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particulier,pour coller du carton ondulé.
La présente invention a pour objet un nouveau procédé
de préparation d'un liant contenant de l'amidon. L'invention
concerne en particulier un nouveau procédé amélioré pour la préparation d'un adhésif à base d'amidon comprenant un seul composant d'amidon de qualité uniforme constitué de granules d'amidon partiellement gonflés. Les adhésifs d'amidon préparés conformément
à ce procédé sont particulièrement bien appropriés pour être uti-lisés dans la fabrication d'un type de carton commercialement important, notamment le carton ondulé.
Actuellement, on fabrique le carton ondulé en continu en employant, pour l'étape de collage, un adhésif à base d'amidon qui est gélatinisé et durci par la chaleur. Il est également très courant d'utiliser un adhésif à base d'amidon constitué de deux composants d'amidon dont un, à savoir le composant support, est de l'amidon gélatinisé faisant office de milieu "supportant" le deuxième composant, à savoir l'amidon non gélatinisé, c'est-àdire un milieu stabilisant la suspension d'amidon. Dans l'industrie du carton, on -prépare habituellement les deux composants dans des récipients séparés, puis on les mélange. On prépare habituellement le composant support en chauffant l'amidon mélangé avec l'eau en présence d'une base à une température supérieure à la température de gélification de l'amidon jusqu'à ce que ce dernier soit complètement gélatinisé.
On prépare le composant d'amidon dans un récipient séparé simplement en mélangeant l'amidon non gélatinisé avec l'eau conjointement avec une faible quantité de borax. On obtient l'adhésif final en mélangeant les deux composants. L'aptitude au collage est basée sur la gélatinisation brusque du composant d'amidon non gélatinisé lorsqu'on chauffe
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élevée et habituellement sous pression.
En variante de l'adhésif décrit ci-dessus, on a récemment utilisé un adhésif d'amidon constitué d'un seul composant d'amidon partiellement gonflé. Dans ce procédé qui a été décrit dans plusieurs publications, par exemple, dans le brevet des
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1.079.387 et 1.302.942, le brevet allemand 1.567.363 et le brevet finlandais 43.973, on fait gonfler chimiquement l'amidon au moyen d'une base à une température inférieure à la température de gélification jusqu'à ce qu'on atteigne une viscosité prédéterminée;
ensuite,, on arrête le gonflement de l'amidon en neutralisant une partie de la base avec un agent acide et/ou en abaissant suffisamment la température, par exemple, par addition d'eau froide ou de glace.
Dans la pratique, il a été démontré que, bien que le procédé précité "sans support" offre certains avantages comparativement au procédé à deux composants, son utilisation n'est pas particulièrement simple et la qualité des adhésifs varie. Il convient de suivre scrupuleusement les instructions relatives à la préparation si l'on veut obtenir un adhésif satisfaisant. La réaction-de préparation-comporte au' moins six variables indépendantes, à savoir la quantité d'amidon, la quantité d'eau, la quantité de la base, la quantité d'agent d'arrêt, la température et la durée réactionnelle. Plus les variables indépendantes influencent la réaction, plus il est difficile de contrôler cette dernière, cette caractéristique étant évidente si l'on prend en considération les difficultés décrites ci-après que l'on a rencontrées dans la pratique.
Les quantités requises de la base et de l'agent d'arrêt sont faibles comparativement aux quantités d'amidon et d'eau et, dès lors, même de faibles imprécisions dans leur dosage modifient les -caractéristiques de l'adhésif ou donnent lieu à des changements dans les valeurs des autres variables indépendantes, en particulier, en ce qui concerne les températures et les durées réactionnelles. Ces dernières doivent être exactes, sinon les granules d'amidon gonflent trop peu, auquel cas la viscosité de l'adhésif reste faible et l'étape finale de collage est retardée; de même, les granules d'amidon peuvent gonfler trop fortement, auquel cas la viscosité de l'adhésif devient trop élevée, le transfert de l'adhésif dans la machine de collage devient plus difficile et la liaison adhésive devient inégale.
