BE818482A - Procede de fabrication d'oxyde de magnesium pur - Google Patents

Description

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-susdits . 

  
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l'acide chlorhydrique, la solution ainsi obtenue étant ensuite purifiée et le chlorure de magnésium. résultat de ce traitement, étant finalement décomposé par voie thermique. Deux variantes de ce procédé ont été recommandées : évaporer la solution et décomposer le résidu solide en une passe, ou bien préparer d'abord du chlorure de magnésium solide, par exemple par précipitation de ce corps de sa solution concentrée par introduction d'une quantité supplémentaire d'acide chlorhydrique gazeux, et ensuite décomposer par voie thermique le chlorure de magnésium cristallin ainsi obtenu.

  
On sait toutefois que, lors de la mise en oeuvre de

  
ces procédés connus, il est difficile avec certaines matières premières d'obtenir du chlorure de magnési&#65533; suffisamment pur, surtout lorsque ce copps est destiné à la fabrication de matériaux réfractaires répondant aux exigences les plus sévères.

  
Par contre, le procédé selon l'invention, décrit ci-

  
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indépendant, en particulier, des teneurs en silice et en sesquioxydes des salières premières et du rapport de ces teneurs.

  
Ce nouveau procédé est caractérisé par le fait que la teneur

  
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sif grâce à l'effet neutralisant des matières premières, employées à dessein dans ce but.

  
Suivant le procédé ici révélé, appliqué pour la préparation d'oxyde de magnésium pur à partir de matières première?

  
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composante solides, décomposition thermique de la solution purifiée en de la vapeur d'eau, de l'acide chlorhydrique gazeux

  
et une phase solide principalement composée d'oxyde de magnésium, séparation de ce dernier et recyclage des gaz à teneur en aci:= chlorhydrique, a) de l'eau fraîche ou de l'eau de lavage est, ensemble avec des gaz chargés d'acide chlorhydrique recyclés, mise en contact et mélangée avec des matières premières solides en une fois ou en portions qui se suivant rapidement; b) le pH de la suspension ainsi obtenue est augmenté, c'est-àdire porté de préférence à une valeur de 3 à 6, par exemple par une addition supplémentaire de matières premières, après quoi le mélange est, le cas échéant, oxydé par exemple par introduction de gaz de chlore; c) les corps solides sont séparés de la solution aqueuse; d) cette solution aqueuse est décomposée à une température supérieure à 300[deg.]C;

   e) et les gaz chargés d'acide chlorhydrique sont séparés et recyclés, de manière à ce qu'on obtient finalement de l'oxyde de magnésium pur comme produit de décomposition.

  
Il va sans dire que, aussi longtemps que le système contient simultanément des gaz chargés d'acide chlorhydrique

  
et de* matières premières solides, l'acide chlorhydrique libre, formé par absorption, est largement neutralisé, et la teneur

  
en acide chlorhydrique libre reste constamment inférieure à

  
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que le mélange réactionnel reste acide par absorption ininter-

  
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tes directement dans l'appareil d'absorption, mais lorsque la solution circule entre l'appareil d'absorption et un appareil de dissolution, de préférence muni d'une couche de matières premières fragmentées, de manière à être alternativement acidifiée par absorption d'acide chlorhydrique et neutralisée en contact avec des matières premières à un rythme rapide. Un mode de mise en oeuvre préféré du procédé selon l'invention consiste en ce que la solution obtenue au permier stade (a) est, avant sa neutralisation et son traitement au chlore au stade suivant (b), mise en contact direct en contre-courant avec des gaz de combustion chaud, dont la température est supérieure à 300[deg.]C. La silice colloïdale est ainsi en grande partie rendue insoluble par chauffage, acidification et concentration.

  
Le calcium également dissous en compagnie des composés de magnésium peut être partiellement précipité sous forme de sulfate par l'addition d'une quantité stoéchiométrique d'acide sulfurique et/ou de sulfates solubles. Le pH est ensuite réglé à 2-3 lors de la séparation des corps solides du mélange. Le moment d'application de ce traitement à la solution dépend de la nature des matières premières et peut précéder, accompagner ou suivre la purification principale, effectuée au stade (b).

  
Toute une série de différents corps solides pourront ainsi se présenter d'après les circonstances à différents mo-

  
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du sable, de la silice, du gypse, des sesquioxydes et de l'hydroxyde de manganèse. Il est souvent préférable de ne pas éliminer tous ces corps simultanément, mais séparément, et cela pour des raisons techniques (filtration) ou économiques (rendement Toua ces corps solides contiennent après leur séparation encore beaucoup de chlorure de magnésium à l'état dissous et devront donc être lavés avec de l'eau, de préférenca en plusieurs étapes discosés en contre-courant.

