*Granules colorés utilisés pour moucheter des
compositions détergentes" L'invention concerne des granules colorés et agglomérés pour moucheter des détergents, utilisables avec des granules de . détergents blancs ou légèrement colorés, afin de donner aux compositions détergentes un aspect distinctif et agréable et qui
-on raison de la nature des granules colorés agglomérés- ne tachent pas les tissus ou textiles lors de l'utilisation desdites compositions. L'invention concerne en outre un procédé de préparation de ces granules colorés utilisés pour moucheter les compositions détergentes.
Les compositions détergentes contenant des granules colorés utilisés pour moucheter sont connues dans la technique. Les granules colorés utilisés pour moucheter des détergents peuvent être ajoutés à des granules de détergent blancs ou légèrement colorés afin de donner à la composition détergente un aspect distinctif et facilement reconnaissable. Par exemple, le brevet CA
577 479 décrit une telle composition détergente contenant des granules colorés pour moucheter.
Différents procédés de fabrication de ces granules colorés sont connus dans la technique. Par exemple, le brevet CA 577 478 décrit un procédé dans lequel une partie d'un courant de matière granulaire séché par pulvérisation, en provenance de la tour d'atomisation, est envoyée dans un tambour où elleest pulvérisée avec une solution colorée, puis est recombiné avec l'autre fraction principale par mélange afin d'obtenir la composition détergente mouchetée. Le brevet US 3 035 301 décrit un autre procédé d'agglomération dans un agglomérateur à plateau tournant. On peut également mélanger simplement deux compositions granulaires séchées par pulvérisation différemment colorées, dans les proportions désirées.
En plus de l'aspect distinctif et attrayant qu'ils confèrent à une composition détergente, les granules colorés pour moucheter des détergents ne doivent pas tacher les tissus blancs avec lesquels ces granules sont en contact lors de l'utilisation
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des compositions azurantes granulaires, contenant du bleu d'outremer comme agent azurant, lorsqu'elles sont utilisées dans des compositions détergentes.. peuvent provoquer des taches indésirables sur les tissus à moins qu'on ait incorporé dans la composition azurante un composé d'ammonium quaternaire cationique. La composition azurante granulaire est obtenue en pulvérisant du <EMI ID=2.1> ammonium de dicoprah et d'eau, en utilisant un agglomérateur à plateau tournante
Les granules colorés à utiliser pour préparer des compositions détergentes mouchetées peuvent, mais ne doivent pas néces-
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ple, un granule bleu pour moucheter destiné uniquement à donner
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peut contenir du bleu de phtalocyanine. Le pigment est généralement considéré comme n'ayant pas d'action substantive sur les tissus. Cependant, on a observé des cas de salissure des tissus par du bleu de phtalocyanine, lesquelles taches ne partent pas lors du blanchissage ultérieur.
La demanderesse a maintenant découvert qu'il est possible d'obtenir des granules colorés non-tachants pour moucheter des détergents en agglomérant un sel alcalin minéral granulaire, soluble dans l'eau et hydratable, avec une pâte d'un agent tensioactif anionique jouant le rôle de l'agent adhésif et qui contient le colorant ou le pigment. Sans vouloir s'en tenir strictement
à la théorie, il semble que le mélange du colorant ou du pigment avec l'agent tensioactif anionique avant l'agglomération empêche que les particules de colorant ou de pigment ne s'agglomèrent
les unes aux autres, puis sur le tissu en formant des taches visibles lorsque ces granules colorés se dissolvent, c'est-à-dire que l'agent tensioactif anionique accélère la dispersion du colorant ou du pigment pendant la dissolution des granules colorés.
L'invention concerne des granules colorés utilisés pour moucheter des détergents (dans la suite du texte, désignés simplement par granules colorés), utilisables dans des compositions détergentes afin de leur donner un aspect distinctif et attrayant et qui, lors du lavage, ne tachent pas les tissus avec lesquels ils sont en contact.
D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description ci-après.
L'invention concerne un granule coloré sous forme agglomérée ayant un aspect agréable et ne tachant pratiquement pas les tissus, constitué d'environ 60 à 95 %, en poids, d'un sel alcalin minéral granulaire, soluble dans l'eau et hydratable, d'environ 0,1 à 10 %, en poids, d'un agent colorant, et d'environ 5 à 35 % en poids, d'une pâte d'agent tensioactif anionique.
