" Procède pour la suppression de saveur de fractions de graines
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les qu'après le traitement de suppression de saveur, le produit . puisse être considéré comme étant doux sur le plan organoleptiqua.
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de colza, 3' arachides et de ooprah à tous les stades de traitement, auxquels ces graines peuvent être soumises. Par exemple, dans le cas du soja, les fractions traitées que l'on trouve le plus souvent dans l'industrie sont les flocons, les farines, les poudres, les
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de soja ont maintenant acquis un sens bien défini dans cette industrie et ce sens va être expliqué par la suite. Cependant certaines fractions traitées ont subi une telle dénaturation et une telle altération macroscopique par des traitements thermiques sévères, que l'extraction par un privant devient pratiquement inefficace. Par exemple, certaines fractions de farine de soja préparées par des moyens industriels, ont subi un endommagement tellement sévère pendant le' grillage, que les particules de la farine portent en surfa-
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cher la pénétration du solvant à l'intérieur des particules. Dans un tel cas, il est indispensable de broyer à nouveau la fraction
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Finalement les appareils d'extraction par un solvant et les stades de manutention qù'on utilise dans la présente invention peuvent être parfaitement classiques, c'est-à-dire qu'on peut utiliser les appareils et les techniques classiques d'extraction par un solvant, que ce soit en discontinu ou . en continu..
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réel?, ornent désagréable du soja qui a été désigné avec un certain humour- mais sans exactitude, par diverses expressions telles que
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peinture", "goût de solvant", "à goût de carton", etc...,. ces termes étant utilisés au sujet de certains produits particuliers ou <EMI ID=12.1>
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mique en tant que source d'huile et source de protéines. La suppres-
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lorsque les protéines de soja sont destinées à être incorporées
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sion de saveur, en particulier la saveur des graines de soja, est
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tions à la vapeur, des extractions avec de l'alcool chaud et divers traitements avec des produits caustiques), les protéines de soja sont notablement dénaturées ; il en résulte une destruction à peu près totale de l'utilité des protéines pour des usages ultérieurs
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protéines soit préservée sans aucune altération. Les propriétés détruites par la dénaturation sont notamment la solubilité dans l'eau, la formation des colloïdes (dispersions et gels aqueux) et l'aptitude au durcissement par la chaleur. Ainsi non seulement la technique antérieure ne permet pas d'obtenir une fraction protéinique de soja à saveur douce, mais dans de nombreux procédés connus, on abou-
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On connaît diverses fractions traitées de soja ayant une importance industrielle ou commerciale. Outre les graines non dégraissées entières ou écossées et séchées sur le champ, on mentionnera les produits suivants : les flocons gras ou dégraissés, les farines grasses ou dégraissées obtenues par broyage des graines entières ou écossées ou des flocons dégraissés. La fleur de soja dégraissée est analogue à la farine dégraissée sauf que la division
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été pratiquement dégraissées et lessivées pour les débarrasser des hydrates de carbone à un degré variable et en améliorer ainsi la teneur en protéines. L'expression "isolât de soja" désigneune proté- <EMI ID=25.1>
ne, dégraissée. à l'aide d'une solution aqueuse qui peut être acide ou alcaline, opération que'l'on fait suivre de la précipitation des protéines solubilisées à leur point isoélectrique.
La ténacité de la saveur caractéristique des graines de soja est telle que, même l'isolat préparé par des procédés usuels, ne peut pas être considéré comme ayant un goût suffisamment doux et,
de toute évidence, les fractions obtenues au cours des stades initiaux de traitement, par exemple les flocons ou la farine dégraissés, sont tout à fait inacceptables pour la plupart des applications alimentaires.
Parmi les procédés connus, on citera ceux qui sont décrits dans les textes suivants : 48 Cereal Chemists 640 (1971) par Eldrige et al. les brevets des'Etats-Unis d'Amérique N�' 2.278.670 et
3.043.826 et le brevet belge N[deg.] 772.811..
En conséquence, les principaux buts de l'invention sont :
- de supprimer la saveur de fractions de graines cléagineuses par une technique d'extraction par un solvant en vue d'obtenir un produit doux sur le plan organoleptique ;
- d'effectuer la suppression de saveur des fractions traitées de graines oléagineuses sans détériorer notablement les caractéristiques fonctionnelles de la. protéine naturelle ; et
- de façon plus générale, d'effectuer la suppression de saveur dans des conditions optimales et de réduire au minimum la dénaturation qui accompagne fréquemment les procédés de la technique antérieure.
L'invention a donc pour objet un procédé pour la suppression de saveur, par extraction à l'aide d'un solvant, permettant d'obtenir des produits qui sont doux au point de vue organoleptique, en partant de diverses fractions traitées de graines oléagineuses, procédé dans lequel le solvant utilisé pour l'extraction en discontinu ou en continu est un mélange à phase unique d'un hydrocarbure non polaire, ramifié, linéaire ou cyclique contenant environ 5 à 12 ato-
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de l'oxygène et environ 1 à 12 atomes de carbone et d'eau.
-. Un système solvant particulièrement préféré, lorsque les graines oléagineuses sont des flocons de soja dégraissés, est un mélange à trois composants formant une. phase unique comprenant un hydrocarbure linéaire, ramifié ou cyclique dont le point d'ébullition est inférieur à 200[deg.]C et qui contient 5 à 10 atome3 de carbone environ, ..... <EMI ID=27.1>
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tion consiste (a) à mettre en contact dans une zone de confinement liquide, une fraction traitée de graines oléagineuses conte-
<EMI ID=29.1> .phase unique constitué de trois composants comprenant un mélange <EMI ID=30.1>
re, ramifié ou cyclique contenant environ 5 à 12 atomes de carbone,
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contenant de l'oxygène et ayant environ 1 à 12 atomes de carbone, le complément étant constitué par de l'eau, de préférence en une proportion comprise entre environ 10 et 0,1% en poids, à une température
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et (b) à éliminer le solvant pour obtenir ainsi un produit doux du point de vue organoleptique, par exemple, une farine de soja douce..