Le mode d'addition de la base est critique, tandis qu'un mélange inégal de la base dans la bouillie d'amidon provoque localement une gélatinisation et un gonflement excessifs des granules d'amidon, tandis que de minuscules gels d'amidon se forment dans l'adhésif, entraînant ainsi une qualité inégale dans ce dernier. Les caractéristiques précitées ont démontré que la fabrication d'un adhésif de qualité uniforme n'était possible qu'à l'intervention de moyens automatiques suivant habituellement la viscosité de l'adhésif (voir TAPPI, volume 50, n[deg.] 8, 57 A - 60 A, 1967). Toutefois, l'emploi de moyens automatiques est une^solution très coûteuse .et- compliquée.
La présente invention a pour objet un nouveau procédé amélioré pour la préparation d'un adhésif à base d'amidon comprenant un seul composant d'amidon d'une qualité uniforme, cet adhésif étant par ailleurs constitué de granules d'amidon gonflés. Le procédé simple et rapide de l'invention a pour but de fournir :
- un adhésif d'amidon dans lequel l'amidon non gélatinisé se présentant sous forme d'une bouillie aqueuse est traité uniquement par la chaleur afin de faire gonfler les granules d'amidon jusqu'à une viscosité appropriée sans provoquer la <EMI ID=4.1>
- un adhésif d'amidon simple, de qualité uniforme et homogène, cet adhésif étant constitué d'un seul composant d'amidon;
- un adhésif d'amidon d'une viscosité extrêmement stable même lorsqu'il est conservé pendant des périodes prolongées, cet adhésif donnant lieu à une gélatinisation et à une liaison rapides et complètes après un chauffage relativement bref des liaisons adhésives;
= un adhésif d'amidon pouvant être prépayé en discontinu ou en
continu dans un appareil simple; et
- un adhésif d'amidon pouvant également être aisément séché et distribué aux consommateurs sous forme d'une poudre prête à l'emploi.
Dans le procédé suivant l'invention, il est superflu d'utiliser des agents alcalins lors du gonflement de l'amidon. C'est ainsi que, dans le procédé de préparation suivant l'invention, il n'existe que quatre variables réactionnelles : la quantité d'amidon, la quantité d'eau, la température et la durée réactionnelle. Suivant ce procédé, on élimine les deux variables dont le contrôle est le plus difficile, à savoir la quantité de la base et la quantité de l'agent d'arrêt, ce qui simplifie considérablement la préparation de l'adhésif d'amidon, tout en assurant simultanément la formation d'un adhésif d'une qualité continuellement uniforme.
Il est à noter que l'on peut éventuellement éliminer, en outre, une des variables réactionnelles, à savoir la durée de la réaction. A cet effet, on introduit, dans la bouillie aqueuse d'amidon, une quantité soigneusement réglée de chaleur et on laisse se dérouler la réaction jusqu'à un état d'équilibre visà-vis du milieu ambiant et du degré de gonflement, ce qui constitue une sensible différence par rapport aux procédés antérieurs connus de fabrication d'adhésifs à un composé, procédés suivant
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moyen d'une base. Dans les procédés antérieurs connus, le mélange réactionnel contient toujours un excès d'une base et, par conséquent, la réaction ne peut, par elle-même, atteindre un état d'équilibre, mais elle continue à se dérouler à moins qu'elle ne soit arrêtée séparément.
En outre, le procédé de préparation suivant l'invention est caractérisé en ce que l'adhésif d'amidon gonflé, dont on a provoqué le gonflement uniquement par la chaleur, peut être séché davantage et distribué à l'utilisateur sous formé d'une poudre. Cette variante est particulièrement appropriée pour les utilisateurs dont la consommation annuelle d'adhésif est relativement faible. L'utilisateur de l'adhésif doit simplement mélanger une quantité-appropriée d'amidon déjà gonflé dans l'eau et éventuellement ajouter, en outre, des additifs connus en soi dont le but est d'abaisser la température de gélification de l'adhésif, tout en améliorant le pouvoir de liaison de l'adhésif ou la résistance de la liaison adhésive à l'humidité.
