PREPARATION DU BETA-LACTOSE
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La présente invention concerne un procédé d'obtention
de béta-lactose à partir d'alpha-lactose.
Le lactose provenant du lait de vache, très utilisé dans la fabrication de médicaments et de produits alimentaires, comprend principalement de l'alpha-lactose, le béta-lactose n'y figurant qu'en très petites quantités. Cependant, on a découvert récemment l'importance du béta-lactose pour la santé et l'alimentation des enfants, et il se trouve que le béta-lactose présente une solubilité dans l'eau bien supérieure à celle de l'isomère alpha. Pour toutes ces raisons, la demande en béta-lactose est en plein accroissement. Il est toutefois très difficile d'obtenir d'une manière ré-
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faible coût.
En général, le béta-lactose est préparé par un procédé qui consiste
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à sécher cette solution sur un séchoir à tambour à une température supérieure à 93,5[deg.]C. Ce procédé présente les inconvénients d'une faible efficacité sur le pian thermique et celui de la production, de nécessiter une vaste/installation pour la production à grande échelle et des opérations compliquées, et d'aboutir en conséquence
à des prix de revient fort élevés.
Un autre procédé a été proposé, dans lequel l'alpha-lactose sous
la forme de poudre est agité et chauffé à la vapeur, pour être converti en béta-lactose. Cependant, ce procédé n'est pour ainsi dire pas utilisé, car il nécessite une longue durée de traitement, le taux de conversion en béta-lactose est faible et il faut une installation de vastes dimensions.
Récemment, la publication du brevet japonais n[deg.] 85746/1973 a proposé un procédé au cours duquel un solvant organique hydrophile est ajouté à une solution aqueuse d'alpha-lactose, pour former des cristaux à.une température inférieure à 95[deg.]C, ce qui donne un mélange d'alpha-lactose et d'une proportion accrue de béta-lactose. Mais ce procédé a un faible taux de conversion en béta-lactose et nécessite des traitements fastidieux, comme récupération du solvant organique; la valeur pratique de ce procédé est donc très discutable.
La présente invention est le résultat de recherches poussées dans le but d'obtenir du béta-lactose de qualité supérieure à prix de revient réduit. Elle est basée sur la constatation que l'on peut convertir l'alpha-lactose en l'isomère béta avec un taux de conversion pouvant atteindre 90%, par addition d'une petite quan-d'eau à l'alpha-lactose, le mélange obtenu étant ensuite soumis à un traitement d'éjection au moyen d'une simple extrudeuse.
Le nouveau procédé, selon l'invention, de production de béta-lactose, consiste à ajouter une petite quantité d'eau à de l'alpha-lactose, ou à une matière contenant ce sucre, à soumettre le mélange obtenu à l'éjection sous pression à chaud avec une extrudeuse, afin de convertir 1[deg.]alpha-lactose en béta-lactose, et éventuellement à sécher et pulvériser le béta-lactose obtenu, ou la matière qui le renferme.
Plus particulièrement, le procédé selon l'invention consiste à ajouter à l'alpha-lactose, ou à la matière qui en con-
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en poids, pour 100 parties en poids de lactose.
L'alpha-lactose traité conformément à l'invention peut
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alpha-lactose conviennent le petit-lait en poudre, un mélange d'alpha-lactose et d'amidon et un mélange d'alpha-lactose et de protéine . Lorsque la quantité d'eau ajoutée est trop faible, le mélange n '
'arrive pas sous forme de liquide à la filière d'éjection, ce qui réduit l'efficacité de la conversion en béta-lactose et, en outre, le lactose colle à la vis, rendant le moulage par éjection impossible en raison de l'excès de pression. Aussi faut-il au moins
1,5 % d'eau rapporté à la matière première ; la quantité préférée
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quantité d'eau est trop grande, par exemple supérieure à 15%, le béta-lactose après moulage par éjection se trouve sous forme de bouillie, et a tendance à repasser à l'état d'alpha-lactose, si on le laisse reposer ; de plus, un séchage à grande échelle devient alors nécessaire, ce qui est très désavantageux au point de vue industriel. Avec 4 à 7% d'eau, la fluidité du mélange, dans l'extrudeu�e, lors de l'éjection, est excellente ; l'eau s'élimine immédiatement, par évaporation de la bouillie à faible teneur en eau,
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est réduite à 1 à 5% ; en outre, la rétrogradation en alpha-lactose n'a guère lieu. Le béta-lactose éjecté peut être séché directement avec de l'air chaud, dans des conditions optimales, en vue d'un entreposage de longue durée.