  
Bien que la tension de vapeur partielle de l'acide chlorhydrique dans la phase aqueuse scit très faible au stade
(a) (absorption de HC1) en raison de la faible acidité du mélange, il est toutefois préférable de prévoir un lavage ultérieur du gaz avec de l'eau fraîche ou de l'eau de lavage pour éliminer les gouttelettes entraînées. Le débit d'eau de lavage pourra être calculé de manière à correspondre exactement

  
à la quantité de liquide requise pour le traitement du premier stade (a).

  
Il est également préférable d'introduire au moins une partie de l'eau provenant du lavage des différents corps solides séparés du mélange réactionnel soit dans le circuit de l'eau pour le susdit lavage ultérieur, soit directement dans le mélange réactionnel du premier stade (a).

  
Comme la solution de chlorure de magnésium purifiée contient souvent encore un peu de chlorure de calcium et que ce dernier corps ne se décompose qu'à des températures supérieures

  
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mique contient souvent une quantité non négligeable de chlorure de calcium. Les résultats d'essais montrent toutefois que ce corps peut être facilement séparé de l'oxyde de magnésium par

  
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ds soi que cette eau de lavage ne peut pas être remise en circulation pour éviter une augmentation constants de la teneur

  
en chlorure de calcium par accumulation. Le produit lavé n'est plus de l'oxyda pur, mais de l'oxyde partiel lésant hydraté. C'sst la raison pour laquelle, suivant un mode de mise en oeuvre

  
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un dépoussiérage humide. On pourra à cet effet avoir recours aux différentes eaux de lavage mentionnées ci-dessus, partiellement évaporées au moyen des fumées pour réduira leur volume, de sorte qu'il est plus facile d'introduire toutes les eaux de lavage et de rinçage dans le processus de dissolution précédemment décrit. D'autres particularité!* du procédé en question ressortiront de la description détaillée suivante, illus-

  
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de manière schématique les différentes connexions d'un appareil pour la aise en oeuvre du procédé selon l'invention, choisi comme exemple sans intention restrictive aucune.

  
Lss substances et produits requis à la mise en oeuvre du procédé en question pour la fabrication d'oxyde de magnésium pur sont, à part les matières premières 1 à base de magnésium,

  
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résiduaires ou secondaires obtenus à côté de l'oxyde de magnésium pur 6 sont de l'eau de lavage 7 contenant des quantités appréciables de chlorure de calcium; un produit constitué par un mélange d'impuretés, telles que du sable, de la silice et des précipités à base de fer, de manganèse, etc;et des fu- <EMI ID=20.1>  surtout du gaz carbonique et de la vapeur d'eau.

  
Une solution 10 fortement concentrée et purifiée de

  
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résidu de calcination solide ^3 et de l'acide chlorhydrique gazeux par contact direct avec des gaz de combustion chauds,

  
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et contenant toujours un peu d'acide chlorhydrique gazeux, sont, dans un deuxième dispositif d'absorption 18, constitué par exemple par un laveur Strôder, mises en contact avec une

  
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ment divisée avec de l'eau de lavage 19. Ce dispositif d'absorption est de préférence constitué par une batterie de plusieurs unités, où la suspension est traitée par les gaz en contre-courant. Bien que les fumées soient pratiquement exemptes d'acide chlorhydrique à la sortie 20 de la batterie, il est préférable de prévoir à ce niveau, c'est-à-dire immédiatement en aval de

  
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fonction de capter les gouttelettes entraînées et de libérer les fumées des dernières traces d'acide chlorhydrique, à un degré tel que les fumées peuvent être évacuées dans l'atmosphère sans danger de pollution.

  
Les fumées chaudes 22, provenant d'un deuxième four

  
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de leurs dernières particules de MgO en suspension dans cette
-même colonne ou batterie de colonnes 21. Cela présente l'avantage de pouvoir récupérer une plus grande quantité de chaleur produite dans la four en l'employant à la réduction de volume <EMI ID=28.1> 

  
se présentent à trois niveaux : le} au lavage du résidu inso-

  
 <EMI ID=29.1>   <EMI ID=30.1>  <EMI ID=31.1> 

  
ces eaux de lavage reste limité dans la mesure du possible,

  
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pension devient reine acide et en tout cas peu acide dans le

  
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chlorhydrique par litre sont ajoutés. La solution, qui est en sème temps chauffée et concentrée, est purifiée par l'addition de chlore 2 et de matières premières pulvérulentes 1

  
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dispositif de précipitation 32. La solution 10, libérée dans le séparateur 31 des impuretés précipitées 30, est finalement décomposée par voie thermique dans le four de calcination à

  
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Claims (1)

1. <EMI ID=38.1>

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   chlorure de magnésium anhydre 5, exempt de chlorure de calcium.