Le procédé pour l'obtention des granules colorés selon l'invention consiste à agglomérer un sel alcalin minéral, granu-
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poids, par rapport aux granules colorés, d'une pâte d'un agent tensioactif anionique dans laquelle on a mélangé au préalable de
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d'un agent colorant.
L'invention concerne donc un granule coloré contenant un sel alcalin minéral, granulaire, soluble dans l'eau et hydratable et une pâte d'un agent tensioactif anionique. Il est évident que le terme colorant utilisé pour exprimer l'agent colorant concerne aussi bien des agents colorants ou colorants solubles dans l'eau que des agents colorants ou pigments insolubles dans l'eau. Le granule se présente sous forme agglomérée.
Le sel alcalin minéral utilisé pour les besoins de l'invention est un sel granulaire, soluble dans l'eau et hydratable, compatible avec les autres ingrédients du granule. L'hydrate usuel résiste à la décomposition thermique à la température ambiante. Le sel alcalin minéral, granulaire, soluble dans l'eau et hydratable sert de véhicule à l'agent colorant. Dans un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, on utilise le tripolyphosphate
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té globale du blanchissage, en particulier s'il est utilisé pour "moucheter" les compositions détergentes. Autrement, le sel alcalin minéral, granulaire, soluble dans l'eau et hydratable peut être tout sel ayant les propriétés désirées de compatibilité et de stabilité de l'hydrate.
Les sels alcalins minéraux que l'on préfère sont les tripolyphosphates de métaux alcalins, par exemple le tripolyphosphate de sodium, mais on peut également utiliser les phosphates alcalins, par exemple le phosphate trisodique, les carbonates de métaux alcalins, par exemple le carbonate de sodium, les pyrophosphates de métaux alcalins, par exemple le pyrophosphate de so-
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rax anhydre. Les sels correspondants de potassium et de lithium sont également utilisables, mais on préfère les sels de sodium. Le sel alcalin minéral, granulaire, soluble dans l'eau et hydratable, constitue la masse du granule coloré et forme le complément aux additions d'agent colorant et de pâte d'agent tensio- <EMI ID=9.1>
actif anionique et d'autres additifs s'il y a lieu. De façon générale, le sel alcalin minéral, granulaire, soluble dans l'eau
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ron 60 à 85 % et plus avantageusement 65 à 75 % environ, en poids, du granule coloré.
La pâte d'agent tensioactif anionique est une suspension aqueuse d'un sel d'un métal alcalin d'un agent tensioactif organique anionique. Les sels que l'on préfère sont les sels de sodium et de potassium.
-L'agent tensioactif anionique contenu dans leq granules colorés peut être un produit de réaction sulfurique organique, comportant dans sa structure moléculaire un groupe alkyle ayant de 8 à 22 atomes de carbone et un groupe acide sulfonique ou un groupe ester d'acide sulfurique, ou leurs mélanges. (Le terme <EMI ID=11.1>
ples de ce groupe d'agents tensioactifs synthétiques utilisables selon l'invention, on citera les alkyl sulfates, spécialement ceux obtenus par sulfatation des alcools supérieurs (ayant de 8 à 18 atomes de carbone), obtenus à partir des glycérides de suif ou d'huile de coprah; et les alkyl benzène sulfonates dans lesquels le groupe alkyle contient environ de 9 à 14 atomes de car-
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décrits dans les brevets US n[deg.] 2 220 099 et 2 477 383. On utilise particulièrement les alkyl benzène sulfonates linéaires dans lesquels la moyenne des groupes alkyle à chaîne droite est d'en-
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D'autres composés tensioactifs anioniques comprennent les sulfonates d'alkyl glycéryl éthers, en particulier les éthers d'alcools supérieurs dérivés du suif et de l'huile de coprah; les sulfonates et sulfates de monoglycéridesd'acide gras d'huile de coprah; et les sulfates d'éthers d'alkyl phénol et d'oxyde d'éthylène contenant environ 1 à 10 motifs d'oxyde d'éthylène par molécule et dans lesquels les groupes alkyle ont de 8 à 12 atomes de carbone.