Selon une variante de mise en oeuvre du procédé de l'in-
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pour éliminer les portions de composés non-protéiniques restants.
Par exemple, on peut mettre en contact la farine dont on a supprimé la saveur, avant l'élimination du solvant, avec un mélange d'eau
et d'environ 50 à 95% d'un alcool ayant environ 1 à 6 atomes de carbone pour solubiliser les composants non-protéiniques, de telle sorte que le résidu solide présente après élimination du solvant une concentration en protéines d'environ 55 à 80% en poids. D'autres procédés bien connus peuvent être utilisés pour obtenir des isolats et concentrés de protéines doux a partir de la farine douce selon l'invention.
On a trcuvé de façon surprenante, qu'on peut rendre organo-
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par un procédé d'extraction par un solvant, procédé qui permet de tenir compte de l'importance critique attachée au maintien d'un équili-
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gineuses et la concentration en eau dans le système solvant. D'autre part, le maintien de cet équilibre dynamique avec certains systèmes solvants critiques n'a pas seulement pour effet de débarrasser_les
<EMI ID=38.1> <EMI ID=39.1> sants possède, à titre de propriétés générales, un caractère non polaire comme il est habituellement exigé pour extraire les lipides. Il est également critique que le système solvant soit sous forme
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prise entre une valeur aussi faible que 0,1% et une valeur aussi <EMI ID=41.1> concentration'en eau maximale autorisée pour ne pas provoquer la séparation de phases dans le mélange solvant choisi à trois compo- sants. Si une séparation de phases se produisait, la présence d'une phase résultante a forte teneur en eau augmenterait fortement les probabilités ae la dénaturation des protéines aux températures é-
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la fraction oléagineuse à extraire soit comprise entre environ 1,0 et 16% en poids, c'est-à-dire au-dessous ou en dedans de l'intervalle normal des teneurs en humidité, plut8t que de risquer une soudaine séparation de phases qui pourrait avoir lieu lors du traitement de fractions oléagineuses dont la teneur en humidité aurait été é- levée à une valeur excessive, c'est-à-dire un.produit ayant une humidité appréciable.
Comme exemples représentatifs d'hydrocarbures non polaires linéaires , ramifiés ou cycliques, pouvant constituer le composant principal du système solvant, on mentionnera les produits contenant 5 à 12 atomes de carbone environ et ayant un point d'ébullition sous les conditions normales de pression au-dessous d'environ 200[deg.]C,
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le cyclo-ootane, le cycloheptène, le 3-éthylpentane, le 2-pentëne,
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méthanol, l'éthanol, le propanol, l'isopropanol, lé hitanol, les
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<EMI ID=52.1> <EMI ID=53.1> lisé dans un cas donné est principalement déterminée par la miscibilité des composants non polaire et légèrement polaire. On préfère que le composant non polaire soit le constituant principal et que sa concentration se situe entre 50 et 90% en poids environ. Le composant légèrement polaire qui, quantitativement constitue le second composant est présent avantageusement à raison d'environ 10 à
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de déterminer le.concentration maximale de l'eau par le début d'une séparation de phases. Dans la pratique, on a constaté qu'or obtient les meilleurs résultats lorsque la.concentration d'eau est proche
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par l'établissement et l'examen des diagrammes de phases.
Les systèmes solvants particulièrement préférés sont ceux dans lesquels le composant non polaire est choisi parmi les hydrocarbures linéaires, ramifiés ou cycliques dont les points d'ébullition sous pression atmosphérique sont au-dessous de 200[deg.]C et qui contiennent de 5 à 10 atomes de carbone, tels que par exemple le pentane, l'hexane, l'hexène, le cyclohexane, et le cyclooctane, alors que le composant légèrement polaire est choisi parmi les alcools primaires, secondaires et tertiaires contenant 1 à 6 atomes de carbone. Comme exemples représentatifs des systèmes solvants à trois composants préférés, on indiquera les suivants: hexane/étha-
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hexane/éthanol/eau.
Le système solvant tout spécialement préféré est composé
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Comme on l'a déjà dit, le procédé selon l'invention est efficace pour faire disparaître la saveur de fractions de graines oléagineuses broyées et dégraissées choisies parmi' les graines de coton, les arachides, le coprah, le colza et les graines de-soja.
Outre l'effet du suppression de saveur, l'invention est également
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par exemple, la fraction gossypol des graines de coton. Pour des raisons économiques, les graines de soja constituent des graines <EMI ID=64.1>
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Pour faire ressortir 1' importance de l'eau, on a effectue une série d'extractions, par des solvants, sur des flocons dégrais-
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re série d'extractions, on a préparé un solvant hexane/éthanol
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une autre série d'extractions,'on a utilisé un système solvant
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en eau dans les flocons Mesure du déroulement des extractions dans
'de
les conditions.de l'utilisation/chaoun des deux systèmes de solvants. Sur le plan opératoire, on a effectué, les extractions en disconti-
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dire que le rapport du solvant aux flocons était de 20:3 On a effectué chaque étape d'extraction pendant 20 minutes à 50[deg.]C et ensuite on a ajouté du solvant frais pour l'extraction suivante. Les résultats obtenus dans cette étude sont résumés dans le tableau I.. Il est évident que le système solvant préféré (système solvant II) permet d'établir un équilibre dynamique entre la teneur en humidité des flocons et la teneur en eau du système solvant pour autant que .