Antérieurement à la présente invention, il a été extrêmement difficile de fabriquer une telle poudre adhésive prête à l'emploi constituée d'un seul
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nus, on utilisait des agents basiques pour le gonflement de l'amidon, ces agents basiques rendant le séchage de l'amidon gonflé plus difficile, tout en provoquant aisément une gélatinisation de l'amidon à la température de séchage utilisée.
La présente invention concerne un procédé de préparation d'un nouvel adhésif d'amidon amélioré comprenant un seul composant contenant de l'amidon gonflé et d'une qualité uniforme. Ce procédé comporte les caractéristiques suivantes :
1) On prépare une bouillie aqueuse contenant 35 à 45%
en poids d'amidon non modifié et non gélatinisé ou d'amidon modifié- 'et. -non --gélatin-isé,
2) on chauffe la bouillie d'amidon ainsi préparée à une température ne dépassant pas 65[deg.]C et en tout cas inférieure à la température de gélification de l'amidon utilisé jusqu'à ce que la viscosité de la bouillie d'amidon ait atteint une valeur de 500 à
1000 centipoises, cette valeur étant déterminée en utilisant un viscosimètre dé Brookfield à broche n[deg.] 2 et fonctionnant à une vitesse de 100 tours/minute,
3) on interrompt le chauffage et on dilue la bouillie des granules d'amidon gonflés avec de l'eau en utilisant 1 à 3 parties en poids d'eau par partie en poids de la bouillie d'amidon, 4) dans l'adhésif ainsi obtenu sous une forme prête à l'emploi, on ajoute, au besoin, des additifs connus en soi tels que le borax, c'est-à-dire le tétraborate de sodium, l'hydroxyde
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Suivant l'invention, on met l'amidon en suspension dans l'eau tout en agitant continuellement dans un récipient approprié, de sorte que la quantité d'amidon varie entre 35 et 45% en poids. La bouillie est prête lorsque l'amidon a été mis uniformément en suspension dans l'eau sans formation d'agglomérats.
On amorce le gonflement de l'amidon en élevant lentement la température de la bouillie, par exemple, par injection directe de vapeur d'eau. On élève la température de la bouillie tout en agitant continuellement cette dernière jusqu'à ce que sa viscosité atteigne une valeur maximale de 1000 centipoises, déterminée avec un viscosimètre de Brookfield à broche n[deg.] 2 et fonctionnant
à une vitesse de 100 tours/minute. Cette caractéristique est atteinte suivant la qualité de l'amidon et sa concentration lorsque la température de la bouillie a atteint une valeur de 48 à
65[deg.]C. Il est habituellement favorable d'arrêter le chauffage lorsque la viscosité a atteint une valeur de 500 centipoises, ainsi qu'on l'a déterminé ci-dessus. La durée totale du chauffage est relativement courte; elle est avantageusement comprise entre environ 15 et 30 minutes.
Bien qu'il soit avantageux de laisser s'élever uniformément la viscosité au cours d'une courte période prédéterminée, puisqu'aussi.bien.on peut alors déterminer aisément le moment auquel il faut interrompre le chauffage, on peut également, tout en agitant continuellement, chauffer rapidement la bouillie d'amidon à une température supérieure de quelques degrés à la tempéra-
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ment commence à prédominer. Ensuite, on interrompt le chauffage et on laisse refroidir lentement la bouillie tout en contrôlant <EMI ID=9.1>
de quelques degrés.
Lorsqu'on a atteint la viscosité désirée, on interrompt le chauffage et on dilue la bouillie d'amidon gonflé à la concentration d'application avec de l'eau froide que l'on peut utiliser en une quantité de 1 à 3 parties en poids par partie en poids de
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25% en poids d'amidon gonflé. A l'adhésif d'amidon final ainsi obtenu, on peut, au besoin, ajouter des additifs connus tels que
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se de formation de la liaison adhésive, de l'hydroxyde de sodium qui abaisse la température de gélification de l'adhésif d'amidon,
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mente la résistance de la liaison adhésive à l'humidité, du formalaéhyde ou des agents analogues en vue d'empêcher une dégradation microbiologique de l'adhésif dans le cas d'une longue conservation de ce dernier, etc.
