BE860477A - Procede de fabrication de polychloroprene - Google Patents
Procede de fabrication de polychloropreneInfo
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Description
Procédé de fabrication de polychloroprêne.
La présente invention concerne un procédé
de polymérisation du chloroprène en émulsion aqueuse à l'aide d'initiateurs radicalaires et éventuellement en présence d'inhibiteurs de polymérisation. Selon ce procédé, on exécute la polymérisation dans un réacteur vertical cylindrique fermé ayant un rapport longueur-diamètre de <EMI ID=1.1> ......... éléments incorporés, qui est complètement entouré d'une <EMI ID=2.1>
té d'un ou plusieurs agitateurs à hélice ayant 2 à 5, de préférence 3 à 4 pales sur l'axe du réacteur, qui sont ordonnés suivant un angle d'inclinaison de 0 à 45[deg.] par rapport à la verticale et qui tournent périodiquement à droite et à gauche le cas échéant et dont un se trouve dans le tiers inférieur de l'enceinte interne du réacteur ; pendant la polymérisation le réacteur est rempli complètement et son contenu est mélangé avec une quantité effective de recirculation de 5 à 20, de préférence de 10 à
15 m /minute par m de volume de réacteur.
Pour atteindre un mélange encore meilleur de la matière de réaction il peut être judicieux de faire tourner périodiquement l'agitateur à gauche et à droite ("inversion").
<EMI ID=3.1>
l'angle d'inclinaison du ou des agitateurs à hélice ou à impulseur par rapport à la verticale est de 5 à 45[deg.].
Le procédé de polymérisation proprement
<EMI ID=4.1>
Il s'agit d'une polymérisation en émulsion aqueuse à l'aide d'initiateurs radicalaires à des températures d'environ 0 à environ 70[deg.]C, qui est exécutée gé- néralement jusqu'à une conversion de 60 à 80 %. (cf. brevets américains Nos. 1.950.436, 2.227.517, 2.321.693,
2.371.719, 2.463.225, 2.481.044, 2.494.087, 2.567.117,
2.576.009, 2.831.842, 2.914.497, 2.467.769, 3.147.318,
3.147.317, brevet britannique No. 1.052.581).
<EMI ID=5.1> .........
ci-après est importante :
le réacteur est vertical, cylindrique et fermé ; volume :
0,5 à 30 m<3>, avec un rapport longueur-diamètre de (2 à 30) :1 avec coins arrondis à surface lisse et sans éléments incorporés (par exemple des briseurs de courant), il est entouré complètement d'une enveloppe de chauffage et de refroidissement et il est équipé dans son tiers inférieur
ou (et) supérieur par rapport à l'axe du réacteur d'au
moins un agitateur à hélice ayant 2 à 5 pales, monté
suivant un angle d'inclinaison de 5 à 45[deg.], de préférence
de 10 à 35[deg.] et particulièrement de 15 à 30[deg.] par rapport
à la verticale. Pendant la polymérisation le réacteur est complètement rempli ; son contenu est complètement mélangé avec une quantité de recirculation effective adaptée au volume du réacteur. Le terme -quantité de recirculation effective" correspond à 5 à 20 m<3>/minute par m3 de volume
de réacteur, de préférence environ 10 à 15 m /minute
par m<3> de volume de réacteur.
Définition de la "quantité de recirculation effective" : courant d'alimentation à travers le cercle
de l'agitateur dans l'unité de temps.
Dans les réacteurs ayant un grand rapport longueur/diamètre (c'est-à-dire un grand rapport surface/ volume, avantageusement pour la dissipation de la chaleur
de polymérisation) on peut agencer aussi chaque fois un agitateur à hélice dans le tiers inférieur et dans le
tiers supérieur du réacteur ou plusieurs hélices sur un arbre, pour intéresser uniformément toutes les zones du récipient.
<EMI ID=6.1> approprié. Dans celle-ci 1 désigne la commande de l'agi-
<EMI ID=7.1>
fice de nettoyage, 4 l'entrée du récipient, 5 l'agitateur à hélice, 6 l'enveloppe de refroidissement, 7 l'orifice
de nettoyage, 8 la sortie du récipient, 9 la soupape de sûreté, 10 la sortie du liquide de refroidissement.
La figure 2 montre une variante avec l'axe d'agitateur prolongé 11 et plusieurs agitateurs à hélice 5.
Il est possible dans ce réacteur de poly-
<EMI ID=8.1>
exécute la polymérisation jusqu'à obtention de la conversion souhaitée.
Il est de même possible et il est préféré
de raccorder plusieurs, par exemple 3 à 6 réacteurs en série et de polymériser continuellement dans la cascade
de réacteurs ainsi formée. Ici le premier réacteur est alimenté en continu par le bas, la matière de réaction en voie de polymérisation est enlevée à l'extrémité supérieure, elle est introduite par le bas dans le réacteur suivant
et ainsi de suite, jusqu'à ce que tous les réacteurs de la cascade soient parcourus.
Le procédé peut en particulier être exécuté
<EMI ID=9.1>
phase d'activateur (par exemple de l'acide formamidine-
<EMI ID=10.1>
<EMI ID=11.1> ......... dissipée par refroidissement (par exemple avec une saumure ou de l'eau). Chaque réacteur est donc équipé d'un circuit de refroidissement et de chauffage indépendant.
Si par exemple la cascade se compose de 6 réacteurs, on peut par exemple ajouter l'activateur dans le premier, troisième et quatrième réacteur. Dans le second
<EMI ID=12.1>
risation (par exemple de la p-t-butyl-pyrocatéchine en solution dans de la soude caustique aqueuse), dans le but de freiner une réaction trop forte.