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pendant toutes les extractions. D'autre part, les flocons extraits avec.le système solvant (I) à deux composants manifestent une baisse continue de la{teneur en humidité à mesure du déroulement de
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-'Une autre observation importante concernant les résultatsqui apparaissent dans le tableau I, est que l'efficacité du procé- dé de suppression de saveur varie parallèlement avec la diminution d'humidité, dans le système solvant (I) à deux composants ; d'autre part, les extractions effectuées avec le solvant préféré à trois composants (II) se déroulent sans diminution de l'efficacité du traitement de suppression de saveur pendant la totalité des étapes <EMI ID=75.1>
on a élimine totalement le solvant d'une quantité de flocons (quantité échantillon) après une étape donnée d'extraction et on ajouté
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rine de soja dont la teneur en humidité a été réduite à une' valeur
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farine à une extraction par un procédé discontinu dans des béchers avec agitation et en utilisant un rapport solvant/farine de 20:3-;-.,... et une durée de 20 minutes par extraction. Le système solvant était : celui décrit plus.haut, c'est-à-dire hexane/éthanol/eau. Après quatre extractions, la forte saveur caractéristique des graines de soja que l'on retrouvait dans la' farine avait disparu et la teneur en humidi-
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flocons de soja du tableau 1 (système solvant.'Il). Cependant quand
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compromis optimal entre l'efficacité et la qualité dans le procédé de suppression de saveur. La température supérieure est déterminée par le point d'ébullition ; cette température supérieure peut être plus élevée si l'on utilise un appareil d'extraction à haute pression. On a déjà dit qu'un avantage surprenant du procédé de l'in-.
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connu de .l'homme de l'art que le? procédés d'extraction comportant l'utilisation d'eau et d'alcool et un chauffage, aboutissent à une dénaturation importante. Dans ces conditions, on a été étonné de constater que le système solvant indiqué permet de faire disparaî-
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n'est pas outre mesure critique et peut être compris entre environ 2:1 et 10:1 . Les valeurs extrêmes de cet intervalle sont déterminées par des-facteurs de commodité, d'efficacité et des principes . globaux du procédé d'extraction, mais, en régle générale, le rapport préféré.du solvant à la matière est compris entre environ 3:1 <EMI ID=98.1>
Pour l'extraction, on peut utiliser un appareil à circulation continue ou discontinue. Par exemple le passage de la matière et du système solvant à contre-courant peut se faire dans des appareils de traitement très variés (appareils de contact par trans-' fert de masses). Parmi les appareils possibles, on indiquera les tours verticales, les extracteurs à paniers de divers modèles, les récipients pour traitements discontinus reliés.entre eux en vue
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tages et, rapports. sont: en poids sauf stipulation contraire, servent & illustrer l'invention sans aucunement en limiter la portée :
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en graisse, on a opéré de la façon suivante : on a placé les flo-. cons dans un panier muni d'un tamis en fils métalliques et or a pompé à partir d'un réservoir chauffé vers le panier un total de
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travers le produit en agitant périodiquement de manière à assurer une durée de contact entre l'hexane et le soja de 30 minutes. On a répété cette opération deux fois de plus en utilisant dans cha- que cas du solvant frais. On a conservé dans le panier d'extrac-
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l'hexane pour effectuer les opérations de suppression de saveur faisant l'objet de l'invention.
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pour l'opération de suppression de saveur, en utilisant de l'hexa- .ne, de l'éthanol et de l'eau dans un rapport de 78,5:20,8:0,7. On a maintenu environ 90,7 kg de ce solvant à 55[deg.]C dans un réservoir <EMI ID=106.1>
le panier qui contenait les 11,3 kg de flocons de soja mouillés à l'hexane provenant du traitement précédent et on a laissé le sol-
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rée de contact de 20 minutes avec un rapport du solvant aux flo-
cons de 6:1. On a utilisé dans chaque extraction en discontinu du solvant frais. On a prélevé des échantillons représentatifs après chaque étape d'extraction en vue d'une analyse ultérieure. Par cet- te technique, on a déterminé que les composants de saveur désagré-
<EMI ID=108.1> .: tout le procédé d'extraction et,pour cela, on a prélevé périodique- ment des échantillons pour déterminer si un supplément d'eau devait ou ne devait pas être ajouté. On remarquera que le système solvant décrit ci-dessus est parfaitement utilisable '.pour une extraction- continue car on peut recycler le solvant en maintenant sa composition constante à l'aide d'un appareil de distilla- tion relativement simple. Le mélange particulier d'hexane et d'étha- <EMI ID=109.1> phase gazeuse qui se sépare en deux phases. (une phase supérieure
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l'hexane, l'éthanol et l'eau), lors de là condensation. On peut recueillir ces phases et régler-la composition aux intervalles préférés de composants selon l'invention. En conséquence, quand on utilise.un seul appareil à distiller pour le recyclage, on doit maintenir un réglage très étroit de la température.
On a séché à l'air le produit résultant de l'exemple 1 à une température de 52[deg.]C pendant 18 heures et outre une légère saveur de céréales, le produit était totalement doux et exempt des saveurs caractéristiques des graines de soja.
On a obtenu des résultats sensiblement équivalents à ceux de l'exemple 1 en supprimant l'étape d'extraction à l'hexane.