L'extrudeuse, utilisée conformément à l'invention, peut être tout modèle de type classique connu pour le moulage par éjection après compression, mais c'est un appareil d'extrusion à vis.-qui convient particulièrement. Cet appareil comprend une vis dans un cylindre qui peut être chauffé à la vapeur, à l'eau chaude ou par une source de chaleur électrique dans une enveloppe externe. Par rotation de la vis, l'alpha-lactose, introduit par une trémie à une extrémité du cylindre, est déplacé par compression, chauffé
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autre extrémité du cylindre. Il est préférable d'avoir un thermomètre pour mesurer la température interne au voisinage des filières.
Dans le dessin annexé, la figure unique est une coupe longitudinale d'une extrudeuse utilisée dans les exemples de la présente invention. Sur cette figure, 1 représente une enveloppe, 2 un cylindre, 3 une vis, 4 une trémie, 5 une filière, 6 un thermomètre, 7 une arrivée de vapeur et 8 une sortie de vapeur. L'alpha-lactose, ou une matière qui en contient, est additionné d'une petite quantité d'eau et est introduit dans la trémie 4 et de là dans le cylindre
2 o:ù il est comprimé au moyen de la vis 3 et simultanément chauffé par la vapeur circulant dans l'enveloppe 1. Après le traitement de compression et de chauffage, il est éjecté par la filière 5. L'alpha-lactose, ou la matière le contenant, additionné d'eau, est dans la trémie sous forme de poudre humide, mais il se liquéfie à mesure qu'il se déplace de la trémie dans la partie centrale du cylindre grâce à la vis, sous l'influence de la compression et du chauffage. Le chauffage s'effectue à travers l'enveloppe. En géné-
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extrudeuse. Par la suite, il n'est plus nécessaire : du fait de la compression.du lactose, la température s'élève par la chaleur de friction et de compression, l'extrémité du cylindre atteignant une température de 1000 à 200[deg.]C et une pression de 5 à 40 kg/cm2. Ainsi, l'alpha-lactose est converti pratiquement en totalité en béta-lactose. La pression et la température dépendent du type d'extrudeuse utilisé, notamment de la longueur et du pas de la vis de celle-ci, mais elles peuvent être réglées par variation de la vitesse de rotation de la vis et de la cadence d'introduction de l'alpha lactose. En général, le lactose parcourt_la distance entre la trémie et la filière en 3 à 10 secondes. Le béta-lactose résultant est éjecté rapidement à travers la filière.
La majeure partie de l'eau du bétalactose est éliminée par évaporation lors de son arrivée à la près-
plus
sion atmosphérique, et il ne reste/que des substances solides ou de petites loupes de lactose à faible teneur en eau.
Comme le lactose, aussitôt après l'éjection, a une teneur inférieure en eau, l'altération de la qualité du produit par la chaleur, pendant l'évaporation au cours de l'éjection, est empêchée. Par voie de conséquence, le produit éjecté ne repasse pas à l'état d'alpha-lactose, et le béta-lactose peut être obtenu à un taux de conversion élevé. Il n'y a pas immédiatement rétrogradation du lactose de l'état béta à l'état alpha, du fait de la faible teneur de
1 à 5% en eau. Après séchage ultérieur du produit à une teneur en eau inférieure à 1%, on peut l'entreposer dans un récipient clos,
de manière stable, pendant longtemps, sous sa forme béta.