On peut encore utiliser d'autres agents tensioactifs anioniques tels que les esters d'acides gras 0(-sulfonés contenant de 6 à 20 atomes de carbone dans le groupe ester; les acides 2- ...
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dans le groupe acyle et de 9 à 23 atomes de carbone, environ, dans la partie alcane; les sulfates d'alkyl éthers contenant de 10 à
20 atomes de carbone, environ, dans le groupe alkyle et de 1 à 30 moles, environ, d'oxyde d'éthylène; les dulfonates de paraffine ayant de 8 à 22 atomes de carbone, de préférence de 12 à 16 atomes de carbone,dans le groupe alkyle; les sulfonates d'oléfine contenant de 12 à 24 atomes de carbone, environ, dans le groupe
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3 atomes de carbone dans le groupe alkyle et de 8 à 20 atomes de carbone, environ, dans la partie alcane.
Les agents tensioactifs organiques anioniques, solubles dans l'eau, que l'on préfère, comprennent les alkyl benzène sulfonates linéaires contenant de 10 à 18 atomes de carbone dans le groupe alkyle; les alkyl benzène sulfonates ramifiés contenant
de 10 à 18 atomes de carbone dans le groupe alkyle; les alkyl sulfates du suif; les alkyl glycéryl sulfonates de coprah; les sulfates d'alkyl éther (éthosylé) dans lesquels la partie alkyle contient de 14 à 18 atomes de carbone et dans lesquels le degré
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3 et 9; les produits de condensation, sulfatés, de l'alcool de suif avec de 3 à 12, de préférence de 6 à 9 moles d'oxyde d'éthylène; les oléfine sulfonates contenant de 14 à 16 atomes de carbone, et les savons tels que définis ci-dessus.
Les agents tensioactifs anioniques préférés ici sont les alkyl benzène sulfonates linéaires dont le groupe alkyle a de
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à 14 moles d'oxyde d'éthylène; et les mélanges d'acides gras supérieurs contenant de 10 à 18 atomes de carbone.
Il faut soulignerais importe lequel des agents tens�oactifs anioniques précédents peut être utilisé seul ou en mélange. En outre, les qualités commerciales des agents tensioactifs peuvent contenir des constituants qui sont des sous-produits de fabrication, mais qui n'interfèrent pas. Par exemple, les alkaryl sulfo-
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sulfonates, des alkyl toluène sulfonates, des alkyl naphtalène <EMI ID=20.1>
et leurs mélanges sont parfaitement utilisables ici..
L'agent tensioactif anionique peut être obtenu de façon appropriée par sulfatation ou sulfonation au cours de la fabrication du détergent, puis neutralisation avec une solution aqueu-
-se d'un hydroxyde ou d'un carbonate d'un métal alcalin, afin d'être utilisé dans l'invention sous forme d'une pâte. Le sel
-métallique de l'agent tensioactif anionique fournit pour les besoins de l'invention un milieu de dispersion pour les agents colorants et agit comme adhésif pour faciliter l'agglomération dudit sel alcalin minéral jusqu'à ce que ledit sel alcalin minéral fixe de l'humidité et s'hydrate en formant un granule aggloméré cassant.
Comme indiqué ci-dessus, l'agent tensioactif anionique est utilisé sous forme de pâte à laquelle on ajoute l'agent colorant et on pulvérise le mélange sur ledit sel alcalin minéral. La pâte d'agent tensioactif anionique qui est pulvérisée sur ledit sel alcalin minéral peut avoir la composition suivante :
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En général, la pâte d'agent tensioactif anionique représente environ de 5 à 35 %, de préférence de 15 à 30 %, et plus avantageusement de 25 à 30 % en poids du granule coloré.
Les agents colorants utilisables selon l'invention sont caractérisés par leur aptitude à fournir une coloration distinctive lorsqu'ils sont pulvérisés sur un sel alcalin minéral, granulaire, soluble dans l'eau et hydratable. L'agent colorant peut être un colorant soluble dans l'eau ou un pigment insoluble dans l'eau, capable d'être dispersé dans l'eau. Il est préférable que l'agent colorant ne contienne pas un pourcentage élevé de particules ayant une granulométrie supérieure à 150 microns. On préfère tout spécialement les agents colorants particulaires secs qui passent sur un tamis de 0,147 mm d'ouverture de maille et qui ont
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mm d'ouverture 03 maille.