De même que dans l'exemple 1, on a obtenu des résultats sensiblement équivalents concernant la perte de saveur en rempla- -
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ja ou un isolât de soja, respectivement. On a obtenu également un goût plus doux en remplaçant les flocons de soja mouillés à l'hexane par de la farine de soja et la fleur de soja, respectivement.
Comme dans l'exemple 1, on a obtenu des résultats sensiblement équivalents concernant la perte de saveur en remplaçant le système solvant utilisé par un système solvant à phase unique ayant l'une des compositions suivantes : 50% hexane/45% éthanol/5% eau ;
70% d'hexane/28% d'éthanol/ 2% d'eau et 90% hexane/8,9% éthanol/ 1,1%eau.
En opérant comme dans l'exemple 1, on a obtenu des résultats sensiblement équivalents concernant la perte de saveur si la
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et si le rapport du solvant aux flocons est de 4:1 plut8t que de 6:1 comme c'était le cas dans l'exemple 1 à propos des extractions avec le mélange hexane/éthanol/eau.
En opérant comme dans l'exemple 1, on a obtenu des résultats sensiblement équivalents concernant la suppression de saveur en remplaçant le système solvant hexane/éthanol/eau par le système
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tenir une farine de soja sensiblement douce sans dénaturation excèssive des protéines. Ce système de solvant préféré permet la suppres- .
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Apres l'extraction avec un système solvant a trois compo-
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neuses dégraissées/et broyées, la farine douce résultante peut être mise en contact avec un système d'extraction par un solvant comprenant un mélange d'alcool et d'eau dans lequel l'alcool représente
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dit que cette dernière étape permet Õ:obtenir une concentration
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efficacité telle que 2% seulement des protéines sont perdues par solubilisation ; d'autre part, on obtient cette augmentation de la concentration en protéines en préservant pratiquement toute la va-
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Cette seconde étape d'extraction par un solvant concentre les protéines dans les matières solides résiduelles,.'premièrement en immobilisant les protéines et deuxièmement en dissolvant et en entraînant les composants non protéiniques, principalement les hy-
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Les alcools qui conviennent pour cette seconde étape peu-
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mélange préféré d'eau et d'alcool contient donc environ 60 à 90% <EMI ID=125.1>
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sur l'efficacité du procédé de concentration et de suppression de ' saveur mais le pH préféré est celui qui correspond aux conditions
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utilisé pour l'extraction et aussi selon le degré de suppression de saveur et de concentration qu'on désire obtenir. On a déjà dit
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tinu ou en: discontinu.__ Par, exemple, lorsqu'il s'agit de farine de
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, avec une période de percolation Je 30 minutes par extraction au cours de la seconde étape du procédé étaient nécessaires pour élever la concentration-des partir d'une valeur initiale
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,
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Les exemples'suivants mettent en évidence la coordination
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flocons de soja non dégraissés. On a conservé dans le panier d'ex-
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l'hexane et on a soumis ces flocons au traitement suivant:
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une seule phase de l'exemple 1, avec un rapport du solvant aux flocons de soja de 3:1 et une température de 50[deg.]C, on a formé une bouillie avec 136 kg de ce solvant et les matières solides des flocons et on a laissé percoler de manière à ce que la durée totale de contact soit de 30 minutes. On a répété quatre fois cette étape fondamentale d'extraction et on a commencé alors la seconde étape du procédé de suppression de saveur et de concentration en
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on a pompé dans le panier 12,2 kg d'une solution d'éthanol dans
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d'une bouillie s'infiltrer à travers le soja. La durée de contact est de 30 minutes avec un rapport du solvant au soja de 3:1 et à une température de 30[deg.]C. On a répété cette étape fondamentale sept fois au total en utilisant du solvant frais à chaque fois. On a laissé égoutter les flocons et on les a séchés ensuite dans un tambour giratoire à circulation forcée d'air à 51[deg.]C.
L'analyse du produit résultant a montré que la concentra-
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concentré de soja. Le produit résultant est entièrement dépourvu d'une saveur forte ou d'un aprèsgoût persistant . Le produit est également non dénaturé comme on peut le constater par sa solubilité dans l'eau. Pour déterminer ceci, on prélève 1,0 g du concentré de soja résultant et on le disperse dans 19 ml d'eau à pH 7,6, avec forte agitation pendant 10 minutes dans un mélangeur du type "MihiWaring Blender". On soumet le mélange résultant à une centrifugation et on récupère le liquide surnageant pour effectuer une analyse d'azote. On obtient une indication de solubilité des protéines par l'indice de dispersabilité qui est le rapport du pourcentage d'azote dispersé dans la solution au pourcentage d'azote dans l'échantillon solide initial.
L'indice de dispersabilité du concentré de soja préparé dans l'exemple 2 est de 60% ce qui indique que,les protéines sont pratiquement non dénaturées.
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nés de coton, pour obtenir les concentrés des protéines des graines oléagineuses correspondantes.
L'exemple pratique suivant fait ressortir à la fols le
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préservation de la fonctionnalité des protéines naturelles, autrement dit l'absence de dénaturation.
EXEMPLE
On a préparé un produit analogue à la viande avec des protéines_végétales texturisées, avec les ingrédients suivants et par le procédé décrit plus loin.
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On remarquera qu'aucun agent de saveur n'a été introduit dans la composition de base. On a malaxé les composants pour former une pâte que l'on a fait passer dans une extrudeuse "Brabender" de 19 mm avec une température du mélange de 150[deg.]C. La pression
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On a séché le produit et on l'a broyé en particules dont la dimension moyenne est de 6,35 mm. Après hydratation, les essais de goût indiquent une absence totale de la saveur des graines vertes et d'un léger goût de peinture. En bref, le goût obtenu est entièrement doux. Un examen physique. des essais de mastication et des essais de sensation générale dans la bouche indiquent que les protéines ont durci par la chaleur au cours de l'extrusion, ce qui confirme l'absence de dénaturation, c'est-à-dire que la propriété de durcissement par la chaleur a été préservée pendant toute la durée du procédé d'extraction décrit dans l'exemple 2.