Le béta-lactose, ou les matières qui en contiennent, ainsi éjecté peut être incorporé dans du lait sec ou similaire, et le'mélange peut être séché en une seule fois. De cette manière, on peut fabriquer directement de la poudre de lait modifié, des aliments pour enfants , des aliments spéciaux de santé, etc. contenant
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invention est déterminé par chromatographie en phase gazeuse ; il peut être réglé à volonté par la variation de la pression d'extrusion de l'extrudeuse. Comparé à un procédé classique, la traitement à pression élevée, selon l'invention, peut conduire à des taux de conversion en béta-lactose bien supérieurs, de l'ordre de 90%, avec obtention d'un produit d'excellente qualité, et,de plus, la production à grande échelle étant facilitée par l'extrudeuse, celle-ci peut fournir de façon régulière du béta-lactos e à bas prix. Ainsi, le procédé selon l'invention est très avantageux au point de vue qualité et économie, lorsque le béta-lactose produit est destiné à modifier du lait en poudre. Le béta-lactose est supérieur
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il possède d'excellentes propriétés de liaison et de désagrégation. Ainsi, lorsqu'il est utilisé comme véhicule, le béta-lactose contribue.grandement à améliorer la qualité des comprimés de médicaments.
Des exemples expérimentaux, non limitatifs de l'invention, sont indiqués ci-après.
EXEMPLE 1
La relation entre la température ou la pression de traitement et le taux de conversion en béta-lactose, est déterminée
par traitement d'alpha-lactose ayant une teneur en eau de 5% avec une extrudeuse du type X 25 de Wenger Manufacturing Company.
Les résultats sont indiqués dans le tableau 1 : on y constate que si la température de l'échantillon est portée à 135[deg.]C sous une pression de traitement élevée, la conversion est de 60%, et que
le taux de conversion augmente en même temps que croît la pression de traitement.
TABLEAU 1
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* mesurée à la sortie de l'extrudeuse.
**par chromatographie en phase gazeuse.
EXEMPLE 2
Est déterminée la relation entre la température ou la pression de traitement et le taux de conversion en béta-lactose, lors de l'adjonction de différentes quantités d'eau dans l'intervalle de 5 à 15%, le traitement étant réalisé avec la même extrudeuse que dans l'exemple précédent. Les résultats sont indiqués dans le tableau 2.
TABLEAU 2
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Les taux de conversion en béta-lactose dans les opérations n[deg.] 6'
<EMI ID=14.1> rations n[deg.]6 et 7, par maintien au-dessus de 93,5[deg.]C aussitôt après la sortie de l'extrudeuse
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teindre un taux de conversion élevé allant jusqu'à 80%, avec une
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extrudeuse à l'atmosphère, ce qui réduit à peine le taux de conversion. Toutefois, lorsque la quantité d'eau ajoutée est grande, le taux de conversion est faible pour deux raisons : (1) la conversion en la forme béta n'est pas complète à cause de la difficulté d'élever la pression dans l'extrudeuse, et (2) la reconversion du béta-lactose en alpha-lactose due à la teneur élevée en eau après la sortie de l'extrudeuse.
EXEMPLE 3
De la vapeur est introduite dans l'enveloppe d'une extrudeuse X 25 de Wenger Manufacturing Company. Lorsque la température à l'extrémité du cylindre atteint 160[deg.]C, on arrête l'arrivée de vapeur. Un mélange de 100 parties d'alpha-lactose et de 5 parties d'eau est introduit dans le cylindre par une trémie à raison de 100 kg/heure environ, la vitesse de rotation de la vis étant de l'ordre de 100 tours/minute. Le béta-lactose est alors immédiatement éjecté par une filière. La température à l'extrémité du cylindre est maintenue à 170[deg.]C par réglage de la quantité d'alpha-lactose introduite et de la vitesse de rotation de la vis. La pression est voisine de 15 kg/cm<2>. Le béta-lactose ainsi éjecté, de façon continue, a une teneur en eau de 1,8% et un taux de conversion de
90%.
Ce béta-lactose est ultérieurement séché à 60[deg.]-80[deg.]C jusqu'à une teneur en eau de 0,5%.
Après un mois d'entreposage à sec dans un récipient fermé, on n'observe aucune modification de la qualité du béta-lactose sec obtenu ainsi. -
REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation de béta-lactose par chauffage d'un mélange d'eau et d'alpha-lactose, ou d'une matière qui en contient, caractérisé en ce que ce mélange, qui ne contient pas plus de 15 parties en poids d'eau pour 100 parties de lactose, est soumis à une éjection sous pression au moyen d'une extrudeuse.