Comme exemples de colorants utilisables selon l'invention, on peut citer : (1) le Bleu brillant polaire (GAW 180 %) vendu
<EMI ID=24.1> <EMI ID=25.1>
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Des exemples des pigments utilisables selon l'invention sont : (1) le bleu de phtalocyanine (CI. 74160), (2) le vert de phtalocyanine (CI. 74260, (3) le bleu d'outremer (CI. 77007 -
(Pigment bleu 29).
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ron, en poids,du granule coloré. Si on en utilise moins de 0,1 % en poids, on n'obtient pas l'effet colorant recherché et si on en utilise plus de 10 % en poids, il peut en résulter un degré de coloration trop élevé et des taches indésirables, même en présence des agents tensioactifs anioniques de l'invention. Une proportion d'agent colorant de 0,2 à 3 % environ en poids doit donner les meilleurs résultats conformément à l'invention.
En plus des constituants déjà nommés, le granule coloré peut contenir éventuellement des ingrédients n'interférant pas, afin de fournir de meilleurs résultats ou d'améliorer l'aspect esthétique, tels que des enzymes, des agents de blanchiment, des agents anti-microbiens, des inhibiteurs de corrosion et des parfums. Ces ingrédients représentent de préférence moins de 3 %
en poids du granule coloré.
Dans le cas du procédé de préparation des granules colorés, on mélange l'agent colorant avec la pâte d'agent tensioactif anionique; puis on pulvérise sur ledit sel alcalin minéral, qui s'agglomère et s'hydrate ensuite.
Le procédé utilisé pour l'obtention de granules colorés est l'agglomération. De façon générale, toute technique selon laquelle les particules dudit sel alcalin minéral sont agitées les unes sur les autres pendant leur pulvérisation avec la pâte d'agent tensioactif anionique, jouant le rôle d'adhésif contenant l'agent colorant, sont satisfaisantes. Les appareils classiques
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glomérateur à plateau tournant. On préfère ce dernier.
Les granules colorés pour moucheter selon l'invention sont de préférence constitués de granules dont les dimensions sont comprises entre environ 0,2 et 1,5 mm. De préférence, les granules doivent avoir une dimension uniforme d'environ 1 mm en moyenne. Une distribution granulométrique satisfaisante est celle qui correspond à une retenue de moins de 1 �'sur un tamis de 1,651 mm d'ouverture de mailles, une retenue de 60 % environ sur un tamis de 0,295 mm d'ouverture de mailles et un passage de moins de 10 % environ sur un tamis de 0,208 mm d'ouverture de mailles.
La distribution granulométrique doit être spécialement respectée lorsque les granules colorés doivent être utilisés et distribués dans une composition détergente granulaire blanche ou légèrement colorée. Dans une telle application, il est particulièrement important qu'il n'y ait pas de matières poudreuses fines qui aient tendance à se séparer dans un emballage en carton, en nuisant à l'aspect esthétique recherché. De plus, les poudres colorées fines, c'est-à-dire de moins de 0,2 mm, ont tendance à s'amalgamer dans le fond et présentant un aspect diffus ou pastel lorsqu'elles sont utilisées dans des compositions détergentes. Des particules de plus de 1,5 mm environ ont également tendance à nuire à l'aspect distinctif désiré.
Comme mesure de précaution, les fines peuvent être séparées sur tamis avant ou après la coloration en utilisant un tamis de 0,295 mm d'ouverture de mailles ou même plus fin .
Même en dehors de la considération de l'utilisation des granules colorés en combinaison avec les granules de détergent afin d'obtenir des compositions détergentes mouchetées, la distribution granulométrique indiquée ci-dessus donne les meilleurs résultats en conférant l'aspect visuel désiré, sans risque de problème de taches.