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à mettre en contact, dans une zone de confinement liquide, une
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hydrooarbure non polaire linéaire, ramifié pu cyclique ayant envi-
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solvant organique légèrement polaire contenant de l'oxygène et environ 1 à 12 atomes.de carbone, et de l'eau pour compléter, de pré-
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<EMI ID=164.1>
liminèr le solvant du produit ainsi obtenu pour former un produit d'un goût notablement plus doux.
"Proceeds for the removal of flavor from fractions of seeds
<EMI ID = 1.1>
<EMI ID = 2.1>
<EMI ID = 3.1>
the product until after the flavor removal treatment. can be considered organoleptically sweet.
<EMI ID = 4.1>
<EMI ID = 5.1>
rapeseed, 3 'peanuts and ooprah at all stages of processing to which these seeds may be subjected. For example, in the case of soybeans, the processed fractions most commonly found in industry are flakes, flour, powders,
<EMI ID = 6.1>
soybeans have now acquired a well-defined meaning in this industry and this meaning will be explained later. However, certain treated fractions have undergone such a denaturation and such a macroscopic alteration by severe heat treatments, that the extraction by a depriving becomes practically ineffective. For example, some soybean flour fractions prepared by industrial means have suffered such severe damage during roasting that the flour particles carry over to the surface.
<EMI ID = 7.1>
expensive the penetration of the solvent inside the particles. In such a case, it is essential to grind the fraction again.
<EMI ID = 8.1>
Finally, the solvent extraction apparatus and handling steps which are used in the present invention can be perfectly conventional, that is to say that one can use the conventional apparatus and techniques of solvent extraction. solvent, whether batch or. continuously..
<EMI ID = 9.1>
<EMI ID = 10.1>
real ?, unpleasant adornment of soybean which has been referred to with some humor- but not exactly, by various expressions such as
<EMI ID = 11.1>
paint "," solvent taste "," cardboard taste ", etc ..., these terms being used in connection with certain particular products or <EMI ID = 12.1>
<EMI ID = 13.1>
mique as a source of oil and a source of protein. The suppres-
<EMI ID = 14.1>
<EMI ID = 15.1>
<EMI ID = 16.1>
<EMI ID = 17.1>
when soy protein is intended to be incorporated
<EMI ID = 18.1>
<EMI ID = 19.1>
<EMI ID = 20.1>
flavor, especially the flavor of soybeans, is
<EMI ID = 21.1>
(steaming, extractions with hot alcohol and various treatments with caustics), soy proteins are significantly denatured; this results in almost complete destruction of the usefulness of proteins for subsequent uses
<EMI ID = 22.1>
protein is preserved without any alteration. The properties destroyed by denaturation are in particular the solubility in water, the formation of colloids (aqueous dispersions and gels) and the ability to harden by heat. Thus not only does the prior art not make it possible to obtain a soy protein fraction with a mild flavor, but in many known processes, it is possible to obtain
<EMI ID = 23.1>
Various processed soybean fractions of industrial or commercial importance are known. In addition to non-defatted whole or shelled seeds and field-dried, the following products should be mentioned: fatty or defatted flakes, fatty or defatted flour obtained by grinding whole or shelled seeds or defatted flakes. Defatted soybean flower is analogous to defatted flour except that the division
<EMI ID = 24.1>
been practically degreased and leached to rid them of carbohydrates to a varying degree and thus improve the protein content. The term "soy isolate" denotes a protein <EMI ID = 25.1>
ne, degreased. using an aqueous solution which may be acidic or alkaline, an operation which is followed by the precipitation of the proteins solubilized at their isoelectric point.
The tenacity of the characteristic flavor of soybeans is such that even the isolate prepared by usual methods cannot be considered to have a sufficiently mild taste and,
Obviously, the fractions obtained during the initial processing stages, for example defatted flakes or flour, are quite unacceptable for most food applications.
Among the known methods, mention will be made of those which are described in the following texts: 48 Cereal Chemists 640 (1971) by Eldrige et al. United States of America Patents N � ' 2,278,670 and
3,043,826 and the Belgian patent N [deg.] 772,811 ..
Consequently, the main objects of the invention are:
- to remove the flavor of cleaginous seed fractions by a technique of extraction by a solvent in order to obtain a mild product from an organoleptic point of view;
- to carry out the flavor suppression of the treated fractions of oilseeds without significantly deteriorating the functional characteristics of the. natural protein; and
more generally, to carry out the flavor suppression under optimal conditions and to minimize the denaturation which frequently accompanies the processes of the prior art.
The subject of the invention is therefore a process for the elimination of flavor, by extraction with the aid of a solvent, making it possible to obtain products which are sweet from an organoleptic point of view, starting from various processed fractions of oil seeds. , a process in which the solvent used for the batch or continuous extraction is a single phase mixture of a nonpolar, branched, linear or cyclic hydrocarbon containing about 5 to 12 atoms.
<EMI ID = 26.1>
oxygen and about 1 to 12 carbon and water atoms.