En règle générale, dans le procédé suivant l'invention, on peut utiliser n'importe quel amidon commercial. Comme amidons de ce type, il y a, par exemple, l'amidon de mais, l'amidon de froment, la fécule de pomme de terre et l'amidon modifié, par exemple, l'amidon modifié par un acide, l'amidon oxydé, de même que les esters et les éthers d'amidon.
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contenant 35 à 45% en poids d'amidon, dans un tube de mélange
fixe muni d'un élément chauffant électrique ou à la vapeur d'eau.
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tation sont choisis de telle sorte que la viscosité de la bouillie quittant le tube et contenant de l'amidon gonflé se situe entre 500 et 1000 centipoises, cette viscosité étant déterminée de la manière décrite ci-dessus. On peut ensuite diluer cette bouillie à une concentration d'application appropriée, soit en discontinu en la chargeant dans un récipient contenant l'eau de
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xième tube de mélange fixe dans lequel elle est mélangée avec l'eau.
Lorsqu'on désire préparer un adhésif sous forme d'une poudre contenant de l'amidon gonflé, on peut effectuer cette préparation en chargeant, immédiatement après le gonflement ..et sous forme diluée, dans un sécheur approprié, la.bouillie d'amidon
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de la manière décrite ci-dessus. On a constaté que le sécheur le mieux approprié était un sécheur annulaire pneumatique dans le- quel on utilise de l'air chaud pour le séchage.
L'invention sera illustrée d'une manière plus détaillée dans les exemples suivants.
Exemple 1
Dans un récipient en acier de 100 litres muni d'un agitateur efficace, on introduit 18 kg d'eau à une température
de 22[deg.]C. Ensuite, tout en agitant, on ajoute 10 kg d'amidon de froment non gélatinisé. On agite l'amidon jusqu'à ce qu'on obtienne une bouillie homogène, puis on amorce le chauffage de la
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135[deg.]C dans le fond du récipient, tout en agitant vigoureusement et continuellement la bouillie. Lorsque la température atteint une valeur de 55[deg.]C, la viscosité de la bouillie est de 520 centi- poises, cette viscosité étant mesurée avec un viscomètre de Brookfield à broche n[deg.] 2 et fonctionnant à une vitesse de 100 tours/minute. On interrompt le chauffage et, tout en agitant, on
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Au mélange d'adhésif, tout en agitant, on ajoute encore
150 g de tétraborate de sodium et 120 g d'hydrate de sodium, tous deux dissous dans 1 kg d'eau. Au moyen d'une cuvette classique de Stein-Hall habituellement employée dans 1' industrie du carton
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obtenu avec un viscographe de Brabender, on détermine que la température de gélification de l'adhésif est de 60[deg.]C. Après avoir agité'pendant deux heures, la viscosité du mélange d'adhésif est
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après 24 heures. La teneur en substances sèches de l'adhésif est de 17,5%.
Exemple-,
Dans un récipient en acier de 100 litres muni d'un agitateur efficace, on charge 27 kg d'eau que l'on chauffe à 59[deg.]C par injection directe de vapeur d'eau, tout en agitant. Ensuite, tout en agitant, on ajoute 16 kg d'amidon de froment non gélatinisé. On poursuit l'agitation pendant 300 secondes supplémentaires afin de faire gonfler l'amidon qui forme une pâte d'un aspect analogue à celui de la crème fouettée et qui a ;,;,ne viscosité de
640 centipoises, déterminée avec un viscosimètre de Brockfield comme décrit à l'exemple 1. Ensuite, tout en agitant, on introduit 56 kg d'eau à une température de 20[deg.]C dans le récipient.
De même, on ajoute 150 g d'hydroxyde de sodium et 250 g de borax dissous dans de petites quantités d'eau. Ensuite, on poursuit l'agitation pendant 25 minutes supplémentaires. La viscosité de
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<EMI ID=25.1> de 58[deg.]C (viscographe de Brabender). Après 6 heures, la viscosité de Stein-Hall reste la même.
On conserve le mélange d'adhésif ainsi préparé pendant
24 heures, puis on l'agite pendant dix minutes et l'on constate que la viscosité de Stein-Hall est de 40 secondes à 27[deg.]C.