Les granules colorés peuvent être utilisés pour améliorer l'aspect visuel des compositions détergentes granulaires et également pour fournir un agent azurant afin que les tissus lavés dans des solutions de compositions détergentes mouchetées contenant les granules colorés, acquièrent un effet d'azurage. En ce qui concerne l'aspect visuel, il est évident que les compositions détergentes granulaires mouchetées peuvent contenir des granules de couleurs différentes. Par exemple, une composition détergente granulaire mouchetée peut contenir des granules de moucheture
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Lorsque les granules colorés sont utilisés avec des granules de détergents, par exemple une composition détergente granulaire blanche, les granules colorés doivent être incorporés dans une proportion de 2 à 30 % environ, en poids de la composition <EMI ID=30.1>
combinée; le complément étant constitué par les granules de détergent. (Voir à ce sujet le brevet CA 577 479 précité). On a trouvé que cette proportion de granules colorés énergiquement mélangés avec la quantité adéquate de granules de détergent ayant à peu près les mêmes dimensions, la même densité ou le même poids spécifique, permet d'obtenir un mélange durable, en ce sens que les granules colorés n'ont pas tendance à se séparer lors des manipulations, secousses, etc. De préférence, les granules colorés selon l'invention et les granules de détergent doivent avoir à
-peu près la même distribution granulométrique,
Les exemples non limitatifs suivants illustrent l'invention, et l'on comprendra que l'on peut procéder à des modifications sans sortir de son cadre. Toutes les quantités et pourcentages s'entendent en poids, sauf mention contraire.
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environ 27,0 % de dodécylbenzène sulfonate de sodium dont la chaîne alkyle ramifiée a une moyenne de 12 atomes de carbone, 0,5 % de toluène.sulfonate de sodium, 17,0 % de sulfate de so-
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(1,55 partie de bleu d'outremer, 0,5 partie de bleu de phtalocya-
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ge énergiquement cette suspension de pâte et de colorant et on pulvérise 30 parties de la suspension à 54[deg.]C sur 70 parties de tripolyphosphate de sodium granulaire agitées dans un mélangeur à ciment classique, en utilisant un système de buses d'atomisation d'air (de dimension 40/100/120, vendu par Spraying Systems
<EMI ID=35.1>
nalyse granulométrique initiale du tripolyphosphate de sodium est la suivante
0 % restant sur un tamis de 1,651 mm d'ouverture de mailles,
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ture de mailles,
<EMI ID=37.1>
ture de mailles, et
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Après la pulvérisation, on laisse le mélange vieillir pendant quelques minutes pour permettre l'hydratation du tripolyphosphate de sodium.
<EMI ID=39.1> sont des granules cassants, s'écoulant librement et d'un aspect bleu agréable. La distribution granulométrique est la suivante:
10 % passant sur 1,651 mm et restant sur 0,833 mm d'ouverture
de mailles,
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de mailles, et
0,1% passant sur un tamis de 0,147 mm d'ouverture de mailles.
On compare le pouvoir de tachage des granules colorés obtenus ci-dessus avec celui de granules colorés préparés-en pulvérisant sur 4,08 kg de tripolyphosphate de sodium un mélange adhérent constitué de 1,5 kg de glu de dextrine, 0,18 kg de bleu de phtalocyanine et 0,0068 kg de Bleu Polaire brillant GAW 180 %
(granules témoins).
Le test utilisé à cet effet pour comparer les granules colorés en ce qui concerne le pouvoir de tachage est le suivant:
(a) On sature une éponge cellulosique à pores fins (dimension <EMI ID=41.1>
d'une composition détergente granulaire blanche, contenant environ 26 % de dodécylbenzène sulfonate de sodium et 34 % de tripolyphosphate de sodium.
(b) On place l'éponge dans une cuve de la solution détergente à 0,5 %, Préparée avec une eau ayant une dureté de <EMI ID=42.1>
(c) On place un échantillon de mousseline de coton de 10 x
15 cm sur l'éponge de façon que les extrémités plongent dans la solution, l'échantillon ayant été préalablement lavé dans une solution de la composition détergente gra-
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(d) On place 1 g des granules colorés sur l'échantillon de coton et on les laisse pendant 4 heures.
(e) On retire l'échantillon de l'éponge et on rince énergi- <EMI ID=44.1>
(f) On laisse l'échantillon sécher à l'air.
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solution à 0,5 % de la composition détergente en (a).
(h) On sèche l'échantillon et on évalue les taches selon une
gradation de 1 à 10, 10 indiquant une absence totale de taches, et 1 un tachage important.
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vention sont moins susceptibles de tacher les tissus que les granules témoins. Cet avantage des granules colorés selon l'invention est-encore mieux apprécié lorsqu'on considère que la concentration de "colorant" dans les granules colorés témoins n'est que le cinquième de celle utilisée dans les granules colorés selon l'invention.