-. A particularly preferred solvent system, when the oil seeds are defatted soy flakes, is a three-component mixture forming one. single phase comprising a linear, branched or cyclic hydrocarbon whose boiling point is less than 200 [deg.] C and which contains approximately 5 to 10 carbon atoms, ..... <EMI ID = 27.1>
<EMI ID = 28.1>
tion consists of (a) bringing into contact in a liquid containment zone, a treated fraction of oil seeds containing
<EMI ID = 29.1>. Single phase consisting of three components including a mixture <EMI ID = 30.1>
re, branched or cyclic containing about 5 to 12 carbon atoms,
<EMI ID = 31.1>
containing oxygen and having approximately 1 to 12 carbon atoms, the remainder being constituted by water, preferably in a proportion of between approximately 10 and 0.1% by weight, at a temperature
<EMI ID = 32.1>
and (b) removing the solvent to thereby obtain an organoleptically sweet product, for example, a sweet soybean meal.
According to a variant of the implementation of the method of
<EMI ID = 33.1>
<EMI ID = 34.1>
<EMI ID = 35.1>
to remove the remaining portions of non-proteinaceous compounds.
For example, the flour whose flavor has been removed can be brought into contact, before the solvent is removed, with a mixture of water.
and about 50 to 95% of an alcohol having about 1 to 6 carbon atoms to solubilize the non-protein components, so that the solid residue shows after removal of the solvent a protein concentration of about 55 to 80 % in weight. Other well-known methods can be used to obtain sweet protein isolates and concentrates from the sweet flour according to the invention.
We have surprisingly found that we can make organo-
<EMI ID = 36.1>
by a solvent extraction process, which process takes into account the critical importance attached to maintaining a balance.
<EMI ID = 37.1>
gins and the water concentration in the solvent system. On the other hand, maintaining this dynamic equilibrium with certain critical solvent systems does not only have the effect of ridding them of
<EMI ID = 38.1> <EMI ID = 39.1> sants has, as general properties, a non-polar character as is usually required for the extraction of lipids. It is also critical that the solvent system is in the form
<EMI ID = 40.1>
taken between a value as low as 0.1% and a value as low as <EMI ID = 41.1> maximum authorized water concentration so as not to cause phase separation in the chosen three-component solvent mixture. If phase separation did occur, the presence of a resulting high water phase would greatly increase the likelihood of protein denaturation at temperatures above.
<EMI ID = 42.1>
the oilseed fraction to be extracted is between about 1.0 and 16% by weight, i.e. below or within the normal range of moisture contents, rather than risking sudden phase separation which could take place when processing oil fractions whose moisture content has been excessively high, ie a product with appreciable moisture.
As representative examples of linear, branched or cyclic nonpolar hydrocarbons which may constitute the main component of the solvent system, there may be mentioned products containing about 5 to 12 carbon atoms and having a boiling point under normal pressure conditions at. below about 200 [deg.] C,
<EMI ID = 43.1>
<EMI ID = 44.1>
cyclo-ootane, cycloheptene, 3-ethylpentane, 2-pentene,
<EMI ID = 45.1>
<EMI ID = 46.1>
<EMI ID = 47.1>
<EMI ID = 48.1>
methanol, ethanol, propanol, isopropanol, hitanol,
<EMI ID = 49.1>
<EMI ID = 50.1>
<EMI ID = 51.1>
<EMI ID = 52.1> <EMI ID = 53.1> read in any given case is primarily determined by the miscibility of the non-polar and slightly polar components. It is preferred that the non-polar component is the main component and that its concentration is between about 50 and 90% by weight. The slightly polar component which quantitatively constitutes the second component is advantageously present in an amount of about 10 to
<EMI ID = 54.1>
<EMI ID = 55.1>
to determine the maximum concentration of water by the start of a phase separation. In practice, it has been found that gold obtains the best results when the water concentration is close to
<EMI ID = 56.1>
by establishing and reviewing phase diagrams.
Particularly preferred solvent systems are those in which the nonpolar component is selected from linear, branched or cyclic hydrocarbons whose boiling points at atmospheric pressure are below 200 [deg.] C and which contain from 5 to 10 carbon atoms, such as, for example, pentane, hexane, hexene, cyclohexane, and cyclooctane, while the slightly polar component is selected from primary, secondary and tertiary alcohols containing 1 to 6 carbon atoms. As representative examples of preferred three-component solvent systems, the following are given: hexane / etha-
<EMI ID = 57.1>
hexane / ethanol / water.
The most preferred solvent system consists of
<EMI ID = 58.1>
<EMI ID = 59.1>
<EMI ID = 60.1>
<EMI ID = 61.1>
<EMI ID = 62.1>
As has already been said, the process according to the invention is effective in eliminating the flavor of crushed and defatted oilseed fractions selected from cottonseeds, peanuts, copra, rapeseed and oilseeds. soy.
Besides the effect of flavor suppression, the invention is also
<EMI ID = 63.1>
for example, the gossypol fraction of cottonseed. For economic reasons, soybeans are seeds <EMI ID = 64.1>
<EMI ID = 65.1>
<EMI ID = 66.1>
To emphasize the importance of water, a series of solvent extractions were carried out on degreaser flakes.
<EMI ID = 67.1>
re series of extractions, a hexane / ethanol solvent was prepared
<EMI ID = 68.1>
another series of extractions, a solvent system was used
<EMI ID = 69.1>
<EMI ID = 70.1>
in water in the flakes Measurement of the progress of the extractions in
'of
the conditions of use / chaoun of the two solvent systems. On the operative level, the extractions were carried out disconti-
<EMI ID = 71.1>
<EMI ID = 72.1>
say that the ratio of solvent to flakes was 20: 3 Each extraction step was carried out for 20 minutes at 50 [deg.] C, and then fresh solvent was added for the next extraction. The results obtained in this study are summarized in Table I. It is evident that the preferred solvent system (solvent system II) allows a dynamic equilibrium to be established between the moisture content of the flakes and the water content of the solvent system for as much as .
