Conditionnement superplastique d'alliages ternaires et quaternaires à base de zinc et d'aluminium.
La présente invention concerne un nouveau traitaient d'alliages ternaires et quaternaires à base de zinc et d'aluminium qui peuvent être traités pour leur donner des propriétés superplastiques. En particulier, l'invention prévoit une nouvelle méthode de conditionnement d'alliages de zinc et d'aluminium ternaires (Za-Al-Cu) et quaternaires
(Zn-Al-Cu-Mg) voisins de la composition eutectolde de façon à les rendre superplastiques.
La superplasticité des alliages binaires zincaluminium eutectoïdes a été découverte par Bochvar et Sviderskaia en 1945 (Bochvar, A.A., and Sviderskaia, Z.A., Superplasticity Phenomena in Zinc-Aluminum Alloys, Izv. Akad. Nauk SSSR, Otdel Tekh, Nauk, �, 821 (1945)). Depuis lors, ce phénomène de superplasticité a été l'objet de nombreuses
études et plusieurs brevets ont récemment été accordés concernant divers aspects de ce phénomène, tels que les brevets américains Nos. 3,340,101 et 3,420,717 de D.S. Fields, Jr.
et al, émis le 5 septembre 1967 et le 7 janvier 1969 respectivement, et les brevets américains Nos. 3,529,457 et 3,537,917 de R.D. Butler et al, émis le 22 septembre 1970 et
le 3 novembre 1970 respectivement. Les alliages superplastiques sont caractérisés par une relation unique entre la contrainte d'écoulement et le taux de déformation, le maximum de déformation se produit dans une gamme définie de taux de déformation. Normalement, une pièce de métal sous tension subit la rupture
<EMI ID=1.1>
superplastique, correctement traité, peut être allongé de
1000� à 2000% sans rupture.
En général, pour qu'un alliage soit superplastique, deux conditions doivent être remplies:
a) la production d'une structure à grains fins équiaxiaux; b) la déformation de l'alliage à une température d'environ la moitié de son point de fusion en degrés Kelvin.
La relation entre la contrainte d'écoulement et le taux de déformation a été utilisée par plusieurs chercheurs dans leurs études de la superplasticité des métaux; à partir de cette relation, ils ont établi l'indice de sensibilité (m) du taux de déformation. Les valeurs calculées de "m" <EMI ID=2.1>
associées à un allongement relativement grand sans striction et comme une mesura de la superplasticité.
<EMI ID=3.1>
comme suit:
<EMI ID=4.1>
<EMI ID=5.1>
D'après la relation exprimée plus haut, un tracé logarithmique de / versus /' devrait donner une ligne droite où m serait la pente de la courbe. Toutefois, des relations linéaires sont rarement mentionnées dans la littérature et on trouve surtout des courbes de type sinusoïdal qui sont maintenant considérées comme étant caractéristique
<EMI ID=6.1>
avec le taux de déformation. Les résultats obtenus par les demandeurs donnent généralement une relation linéaire.
Pour une évaluation rapide, il est avantageux d'employer la contrainte d'écoulement et l'allongement total obtenus par un essai de traction à chaud réalisé à une
vitesse de déformation (V) de 25,4 mm/minute par mm de
longueur de calibre. La contrainte d'écoulement ainsi
obtenue peut être considérée comme un estimé de la valeur de "K". Comme les échantillons s'allongent avant d'atteindre
leur contrainte d'écoulement, la vraie valeur du taux de déformation à la contrainte d'écoulement est inférieure;
ainsi, la contrainte d'écoulement à la vitesse de 25,4 mm/minute est légèrement plus petite que la valeur "K" tel que déterminé à un taux réel de déformation de 25,4 minute-le
Une autre méthode qui peut être employée pour déterminer le comportement superplastique des matériaux en feuille est l'essai de soufflage libre tel que décrit par
G.C. Cornfield et R.H. Johnson dans l'article "The Forming
of Superplastic Sheet Metal, Int. J. Mech. Sci. Permagon
Press 1970, Vol. 12, pp. 479-490". Cet essai consiste à gonfler un matériau en feuille à travers un orifice circulaire sous une pression constante de gaz; le temps requis pour gonfler une feuille à une hauteur prédéterminée, tel qu'un hémisphère, et la distribution du matériau donnent une appréciation de l'anisotropie, de l'indice de sensibilité
du taux de déformation, et de la contrainte d'écoulement.
