j.10-5, de ','argent et du bismuth à rnieon de ( 4 à 30 ) .10-5f.
La distillation du plomb est opérée à une tem- pérature de 1040 à 1080 C et nous une pression résiduelle de 0,1 à 0,5 mm de Hg, le taux d'extraction global du plomb passant au oondenaat s'élevant à 70% par rapport
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la quantité de plomb à raffiner, dont environ 50% de plomb constituent les fractions d'un taux de pureté élevé et en- viron 205 de plomb à teneur accrue en impuretés volatiles constituées de mercure, de cadmium, de thallium, de zinc, etc.
La condensation du plomb d'un taux de pureté élevé s'opère avec une baisse de température dans les conden- seurs jusqu'à 600 C, ce plomb contenant les corps étrangers dans les limites suivantes : l'argent, le cadmium, l'alu- minium, le cuivre, le magnésium, le zinc, l'indium, le mercure et l'étain à raison de 0,1 à 10-5% pour chacun des éléments : fer, l'antimoine, l'arsenic en des quan- tités notablement inférieures à 1.10-5% ; le calcium, le sodium et le thallium environ 1.10-55.
Le bismuth n'est séparé du plomb que difficile- ment et son titre dans le plomb épuré ne se trouve réduit qu'à moitié. Pour cette raison, avant de procéder à la distillation du plomb sous vide, il est rationnel d'effec- tuer le débismuthage du plomb par le procédé pyrométallur- gique.
Lorsqu'on assure une baisse de la température de condensation dans les limites de 600 à 400 C, il y a con- densation de la fraction de plomb contenant les impuretés les plus volatiles : le cadmium, le mercure, le zinc, etc.
Lors de la distillation du plomb, environ 30% du plomb à raffiner passent au résidu où il y a concentra- tion des métaux moins volatile, tels que l'argent, le cuivre, le fer, l'antimoine, l'aluminium, le magnésium, l'arsenic, le calcium, l'indium, l'étain et partiellement le bismuth.
Le procédé proposé pour épurer le plomb par dis- tillation sous vide est réalisé dans l'appareil montré dans le dessine
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L'appareil proposé possède un corps cylindrique 1 avec un couvercle 2, un fond 3, et une chambre de condensa- tion latérale 4.
A l'intérieur du corps 1 est disposée une colonne d'évaporation ayant des chambres en graphite supérieure 5 et inférieure 6, isolées hydrauliquement l'une de l'autre et dans lesquelles sont installés des plateaux en graphite 7 pour l'évaporation du métal à transformer.
Aux chambres supérieure 5 et inférieure 6 sont raccordés des condense@rs en graphite à trois sections 8 et 9, dans lesquels se pnoduit la condensation fractionnée des vapeurs de méaux chauffage des chambres 5 et 6 et des plateaux 7 avec du métal disposés dans ces chambres, se fait par un réchauffeur de graphite monophasé 10 qui se présente sous la forme d'un cylindre de graphite creux avec des rainures longitudinales et une partie inférieure renflée pour la connexion avec des amenées de courant 11.
Dans le cylindre creux du réchauffeur sont pratiquées quatre rainures longitudinales en vue de l'accroissement de longueur de la chaîne de résistance.
A l'intérieur du corps 1 de l'appareil, dans l'espace situé entre le réchauffeur 10 et la paroi du corps, sor.t disposas trois écrans d'isolation thermique, dont les écrans 12 sont en graphite et l'écran 13 est en métal et protégé extérieurement par une isolation thermique en tissu d'amiante.
Les condenseurs 8 et 9 sont réalisée sous la forme de cylindres de graphite creux qui se terminent à leurs extrémités par des cônes tronqués. L'enoeinte in- térieure des condenseurs 8 et 9 ont divisée 1 la périphérie
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en trois sections ou compartiments au moyen de saillies an- nulaires 14, en vue de réaliser une condensation fractionnée des vapeurs de métaux et une coulée individuelle de chacune des fractions de condensat liquide.
A la partie inférieure de la chambre 4 est raccor- dée hermétiquement une chambre cylindrique réchauffée.15 avec des capacités en graphite 16 et 17, dans lesquelles est re- cueillie la fraction de plomb pur qui s'écoule des conden- seurs par des tuyaux en graphite 18 et 19. Une capacité en graphite 20 disposée dans la chambre 4 est destinée à re- cueillir les fractions les plus volatiles du métal à raf- finer.
La coulée de plomb raffiné hors de l'appareil peut être également effectuée à l'aide de tuyaux barométriques revêtus de graphite.
L'admission du métal à raffiner dans l'appareil se fait à l'aide d'un chargeur cylindrique 21, dans lequel est disposé un doseur 22. Une capacité cylindrique 23 avec un alimentateur à aiguilles sert à la fusion préliminaire du métal de départ et aux remplissages répétés du chargeur 21.
La coulée hors de l'appareil du métal qui reste après la distillation s'effectue en continu au moyen d'un tuyau baro- métrique réchauffé 24 et d'un pot de coulée 25.
Pour écarter le risque d'encrassement du métal pendant la distillation, tous les éléments de l'appareil, disposée dans la zone d'évaporation, de condensation et d'acoumulation du plomb pur, sont fabriqués en graphite speotralement pur.
L'épuration du plomb d'impuretés par distillation est effectuée dans l'appareil proposé de la manière suivante.