<EMI ID = 73.1>
during all extractions. On the other hand, the flakes extracted with the two-component solvent system (I) show a continuous decrease in moisture content as the process proceeds.
<EMI ID = 74.1>
Another important observation concerning the results which appear in Table I is that the efficiency of the flavor suppression process varies with the decrease in humidity, in the two-component solvent system (I); on the other hand, the extractions performed with the preferred three-component solvent (II) proceed without decreasing the efficiency of the flavor suppression treatment during all of the steps <EMI ID = 75.1>
the solvent has been completely removed from a quantity of flakes (sample quantity) after a given extraction step and added
<EMI ID = 76.1>
<EMI ID = 77.1>
<EMI ID = 78.1>
<EMI ID = 79.1>
<EMI ID = 80.1>
<EMI ID = 81.1>
soybean rine, the moisture content of which has been reduced to a value
<EMI ID = 82.1>
<EMI ID = 83.1>
<EMI ID = 84.1>
<EMI ID = 85.1>
flour to extraction by a batch process in beakers with stirring and using a solvent / flour ratio of 20: 3 -; -., ... and a duration of 20 minutes per extraction. The solvent system was: that described above, i.e. hexane / ethanol / water. After four extractions, the characteristic strong soybean flavor found in the flour was gone and the moisture content
<EMI ID = 86.1>
Soy flakes from Table 1 (solvent system. II). However when
<EMI ID = 87.1>
<EMI ID = 88.1>
<EMI ID = 89.1> <EMI ID = 90.1> <EMI ID = 91.1>
<EMI ID = 92.1>
<EMI ID = 93.1>
optimum compromise between efficiency and quality in the flavor suppression process. The upper temperature is determined by the boiling point; this higher temperature may be higher if a high pressure extraction apparatus is used. It has already been said that a surprising advantage of the in-.
<EMI ID = 94.1>
<EMI ID = 95.1>
known to those skilled in the art that the? extraction processes involving the use of water and alcohol and heating, result in significant denaturation. Under these conditions, we were surprised to find that the solvent system indicated makes it possible to remove
<EMI ID = 96.1>
<EMI ID = 97.1>
is not overly critical and can range from about 2: 1 to 10: 1. The extreme values of this interval are determined by factors of convenience, efficiency and principles. overall extraction process, but as a general rule the preferred solvent to material ratio is about 3: 1 <EMI ID = 98.1>
For the extraction, it is possible to use an apparatus with continuous or discontinuous circulation. For example, the passage of the material and the solvent system against the current can be done in a wide variety of treatment devices (contact devices by mass transfer). Among the possible devices, we can indicate vertical towers, basket extractors of various models, containers for discontinuous treatments connected to each other in view
<EMI ID = 99.1>
<EMI ID = 100.1>
stages and, reports. are: by weight unless otherwise stipulated, serve & illustrate the invention without in any way limiting its scope:
<EMI ID = 101.1>
<EMI ID = 102.1>
in fat, we operated as follows: we placed the flo-. cons in a basket fitted with a wire and gold screen pumped from a heated tank to the basket a total of
<EMI ID = 103.1>
through the product, stirring periodically to ensure a contact time between hexane and soybean of 30 minutes. This operation was repeated two more times using fresh solvent in each case. We kept in the extract basket
<EMI ID = 104.1>
hexane to carry out the flavor removal operations which are the subject of the invention.
<EMI ID = 105.1>
for the flavor removal operation, using hexane, ethanol and water in a ratio of 78.5: 20.8: 0.7. About 90.7 kg of this solvent were maintained at 55 [deg.] C in a tank <EMI ID = 106.1>
the basket which contained the 11.3 kg of hexane-wetted soy flakes from the previous treatment and the soil was left
<EMI ID = 107.1>
contact period of 20 minutes with a ratio of solvent to
cons of 6: 1. Fresh solvent was used in each batch extraction. Representative samples were taken after each extraction step for subsequent analysis. By this technique, it was determined that the disagreeable flavor components
<EMI ID = 108.1> .: the entire extraction process and for this, samples were taken periodically to determine if more water should or should not be added. It will be appreciated that the solvent system described above is perfectly suitable for continuous extraction because the solvent can be recycled while maintaining its composition constant using a relatively simple distillation apparatus. The particular mixture of hexane and etha- <EMI ID = 109.1> gas phase which separates into two phases. (a higher phase
<EMI ID = 110.1>
hexane, ethanol and water), during condensation. These phases can be collected and the composition adjusted to the preferred ranges of components according to the invention. Accordingly, when using a single distillation apparatus for recycling, a very tight temperature control must be maintained.
The resulting product of Example 1 was air dried at a temperature of 52 [deg.] C for 18 hours and besides a slight cereal flavor the product was completely sweet and free from the characteristic flavors of soybeans. .
Results were obtained substantially equivalent to those of Example 1 by eliminating the extraction step with hexane.
As in Example 1, substantially equivalent results were obtained concerning the loss of flavor by replacing -
<EMI ID = 111.1>
ja or a soy isolate, respectively. A milder taste was also obtained by replacing the hexane-wetted soy flakes with soy flour and soybean flower, respectively.
As in Example 1, substantially equivalent results regarding flavor loss were obtained by replacing the solvent system used with a single phase solvent system having one of the following compositions: 50% hexane / 45% ethanol / 5% water;
70% hexane / 28% ethanol / 2% water and 90% hexane / 8.9% ethanol / 1.1% water.