Avec le mélange d'adhésif ainsi préparé, on encolle du
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nant de la manière suivante : une bande à cannelures d'une largeur de 12 cm et légèrement humidifiée est dirigée vers des rouleaux de formation de cannelures. Sur une face du carton ondulé, on
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au moyen d'un rouleau d'encollage. Immédiatement après, on met" une bande de carton support en contact avec les arêtes encollées des cannelures en employant un rouleau de pressage chauffé de façon à provoquer immédiatement la gélatinisation et la liaison de l'adhésif. On fabrique du carton ondulé simple face dans la machine à des vitesses aifférentes et l'on effectue les observations suivantes en ce qui concerne le comportement de l'adhésif :
l'adhésif ne donne pas lieu à la formation d'éclaboussures ou de mousse. Il est repris correctement par le rouleau d'encollage et il est étalé uniformément sur les sommets des can-
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qu'il se forme ce que l'on appelle des "poches de froid" ou sans que le support se détache des cannelures.
On mesure les forces d'adhérence du carton ondulé simple face au moyen de l'essai d'adhérence à la broche habituellement adopté dans l'industrie du carton ondulé. Dans l'essai comparatif, on emploie un adhésif à deux composants à base d'amidon ordinaire pour le carton ondulé. On obtient les résulats suivants :
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D'après ces résultats, il est évident que le pouvoir adhésif est bon à toutes les vitesses de la machine. L'adhésif pourrait également être appliqué à des vitesses supérieures à celles habituellement adoptées dans les machines industrielles modernes.
Exemple 3
Dans un récipient de 100 litres muni d'un agitateur efficace, on charge 20 litres d'eau à 25[deg.]C et, tout en agitant,
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fiée à l'acide. On chauffe la bouillie d'amidon par injection directe de vapeur d'eau, tout en agitant continuellement. Lorsque la température atteint 59[deg.]C, la viscosité de la bouillie est de
820 centipoises (Brookfield); on interrompt le chauffage et, à
la bouillie d'amidon gonflé, tout en agitant, on ajoute 10 litres' d'eau à 15[deg.]C; après avoir agité pendant 10 minutes, on ajoute une quantité supplémentaire de 20 litres d'eau à 20[deg.]C. Enfin, on ajoute 140 g de borax et 150 g d'hydroxyde de sodium dissous dans 1 litre d'eau et, comme agent de conservation, on ajoute 50 ml
de formaline à 35%. La viscosité de l'adhésif obtenu est de 43 secondes (Stein-Hall) et sa température de gélification est de
60[deg.]C.
Exemple 4
Au moyen d'une pompe, on charge, à une vitesse constante, une bouillie aqueuse d'une concentration de 37,5%, préparée à partir d'amidon de froment non gélatinisé, dans un tube de mélange fixe comportant une enveloppe pour le chauffage direct à la vapeur d'eau. Pour le chauffage, on utilise de la vapeur d'eau à 300 kPa. On charge la bouillie dans le tube à une température
de 20[deg.]C, tandis que la température de la bouillie contenant l'amidon gonflé et sortant du tube est de 58[deg.]C. On règle le débit de
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tube soit de 265 secondes. La longueur du tube de mélange fixe est de 196 cm, tandis que son diamètre est de 2,5 cm. La bouillie qui quitte le tube et qui a l'aspect d'une crème fouettée, est introduite dans un récipient en acier d'une capacité d'environ
100 litres et muni d'un agitateur, ce récipient contenant de l'eau de dilution à une température de 12[deg.]C. On charge de l'amidon jusqu'à ce qu'on obtienne 80 kg d'une bouillie aqueuse contenant 22% en poids d'amidon gonflé. La viscosité Brookfield de
la bouillie quittant le tube de mélange est d'environ 840 centipoises.
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température de 30[deg.]C, avec 250 g de borax dissous dans une petite quantité d'eau, ainsi qu'avec 310 ml d'une solution contenant
50% en poids de soude caustique technique d'une densité de 1,492. Après l'agitation, la viscosité de Stein-Hall du mélange d'adhésif ainsi obtenu est.de 45 secondes à 30[deg.]C, tandis que la température de gélification est de 59[deg.]C.