Plusieurs techniques ont été décrites dans l'art antérieur permettant de conférer des propriétés superplastiques aux alliages de zinc et d'aluminium. Ces méthodes visaient
à produire une structure à grains très fins. Toutefois, la plupart de ces techniques se rapportent à des alliages de
zinc et d'aluminium binaires qui sont eutectoldes ou voisins
<EMI ID=7.1>
et 22% d'aluminium. Ces techniques se sont toutefois avérées non satisfaisantes quand le demandeur a essayé de les appliquer aux alliages ternaires et quaternaires. Ainsi, par exemple, un alliage filé à la presse et homogénéisé qui a été trempé et vieilli à la température ambiante pendant quatre mois a donné un produit ayant une structure à grains très fins mais qui n'était pas superplastique et dont l'allongement était moindre que 100%. Il était donc impossible de prévoir le conditionnement des alliages de zinc et d'aluminium ternaires et quaternaires à partir des techniques employées avec les alliages binaires de zinc et d'aluminium de composition eutectolde.
La nouveauté de la présente invention réside dans la découverte que les alliages de zinc et d'aluminium ternaires et quaternaires peuvent être traités dans le but de leur conférer des propriétés superplastiques d'une manière très
<EMI ID=8.1>
(environ 275[deg.]C). L'expression "déformation à chaud" est bien connue et inclue, par exemple, des opérations telles que le filage à la presse et le laminage à chaud. De plus, des résultats particulièrement satisfaisants ont été obtenus 3; homogénéisant et trempant les alliages avant le traitement
<EMI ID=9.1>
lièrement pour des alliages contenant du magnésium, parce que, par exemple, dans le brevet américain No. 3,420,717 de
Fields et al mentionné plus haut, il est spécifiquement indiqué que dans le cas d'alliages binaires eutectoïdes le traitement devrait être effectué par homogénéisation, trempe
<EMI ID=10.1>
présente invention, des résultats adéquats soient obtenus par homogénéisation et trempe et ensuite par déformation à chaud d'alliages de zinc et d'aluminium ternaires et quaternaires à une température au-dessus ce 400[deg.]F (204[deg.]c) et de préférence aussi près que possible de la température eutectolde des alliages (2?5[deg.]C). ,
Enfin, de meilleurs résultats sont obtenus quand les alliages, soit après simple filage à la presse ou après
<EMI ID=11.1>
et de trempe subissent une déformation à froid, telle que le tréfilage en barre. Un tel tréfilage du produit filé à la presse abaisse la constante de proportionalité "K" de l'alliage filé.
Les exemples suivants illustrent la nouvelle méthode de conditionnement sans toutefois la limiter.
EXEMPLE 1
A. Un alliage quaternaire contenant 22% d'aluminium,
<EMI ID=12.1>
zinc à part les impuretés éventuelles, a été filé à la presse à 250[deg.]C. Son indice de sensibilité du taux de déformation
<EMI ID=13.1>
et il a été trouvé que cette simple opération de filage à la presse avait donné à l'alliage d'assez bonnes propriétés superplastiques.
B. Le même alliage a été tréfilé à froid par environ
<EMI ID=14.1>
indice de sensibilité du taux de déformation "m" et sa . constante de proportionalité "K" ont été déterminés. Il a été établi que, dans ce cas, la constante de proportionalité "K" <EMI ID=15.1>
C. Le même alliage a été homogénéisé en le maintenant pendant deux heures à 350[deg.]C et ensuite trempé à l'eau glacée avant de le filer à la presse à 250[deg.]C et de le tréfiler
<EMI ID=16.1>
de déformation "m" et la constante de proportionalité "K" d'un tel alliage ont été ensuite déterminés. Il a été trouvé que, dans ce cas, la constante de proportionalité "K" avait été sensiblement réduite et que l'indice de sensibilité du taux
de déformation avait été amélioré.
D. Enfin, le même alliage a été homogénéisé durant deux heures à 350[deg.]C et trempé à l'eau glacée après filage à la presse et ensuite maintenu pendant quatre mois à la température ambiante. La constante de proportionalité "K" a été ensuite déterminée et il a été trouvé que cet alliage n'était pas superplastique.