By operating as in Example 1, substantially equivalent results were obtained concerning the loss of flavor if the
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and if the ratio of solvent to flakes is 4: 1 rather than 6: 1 as was the case in Example 1 with respect to extractions with hexane / ethanol / water.
By operating as in Example 1, substantially equivalent results were obtained concerning the suppression of flavor by replacing the hexane / ethanol / water solvent system by the system.
<EMI ID = 113.1>
<EMI ID = 114.1> <EMI ID = 115.1>
<EMI ID = 116.1>
keep a noticeably sweet soy flour without excessive protein denaturation. This preferred solvent system allows it to be suppressed.
<EMI ID = 117.1>
After extraction with a three-component solvent system
<EMI ID = 118.1>
Once degreased / and ground, the resulting sweet flour can be contacted with a solvent extraction system comprising a mixture of alcohol and water in which the alcohol represents
<EMI ID = 119.1>
says that this last step allows Õ: to obtain a concentration
<EMI ID = 120.1>
efficiency such that only 2% of the proteins are lost by solubilization; on the other hand, this increase in protein concentration is obtained while preserving practically all the value
<EMI ID = 121.1>
This second solvent extraction step concentrates the proteins in the residual solids, first by immobilizing the proteins and second by dissolving and entraining the non-protein components, mainly the hy-
<EMI ID = 122.1>
The alcohols which are suitable for this second stage can
<EMI ID = 123.1>
<EMI ID = 124.1>
preferred mixture of water and alcohol therefore contains about 60 to 90% <EMI ID = 125.1>
<EMI ID = 126.1>
<EMI ID = 127.1>
on the effectiveness of the flavor concentration and removal process but the preferred pH is that which corresponds to the conditions
<EMI ID = 128.1>
used for extraction and also depending on the degree of flavor suppression and concentration desired. We have already said
<EMI ID = 129.1>
tinu or en: discontinu .__ For example, when it comes to flour
<EMI ID = 130.1>
<EMI ID = 131.1>
, with a percolation period I 30 minutes per extraction during the second step of the process were necessary to raise the concentration-of from an initial value
<EMI ID = 132.1>
<EMI ID = 133.1>
,
<EMI ID = 134.1>
<EMI ID = 135.1>
<EMI ID = 136.1>
<EMI ID = 137.1>
The following examples demonstrate coordination
<EMI ID = 138.1>
<EMI ID = 139.1>
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<EMI ID = 141.1>
<EMI ID = 142.1>
non-defatted soy flakes. We kept in the basket of ex-
<EMI ID = 143.1>
hexane and these flakes were subjected to the following treatment:
<EMI ID = 144.1>
a single phase of Example 1, with a solvent to soy flakes ratio of 3: 1 and a temperature of 50 [deg.] C, a slurry was formed with 136 kg of this solvent and the solids of the flakes. and allowed to percolate so that the total contact time is 30 minutes. This basic extraction step was repeated four times, and the second step of the flavor removal and concentration of alcohol process began.
<EMI ID = 145.1>
12.2 kg of an ethanol solution in the basket were pumped into the basket
<EMI ID = 146.1>
of a porridge seep through the soybeans. The contact time is 30 minutes with a solvent to soybean ratio of 3: 1 and at a temperature of 30 [deg.] C. This basic step was repeated a total of seven times using fresh solvent each time. The flakes were allowed to drain and were then dried in a rotary drum with forced air circulation at 51 [deg.] C.
Analysis of the resulting product showed that the concentration
<EMI ID = 147.1>
<EMI ID = 148.1>
soy concentrate. The resulting product is entirely devoid of a strong flavor or lingering aftertaste. The product is also undenatured as can be seen from its solubility in water. To determine this, 1.0 g of the resulting soybean concentrate was taken and dispersed in 19 ml of water at pH 7.6, with vigorous stirring for 10 minutes in a mixer of the "MihiWaring Blender" type. The resulting mixture was subjected to centrifugation and the supernatant liquid was collected for nitrogen analysis. An indication of the solubility of the proteins is obtained by the dispersability index which is the ratio of the percentage of nitrogen dispersed in the solution to the percentage of nitrogen in the initial solid sample.
The dispersibility index of the soybean concentrate prepared in Example 2 is 60%, which indicates that the proteins are practically undenatured.
<EMI ID = 149.1>
<EMI ID = 150.1>
<EMI ID = 151.1>
born of cotton, to obtain the protein concentrates of the corresponding oil seeds.
The following practical example brings out the
<EMI ID = 152.1>
preservation of the functionality of natural proteins, in other words the absence of denaturation.
EXAMPLE
A meat-like product was prepared with textured vegetable protein, with the following ingredients and by the method described later.
<EMI ID = 153.1>
It will be noted that no flavoring agent has been introduced into the base composition. The components were kneaded to form a paste which was passed through a 19mm "Brabender" extruder with a mixture temperature of 150 [deg.] C. Pressure
<EMI ID = 154.1>
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The product was dried and ground to particles with an average size of 6.35 mm. After hydration, the taste tests indicate a complete absence of the flavor of green seeds and a slight taste of paint. In short, the taste obtained is completely sweet. A physical exam. Chewing tests and general mouth feel tests indicate that the proteins have hardened by heat during extrusion, which confirms the absence of denaturation, that is, the hardening property by heat was preserved throughout the extraction process described in Example 2.
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to put in contact, in a liquid containment zone, a
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linear, branched or cyclic non-polar hydroarbon having approx.
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slightly polar organic solvent containing oxygen and about 1 to 12 carbon atoms, and water to make up, pre-
<EMI ID = 163.1>
<EMI ID = 164.1>
removing the solvent from the product thus obtained to form a product with a significantly milder taste.