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Le métal à raffiner cet amené d'une façon régulière, à travere le doseur 22, sur lee plateaux de la ohambre supé- rieure 5 où ee produit, à une température de 1040 à 1080 0, le passage dans la phase gazeuse de la partie essentielle des impuretés les plus volatiles et d'une partie du plomb à raf- finer, ces produite subissant une condensation fractionnée dans le condenseur 8.
A partir de la ohambre supérieure 5, le plomb s'é- coule par le joint hydraulique sur les plateaux de la cham- bre inférieure 6 où se produit la distillation de la quan- tité prescrite du plomb plus pur qui passe dans le conden Le degré requis de distillation du métal à raffiner est at- teint dans les chambres 5 et 6, en modifiant la vitesse d'amenée du métal dans l'appareil et en choisissant judicieu- sement le nombre des plateaux disposés dans les chambres.
Le nombre de sections dans les condenseurs 8 et 9 peut être modifié suivant la composition du plomb de départ à raffiner.
La condensation des vapeurs de plomb et de certai- nes impuretés volatiles se produit dans les condenseurs 8 et 9 en quantités sensiblement égales ; bien dans chacun des condenseurs se condense environ 35% du plomb à raffiner.
La répartition en fractions du plomb condensé et des impuretés volatiles dans les condenseurs 8 et 9 est la suivante : dans les sections a et a', avec une baisse de température jusqu'à 800 C, et dans les sections b et b', avec une baisse de température jusqu'à 600 c, il se condense en moyenne 15% de plomb dans chacune, alors que dans les sec- tions c et c', aux températures inférieures à 60000,il se condense 5% de plomb dans chacune.
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Dans le cas de la distillation d'un plomb de départ, dont la composition est citée dans le tableau se trouvant à la fin de la description, les oondensats de plomb dans les deux premières sections a et b du oondenseur 8 sont à peu près identiques au point de vue de leur composition; aussi sont-ils évacues conjointement par le tuyau 18 dans la capa- cité en graphite 16.
Les condensats de plomb des deux premières sections a' et b' du condenseur 9 sont eux aussi identiques au point de vue de leur composition ; de ce fait, ils sont évacués conjointement par le tuyau 19 dans la capacité 17.
A cet effet, dans la partie inférieure de la sail- lie annulaire de chacun des condenseurs 8 et 9 , entre les sections a et b, a' et b' respectivement, est prévue une canalisation pour assurer l'évacuation en commun des conden- sats à partir des deux sections dans les uapacités en graphi- te correspondantes.
Les condensats de plomb dans les sections c et c' des deux condenseurs, condensats enrichis en impuretés vola- tiles, sont évacués dans la capacité en graphite 20.
On expose dans le tableau les résultats moyens des analyses du plomb raffiné, obtenu dans les condenseurs supé- rieur et inférieur.
Le plomb raffiné obtenu dans le condenseur supé- rieur 8 contient normalement 1,5 2 fois plus de thallium en comparaison du plomb obtenu dans le condenseur 9 ; aussi a-t-on intérêt à les évacuer séparément, ainsi qu'il est montré dans le dessin, Lorsqu'il s'agit du raffinage d'un plomb de départ à teneur en impuretés plus élevée que celle indiquée dans le tableau, il est rationnel d'évacuer sépa-
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rément le plomb à partir des deux premières sections de chacun des condenseurs.
Le rendement spécifique de l'appareil à vide se ohiffre par 2 à 3 tonnes de plomb d'un taux de pureté élevé par jour et par mètre carré de la surface des plateaux.
Le coût du plomb d'un taux de pureté élevé, obtenu par distillation dans l'appareil à vide proposé, est d'en- viron 10 fois inférieur en comparaison des autres procédés, TABLEAU.-
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<tb> Corps <SEP> étrangers <SEP> Teneur <SEP> du <SEP> Dlomb <SEP> en <SEP> corps <SEP> étrangers <SEP> , <SEP>
<tb> présente <SEP> dans <SEP> le <SEP> 5
<tb> plomb.
<SEP> %.10-5
<tb>
<tb> Plomb <SEP> de <SEP> départ <SEP> Plomb <SEP> raffiné
<tb>
<tb> Argent <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 30 <SEP> 0,01 <SEP> à <SEP> 0,1 <SEP>
<tb>
<tb> Zinc <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> #0,1 <SEP> à <SEP> 1
<tb>
<tb> Magnésium <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> J,1 <SEP> à <SEP> 0,5
<tb>
<tb> Cuivre <SEP> 6 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0,02à <SEP> 0,1
<tb>
<tb> Fer <SEP> 5 <SEP> # <SEP> 1
<tb>
<tb> Antimoine <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> #1
<tb>
<tb> Cadmium <SEP> 4 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> 0,01 <SEP> à <SEP> 0,1
<tb>
<tb> Aluminium <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> 0,1 <SEP> 0,2
<tb>
<tb> Arsenic <SEP> 8 <SEP> à <SEP> 10
<tb>
<tb> Calcium <SEP> 8 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 2
<tb>
<tb> Indium <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> <0,01 <SEP> à <SEP> 0,
1
<tb>
<tb> Mercure <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> non <SEP> décelé
<tb>
<tb> Sodium <SEP> 8 <SEP> à <SEP> 15 <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 3
<tb>
<tb> Etain <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> non <SEP> décelé
<tb>
<tb> Thallium <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 8 <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> 1
<tb>
<tb> Bismuth <SEP> 4 <SEP> à <SEP> 30 <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 16
<tb>
Notas On n'a pas décelé 3'autres impuretés dans le plomb raffiné dans les limites de la sensibilité de l'ana- lyse (%1.10-6).