Le Tableau I suivant donne les résultats des essais mentionnés plus haut et indique l'influence du traitement selon la présente invention sur l'indice de sensibilité du taux de déformation et sur la constante de proportionalité de l'alliage tel que déterminés par essai de traction à chaud à 250oC.
TABLEAU I
<EMI ID=17.1>
On pourra noter au tableau ci-haut que lorsque l'alliage est filé à la presse à 250[deg.]C et ensuite homogénéisé,
<EMI ID=18.1>
aucune superplasticité n'est obtenue. Il était donc imprévisible <EMI ID=19.1>
de l'homogénéisation et la trempe à l'eau conférerait des propriétés superplastiques aux alliages ternaires et
<EMI ID=20.1>
0,05% Mg, le complément étant du zinc à part les impuretés éventuelles, a été utilisé sous forme de plaques coulées de
12,7 mm d'épaisseur et laminé à 250[deg.]C à une épaisseur de
<EMI ID=21.1>
de la contrainte d'écoulement et le pourcentage d'allongement ont été déterminés. Il a été trouvé que l'alliage ainsi déformé avait d'assez bonnes propriétés superplastiques.
B. Le même alliage a été laminé de la même façon
<EMI ID=22.1>
température les propriétés superplastiques de l'alliage avaient diminué.
C. Le même alliage a été homogénéisé pendant deux heures à 350[deg.]C et ensuite trempé à l'eau glacée avant d'être laminé tel que décrit plus haut en A. Sa contrainte d'écoulement et son pourcentage d'allongement ont été déterminés et une amélioration a été notée par rapport aux valeurs obtenues avec le matériau simplement laminé.
D. Finalement, le même alliage a été laminé à
350[deg.]C jusqu'à déformation de 90� en épaisseur et ensuite homogénéisé pendant deux heures à 350[deg.]C et trempé dans l'eau glacée. Sa contrainte d'écoulement et son pourcentage d'allongement ont été déterminés et on a noté une détérioration par rapport aux résultats obtenus ci-haut en A, B et C.
Le Tableau II suivant résume les résultats de
cet exemple.
<EMI ID=23.1>
<EMI ID=24.1>
Le Tableau qui précède montre qu'il est préférable de tremper la plaque coulée à l'eau glacée avant la laminage qu'après celui-ci.
EXEMPLE 3
<EMI ID=25.1>
complément étant du Zn à part ries impuretés éventuelles, sous la forme d'une plaque coulée de 12,7 mm d'épaisseur a été laminé à 2500C Jusqu'à une épaisseur de 1.27 mm, ce qui représente une déformation de 90%. Il a été trouvé que cette simple opération de laminage produisait un alliage ayant des
<EMI ID=26.1>
trouvé que ses propriétés d'allongement avaient diminué considérablement.
C. Le même alliage a été homogénéisé pendant 2 heures à 350[deg.]C et trempé à l'eau glacée avant d'être laminé à 250[deg.]C et il a été trouvé que ses propriétés superplastiques étaient améliorées.
Le Tableau III suivant résume les résultats de cet exemple.
<EMI ID=27.1>
Influence du traitement de préconditionnement sur la contrainte d'écoulement et l'allongement
<EMI ID=28.1>
<EMI ID=29.1>
EXEMPLE 4
On a aussi étudié l'effet de la variation de la composition des alliages quaternaires et particulièrement de leur contenu en magnésium. Cet effet sur la contrainte d'écoulement
<EMI ID=30.1>
dans le Tableau suivant:
TABLEAU IV
Effet de la composition de l'alliage sur la plasticité des alliages de zinc *
(V = 25,4 mm/minute)
Température de l'essai de traction à chaud: 250[deg.]C
<EMI ID=31.1>
Les résultats obtenus dans le Tableau qui précède Indiquent que la présence de magnésium dans la gamme de 0,01 à 0,12% a pratiquement aucun effet sur la contrainte d'écoulement et l'allongement de l'alliage.