Lorsqu'on remplace le tripolyphosphate de sodium par un poids équivalent de phosphate trisodique, de carbonate de sodium, de pyrophosphate de sodium et de borax anhydre, par rapport audit
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pratiquement semblables quant à l'aspect agréable des granules colorés et de leur faible pouvoir de tachage.
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On pulvérise comme dans l'exemple I sur 70 parties de tripolyphosphate de sodium granulaire dans un malaxeur rotatif à ciment, 30 parties d'une pâte d'agent tensioactif colorée (10,67 parties de dodécylbenzène sulfonate de sodium, 13,67 parties
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d'outremer). L'analyse granulométrique initiale du tripolyphosphate de sodium granulaire est la suivante:
0 % restant sur un tamis de 1,651 mm d'ouverture de mailles 2,1 % passant sur 1,651 mm et restant sur 0,833 mm d'ouverture de mailles,
6,4 % passant sur 0,833 mm et restant sur 0,589 mm d'ouverture de mailles,
23,4 % passant sur 0,589 mm et restant sur 0,417 mm d'ouverture de mailles, et
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Les granules colorés ainsi obtenus s'écoulent librement et ont un aspect satisfaisant. La distribution granulométrique est la suivante
10,5 % passant sur 1,651 mm et restant sur 1,168 mm d'ouverture de mailles,,
6,8 % passant sur 1,168 mm et restant sur 0,589 mm d'ouverture de mailles,-
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ture de mailles, et -
0,4 % passant sur un tamis de 0,147 mm d'ouverture de mailles. Le pouvoir de tachage est comparable à celui des granules selon l'invention de ^exemple I..
On obtient: des résultats pratiquement équivalents, c'està-dire des granules colorés ayant un aspect satisfaisant et'un faible pouvoir de tachage, lorsque,dans l'exemple ci-dessus, on remplace le dodécylbenzène sulfonate de sodium par un poids égal
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a 13 atomes de carbone, par le sel de sodium de l'alkyl sulfate de coprah pur et le sel de sodium du produit de condensation. sulfaté d'alcools de coprah avec une moyenne de 3 moles d'oxyde d'éthylène par mole d'alcool.
Lorsque,dans l'exemple ci-dessus, on remplace le bleu d'ou-
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équivalents, en ce que les granules colorés obtenus ont un aspect satisfaisant et un faible pouvoir de tachage.
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Par le procédé de l'exemple I, on prépare trois autres types de granules colorés et on détermine leur pouvoir de tachage. Les compositions des granules et les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau ci-dessous.
Granule bleu
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Le tripolyphosphate de sodium granulaire utilisé est d'une qualité fine dont l'analyse granulométrique est la suivante :
0 % restant sur tamis de 1,651 mm d'ouverture de mailles, 0,02 % passant sur 1,651 mm et restant sur 0,833 mm d'ouverture de vailles, et <EMI ID=59.1>
ture de mailles.
Comme le prouve l'analyse granulométrique indiquée, les trois types de granules colorés ci-dessus manifestent une agglomération du tripolyphosphate de sodium comme conséquence du procédé d'obtention.
Les trois types de granules colorés obtenus sont également utilisables en mélange avec des granules de base blancs pour fournir une composition mouchetée ayant l'aspect visuel désiré.
Dans les essais de tachage, les deux types de granules
(0-1 et 0-2) préparés avec une pâte d'agent tensioactif ont un pouvoir de tachage sur nylon plus faible que les granules agglomérés avec de la dextrine. Sur tissu de coton, les granules agglomérés à la glu de dextrine sont équivalents aux granules agglomérés avec 12,75 % de pâte d'agent tensioactif et supérieurs aux granules agglomérés avec 7,75 % de pâte d'agent tensioactif, quant au pouvoir de tachage.
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1. Granules colorés utilisés pour moucheter des détergents, sous forme agglomérée, caractérisés en ce qu'ils contiennent environ 60 à 95 % en poids d'un sel alcalin minéral, granulaire, soluble dans l'eau et hydratable., environ 0,1 à 10 % en poids d'un agent colorant et environ 5 à 35 % en poids d'une pâte d'un agent tensioactif anionique.