   REVENDICATIONS

   1.- Procédé de fabrication d'oxyde de magnésium pur à

   partir de minéraux, roches, matières industrielles intermédiaires

   ou résiduaires, qui, comme composants principaux, contiennent

   de l'oxyde, de l'hydroxyde et/ou du carbonate de magnésium,

   par transformation de ces matières premières en une solution ou suspension. contenant principalement du chlorure de magnésium

   à l'état dissous, purification de cette solution ou suspension

   par oxydation et/ou élévation du pH, séparation des composante

   solides, décomposition thermique de la solution purifiée en de

   la vapeur d'eau, de l'acide chlorhydrique gazeux et une phase

   solide principalement composée d'oxyde de magnésium, séparation

   de ce dernier et recyclage des gaz à teneur en acide chlorhydrique, caractérisé en ce que :

   a) de l'eau fraîche ou de l'eau de lavage est, ensemble avec des gaz chargés d'acide chlorhydrique recyclés, mise en contact

   et mélangée avec des matières premières solides en une fois ou

   en portions qui se suivent rapidement;

   b) le pH de la suspension ainsi obtenue est augmenté, c'est-àdire porté de préférence à une valeur de 3 à 6, par exemple par

   une addition supplémentaire de matières premières, après quoi

   le mélange est, le cas échéant, oxydé par exemple par introduction de chlore gazeux;

   c) les corps solides sont séparés de la solution aqueuse; d) cette solution aqueuse est décomposée à une température supé- <EMI ID=41.1> <EMI ID=42.1>

   <EMI ID=43.1>

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   dans de l'eau fraîche ou de l'eau de lavage et que la suspension ainsi obtenue est additionnée d'acide chlorhydrique gazeux en vue de l'absorption de ce dernier.

   3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les gaz chargés d'acide chlorhydrique sont mis en contact et mélangés avec une solution ou suspension aqueuse et que cette dernière traverse une couche de matières premières réduites

   en fragments et est, en circulation intense, de nouveau mise

   en contact avec les gaz chargés d'acide chlorhydrique, et ainsi de suite.

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   en ce que la suspension obtenue au premier stade (a) est, avant de passer au deuxième stade (b), de nouveau mise en contact,

   en contre-courant, avec les gaz de combustion, qui se trouvent à une température au-dessus de 300[deg.]C et ont de préférence été dépoussiérés par voie aécanique, de manière à être chauffée, concentrée et acidifiée à une teneur en acide chlorhydrique libre inférieure à 14 % en poids et de préférence inférieure à

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   en ce que la suspension est, avant la séparation des corps

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   sous forme d'acide sulfurique ou de sulfates solubles en vue de la précipitation de la majeure partie des ions de calcium dissous, et en ce que le pH est réglé à une valeur de 2 à 3 avant la séparation des corps solides.

   S.- Frocédé selon les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la suspension subit, entre les deux premiers stades

   <EMI ID=49.1> ses deux phases solide et liquide, en vue de l'élimination des

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   la purification proprement dite par précipitation.

   7.- Procédé selon les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la silice, présente sous forme de suspension. est

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   stade de traitement (b).

   8.- Procédé selon les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les gaz subissent, après le premier stade de traitement

   (a), un lavage ultérieur avec de l'eau fraîche ou de l'eau de lavage, et que l'eau de lavage ainsi obtenue est de préférence introduite dans le premier stade de traitement (a) en guise de liquide d'absorption pour l'acide chlorhydrique.

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   en ce qu'au moins une partie des corps solides éliminés lors

   de la préparation et purification de la solution de chlorure

   de magnésium, est lavée, de préférence en contre-courant, et qu'au moins une partie cas eaux de lavage est employée au lavage des fumées (revendication 8) ou introduite dans le premier stade

   (a).

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   en ce que l'oxyde de magnésium obtenu est lavé à l'eau au cinquième stade (e).

   11.- Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'oxyde de magnésium lavé est séché et déshydraté en contact direct avec les gaz de combustion chauds.

   12.- Procédé selon les revendications 3 et 11, caractérisa en ce que les fusées chaudes résultant de la déshydratai ion

   <EMI ID=54.1>

   <EMI ID=55.1>

   <EMI ID=56.1> 13.- Procède de 'fabrication d'oxyde de magnésium pur

   <EMI ID=57.1>

   au dessin annexé.