Exemple 5
Au lieu d'une enveloppe de vapeur d'eau, le tube de mélange fixe décrit à l'exemple 4 comporte une enveloppe à résistance pouvant être chauffée électriquement. A la suite du tube, est raccordé un tube de dérivation amenant de l'eau de dilution, puis on prévoit un deuxième tube de mélange fixe d'une longueur de 105 cm.
De la manière décrite à l'exemple 4, dans le tube de mélange fixe chauffé, on charge une bouillie aqueuse préparée à partir d'amidon de mars non gélatinisé d'une concentration en amidon de 35% en poids. La température de la bouillie d'amidon chargée est de 21[deg.]C, tandis que la température de la masse déchargée est de 60[deg.]C, la viscosité Brookfield de cette dernière
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dérivation, on charge de l'eau à une température de 11[deg.]C et, afin d'assurer un mélange de l'eau de dilution, on amène le courant de la masse dans le deuxième tube de mélange fixe décrit ci-dessus.
L'alimentation d'eau est réglée de telle sorte que la concentration en amidon du courant de la masse quittant le deuxième tube de mélange soit de 17,5% en poids. On recueille 80 kg de cette bouillie aqueuse d'amidon gonflé dans un récipient en acier de
100 litres muni d'un agitateur, après quoi on mélange cette bouillie avec 290 ml. d'une solution contenant 50% en poids de soude caustique technique et 240 g de borax. La viscosité Stein-Hall du mélange, final*.-d'adhésif ainsi préparé est de 46 secondes à
29[deg.]C et sa température de gélification est de 63[deg.]C.
Exemple 6
Conformément à l'exemple 4, on effectue la préparation d'amidon gonflé.de la manière suivante :
Dans un tube de mélange fixe chauffé, on charge, à une vitesse constante, une bouillie aqueuse préparée à partir d'amidon de froment non gélatinisé contenant 37,5% en poids d'amidon. Pour le chauffage, on utilise de la vapeur d'eau à 300 kPa. A
l'extrémité avant du tube, la température de la bouillie est de 20[deg.]C et, à l'extrémité arrière, elle est de 54[deg.]C, tandis qu�après chauffage, sa viscosité Brookfield est de 650 centipoises."
On charge immédiatement la bouillie d'amidon quittant le tube de mélange dans un sécheur annulaire pneumatique dans lequel on utilise de l'air à une température de 120[deg.]C. Pour effectuer la charge dans le sécheur, on utilise une tuyère caractéristique aux sécheurs par pulvérisation mais, pour le reste, le sécheur est un sécheur annulaire classique disponible dans le commerce. De la sorte, on obtient une poudre d'amidon gonflé exempte d'agglomérats et dont on prépare une quantité de 300 kg. Dans 100 kg de cette poudre, au moyen d'un mélangeur classique, on mélange 4,5 kg de paillettes d'hydroxyde de sodium technique et 4,5 kg de borax. Après le mélange, on broie la composition de façon à désintégrer les paillettes.
Ensuite, dans un. mélangeur classique-de poudres, on mélange la charge d'amidon gonflé et des additifs précités (109 kg) avec les 200 autres kilos d'amidon gonflé, pour former un mélange homogène que l'on charge dans des sacs de 50 kg, lesquels sont acheminés vers une installation de fabrication de carton ondulé. Dans cette installation, on prépare l'adhésif final en mettant 150 kg de la poudre d'adhésif... cidessus en suspension dans 600 litres d'eau à 25[deg.]C, tout en agitant vigoureusement. La viscosité Stein-Hall de l'adhésif final est de 48 secondes à 26[deg.]C et sa température de gélification est de 58[deg.]C.
Dans la machine de fabrication du canton, l'adhésif se comporte de la manière suivante :
A sa sortie de la machine, la liaison adhésive est sèche* et plus résistante que le carton à l'essai de résistance à la déchirure. La consommation de l'adhésif est de 4,9 g/m2 de surface. L'adhésif ne donne pas lieu à des éclaboussures, non plus qu'à la formation de mousse. Au moyen de cet adhésif, à partir