EXEMPLE 5
L'effet de la composition de l'alliage sur l'indice
<EMI ID=32.1>
a été déterminé. Les résultats obtenus sont résumés dans le Tableau V suivant:
<EMI ID=33.1>
<EMI ID=34.1>
Le Tableau ci-haut montre ce qui suit: <EMI ID=35.1> presque doublée. b) L'augmentation de la teneur en cuivre d'un <EMI ID=36.1>
et de 1,4 à 2,75% Cu n'affecte pas l'indice de sensibilité de façon significative...
c) L'augmentation de la teneur en aluminium de 22 <EMI ID=37.1>
l'indice de sensibilité de façon significative mais réduit l'allongement à la rupture.
Diverses variantes de la présente invention vont maintenant être décrites en se référant aux dessins ci-Joints dans lesquels: <EMI ID=38.1>
la teneur en aluminium sur la contrainte d'écoulement et l'allongement d'un alliage; <EMI ID=39.1>
la quantité de déformation par laminage sur la contrainte d'écoulement; et <EMI ID=40.1>
la température de laminage sur le temps requis pour gonfler un alliage.
<EMI ID=41.1>
la contrainte d'écoulement du matériau filé à la presse et tréfilé (31%) est à peu près insensible à la teneur en aluminium <EMI ID=42.1>
plutôt surprenant et illustre la valeur du traitement des alliages'de composition sensiblement différente de la composition eutectolde.
La quantité de déformation par laminage nécessaire pour conférer des propriétés superplastiques optimales a aussi été étudié et les résultats sont illustrés à la Figure 2.
<EMI ID=43.1>
complément étant du Zn. Cet alliage a été coulé sous forme de plaques de 1,27 mm d'épaisseur, homogénéisé pendant deux heures à 350oC, trempé à l'eau glacée et ensuite laminé à
250[deg.]C. La Figure 2 démontre que pour obtenir des propriétés superplastiques optimales, une réduction d'épaisseur d'environ
<EMI ID=44.1>
pourront aussi conférer des propriétés superplastiques. Le spécialiste en la matière n'éprouvera aucune difficulté à Etablir la réduction nécessaire par déformation à chaud pour chaque type d'alliage ou pour le type de propriétés superplastiques désiré.
L'effet de la température de laminage sur le temps requis pour produire un hémisphère à 272[deg.]C est illustré à la <EMI ID=45.1> a été réduite davantage Jusqu'à 1,27 mm par laminage à diverses températures. Le test consistait à produire un hémisphère par gonflage à pression constante et le temps requis pour gonfler cet hémisphère en fonction de la température de laminage est illustré à la Figure 3. Les résultats obtenus indiquent une température de laminage optimale entre 150[deg.]C et 270oC. Il faudra noter, toutefois, qu'un laminage important des alliages ternaires et quaternaires après traitement d'homogénéisation et trempe à l'eau glacée est pratiquement impossible à ou en dessous de 150[deg.]C et difficile à 2000C. Pour obtenir des propriétés superplastiques avec une certaine
<EMI ID=46.1>
presse à des températures situées entre environ 205[deg.]C et la température eutectoïde (environ 275[deg.]c), de préférence le plus près de la température eutectoïde. De plus, il faudra noter que l'amélioration obtenue en laminant les alliages quaternaires à des températures inférieures à la température eutectolde est très significative. L'échantillon de contrôle employé pour cet essai s'est rupture après neuf minutes de gonflement et, ainsi, la ligne de l'échantillon de contrôle sur le graphique est un minimum conservateur. Ainsi, l'amélioration apportée en traitant les alliages ternaires et quaternaires aux environs de la température eutectoïde est d'au moins six fois (du minimum de neuf minutes pour l'échantillon de contrôle à 1,5 minutes pour le matériel déformé à
<EMI ID=47.1>
ce qui est très significatif et imprévisible.
Il est bien entendu que la présente invention ne se limite pas aux exemples décrits d'une façon spécifique et que d'autres variantes évidentes au spécialiste en la matière peuvent être envisagées sans sortir du cadre de l'invention tel que défini dans les revendications suivantes. Ainsi, par exemple, tout alliage ternaire ou quaternaire contenant du zinc et de l'aluminium qui peut être conditionné pour lui
<EMI ID=48.1>
ternaires (Zn-AI-Cu) et quaternaires (Zn-Al-Cu-Mg). Le degré