Par les quantités d'activateurs que l'on introduit dans les divers réacteurs on peut régler, en combinaison avec le débit (quantité de monomère alimentée dans l'unité de temps), la conversion dans les divers réacteurs.
La conversion peut être déterminée par la mesure de la densité de l'êmulsion ou en déterminant la teneur en matière sèche du latex.
Après sortie du dernier réacteur on arrête
<EMI ID=13.1>
Le facteur limitatif pour le débit réalisable est la dissipation de la chaleur de polymérisation dans les réacteurs. Par exemple une cascade de réacteurs peut consister en 5 réacteurs, volume de réacteur environ
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
<EMI ID=16.1> <EMI ID=17.1>
réacteur et de l'hélice : matériaux chimiquement inertes, par exemple de l'acier inoxydable, du Téflon, de l'émail,
<EMI ID=18.1>
A un débit d'environ 5000 litres de chloroprène/heure on peut faire fonctionner la cascade de polymérisation pendant plusieurs mois continuellement sans nettoyage général.
Par le mode opératoire décrit on supprime presque complètement la formation de "pop-corn" et la formation de séparations à partir de l'émulsion en voie de polymérisation. Le procédé peut donc être exécuté de manière ininterrompue pendant longtemps, sans nettoyage intermédiaire du réacteur.
Dans l'exécution du procédé on veillera surtout à ce que le réacteur ou les réacteurs soient toujours complètement remplis et à ce que leur contenu soit suffisam-
<EMI ID=19.1>
<EMI ID=20.1>
de réacteur.
EXEMPLE D'EXECUTION
Dans le premier réacteur d'une cascade de polymérisation se composant de 5 réacteurs identiques, on introduit la phase aqueuse (W) et la phase monomère (M) au
<EMI ID=21.1>
toujours constant, ainsi que la phase activateur (A). Description des réacteurs: utilisés :
<EMI ID=22.1>
<EMI ID=23.1>
<EMI ID=24.1>
diamètre d'hélice : environ 1 m <EMI ID=25.1>
hauteur de l'hélice au-dessous du fond : 0,7 m
nombre de tours : environ 160 tours/minute
quantité de recirculation effective : environ 75 2/minute matériau de la paroi du réacteur et de l'hélice : acier
V4A conduites de raccordement entre les réacteurs : acier V4A largeur nominale : 65 mm.
Composition des trois phases (comme décrit dans la demande de brevet de la République Fédérale d'Allemagne mise à l'inspection publique sous le No. 2.241.394, exemple 2) :
<EMI ID=26.1>
<EMI ID=27.1>
<EMI ID=28.1> solution aqueuse à 1 % d'acide formamidine-sulfinique. <EMI ID=29.1>
avant l'entrée dans le premier reacteur. Par chauffage
<EMI ID=30.1>
avec douceur, ce qui est indiqué par une augmentation de la température interne du réacteur à la valeur de consigne
<EMI ID=31.1>
est dissipée par refroidissement.
Après un temps de séjour déterminé par le débit de monomère, la matière de réaction s'écoule continuellement par le bas dans le second réacteur, de là dans
le troisième et ainsi de suite. A partir du cinquième réacteur le latex est débarrassé aes monomères résiduels après avoir atteint la conversion de consigne d'environ
65 %.
Dans le mode opératoire continu on s'efforce de répartir le plus uniformément possible la conversion parmi les réacteurs. Pour cela on peut ajouter dans le
1er, 3ëme et 4ème réacteur de la solution aqueuse à 1 % d'acide formamidine-sulfinique. Avec la quantité de solution d'activateur ajoutée on peut régler la conversion dans chaque réacteur. Dans le second réacteur on freine une polymérisation trop rapide par introduction d'une solution alcaline aqueuse de p-t-butyl-pyrocatéchine (1,0 %
<EMI ID=32.1>
Le débit de monomère de la cascade de polymérisation est limitée entre autres par la dissipation de chaleur maxima des réacteurs. Pour un débit de 5000 litres de monomère/heure on peut réaliser le cours de la polymérisation pendant de nombreux mois sans purification intermédiaire.
<EMI ID=33.1>
1. Procédé de polymérisation du chloroprëne
<EMI ID=34.1>
et éventuellement en la présence d'inhibiteurs de polymérisation, caractérisé en ce qu'on exécute la polymérisation dans un réacteur vertical cylindrique fermé ayant un rapport ; longueur-diamètre de (2 - 30) : 1 avec coins arrondis à surface lisse et sans éléments incorporés, qui est complètement entouré d'une enveloppe de chauffage et de refroidissement et qui est équipé d'un ou plusieurs agitateurs
à hélice ayant 2 à 5, de préférence 3 à 4 pales sur l'axe
du réacteur, qui sont montés suivant un angle d'inclinaison de 0 â45[deg.] par rapport à la verticale, tournent éventuellement périodiquement à droite et à gauche et dont un se
trouve dans le tiers inférieur de l'enceinte intérieure du réacteur, au cours de la polymérisation le réacteur étant complètement rempli et son contenu étant mélangé avec une quantité de recirculation effective de 5 à 20, de préférence de 10 à 15 m <3> /minute par m<3> de volume de réacteur
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'angle d'inclinaison de l'agitateur à hélice ou à impulseur par rapport à la verticale est de 5 à 45[deg.]. <EMI ID=35.1>selon les revendications 1 et 2.
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|---|---|---|---|
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ID=5992532
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|---|---|---|---|
| BE182337A BE860477A (fr) | 1976-11-05 | 1977-11-04 | Procede de fabrication de polychloroprene |
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1977
- 1977-11-02 NL NL7712088A patent/NL7712088A/xx not_active Application Discontinuation
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Also Published As
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|---|---|
| NL7712088A (en) | 1978-05-09 |
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